CN114159818B - 一种提高二甲基亚砜分离浓缩的装置及工艺 - Google Patents

一种提高二甲基亚砜分离浓缩的装置及工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN114159818B
CN114159818B CN202111421347.XA CN202111421347A CN114159818B CN 114159818 B CN114159818 B CN 114159818B CN 202111421347 A CN202111421347 A CN 202111421347A CN 114159818 B CN114159818 B CN 114159818B
Authority
CN
China
Prior art keywords
finished product
tank
kettle
sulfoxide
dimethyl sulfoxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111421347.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN114159818A (zh
Inventor
刘永杰
田云清
王刚
孙宜坤
李涛
杨博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xinjiang Xingfa Chemical Co ltd
Original Assignee
Xinjiang Xingfa Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xinjiang Xingfa Chemical Co ltd filed Critical Xinjiang Xingfa Chemical Co ltd
Priority to CN202111421347.XA priority Critical patent/CN114159818B/zh
Publication of CN114159818A publication Critical patent/CN114159818A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114159818B publication Critical patent/CN114159818B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146—Multiple effect distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C315/00—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
    • C07C315/06—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提高砜分离浓缩的装置及工艺，提高二甲基亚砜分离浓缩的装置，精馏塔底部经再沸器与成品塔连接，成品塔底部与釜残罐连接，釜残罐上设置有真空缓冲罐，真空缓冲罐上连接有真空泵一，釜残罐连接至结晶釜。精馏塔顶部与冷凝器一连接，冷凝器一顶部与冷凝储罐连接，冷凝器一底部与含水亚砜槽连接，含水亚砜槽经回流泵三与精馏塔上部连接。采用本装置可提高釜残中二甲基亚砜的产出，同时浓缩二甲基砜利于回收，增加釜残的资源利用率，提高产能，提高生产效益。

