CN116159323A - 一种乙醇胺加氢精制装置及精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙醇胺加氢精制装置及精制方法，所述精制装置包括依次连接的缓冲罐、进料泵、加氢反应器、气液分离罐，所述气液分离罐顶部与冷凝器相连；所述精制方法包括粗乙醇胺与水的混合物料进入缓冲罐混合，然后混合物料经进料泵升压进入加氢反应器；H2和加氢催化剂进入加氢反应器中并与混合物料反应，然后反应液进入气液分离罐中进行气液分离，气液分离罐底部流出去除杂质的乙醇胺。去除杂质的乙醇胺进入精馏塔进一步精制，获得精制的乙醇胺。本发明精制后的产品杂质少，且色度好，产品色度远低于10，且其随着放置时间的延长，不发生变色，明显提高产品的色度和色度稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙醇胺精制装置和方法，尤其涉及一种乙醇胺加氢精制装置及精制方法。
背景技术
现工艺乙醇胺装置，普遍采用氨水与精含氮类环氧乙烷(EO)混合后，反应生成乙醇胺，生成的粗乙醇胺，往往包含一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺等，以及未反应的物料，然后粗乙醇胺再经蒸氨，脱水，产品精制得到产品。如郑元昌发现了一种生产乙醇胺的新工艺，其中采用减压连续精馏技术对粗乙醇胺进行精制：粗乙醇胺从MEA塔中部进料，在高真空条件下，高纯度MEA从塔顶蒸出，脱掉MEA的混合液依次进入DEA、TEA塔，最终得到精制产物。该方法粗乙醇直接进入精馏塔进行精馏，采用的精制过程繁琐，且减压连续精馏技术的设备要求高。
采用现工艺乙醇胺装置精EO产品，获得的产品的规格常规要求醛含量不高于10ppm，酸含量不高于10ppm，虽然原料EO满足了醛和酸的要求，但其生成乙醇胺时，这些杂质带入乙醇胺反应液，其精精馏，塔釜温度较高，这些杂质将副产各种影响乙醇胺产品色度的杂质，导致乙醇胺产品色度差，或乙醇胺产品在成品罐区储存时间长，色度变差。生产操作时，乙醇胺产品的色度经常超过10，导致产品由优等品降至合格品，影响产品价值，需要回炼或降价出售。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种杂质少、色度好的乙醇胺加氢精制装置；本发明的另一目的是提供一种乙醇胺加氢精制方法。
技术方案：本发明的乙醇胺加氢精制装置，包括依次连接的缓冲罐、进料泵、加氢反应器、气液分离罐，所述气液分离罐顶部与冷凝器相连。
进一步地，所述加氢反应器为滴流床反应器。
一种利用上述装置的乙醇胺加氢精制方法，包括以下步骤：
(a)粗乙醇胺与水的混合物料进入缓冲罐混合，然后混合物料经进料泵升压进入加氢反应器；
(b)H2和加氢催化剂进入加氢反应器中并与混合物料反应，然后反应液进入气液分离罐中进行气液分离，气液分离罐底部流出去除杂质的乙醇胺。
(c)去除杂质的乙醇胺进入精馏塔进一步精制，获得精制的乙醇胺。
进一步地，步骤(b)中，气液分离罐分离出的气体经冷凝器冷凝。
进一步地，步骤(a)中，混合物料中水的质量百分比为0.1-5％。
进一步地，步骤(a)中，粗乙醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和重胺中的一种或几种混合物。
进一步地，步骤(b)中，加氢反应器的进料温度为60-200℃，反应压力为0.4-10.0MpaG。
进一步地，步骤(b)中，以粗乙醇胺的液体体积计算，其体积空速为0.1-10h-1。
进一步地，步骤(b)中，氢气与粗乙醇胺的进料质量比为0.0001-1％。
进一步地，步骤(b)中，加氢催化剂为镍基催化剂、钯/碳催化剂、铑催化剂和铜基催化剂中的一种或多种混合物。
本发明原理：使得乙醇胺色度下降的主要原因是反应过程的杂质较多以及工艺参数发生变化，并直接导致物料中醛、酮、酯和羧酸类化合物浓度增加。这些微量有机物因含有C＝C和C＝O双键及其共轭结构基团，这些极微量杂质的含量可使乙醇胺在200～400nm紫外区有较大的吸收，从而表现出色度的显著下降。同时双键具有吸光性，其作为杂质在乙醇胺产品中，会影响乙醇胺的产品色度和色度稳定性。杂质醛其见光和接触氧易被氧化变色，其也是影响乙醇胺产品色度和色度稳定性的关键因素。采用加氢方法，其可以将乙醇胺产品的中带双键的杂质进行加成，同时可以将醛加成成醇，提高乙醇胺产品的色度和色度稳定性；
本发明加氢过程要求进料中含有部分的水，水的存在可以抑制乙醇胺的缩聚，减少重胺的产量。带水加氢，可以提高加氢的效果，同时水的存在，在加氢产物后流程精馏过程，水作为轻组分，首先被分掉，其可以带走部分杂质加氢后的产物，更有助于提高产品的纯度。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：精制后的产品杂质少，且色度好，产品色度远低于10，且其随着放置时间的延长，不发生变色，明显提高产品的色度和色度稳定性。
