CN101353293A - 生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法 - Google Patents
生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种使用混合甲酚生产2－叔丁基－对甲酚和6－叔丁基－间甲酚的方法。生产2－叔丁基－对甲酚和6－叔丁基－间甲酚的方法，其特征在于：使用混合甲酚做原料，首先精馏分离混合甲酚，得到精制混合甲酚；然后把精制混合甲酚烷基化，得到2－叔丁基－对甲酚和6－叔丁基－间甲酚的混合物，再精馏2－叔丁基－对甲酚和6－叔丁基－间甲酚的混合物，由于2－叔丁基－对甲酚和6－叔丁基－间甲酚之间沸点差约6℃，即可以利用精馏方法分离，得到高纯度的2－叔丁基－对甲酚和6－叔丁基－间甲酚产品。本发明大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法，特别适用于使用混合甲酚生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚。
背景技术
2-叔丁基-对甲酚(以下简称4M)和6-叔丁基-间甲酚(以下简称3M)是重要的化工中间体，也作为抗氧剂使用。广泛应用于化学助剂、塑料、橡胶、石油产品、合成材料等生产领域。
过去工业生产4M，是用对甲酚在催化剂存在下与烷化剂反应。常用的催化剂有硫酸、离子交换树脂、活性白土等，常用的烷化剂有异丁烯、叔丁醇、甲基叔丁基醚等。工业生产3M的方法类似于生产4M，所不同的是生产3M采用间甲酚做原料。
无论4M还是3M，工业大量需要的都是含量大于99.0％(W/W)以上的高纯度产品。过去的工艺生产4M或3M，产品的纯度是由所使用的对甲酚或间甲酚的纯度决定的。为了得到高纯度的4M或3M产品，必须使用高纯度的对甲酚或间甲酚做原料。而生产对甲酚或间甲酚，可以采用化学合成法，也可以由煤焦油中提取。无论是化学合成还是从煤焦油中提取，最终都需要处理对甲酚和间甲酚的混合物，分离混合物中的对甲酚和间甲酚。由于对甲酚和间甲酚的沸点相差小于3℃，所以它们之间的分离不能使用简单精馏的方法，只能采用其它繁琐的方法，故而高纯度对甲酚或间甲酚价格昂贵，因此造成了4M、3M的高成本、高售价，限制了它们的应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种低成本地生产高纯度2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的新方法。
本发明的目的是这样实现的：
生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法，其特征在于：使用混合甲酚做原料，首先精馏分离混合甲酚，得到精制混合甲酚；然后把精制混合甲酚烷基化，得到2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的混合物，再精馏2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的混合物，由于2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚之间沸点差约6℃，即可以利用精馏方法分离，得到高纯度的2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚产品。
混合甲酚原料中对甲酚和间甲酚的总量不小于30％(W/W)。
该技术方案通过以下步骤实现：
1混合甲酚进入精馏塔1，塔顶馏出沸点在对、间甲酚沸点之前的组分，对、间甲酚及沸点在其后的组分从塔底排出。精馏塔1塔顶温度90℃～195℃，塔底温度130℃～230℃，塔顶压力0.003MPa～常压。
2精馏塔1塔底排出的组分进入精馏塔2，精馏塔2塔顶馏出总含量不小于90％(W/W)的对、间甲酚，即为精制混合甲酚，塔底排出重组分。精馏塔2塔顶温度100℃～205℃，塔底温度140℃～245℃，塔顶压力0.003MPa～常压。
3精制混合甲酚进入烷化反应器，在催化剂存在下与烷化剂进行烷基化反应，生成含4M、3M和混合甲酚等组分的烷化液。
4烷化液进入精馏塔3，通过精馏，塔顶馏出沸点在2-叔丁基-对甲酚前的组分，塔底排出2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚及沸点在其后的组分。精馏塔3塔顶温度120℃～205℃，塔底温度160℃～245℃，塔顶压力0.003MPa～0.050MPa；塔顶馏出的组分主要为未烷基化的混合甲酚，送入烷基化反应器重新进行烷基化反应。
