CN108467330A - 一种高效分离环己烷和苯混合物的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效分离环己烷和苯混合物的方法及装置，该方法使用丙二醇与苯胺的混合物作为二元萃取溶剂，采用萃取精馏与减压精馏相结合的方法将环己烷和苯从其混合物中分离出来，获得质量浓度≥99.99wt％的环己烷与苯产品的步骤。本发明所述的分离环己烷和苯混合物的方法，工艺步骤简洁，操作简单，分离精度高，可获得高纯度的环己烷和苯产品。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种高效分离环己烷和苯混合物的方法及装置。
背景技术
环己烷作为一种重要的化工原料，广泛应用于石油化工领域。它是树脂、橡胶等产品的优良溶剂，是生产合成尼龙、环己醇及环己酮产品的主要原料。
苯作为一种重要的化工原料和有机溶剂，在石油化工工业上用途很广，包括制备苯的衍生物，生产香料、染料、农药、医药、橡胶等等，同时也可应用于涂料、橡胶等的溶剂。
由于受反应平衡的限制苯不能全部转化为环己烷，因此通过苯催化加氢制得的环己烷纯度通常在80-85％之间。未参加反应的苯随生成的环己烷一起流出反应器，为得到高纯度的环己烷产品就必须将这些未参加反应的苯分离出去。但苯和环己烷的沸点只相差0.6K，所以传统的精馏过程分离苯-环己烷是十分困难的。目前，分离苯-环己烷共沸物的手段为共沸精馏与萃取精馏技术，过程中都会引入第三种物质到苯和环己烷体系中。为了进一步分离精馏过程中添加或残留的第三种物质，使得整个过程变得复杂并且投资高，因此亟需要找到一种替代技术来对苯-环己烷进行分离。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种高效分离环己烷和苯混合物的方法及装置，以克服现有技术的不足，采用二元萃取剂，利用萃取精馏先将环己烷从环己烷-苯混合物中分离，在利用减压精馏得到高纯度的苯产品，同时回收得到高纯度的二元萃取剂，不仅可以降低现有分离技术的运行成本，同时也能简化现有技术的工艺流程，具有良好的经济效益。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高效分离环己烷和苯混合物的方法，使用二元萃取剂，其中丙二醇作为基础溶剂，苯胺作为调节溶剂；依次进行萃取精馏以及减压精馏，采用萃取精馏分离出环己烷，采用减压精馏分离出苯。
优选的，所述的二元萃取剂与原料液质量流量比为2.0～5.0；所述二元萃取剂中，丙二醇与苯胺的质量配比系数为1:1～7:1。
所述萃取精馏塔塔顶产品为质量浓度≥99.99wt％的环己烷产品，经过塔顶冷凝器冷凝降温后，送至产品收集罐；萃取精馏塔塔顶物料经泵送至减压精馏塔经减压精馏分离得到质量浓度≥99.99wt的苯产品以及高纯度的二元萃取剂。回收的二元萃取剂冷凝后经过泵送至萃取精馏塔循环使用。
优选的，所述萃取精馏采用常压操作，萃取精馏塔的塔顶温度为75～85℃，塔釜温度为120～155℃，摩尔回流比为1～3。
优选的，所述减压精馏采用负压操作，其操作压力为40～60kpaA，减压精馏塔的塔顶温度为50～70℃，塔釜温度为155～170℃，摩尔回流比为1～4。
本发明还提供一种用于如上所述的方法的分离装置，包括通过两路管道连接的萃取精馏塔以及减压精馏塔；一管路上设有萃取精馏塔釜采出泵，该管路一端连接萃取精馏塔底端，另一端连接减压精馏塔的进料位置；
