CN112010736A - 环己醇工艺原料的分离回收工艺 - Google Patents
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Abstract
一种环己醇工艺原料的分离回收工艺，采用装置进行以下步骤：1)环己醇工艺原料进入苯分离塔，苯分离塔塔釜出料至苯罐；2)苯分离塔塔顶排出的轻组分进入环己烯分离塔，环己烯分离塔塔釜出料至环己烯罐；3)环己烯分离塔塔顶排出的轻组分进入加氢装置，经加氢还原，进入第一精馏塔，第一精馏塔塔釜出料至环己烷罐；4)第一精馏塔塔顶排出的轻组分进入第二精馏塔，第二精馏塔塔顶排出的轻组分经冷凝为液态，泵送至轻组分罐。本发明工艺操作简单、分离方便，可有效提高分离组分的纯度，且通过加氢还原变废为宝，提高原料的产量。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种环己醇工艺原料的分离回收工艺。
背景技术
环己醇是一种有机化合物，常温常压下为物业粘稠液体，是制备己二酸的重要原料。化工企业常采用苯为原料，在苯加氢装置经过加氢得到环己烯和环己烷，利用精馏塔对环己醇工艺原料进行分离，将分离得到的环己烯作为合成环己醇的原料使用，经水合得到环己醇目标产品，分离得到的环己烷作为厂区氧化装置的原料使用。
目前，化工企业设置多期环己醇生产线，各生产线分别配置对应的苯加氢装置、苯分离塔、环己烯分离塔、环己烷分离塔用于合成分离环己醇的工艺原料。然而存在以下问题：若为了提高塔釜出料纯度，则会导致塔顶馏分较多，造成原料浪费，且影响下游精馏塔的分离效率；若为了降低塔顶馏分流量，则会导致塔釜出料纯度严重下降，携带较多的杂质，这些杂质会对下游产品的质量造成影响，且造成杂质的严重浪费。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种环己醇工艺原料的分离回收工艺，其操作简单、分离方便，可有效提高分离组分的纯度，且通过加氢还原变废为宝，提高原料的产量。
本发明的技术方案是：一种环己醇工艺原料的分离回收工艺，采用以下装置进行分离回收，所述装置包括一个或多个苯分离塔、一个或多个环己烯分离塔、加氢装置、第一精馏塔、第二精馏塔，所述苯分离塔的进料口用于与苯加氢装置相连，苯分离塔的塔顶排料口经第一冷凝器、第一缓冲罐，通过第一管路对环己烯分离塔供料，苯分离塔的塔釜排料口对苯罐供料，所述环己烯分离塔的塔顶排料口经第二冷凝器、第二缓冲罐，通过第二管路对加氢装置供料，环己烯分离塔的塔釜排料口对环己烯罐供料，加氢装置的排料口通过第三管路对第一精馏塔供料，所述第一精馏塔的塔顶排料口经第三冷凝器、第三缓冲罐，通过第四管路对第二精馏塔供料，第一精馏塔的塔釜排料口对环己烷罐供料，所述第二精馏塔的塔顶排料口经第四冷凝器、第四缓冲罐，通过第五管路对轻组分罐供料，第二精馏塔的塔釜排料口对环己烷罐供料，
分离回收步骤包括以下步骤：
1)环己醇工艺原料进入苯分离塔，控制塔顶温度为65-75℃，塔釜温度为100-110℃，回流比为2-5，苯分离塔塔釜出料至苯罐；
2)苯分离塔塔顶排出的轻组分进入环己烯分离塔，控制塔顶温度为70-80℃，塔釜温度为100-110℃，回流比为10-15，环己烯分离塔塔釜出料至环己烯罐；
3)环己烯分离塔塔顶排出的轻组分进入加氢装置，经加氢还原，进入第一精馏塔，控制塔顶温度为80-90℃，塔釜温度为90-100℃，回流比为30-40，第一精馏塔塔釜出料至环己烷罐；