附图说明
图1为本发明的精制方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
如图1所示，本发明的乙醇胺加氢精制装置，包括缓冲罐1、进料泵2、加氢反应器3、气液分离罐4和冷凝器5，其中，缓冲罐1与进料泵2连接，进料泵2与加氢反应器3连接，加氢反应器3与气液分离罐4连接，气液分离罐4顶部与冷凝器5相连。可选的，加氢反应器3为滴流床反应器。
利用上述精制装置精制乙醇胺的方法，包括以下步骤：
(a)来自乙醇胺真空脱水塔的100kg/h的粗乙醇胺其中一乙醇胺31％，二乙醇胺33.4％，三乙醇胺25％、0.6％重胺与去离子5kg/h水混合后，进入加氢进料缓冲罐1，经加氢进料泵2升压至2.4MPaG后,经换热器升温至85℃，进入加氢反应器3上部；
(b)加氢反应器为滴流床反应器，直径200mm，床层高度2500mm，反应器高度4000mm，填充镍基催化剂，催化剂直径3mm，镍含量23.5％，0.5kg/h从加氢反应器顶部进入，加氢反应器液相为分散相，气相为连续相，加氢过程反应器基本无温升，出口温度85℃，加氢完成后，加氢反应器底部气相空间排至气液分离罐，底部液相反应液也进入气液分离罐4，气液分离罐直径300mm，高度1000mm，施放气从顶部排出，经施放气冷凝器5冷却至40℃，0.5kg/h不凝汽排至燃料气管网，气液分离罐4底部排出105kg/h乙醇胺粗品；
(c)105kg/h乙醇胺粗品进入后间歇精馏塔，精馏后得到粗乙醇胺产品98kg，经硫酸色度分析，其色度为4，产品放置15天后，产品色度经硫酸色度再检测，其色度依旧为4。产品利用紫外分光光度计检测，在220nm处，其紫外透光率99％。
实施例2
精制乙醇胺的方法，包括以下步骤：
(a)来自乙醇胺真空脱水塔的100kg/h的粗乙醇胺其中一乙醇胺25％，二乙醇胺36％，三乙醇胺38.5％、0.5％重胺与0.1kg/h去离子水混合后，进入加氢进料缓冲罐1，经加氢进料泵2升压至0.4MPaG后,经换热器升温至200℃，进入加氢反应器3上部；
(b)加氢反应器为滴流床反应器，直径250mm，床层分为4段，每段高度5000mm，反应器高度30000mm，填充铜基催化剂，催化剂直径3mm，铜含量12％，0.1kg/h从加氢反应器顶部进入，加氢反应器液相为分散相，气相为连续相，反应液逐级通过液相分布器进入催化剂床层，加氢过程反应器基本无温升，出口温度200℃，加氢完成后，加氢反应器底部气相空间排至气液分离罐，底部液相反应液也进入气液分离罐4，气液分离罐直径250mm，高度800mm，施放气从顶部排出，经施放气冷凝器5冷却至40℃，0.1kg/h不凝汽排至燃料气管网，气液分离罐4底部排出100.1kg/h乙醇胺粗品；
(c)100.1kg/h乙醇胺粗品进入后间歇精馏塔，精馏后得到粗乙醇胺产品96.5kg,经硫酸色度分析，其色度为6，产品放置15天后，产品色度经硫酸色度再检测，其色度依旧为6。产品利用紫外分光光度计检测，在220nm处，其紫外透光率92％。
实施例3
精制乙醇胺的方法，包括以下步骤：
(a)来自乙醇胺真空脱水塔的100kg/h的粗乙醇胺其中一乙醇胺27％，二乙醇胺35％，三乙醇胺37.5％、0.5％重胺与2kg/h去离子水混合后，进入加氢进料缓冲罐1，经加氢进料泵2升压至10MPaG后,经换热器升温至120℃，进入加氢反应器3上部；
(b)加氢反应器为滴流床反应器，直径100mm，床层高度1250mm，反应器高度2000mm，填充铑催化剂，催化剂直径2mm，铑含量2.5％，1kg/h从加氢反应器顶部进入，加氢反应器液相为分散相，气相为连续相，反应液通过液相分布器进入催化剂床层，加氢过程反应器基本无温升，出口温度120℃，加氢完成后，加氢反应器底部气相空间排至气液分离罐，底部液相反应液也进入气液分离罐4，气液分离罐直径150mm，高度600mm，施放气从顶部排出，经施放气冷凝器5冷却至40℃，1kg/h不凝汽排至燃料气管网，气液分离罐4底部排出102kg/h乙醇胺粗品；
(c)102kg/h乙醇胺粗品进入后间歇精馏塔，精馏后得到粗乙醇胺产品96.8kg,经硫酸色度分析，其色度为3，产品放置15天后，产品色度经硫酸色度再检测，其色度依旧为3。产品利用紫外分光光度计检测，在220nm处，其紫外透光率96％。
对比例1
来自乙醇胺真空脱水塔的100kg/h的粗乙醇胺其中一乙醇胺25％，二乙醇胺36％，三乙醇胺38.5％、0.5％重胺，直接进入后间歇精馏塔，精馏后得到粗乙醇胺产品94kg,经硫酸色度分析，其色度为12，产品放置15天后，产品色度经硫酸色度再检测，其色度为45。产品利用紫外分光光度计检测，在220nm处，其紫外透光率78％。
对比例2