另一管路上设有减压精馏塔塔釜缓冲罐，该管路一端连接减压精馏塔的底端，另一端连接萃取精馏塔的上部；
萃取精馏塔的塔顶依次通过管道连接有萃取精馏塔顶冷凝器以及萃取精馏塔顶采出泵；
减压精馏塔的的塔顶依次通过管道连接有减压精馏塔顶冷凝器以及减压精馏塔塔顶采出泵。
优选的，所述萃取精馏塔顶冷凝器与萃取精馏塔顶采出泵连通的管道上设有萃取精馏塔顶回流罐；所述萃取精馏塔顶采出泵的另一端与萃取精馏塔的上部通过管道连通，且环己烷排出管道与该管道连通。
所述减压精馏塔顶冷凝器与减压精馏塔塔顶采出泵连通的管道上设有减压精馏塔塔顶回流罐；所述减压精馏塔塔顶采出泵的另一端与减压精馏塔的上部通过管道连通，且苯排出管道与该管道连通。
优选的，所述减压精馏塔与减压精馏塔塔釜缓冲罐连通的管道上依次设有减压精馏塔釜采出泵以及减压精馏塔釜冷却器；
所述减压精馏塔塔釜缓冲罐与萃取精馏塔连通的管道上设有萃取剂循环泵；且减压精馏塔塔釜缓冲罐设有萃取剂进口。
优选的，所述萃取精馏塔的理论板数量为35～45，混合原料进料位置为第22～28块理论板，萃取剂进料位置为第5～10块理论板；所述减压精馏塔理论板数量为25～35，进料位置为第14～18块理论板。
优选的，所述萃取精馏塔上连接有萃取精馏塔釜再沸器；所述减压精馏塔上设有减压精馏塔釜再沸器。
本发明也提供一种利用如上所述的分离装置分离环己烷和苯的工艺方法，将含有环己烷-苯混合物的原料送入萃取精馏塔中部，二元萃取剂由塔上部进料，萃取精馏塔的操作压力为常压，萃取精馏塔釜再沸器采用蒸汽加热，塔顶气相产品经萃取精馏塔顶冷凝器冷凝后，进入萃取精馏塔顶回流罐，一部分作为萃取精馏塔的回流，另一部分作为环己烷产品采出至收集罐；
萃取精馏塔塔釜为二元萃取剂与苯的混合物，经过萃取精馏塔塔釜采出泵送至减压精馏塔中部，减压精馏塔的操作压力为40～60kpaA，减压精馏塔釜再沸器采用蒸汽加热，塔顶气相产品苯经减压精馏塔顶冷凝器冷凝后，进入减压精馏塔塔顶回流罐，一部分作为回流返回至减压精馏塔上部，另一部分作为苯产品采出至收集罐；减压精馏塔的塔底产品为高纯度的二元萃取剂，经减压精馏塔釜采出泵送至减压精馏塔釜冷却器冷却后，进入减压精馏塔塔釜缓冲罐，再经过萃取剂循环泵返回至萃取精馏塔上部循环使用。
相对于现有技术，本发明所述的高效分离环己烷和苯混合物的方法及装置，具有以下优势：
(1)本发明所述的分离方法，利用萃取精馏与减压精馏依次分离环己烷-苯混合物中环己烷和苯产品，可以获得满足工业级纯度要求的环己烷和苯产品，工艺过程简单，生产操作简易，不仅减少了现有技术的工艺设备，降低了运行能耗及成本，同时减少三废的排放，可应用于工业化生产中。
(2)本发明所述的分离方法，针对目前石油化工装置中环己烷和苯不仅为近沸点物系，同时也是共沸物系，采用“丙二醇”作为基础溶剂，“苯胺”作为选择性调节剂，用于所述物系的萃取精馏分离，获得高纯度的环己烷和苯产品，降低现有生产技术的运行成本，缩短环己烷-苯分离的工艺流程。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例所述的装置的简单结构以及流程示意图；