4)第一精馏塔塔顶排出的轻组分进入第二精馏塔，控制塔顶温度为78-88℃，塔釜温度为88-98℃，回流比为40-50，第二精馏塔塔顶排出的轻组分经冷凝为液态，泵送至轻组分罐。
所述第一管路上设有第一输料泵、第一阀门，第一阀门位于第一输料泵的下游，还包括第一回流管，所述第一回流管的上游端与第一管路相连，位于第一输料泵和第一阀门之间，下游端与苯分离塔的侧壁上部相连，所述第一回流管上设有第二阀门。
所述第二管路上设有第二输料泵、第三阀门，第三阀门位于第二输料泵的下游，还包括第二回流管，所述第二回流管的上游端与第二管路相连，位于第二输料泵和第三阀门之间，下游端与环己烯分离塔的侧壁上部相连，所述第二回流管上设有第四阀门。
所述第四管路上设有第三输料泵、第五阀门，第五阀门位于第三输料泵的下游，还包括第三回流管，所述第三回流管的上游端与第四管路相连，位于第三输料泵、第五阀门之间，下游端与第一精馏塔的侧壁上部相连，所述第三回流管上设有第六阀门。
所述第五管路上设有第四输料泵、第七阀门，第七阀门位于第四输料泵的下游，还包括第四回流管，所述第四回流管的上游端与第五管路相连，位于第四输料泵、第七阀门之间，下游端与第二精馏塔的侧壁上部相连，所述第四回流管上设有第八阀门。
所述第三管路上设置第九阀门。
所述第三管路上设置第七阀门。
步骤3)所述加氢装置的反应温度为130-150℃，反应压力为1.3-1.8MPaG，加装装置的氢气进量与轻组分进量的质量比为0.5％。
苯加氢装置排出的反应产物中含有55wt％的苯，35wt％的环己烯，以及10wt％的环己烷。
步骤4)第一精馏塔排出的轻组分中含有60wt％的环己烷，以及40wt％的杂质。
步骤4)第二精馏塔排出的轻组分中含有5wt％的环己烷，以及95wt％的杂质。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明通过将苯加氢得到的物料(含有未反应的苯、加氢得到的环己烯，以及环己烯，副产的杂质，主要为甲基环戊烷)，经过苯分离塔分离后，苯分离塔塔釜得到的组分为高沸点组分苯，纯度大于99.5％，可直接作为原料合成环己醇，苯分离塔馏出的组分主要为环己烯、环己烷，少量的苯，以及副产杂质，这些馏分进入环己烯分离塔，环己烯分离塔塔釜得到纯度大于99.5％的环己烯，可直接作为原料进行水合得到目标产物环己醇，环己烯分离塔顶得到粗环己烷(主要成分为环己烷，含有少量苯、环己烯，以及副产杂质)，经过加氢装置，将其中的苯、环己烯加氢还原为环己烷，可有效回收利用这些杂质苯、环己烯，提高原料的利用率。经过加氢还原的物料(主要成分为环己烷，以及副产杂质，)经过第一精馏塔，将其中的轻组分(主要是杂质，以及少量的环己烷)馏出，排至第二精馏塔进一步精馏，第一精馏塔塔塔釜得到的组分为纯度大于99.9％的环己烷，排至环己烷罐作为原料备用，轻组分在第二精馏塔经二级精馏，其中的轻组分绝大部分为杂质，环己烷的含量低于5％，馏出至轻组分罐，直接作为清油外售，可有效提高对副产杂质的利用率，进而提高企业的收益。第二精馏塔塔釜得到的组分为纯度大于99.5％的环己烷，排至环己烷罐作为原料备用。本发明将利用苯作为初始原料制备环己醇工艺原料的各组分经苯分离、环己烯分离、加氢、二级精馏，不仅有效分离了其中的苯返回作为原料使用、环己烯作为原料合成环己醇，还回收利用了夹杂的苯以及环己烯，提高了环己烷的产量，且有效利用了副产杂质，实现物料的充分利用。
