CN216639347U - 一种n，n-二甲基癸酰胺副产物分离的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种N，N‑二甲基癸酰胺副产物分离的装置，包括蒸馏釜、精馏塔、塔顶回流冷凝器、副产物接收釜、产品接收罐、回流管、出馏管和气液分离器；所述蒸馏釜与精馏塔底端连接；所述精馏塔的顶端与塔顶回流冷凝器的入口端连接；所述塔顶回流冷凝器的出口端与气液分离器的入口端连接；所述气液分离器的出口端与产品接收罐连接；所述精馏塔的底部设置有回流管和出馏管；所述的回流管与蒸馏釜连接；所述的出馏管与副产物接收釜连接。本实用新型便于收集副产物。
Description
技术领域
本实用新型涉及医药化工领域，具体涉及公开了一种N，N-二甲基癸酰胺副产物分离的装置。
背景技术
N，N-二甲基癸酰胺是一种用途广泛的表面活性剂和农药制剂溶剂，用于医药、农药、兽药、洗涤等行业，主要用于农药戊唑醇，既是溶剂又是乳化剂。N，N-二甲基癸酰胺采用癸酸与二甲胺为主要原料，加入专用催化剂，在200℃左右进行高温脱水反应合成得到粗品，再减压精馏得到精品。
N，N-二甲基癸酰胺在减压精馏过程中，发现一种主要杂质，其沸点与N，N-二甲基癸酰胺比较接近，每当回流比减少，这个杂质就容易跑出来，造成产品质量不合格，在精馏后阶段，这个杂质含量就更高，出料杂质含量可能达到10%以上，这时精馏塔底部杂质含量可能达到30%以上，这时馏出料冷却后能析出结晶固体，容易造成管道堵塞，影响生产的正常运行。
将杂质含量高的N,N-二甲基癸酰胺后馏分冷却，析出固体结晶，取固体，加入乙酸乙酯精制，得到杂质纯品，测定含量99.5%，熔点56-56.3℃。经过结构鉴定，确定这个杂质是N-甲基癸酰胺。
产品N,N-二甲基癸酰胺，常压沸点259.6℃，副产物N-甲基癸酰胺常压沸点269.7℃。所以，二者沸点比较接近，杂质沸点高10℃左右，在后馏分中含量比较高。
根据杂质的化学结构，确定这个副产物杂质产生的原因是二甲胺原料中含有少量的甲胺，另外高温合成反应过程中，主产品N,N-二甲基癸酰胺也能异构化生成副产物N-甲基癸酰胺。
由于N-二甲基癸酰胺合成反应中加入了固体催化剂，催化剂需要反复循环套用，所以不能在产品减压精馏结束时，直接从蒸馏釜底部阀门放出高沸点杂质。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是提供一种N，N-二甲基癸酰胺副产物分离的装置，便于收集副产物。
为解决上述技术问题，本实用新型采取如下技术方案：一种N，N-二甲基癸酰胺副产物分离的装置，包括蒸馏釜、精馏塔、塔顶回流冷凝器、副产物接收釜、产品接收罐、回流管、出馏管和气液分离器；所述蒸馏釜与精馏塔底端连接；所述精馏塔的顶端与塔顶回流冷凝器的入口端连接；所述塔顶回流冷凝器的出口端与气液分离器的入口端连接；所述气液分离器的出口端与产品接收罐连接；所述精馏塔的底部设置有回流管和出馏管；所述的回流管与蒸馏釜连接；所述的出馏管与副产物接收釜连接。
进一步地，所述的副产物接收釜设置有保温装置。
进一步地，所述的保温装置为设置在副产物接收釜外壁的保温夹套。
进一步地，所述的塔顶回流冷凝器的出口端与冷凝器的入口端连接，冷凝器的出口端与气液分离器的入口端连接。
进一步地，所述的出馏管上套设有保温套。
本实用新型的有益效果为：本实用新型精馏塔底部增加出馏管，最后馏分减压蒸馏到新增加的副产物接收釜中，副产物接收釜安装在精馏塔底部附近，副产物接收釜做好保温，可在产品减压精馏结束时收集副产物。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
下面将通过具体实施方式对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述。
参考图1，为本实用新型的一种N，N-二甲基癸酰胺副产物分离的装置，包括蒸馏釜1、精馏塔2、塔顶回流冷凝器3、副产物接收釜4、产品接收罐5、回流管6、出馏管7和气液分离器8；所述蒸馏釜1与精馏塔2底端连接；所述精馏塔2的顶端与塔顶回流冷凝器3的入口端连接；所述塔顶回流冷凝器3的出口端与气液分离器8的入口端连接；所述气液分离器8的出口端与产品接收罐5连接；所述精馏塔2的底部设置有回流管6和出馏管7；所述的回流管6与蒸馏釜1连接；所述的出馏管7与副产物接收釜4连接。本实用新型的回流管6和出馏管7上设置有阀门。副产物接收釜4设置有保温装置。保温装置为设置在副产物接收釜4外壁的保温夹套。
本实用新型的塔顶回流冷凝器3的出口端与冷凝器9的入口端连接，冷凝器9的出口端与气液分离器的入口端连接。
N，N-二甲基癸酰胺产品生产一定周期后，副产物杂质在蒸馏釜中浓度越来越高。在产品减压精馏过程中，保持合适的回流比，保证N，N-二甲基癸酰胺成品的质量。在蒸馏最后阶段，由于蒸馏塔中杂质的含量很高，蒸馏出来容易堵塞管道，影响生产，在蒸馏塔底部增加出馏管，在产品减压蒸馏最后阶段，关闭精馏塔底部回流管6阀门，开启蒸馏塔底部出馏管7阀门，最后副产物馏分减压蒸馏到新增加的副产物接收釜4中，副产物接收釜安装在蒸馏塔底部附近，蒸馏塔底部出馏管和出馏阀门以及副产物接收釜应做好保温；出馏管外套设保温套。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，不用于限制本实用新型，本领域技术人员可以在本实用新型的实质和保护范围内，对本实用新型做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本实用新型技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种N，N-二甲基癸酰胺副产物分离的装置，其特征在于：包括蒸馏釜（1）、精馏塔（2）、塔顶回流冷凝器（3）、副产物接收釜（4）、产品接收罐（5）、回流管（6）、出馏管（7）和气液分离器（8）；所述蒸馏釜（1）与精馏塔（2）底端连接；所述精馏塔（2）的顶端与塔顶回流冷凝器（3）的入口端连接；所述塔顶回流冷凝器（3）的出口端与气液分离器（8）的入口端连接；所述气液分离器（8）的出口端与产品接收罐（5）连接；所述精馏塔（2）的底部设置有回流管（6）和出馏管（7）；所述的回流管（6）与蒸馏釜（1）连接；所述的出馏管（7）与副产物接收釜（4）连接；所述的回流管（6）和出馏管（7）上设置有阀门。
2.根据权利要求1所述的一种N，N-二甲基癸酰胺副产物分离的装置，其特征在于：所述的副产物接收釜（4）设置有保温装置。
3.根据权利要求2所述的一种N，N-二甲基癸酰胺副产物分离的装置，其特征在于：所述的保温装置为设置在副产物接收釜（4）外壁的保温夹套。
4.根据权利要求1所述的一种N，N-二甲基癸酰胺副产物分离的装置，其特征在于：所述的塔顶回流冷凝器（3）的出口端与冷凝器（9）的入口端连接，冷凝器（9）的出口端与气液分离器的入口端连接。
5.根据权利要求1所述的一种N，N-二甲基癸酰胺副产物分离的装置，其特征在于：所述的出馏管（7）上套设有保温套。
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