来自乙醇胺真空脱水塔的100kg/h的粗乙醇胺其中一乙醇胺31％，二乙醇胺33.4％，三乙醇胺25％、0.6％重胺，进入加氢进料缓冲罐1，经加氢进料泵2升压至2.4MPaG后,经换热器升温至85℃，进入加氢反应器3上部，加氢反应器为滴流床反应器，直径200mm，床层高度2500mm，反应器高度4000mm，填充镍基催化剂，催化剂直径3mm，镍含量23.5％，0.5kg/h从加氢反应器顶部进入，加氢反应器液相为分散相，气相为连续相，加氢过程反应器基本无温升，出口温度85℃，加氢完成后，加氢反应器底部气相空间排至气液分离罐，底部液相反应液也进入气液分离罐4，气液分离罐直径300mm，高度1000mm，施放气从顶部排出，经施放气冷凝器5冷却至40℃，0.5kg/h不凝汽排至燃料气管网，气液分离罐4底部排出100kg/h乙醇胺粗品，进入后间歇精馏塔，精馏后得到粗乙醇胺产品97.5kg,经硫酸色度分析，其色度为8，产品放置15天后，产品色度经硫酸色度再检测，其色度为34。产品利用紫外分光光度计检测，在220nm处，其紫外透光率89％。
由实施例和对比例1可知，当粗乙醇胺不经过加氢，直接精馏，其产品色度大于10，属于合格品，但不属于优等品，当其放置15天后，其色度达到45，属于二等品，需要进装置回炼才行。但经过加氢后的粗乙醇胺，其经过精馏，其产品色度远低于10，且其随着放置时间的延长，不发生变色，产品的色度和色度稳定性明显提高。
由实施例1和对比例2可知，当加氢过程不加水时，其加氢效果和色度稳定性均低于加水加氢的效果。说明水的存在有助于加氢和色度稳定性。
Claims (10)
1.一种乙醇胺加氢精制装置，其特征在于，包括依次连接的缓冲罐(1)、进料泵(2)、加氢反应器(3)、气液分离罐(4)，所述气液分离罐(4)顶部与冷凝器(5)相连。
2.根据权利要求1所述的精制装置，其特征在于，所述加氢反应器(3)为滴流床反应器。
3.一种利用根据权利要求1-2任一所述的装置的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)粗乙醇胺与水的混合物料进入缓冲罐(1)混合，然后混合物料经进料泵(2)升压进入加氢反应器(3)；
(b)H2和加氢催化剂进入加氢反应器(3)中并与混合物料反应，然后反应液进入气液分离罐(4)中进行气液分离，气液分离罐(4)底部流出去除杂质的乙醇胺。
(c)去除杂质的乙醇胺进入精馏塔进一步精制，获得精制的乙醇胺。
4.根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于，步骤(b)中，气液分离罐(4)分离出的气体经冷凝器(5)冷凝。
5.根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于，步骤(a)中，混合物料中水的质量百分比为0.1-5％。
6.根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于，步骤(a)中，粗乙醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和重胺中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于，步骤(b)中，加氢反应器(3)的进料温度为60-200℃，反应压力为0.4-10.0MpaG。
8.根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于，步骤(b)中，以粗乙醇胺的液体体积计算，其体积空速为0.1-10h-1。
9.根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于，步骤(b)中，氢气与粗乙醇胺的进料质量比为0.0001-1％。
10.根据权利要求3所述的精制方法，其特征在于，步骤(b)中，加氢催化剂为镍基催化剂、钯/碳催化剂、铑催化剂和铜基催化剂中的一种或多种混合物。
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| CN111303402A (zh) * | 2020-03-10 | 2020-06-19 | 江苏赛科化学有限公司 | 仲醇聚氧乙烯醚及其色度的改善方法 |
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2021
- 2021-11-25 CN CN202111412827.XA patent/CN116159323A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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