2、本发明通过控制苯分离塔的塔顶温度为65-75℃，塔釜温度为100-110℃，回流比为2-5，可有效保证塔釜分离得到的苯纯度达到99.5％以上，可以作为原料直接使用，且使苯分离塔塔顶排出的轻组分中苯的含量低至0.5％以下，有效提高苯的利用率。若塔顶温度过高，或回流比过低，将导致大量苯从塔顶逸出，影响下游环己烯分离塔的分离效果，造成环己烯和环己烷纯度降低。若塔釜温度过低，或回流比过高，将导致塔釜的苯中轻组分含量过高，影响加氢反应效果。
3、本发明通过控制环己烯分离塔的塔顶温度为70-80℃，塔釜温度为100-110℃，回流比为10-15，可有效保证塔釜分离得到的环己烯纯度达到99.5％以上，可以作为原料直接水合得到环己醇，保证环己醇的质量。若塔顶温度过高，或回流比过低，将导致大量环己烯从塔顶逸出，造成环己烯的浪费，同时造成下游环己烷处理器反应温度与反应压力异常。若塔釜温度过低，或回流比过高，将导致塔釜的环己烯中轻组分含量过高，影响下游水合反应生产环己醇的效果。
4、本发明通过控制加氢装置130-150℃，以保证所使用的环己烷处理催化剂的反应活性，控制反应压力为1.3-1.8MPaG，以保证反应器中的氢气分压。控制氢气与物料比为0.5％，以保证氢气相对与物料为过量状态，使加氢更加彻底，有效将其中夹杂的苯、环己烯加氢还原为环己烷，避免夹杂的苯、环己烯作为杂质残留在环己烷中，提高环己烷的纯度，且有效提高了苯、环己烯的利用率，使环己烷的产量提高1000t/a。
5、本发明通过第一精馏塔、第二精馏塔联合使用，控制第一精馏塔的塔顶温度为80-90℃，塔釜温度为90-100℃，回流比为30-40，第二精馏塔的塔顶温度为78-88℃，塔釜温度为88-98℃，回流比为40-50，可有效控制第一精馏塔塔釜排出的环己烷纯度大于99.9％，而杂质含量小于0.1％，第二精馏塔塔釜排出的环己烷纯度大于99.5％，而杂质含量小于0.5％，满足企业实际需求，另外，由第二精馏塔最终排出的轻组分中环己烷的含量小于5％，还避免了环己烷的浪费，有效提高了各有用组分的利用率。若塔顶温度过高，或回流比过低，将导致大量环己烷从塔顶逸出，造成环己烷的浪费。若塔釜温度过低，或回流比过高，将导致塔釜的环己烷中轻组分含量过高，影响下游的环己烷氧化反应的效果，进而影响己二酸产品质量。
6、本发明的装置包括一个或多个苯分离塔、一个或多个环己烯分离塔，分别对应一期或多期环己醇生产线的苯分离塔和环己烯分离塔，这些生产线环己烯分离塔塔顶分离出的轻组分全部经过加氢装置加氢处理、第一精馏塔分离、第二精馏塔分离，在保证分离回收工艺原料的前提下，可避免多条环己醇生产线上的加氢装置、精馏塔同时开机运行，还能有效节约用电成本，并有效降低设备维护成本。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为本发明的连接示意图。
附图中，1为苯分离塔，11为第一冷凝器，12为第一缓冲罐，13为第一输料泵，14为第一回流管，2为环己烯分离塔，21为第二冷凝器，22为第二缓冲罐，23为第二输料泵，24为第二回流管，3为加氢装置，4为第一精馏塔，41为第三冷凝器，42为第三缓冲罐，43为第三输料泵，44为第三回流管，5为第二精馏塔，51为第四冷凝器，52为第四缓冲罐，53为第四输料泵，54为第四回流管，6为苯罐，7为环己烯罐，8为环己烷罐，9为轻组分罐，101为第一管路，102为第二管路，103为第三管路，104为第四管路，105为第五管路，a为第一阀门，b为第二阀门，c为第三阀门，d为第四阀门，e为第五阀门，f为第六阀门，g为第七阀门，h为第八阀门，i为第九阀门。