1、萃取精馏塔；2、减压精馏塔；3、萃取精馏塔釜再沸器；4、萃取精馏塔顶冷凝器；5、减压精馏塔釜再沸器；6、减压精馏塔顶冷凝器；7、减压精馏塔釜冷却器；8、萃取精馏塔顶回流罐；9、减压精馏塔塔顶回流罐；10、减压精馏塔塔釜缓冲罐；11、萃取精馏塔釜采出泵；12、萃取精馏塔顶采出泵；13、减压精馏塔釜采出泵；14、减压精馏塔塔顶采出泵；15、萃取剂循环泵。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
一种高效分离环己烷和苯混合物的装置，如图1所示，包括通过两路管道连接的萃取精馏塔1以及减压精馏塔2；一管路上设有萃取精馏塔釜采出泵11，该管路一端连接萃取精馏塔1底端，另一端连接减压精馏塔2的进料位置；
另一管路上设有减压精馏塔塔釜缓冲罐10，该管路一端连接减压精馏塔2的底端，另一端连接萃取精馏塔1的上部；
萃取精馏塔1的塔顶依次通过管道连接有萃取精馏塔顶冷凝器4以及萃取精馏塔顶采出泵12；
减压精馏塔2的的塔顶依次通过管道连接有减压精馏塔顶冷凝器6以及减压精馏塔塔顶采出泵14。
所述萃取精馏塔顶冷凝器4与萃取精馏塔顶采出泵12连通的管道上设有萃取精馏塔顶回流罐8；所述萃取精馏塔顶采出泵12的另一端与萃取精馏塔1的上部通过管道连通，且环己烷排出管道与该管道连通。
所述减压精馏塔顶冷凝器6与减压精馏塔塔顶采出泵14连通的管道上设有减压精馏塔塔顶回流罐9；所述减压精馏塔塔顶采出泵14的另一端与减压精馏塔2的上部通过管道连通，且苯排出管道与该管道连通。
所述减压精馏塔2与减压精馏塔塔釜缓冲罐10连通的管道上依次设有减压精馏塔釜采出泵13以及减压精馏塔釜冷却器7；
所述减压精馏塔塔釜缓冲罐10与萃取精馏塔1连通的管道上设有萃取剂循环泵15；且减压精馏塔塔釜缓冲罐10设有萃取剂进口。
所述萃取精馏塔1的理论板数量为35～45，混合原料进料位置为第22～28块理论板，萃取剂进料位置为第5～10块理论板；所述减压精馏塔2理论板数量为25～35，进料位置为第14～18块理论板。
所述萃取精馏塔1上连接有萃取精馏塔釜再沸器3；所述减压精馏塔2上设有减压精馏塔釜再沸器5。
使用如上所述的高效分离环己烷和苯混合物的装置进行如下各实施例所述的工艺。
实施例1
一种高效分离环己烷-苯混合物的方法的工艺流程图如图1所示，萃取精馏塔1具有40块理论板。以丙二醇为基础溶剂，添加苯胺作为调节溶剂，丙二醇与苯胺的质量比为7:3，从第7块理论板(塔板数从上往下)进料，加入量为1800kg/h。环己烷-苯混合原料由塔中部第25块理论板进料，总流量为700kg/h，环己烷与苯的质量比为4:3。萃取精馏塔1的操作压力为常压，塔顶摩尔回流比为1，塔顶温度为80℃，塔釜温度为125℃，塔顶气相产品(环己烷)经冷凝后进入萃取精馏塔顶回流罐8，一部分作为回流返回至萃取精馏塔1上部，另一部分作为环己烷产品(质量浓度≥99.99wt％)采出至产品收集罐。萃取精馏塔1塔釜产品经萃取精馏塔釜采出泵11送至减压精馏塔2中部，减压精馏塔2具有30块理论板，操作压力为40kPaA，塔顶摩尔回流比为2，塔顶温度为53℃，塔釜温度为158℃，进料位置为第16块理论板。减压精馏塔2顶部气相产品(苯)经冷凝后进入减压精馏塔塔顶回流罐9，一部分作为回流返回至减压精馏塔2上部，另一部分作为苯产品(质量浓度≥99.99wt)采出至产品收集罐；塔釜产品为高纯度的二元萃取剂(质量浓度分别为：丙二醇＞69.99wt％、苯胺＞29.99wt％)经减压精馏塔釜冷却器7冷却后进入减压精馏塔塔釜缓冲罐10，再经萃取剂循环泵15送至萃取精馏塔1上部循环使用。
实施例2