5精馏塔3塔底排出的物料进入精馏塔4，通过精馏，塔顶馏出含量不小于99.0％(W/W)的2-叔丁基-对甲酚产品，塔底排出6-叔丁基-间甲酚及沸点在其后的组分；精馏塔4塔顶温度125℃～210℃，塔底温度165℃～250℃，塔顶压力0.003MPa～0.050MPa。
6精馏塔4塔底排出的物料进入精馏塔5，通过精馏，塔顶馏出含量不小于99.0％(W/W)的6-叔丁基-间甲酚产品，塔底排出重组分。精馏塔5塔顶温度130℃～215℃，塔底温度170℃～255℃，塔顶压力0.003MPa～0.050MPa。
上述的烷化反应器可以是搅拌釜反应器，也可以是固定床或流化床反应器。
上述的压力一律为绝对压力。
本发明的优点在于，直接使用混合甲酚做原料，利用普通设备，同时得到含量不小于99.0％(W/W)的高纯度的2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚两种产品，大大降低了生产成本。按照现在市场价格计算，本发明生产1吨2-叔丁基-对甲酚比原先的工艺成本减少约5000元，生产1吨6-叔丁基-间甲酚比原先的工艺成本减少约8000元
附图说明
图1为本发明的流程图；其中：1是精馏塔1，2是精馏塔2，3是烷化反应器，4是精馏塔3，5是精馏塔4，6是精馏塔5。
具体实施方式
下面参见附图，对本发明作进一步描述。以下实施例用来进一步说明本发明的内容，并不限定本发明的应用。
实施例1
含14％(W/W)对甲酚和16％(W/W)间甲酚的混合甲酚进入精馏塔1(1)，塔顶馏出沸点在对、间甲酚沸点之前的组分，对、间甲酚及沸点在其后的组分从塔底排出。精馏塔1塔顶温度90℃，塔底温度130℃，塔顶压力0.003MPa。
精馏塔1塔底排出的组分进入精馏塔2(2)，精馏塔2塔顶馏出总含量95.0％(W/W)的对、间甲酚，即为精制混合甲酚，塔底排出重组分。精馏塔2塔顶温度100℃，塔底温度140℃，塔顶压力0.003MPa。
精制甲酚进入流化床反应器(3)，在酸性离子交换树脂存在下与异丁烯进行烷基化反应，生成含4M、3M和混合甲酚等组分的烷化液。
烷化液进入精馏塔3(4)，通过精馏，塔顶馏出沸点在4M前的组分，塔底排出4M、3M及沸点在其后的组分。精馏塔3塔顶温度120℃，塔底温度160℃，塔顶压力0.003MPa。塔顶馏出的组分主要为未烷基化的混合甲酚，送入烷基化反应器重新进行烷基化反应。
精馏塔3塔底排出的物料进入精馏塔4(5)，通过精馏，塔顶馏出99.6％(W/W)的4M产品，塔底排出3M及沸点在其后的组分。精馏塔4塔顶温度125℃，塔底温度165℃，塔顶压力0.003MPa。按照原料中的对甲酚含量计算，4M的得率为53％。
精馏塔4塔底排出的物料进入精馏塔5(6)，通过精馏，塔顶馏出99.8％(W/W)的3M产品，塔底排出重组分。精馏塔5塔顶温度130℃，塔底温度170℃，塔顶压力0.003MPa。按照原料中的间甲酚含量计算，3M的得率为55％。
实施例2
含38％(W/W)对甲酚和26％(W/W)间甲酚的混合甲酚进入精馏塔1(1)，塔顶馏出沸点在对、间甲酚沸点之前的组分，对、间甲酚及沸点在其后的组分从塔底排出。精馏塔1塔顶温度195℃，塔底温度230℃，塔顶压力为常压。
精馏塔1塔底排出的组分进入精馏塔2(2)，精馏塔2塔顶馏出总含量90％(W/W)的对、间甲酚，即为精制混合甲酚，塔底排出重组分。精馏塔2塔顶温度205℃，塔底温度245℃，塔顶压力为常压。
精制甲酚进入搅拌釜反应器(3)，在酸性离子交换树脂存在下与异丁烯进行烷基化反应，生成含4M、3M和混合甲酚等组分的烷化液。
烷化液进入精馏塔3(4)，通过精馏，塔顶馏出沸点在4M前的组分，塔底排出4M、3M及沸点在其后的组分。精馏塔3塔顶温度205℃，塔底温度245℃，塔顶压力0.050MPa。塔顶馏出的组分主要为未烷基化的混合甲酚，送入烷基化反应器重新进行烷基化反应。
精馏塔3塔底排出的物料进入精馏塔4(5)，通过精馏，塔顶馏出99.0％(W/W)的4M产品，塔底排出3M及沸点在其后的组分。精馏塔4塔顶温度210℃，塔底温度250℃，塔顶压力0.050MPa。按照原料中的间甲酚含量计算，3M的得率为57％。
精馏塔4塔底排出的物料进入精馏塔5(6)，通过精馏，塔顶馏出99.0％(W/W)的3M产品，塔底排出重组分。精馏塔5塔顶温度215℃，塔底温度255℃，塔顶压力0.050MPa。按照原料中的间甲酚含量计算，3M的得率为60％。
实施例3
含38％(W/W)对甲酚和26％(W/W)间甲酚的混合甲酚进入精馏塔1(1)，塔顶馏出沸点在对、间甲酚沸点之前的组分，对、间甲酚及沸点在其后的组分从塔底排出。精馏塔1塔顶温度195℃，塔底温度230℃，塔顶压力为常压。
精馏塔1塔底排出的组分进入精馏塔2(2)，精馏塔2塔顶馏出总含量90％(W/W)的对、间甲酚，即为精制混合甲酚，塔底排出重组分。精馏塔2塔顶温度205℃，塔底温度245℃，塔顶压力为常压。
精制甲酚进入固定床反应器(3)，在酸性离子交换树脂存在下与异丁烯进行烷基化反应，生成含4M、3M和混合甲酚等组分的烷化液。