具体实施方式
本发明中，未标明具体结构的装置、设备，通常采用化工领域常规的装置或设备，未标明具体安装、连接方式的通常采用化工领域常规的安装、连接方式或者按照厂家的指导意见进行安装、连接。
参见图1，为一种环己醇工艺原料的分离回收工艺使用的装置的具体实施例。装置包括一个或多个苯分离塔1、一个或多个环己烯分离塔2、加氢装置3、第一精馏塔4、第二精馏塔5，苯分离塔对应环己醇生产线配套的苯分离塔，环己烯分离塔对应环己醇生产线配套的环己烯分离塔，本实施例中，为了简化模型，苯分离塔、环己烯分离塔的数量均为一个，实际中，苯分离塔、环己烯分离塔的数量为多个，且数量相同。所述苯分离塔1的进料口用于与苯加氢装置相连，苯原料经加氢后得到的物料进入苯加氢装置，苯分离塔1的塔顶排料口经第一冷凝器11、第一缓冲罐12，通过第一管路101对环己烯分离塔2供料，苯分离塔1的塔釜排料口对苯罐6供料，本实施例中，第一管路101上设有第一输料泵13、第一阀门a，第一阀门a位于第一输料泵13的下游，具体的，还包括第一回流管14，所述第一回流管14的上游端与第一管路101相连，位于第一输料泵13和第一阀门a之间，下游端与苯分离塔1的侧壁上部相连，所述第一回流管14上设有第二阀门b，通过控制第一阀门、第二阀门，使部分冷凝液回流至苯分离塔，降低苯的馏出量。所述环己烯分离塔2的塔顶排料口经第二冷凝器21、第二缓冲罐22，通过第二管路102对加氢装置3供料，环己烯分离塔2的塔釜排料口对环己烯罐7供料，本实施例中，第二管路102上设有第二输料泵23、第三阀门c，第三阀门c位于第二输料泵23的下游，具体的，还包括第二回流管24，所述第二回流管24的上游端与第二管路102相连，位于第二输料泵24和第三阀门c之间，下游端与环己烯分离塔2的侧壁上部相连，所述第二回流管24上设有第四阀门d，通过控制第三阀门和第四阀门，使部分冷凝液回流至环己烯分离塔，降低环己烯的馏出量。加氢装置3的排料口通过第三管路103对第一精馏塔4供料，具体的，第三管路103上设置第九阀门i。所述第一精馏塔4的塔顶排料口经第三冷凝器41、第三缓冲罐42，通过第四管路104对第二精馏塔5供料，第一精馏塔4的塔釜排料口对环己烷罐8供料，本实施例中，第四管路104上设有第三输料泵43、第五阀门e，第五阀门e位于第三输料泵43的下游，具体的，还包括第三回流管44，所述第三回流管44的上游端与第四管路104相连，位于第三输料泵43、第五阀门e之间，下游端与第一精馏塔4的侧壁上部相连，所述第三回流管44上设有第六阀门f，通过控制第五阀门、第六阀门，使部分冷凝液回流至第一精馏塔，降低环己烷的馏出量。所述第二精馏塔5的塔顶排料口经第四冷凝器51、第四缓冲罐52，通过第五管路105对轻组分罐9供料，第二精馏塔5的塔釜排料口对环己烷罐8供料，本实施例中，第五管路105上设有第四输料泵53、第七阀门g，第七阀门g位于第四输料泵53的下游，具体的，还包括第四回流管54，所述第四回流管54的上游端与第五管路105相连，位于第四输料泵53、第七阀门g之间，下游端与第二精馏塔5的侧壁上部相连，所述第四回流管54上设有第八阀门h，通过控制第七阀门和第八阀门，控制部分冷凝液回流至第二精馏塔，降低环己烷的馏出量。