一种高效分离环己烷-苯混合物的方法的工艺流程图如图1所示，萃取精馏塔1具有40块理论板。以丙二醇为基础溶剂，添加苯胺作为调节溶剂，丙二醇与苯胺的质量比为7:3，从第5块理论板(塔板数从上往下)进料，加入量为2800kg/h。环己烷-苯混合原料由塔中部第22块理论板进料，总流量为700kg/h，环己烷与苯的质量比为4:3。萃取精馏塔1的操作压力为常压，塔顶摩尔回流比为2，塔顶温度为80℃，塔釜温度为143℃，塔顶气相产品(环己烷)经冷凝后进入8萃取精馏塔顶回流罐，一部分作为回流返回至萃取精馏塔1上部，另一部分作为环己烷产品(质量浓度≥99.97wt％)采出至产品收集罐。萃取精馏塔1塔釜产品经萃取精馏塔釜采出泵11送至减压精馏塔2中部，减压精馏塔2具有30块理论板，操作压力为50kPaA，塔顶摩尔回流比为3，塔顶温度为59℃，塔釜温度为164℃，进料位置为第14块理论板。减压精馏塔2顶部气相产品(苯)经冷凝后进入减压精馏塔塔顶回流罐9，一部分作为回流返回至减压精馏塔2上部，另一部分作为苯产品(质量浓度≥99.97wt)采出至产品收集罐；塔釜产品为高纯度的二元萃取剂(质量浓度分别为：丙二醇＞69.99wt％、苯胺＞29.99wt％)经塔釜冷却器冷却后进入减压精馏塔塔釜缓冲罐10，再经萃取剂循环泵15送至萃取精馏塔1上部循环使用。
实施例3
一种高效分离环己烷-苯混合物的方法的工艺流程图如图1所示。萃取精馏塔1具有40块理论板。以丙二醇为基础溶剂，添加苯胺作为调节溶剂，丙二醇与苯胺的质量比为6:4，从第10块理论板(塔板数从上往下)进料，加入量为2100kg/h。环己烷-苯混合原料由塔中部第28块理论板进料，总流量为700kg/h，环己烷与苯的质量比为4:3。萃取精馏塔1的操作压力为常压，塔顶摩尔回流比为3，塔顶温度为80℃，塔釜温度为133℃，塔顶气相产品(环己烷)经冷凝后进入萃取精馏塔顶回流罐8，一部分作为回流返回至萃取精馏塔1上部，另一部分作为环己烷产品(质量浓度≥99.99wt％)采出至产品收集罐。萃取精馏塔1塔釜产品经塔釜采出泵11送至减压精馏塔2中部，减压精馏塔2具有30块理论板，操作压力为60kPaA，塔顶摩尔回流比为4，塔顶温度为64℃，塔釜温度为169℃，进料位置为第18块理论板。减压精馏塔2顶部气相产品(苯)经冷凝后进入9，一部分作为回流返回至减压精馏塔2上部，另一部分作为苯产品(质量浓度≥99.98wt)采出至产品收集罐；塔釜产品为高纯度的二元萃取剂(质量浓度分别为：丙二醇60.00wt％、苯胺＞39.99wt％)经塔釜冷却器冷却后进入减压精馏塔塔釜缓冲罐10，再经萃取剂循环泵15送至萃取精馏塔1上部循环使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高效分离环己烷和苯混合物的方法，其特征在于：使用二元萃取剂，其中丙二醇作为基础溶剂，苯胺作为调节溶剂；依次进行萃取精馏以及减压精馏，采用萃取精馏分离出环己烷，采用减压精馏分离出苯。
2.根据权利要求1所述的高效分离环己烷和苯混合物的方法，其特征在于：所述的二元萃取剂与原料液质量流量比为2.0～5.0；所述二元萃取剂中，丙二醇与苯胺的质量配比系数为1:1～7:1。
3.根据权利要求1所述的高效分离环己烷和苯混合物的方法，其特征在于：所述萃取精馏采用常压操作，萃取精馏塔的塔顶温度为75～85℃，塔釜温度为120～155℃，摩尔回流比为1～3。