烷化液进入精馏塔3(4)，通过精馏，塔顶馏出沸点在4M前的组分，塔底排出4M、3M及沸点在其后的组分。精馏塔3塔顶温度120℃，塔底温度160℃，塔顶压力0.003MPa。塔顶馏出的组分主要为未烷基化的混合甲酚，送入烷基化反应器重新进行烷基化反应。
精馏塔3塔底排出的物料进入精馏塔4(5)，通过精馏，塔顶馏出99.6％(W/W)的4M产品，塔底排出3M及沸点在其后的组分。精馏塔4塔顶温度125℃，塔底温度165℃，塔顶压力0.003MPa。按照原料中的对甲酚含量计算，4M的得率为58％。
精馏塔4塔底排出的物料进入精馏塔5(6)，通过精馏，塔顶馏出99.8％(W/W)的3M产品，塔底排出重组分。精馏塔5塔顶温度130℃，塔底温度170℃，塔顶压力0.003MPa。按照原料中的间甲酚含量计算，3M的得率为62％。
Claims (7)
1、生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法，其特征在于：使用混合甲酚做原料，首先精馏分离混合甲酚，得到精制混合甲酚；然后把精制混合甲酚烷基化，得到2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的混合物，再精馏2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的混合物，得到高纯度的2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚产品。
2、根据权利要求1所述的生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法，其特征在于：所述的混合甲酚原料中对甲酚和间甲酚的总量不小于30％。
3、根据权利要求1或2所述的生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法，其特征在于：所述的精馏分离混合甲酚，得到精制混合甲酚的条件为：
混合甲酚进入精馏塔1，塔顶馏出沸点在对、间甲酚沸点之前的组分，对、间甲酚及沸点在其后的组分从塔底排出；精馏塔1塔顶温度90℃～195℃，塔底温度130℃～230℃，塔顶压力0.003MPa～常压；
精馏塔1塔底排出的组分进入精馏塔2，精馏塔2塔顶馏出对甲酚和间甲酚的总含量不小于90％的精制混合甲酚，塔底排出重组分；精馏塔2塔顶温度100℃～205℃，塔底温度140℃～245℃，塔顶压力0.003MPa～常压。
4、根据权利要求1所述的生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法，其特征在于：所述的把精制混合甲酚烷基化的条件为：
精制混合甲酚进入烷化反应器，在催化剂存在下与烷化剂进行烷基化反应，生成含2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚和混合甲酚等组分的烷化液；
烷化液进入精馏塔3，通过精馏，塔顶馏出沸点在2-叔丁基-对甲酚前的组分，塔底排出2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚及沸点在其后的组分；精馏塔3塔顶温度120℃～205℃，塔底温度160℃～245℃，塔顶压力0.003MPa～0.050MPa。
5、根据权利要求1所述的生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法，其特征在于：所述的精馏2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的混合物条件为：
精馏塔3塔底排出的物料进入精馏塔4，通过精馏，塔顶馏出含量不小于99.0％的高纯度的2-叔丁基-对甲酚产品，塔底排出6-叔丁基-间甲酚及沸点在其后的组分；精馏塔4塔顶温度125℃～210℃，塔底温度165℃～250℃，塔顶压力0.003MPa～0.050MPa；
精馏塔4塔底排出的物料进入精馏塔5，通过精馏，塔顶馏出含量不小于99.0％的高纯度6-叔丁基-间甲酚产品，塔底排出重组分；精馏塔5塔顶温度130℃～215℃，塔底温度170℃～255℃，塔顶压力0.003MPa～0.050MPa。
6、根据权利要求1所述的生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法，其特征在于：烷化反应器可以是搅拌釜反应器，也可以是固定床或流化床反应器。
7、根据权利要求1所述的生产2-叔丁基-对甲酚和6-叔丁基-间甲酚的方法，其特征在于：精馏塔3塔顶馏出的组分，送入烷基化反应器重新进行烷基化反应。
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