采用上述装置进行分离回收的工艺为：以三期环己醇生产线为例。苯(纯度为99.5％)为原料，经苯加氢装置加氢完毕后，得到的物料排至对应的苯分离塔中，控制苯分离塔的塔顶温度为65-75℃，塔釜温度为100-110℃，回流比为2-5，塔釜排出纯度为99.5％的苯，塔顶排出的轻组分冷凝为液态后，排至环己烯分离塔，具体的，一期苯分离塔进料流量为35-45t/h，二期苯分离塔进料流量为45-55t/h，三期苯分离塔进料流量为80-100t/h，一期苯分离塔塔釜流量为18-24t/h，二期苯分离塔塔釜流量为24-30t/h，三期苯分离塔塔釜流量为44-55t/h，一期环己烯分离塔的进料流量为17-21t/h，二期环己烯分离塔的进料流量为21-25t/h，三期环己烯分离塔的进料流量为36-55t/h，控制环己烯分离塔的塔顶温度为70-80℃，塔釜温度为100-110℃，回流比为10-15，塔釜排出纯度为99.5％的环己烯，具体的，一期环己烯分离塔的塔釜流量为12-16t/h，二期环己烯分离塔的塔釜流量为14-20t/h，三期环己烯分离塔的塔釜流量为30-45t/h，可作为原料进行水合得到环己醇产品，各环己烯分离塔塔顶排出的轻组分冷凝为液态后，排至加氢装置，氢气流量为500-800Nm3/h，合成得到的物料排至第一精馏塔，流量为10-16t/h，控制第一精馏塔的塔顶温度为80-90℃，塔釜温度为90-100℃，回流比为30-40，塔釜排出纯度为99.9％的环己烷，流量为8-15t/h，塔顶排出的轻组分冷凝为液态后，排至第二精馏塔，控制第二精馏塔的塔顶温度为78-88℃，塔釜温度为88-98℃，回流比为40-50，塔釜排出纯度为99.5％的环己烷，流量为0.5-1t/h，与第一精馏塔塔釜排出的环己烷混合后，可作为原料使用。塔顶排出的轻组分经冷凝为液态为，排至轻组分罐，可作为轻油使用，其组分为约90wt％的甲基环戊烷，以及约10wt％的其他轻组分，流量为0.2-0.5t/h。
经申请人试验验证，采用本发明分离回收工艺，第一精馏塔塔釜出料的环己烷纯度达到99.9％以上，且产量提高1000t/a，且可停用其他生产线配套的环己烷处理装置，节约用电成本4.5万元/年，节约设备维护成本20万元/年。
Claims (10)
1.一种环己醇工艺原料的分离回收工艺，其特征在于：采用以下装置进行分离回收，所述装置包括一个或多个苯分离塔(1)、一个或多个环己烯分离塔(2)、加氢装置(3)、第一精馏塔(4)、第二精馏塔(5)，
所述苯分离塔(1)的进料口用于与苯加氢装置相连，苯分离塔(1)的塔顶排料口经第一冷凝器(11)、第一缓冲罐(12)，通过第一管路(101)对环己烯分离塔(2)供料，苯分离塔(1)的塔釜排料口对苯罐(6)供料，所述环己烯分离塔(2)的塔顶排料口经第二冷凝器(21)、第二缓冲罐(22)，通过第二管路(102)对加氢装置(3)供料，环己烯分离塔(2)的塔釜排料口对环己烯罐(7)供料，加氢装置(3)的排料口通过第三管路(103)对第一精馏塔(4)供料，所述第一精馏塔(4)的塔顶排料口经第三冷凝器(41)、第三缓冲罐(42)，通过第四管路(104)对第二精馏塔(5)供料，第一精馏塔(4)的塔釜排料口对环己烷罐(8)供料，
所述第二精馏塔(5)的塔顶排料口经第四冷凝器(51)、第四缓冲罐(52)，通过第五管路(105)对轻组分罐(9)供料，第二精馏塔(5)的塔釜排料口对环己烷罐(8)供料，
分离回收步骤包括以下步骤：
1)环己醇工艺原料进入苯分离塔，控制塔顶温度为65-75℃，塔釜温度为100-110℃，回流比为2-5，苯分离塔塔釜出料至苯罐；