4.根据权利要求1所述的高效分离环己烷和苯混合物的方法，其特征在于：所述减压精馏采用负压操作，其操作压力为40～60kpaA，减压精馏塔的塔顶温度为50～70℃，塔釜温度为155～170℃，摩尔回流比为1～4。
5.一种用于如权利要求1～4任一项所述的方法的分离装置，其特征在于：包括通过两路管道连接的萃取精馏塔(1)以及减压精馏塔(2)；一管路上设有萃取精馏塔釜采出泵(11)，该管路一端连接萃取精馏塔(1)底端，另一端连接减压精馏塔(2)的进料位置；
另一管路上设有减压精馏塔塔釜缓冲罐(10)，该管路一端连接减压精馏塔(2)的底端，另一端连接萃取精馏塔(1)的上部；
萃取精馏塔(1)的塔顶依次通过管道连接有萃取精馏塔顶冷凝器(4)以及萃取精馏塔顶采出泵(12)；
减压精馏塔(2)的的塔顶依次通过管道连接有减压精馏塔顶冷凝器(6)以及减压精馏塔塔顶采出泵(14)。
6.根据权利要求5所述的分离装置，其特征在于：所述萃取精馏塔顶冷凝器(4)与萃取精馏塔顶采出泵(12)连通的管道上设有萃取精馏塔顶回流罐(8)；所述萃取精馏塔顶采出泵(12)的另一端与萃取精馏塔(1)的上部通过管道连通，且环己烷排出管道与该管道连通；
所述减压精馏塔顶冷凝器(6)与减压精馏塔塔顶采出泵(14)连通的管道上设有减压精馏塔塔顶回流罐(9)；所述减压精馏塔塔顶采出泵(14)的另一端与减压精馏塔(2)的上部通过管道连通，且苯排出管道与该管道连通。
7.根据权利要求5所述的分离装置，其特征在于：所述减压精馏塔(2)与减压精馏塔塔釜缓冲罐(10)连通的管道上依次设有减压精馏塔釜采出泵(13)以及减压精馏塔釜冷却器(7)；
所述减压精馏塔塔釜缓冲罐(10)与萃取精馏塔(1)连通的管道上设有萃取剂循环泵(15)；且减压精馏塔塔釜缓冲罐(10)设有萃取剂进口。
8.根据权利要求5所述的分离装置，其特征在于：所述萃取精馏塔(1)的理论板数量为35～45，混合原料进料位置为第22～28块理论板，萃取剂进料位置为第5～10块理论板；所述减压精馏塔(2)理论板数量为25～35，进料位置为第14～18块理论板。
9.根据权利要求5所述的分离装置，其特征在于：所述萃取精馏塔(1)上连接有萃取精馏塔釜再沸器(3)；所述减压精馏塔(2)上设有减压精馏塔釜再沸器(5)。
10.一种利用如权利要求5～8任一项所述的分离装置分离环己烷和苯的工艺方法，其特征在于：将含有环己烷-苯混合物的原料送入萃取精馏塔(1)中部，二元萃取剂由塔上部进料，萃取精馏塔(1)的操作压力为常压，萃取精馏塔釜再沸器(3)采用蒸汽加热，塔顶气相产品经萃取精馏塔顶冷凝器(4)冷凝后，进入萃取精馏塔顶回流罐(8)，一部分作为萃取精馏塔(1)的回流，另一部分作为环己烷产品采出至收集罐；
萃取精馏塔(1)塔釜为二元萃取剂与苯的混合物，经过萃取精馏塔塔釜采出泵(11)送至减压精馏塔(2)中部，减压精馏塔(2)的操作压力为40～60kpaA，减压精馏塔釜再沸器(5)采用蒸汽加热，塔顶气相产品苯经减压精馏塔顶冷凝器(6)冷凝后，进入减压精馏塔塔顶回流罐(9)，一部分作为回流返回至减压精馏塔(2)上部，另一部分作为苯产品采出至收集罐；减压精馏塔(2)的塔底产品为高纯度的二元萃取剂，经减压精馏塔釜采出泵(13)送至减压精馏塔釜冷却器(7)冷却后，进入减压精馏塔塔釜缓冲罐(10)，再经过萃取剂循环泵(15)返回至萃取精馏塔(1)上部循环使用。
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