2)苯分离塔塔顶排出的轻组分进入环己烯分离塔，控制塔顶温度为70-80℃，塔釜温度为100-110℃，回流比为10-15，环己烯分离塔塔釜出料至环己烯罐；
3)环己烯分离塔塔顶排出的轻组分进入加氢装置，经加氢还原，进入第一精馏塔，控制塔顶温度为80-90℃，塔釜温度为90-100℃，回流比为30-40，第一精馏塔塔釜出料至环己烷罐；
4)第一精馏塔塔顶排出的轻组分进入第二精馏塔，控制塔顶温度为78-88℃，塔釜温度为88-98℃，回流比为40-50，第二精馏塔塔顶排出的轻组分经冷凝为液态，泵送至轻组分罐。
2.根据权利要求1所述的环己醇工艺原料的分离回收工艺，其特征在于：所述第一管路(101)上设有第一输料泵(13)、第一阀门(a)，第一阀门(a)位于第一输料泵(13)的下游，还包括第一回流管(14)，所述第一回流管(14)的上游端与第一管路(101)相连，位于第一输料泵(13)和第一阀门(a)之间，下游端与苯分离塔(1)的侧壁上部相连，所述第一回流管(14)上设有第二阀门(b)。
3.根据权利要求1所述的环己醇工艺原料的分离回收工艺，其特征在于：所述第二管路(102)上设有第二输料泵(23)、第三阀门(c)，第三阀门(c)位于第二输料泵(23)的下游，还包括第二回流管(24)，所述第二回流管(24)的上游端与第二管路(102)相连，位于第二输料泵(24)和第三阀门(c)之间，下游端与环己烯分离塔(2)的侧壁上部相连，所述第二回流管(24)上设有第四阀门(d)。
4.根据权利要求1所述的环己醇工艺原料的分离回收工艺，其特征在于：所述第四管路(104)上设有第三输料泵(43)、第五阀门(e)，第五阀门(e)位于第三输料泵(43)的下游，还包括第三回流管(44)，所述第三回流管(44)的上游端与第四管路(104)相连，位于第三输料泵(43)、第五阀门(e)之间，下游端与第一精馏塔(4)的侧壁上部相连，所述第三回流管(44)上设有第六阀门(f)。
5.根据权利要求1所述的环己醇工艺原料的分离回收工艺，其特征在于：所述第五管路(105)上设有第四输料泵(53)、第七阀门(g)，第七阀门(g)位于第四输料泵(53)的下游，还包括第四回流管(54)，所述第四回流管(54)的上游端与第五管路(105)相连，位于第四输料泵(53)、第七阀门(g)之间，下游端与第二精馏塔(5)的侧壁上部相连，所述第四回流管(54)上设有第八阀门(h)。
6.根据权利要求1所述的环己醇工艺原料的分离回收工艺，其特征在于：所述第三管路(103)上设置第九阀门(i)。
7.根据权利要求1所述的环己醇工艺原料的分离回收工艺，其特征在于：步骤3)所述加氢装置的反应温度为130-150℃，反应压力为1.3-1.8MPaG，加装装置的氢气进量与轻组分进量的质量比为0.5％。
8.根据权利要求1所述的环己醇工艺原料的分离回收工艺，其特征在于：苯加氢装置排出的反应产物中含有55wt％的苯，35wt％的环己烯，以及10wt％的环己烷。
9.根据权利要求1所述的环己醇工艺原料的分离回收工艺，其特征在于：步骤4)第一精馏塔排出的轻组分中含有60wt％的环己烷，以及40wt％的杂质。
10.根据权利要求1所述的环己醇工艺原料的分离回收工艺，其特征在于：步骤4)第二精馏塔排出的轻组分中含有5wt％的环己烷，以及95wt％的杂质。
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