Description

一种提高二甲基亚砜分离浓缩的装置及工艺
技术领域
本发明属于二甲基亚砜生产制备领域，具体涉及一种提高砜分离浓缩的装置。
背景技术
二甲基亚砜为无色黏稠透明油状液体或结晶体。具弱碱性，几乎无臭，稍带苦味，常用的有机溶剂。二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。
传统砜盐浓缩使用成品塔直接将釜残排入结晶釜进行分离浓缩，成品塔内釜残中二甲基亚砜含量高，二甲基砜与二甲基亚砜分离不完全，同时釜残未浓缩直接进入结晶釜内。该工艺通过釜残罐中转釜残，成品塔得以完全分离釜残中的二甲基亚砜，大大减小了釜残中二甲基亚砜的含量，增加了成品采出，提高了资源利用率。
发明内容
本发明公开了一种提高二甲基亚砜分离浓缩的的装置及工艺。本发明以釜残（含二甲基亚砜、二甲基砜）为原料，二甲基亚砜、二甲基砜含量比例为4-5:2-3。通过共沸精馏、蒸发浓缩将二甲基亚砜与二甲基砜分离浓缩。通过本工艺及装置，可大大提高砜盐的分离率，提高对资源的利用率，增加产品的效益。该工艺以釜残（二甲基亚砜和二甲基砜的含量比为）为原料，包含以下工艺过程：
分离浓缩：成品塔控制塔顶温度，蒸馏使釜残中二甲基亚砜与二甲基砜分离，成品塔气相为二甲基亚砜汽，液相为二甲基砜。液相通过出口阀排至釜残罐，釜残罐通过泵将釜残打入结晶釜，冷却结晶，提取出成品二甲基砜。
本发明所用的装置至少包含以下设备：成品塔、精馏塔、再沸器、釜残罐、结晶釜，且各设备按如下方式连接：
提高二甲基亚砜分离浓缩的装置，精馏塔底部经再沸器与成品塔连接，成品塔底部与釜残罐连接，釜残罐上设置有真空缓冲罐，真空缓冲罐上连接有真空泵一，釜残罐连接至结晶釜。
精馏塔顶部与冷凝器一连接，冷凝器一顶部与冷凝储罐连接，冷凝器一底部与含水亚砜槽连接，含水亚砜槽经回流泵三与精馏塔上部连接。
成品塔与冷凝器二连接，冷凝器二顶部冷凝储罐连接，冷凝器二底部与亚砜成品槽连接，亚砜成品槽经回流泵四与成品塔上部连接。釜残罐上设置有氮气进入管。
一种提高二甲基亚砜分离浓缩工艺，包括如下步骤：
浓品亚砜溶液进入精馏塔后通过再沸器加热共沸精馏，浓亚砜溶液脱水后进入成品塔；
通过再沸器控制成品塔塔顶温度，将物料中的二甲基亚砜汽化通过成品塔顶部的气相出口采出，成品塔塔底的釜残溶液排至釜残罐，再将釜残罐中的釜残溶液打入结晶釜中，结晶釜通过冷却结晶提取出二甲基砜。
浓品亚砜溶液的理化性质为二甲基亚砜含量为84-89%，二甲基砜含量为10-15%，水分和盐占1%-2%。
精馏塔内塔顶温度为45~55℃，塔顶气相物料经冷凝器一冷凝后气相进入冷凝储罐，液相进入含水亚砜槽后打入精馏塔，其中液相的理化性质为水分1-2%，二甲基亚砜98-99.5%。
成品塔内塔顶温度为119~123℃，塔顶气相物料经冷凝器一冷凝后气相进入冷凝储罐，液相进入亚砜成品槽，亚砜成品槽内得到质量浓度大于99.92%的二甲基亚砜，剩余残液进入至成品塔。
釜残罐内压力抽至-75~-50KPa后，将釜残液自成品塔排至釜残罐，釜残罐内液位为90%及以上时，关闭真空，开始给釜残罐充氮气，通过氮气把釜残压到结晶釜，釜残罐通过氮气压到结晶釜，冷却结晶，提取出成品二甲基砜。
釜残罐内需要先真空，再排残液，因为精馏成品系统为真空系统，压力为-60kpa左右，釜残罐若是常压破坏精馏成品系统的真空，影响生产，且物料无法排出到釜残罐。
充氮气的目的是为了给釜残罐增压，以便从一楼釜残罐将物料压至三楼结晶釜内（结晶釜为常压设备）。提高产品纯度。
所述成品塔塔顶温度需控制在残压下二甲基亚砜的沸点温度，否则分离不完全。成品塔排釜残时，釜残罐需拉真空。
附图说明
图1为提高二甲基亚砜分离浓缩的装置结构图。
1.精馏塔，2.再沸器，3.成品塔，4.釜残罐，5. 真空缓冲罐，6. 冷凝器一，7. 冷凝器二，8. 冷凝储罐，9. 亚砜成品槽，10. 含水亚砜槽，11.氮气进入管，a. 真空泵一， b.真空泵二，c. 真空泵三，d. 真空泵四。
具体实施方式
下面结合附图与实施例来进一步说明本发明，但本发明专利要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种提高二甲基亚砜分离浓缩的装置，精馏塔1底部经再沸器2与成品塔3连接，成品塔3底部与釜残罐4连接，釜残罐4上设置有真空缓冲罐5，真空缓冲罐5上连接有真空泵一a，釜残罐4连接至结晶釜。精馏塔1顶部与冷凝器一6连接，冷凝器一6顶部与冷凝储罐8连接，冷凝器一6底部与含水亚砜槽10连接，含水亚砜槽10经真空泵三c与精馏塔1上部连接。成品塔3与冷凝器二7连接，冷凝器二7顶部冷凝储罐8连接，冷凝器二7底部与亚砜成品槽9连接，亚砜成品槽9经真空泵四d与成品塔3上部连接。釜残罐4上设置有氮气进入管11。
实施例2
一种提高二甲基亚砜分离浓缩工艺，包括如下步骤：
浓品亚砜溶液的理化性质为二甲基亚砜含量为84-89%，二甲基砜含量为10-15%，水分和盐占1%-2%。
浓品亚砜溶液进入精馏塔后通过再沸器加热到155~158℃共沸精馏，浓亚砜溶液脱水后进入成品塔；塔顶气相物料经冷凝器一6冷凝后气相进入冷凝储罐8，液相进入含水亚砜槽10后打入精馏塔1，其中液相的理化性质为水分1-2%，二甲基亚砜98-99.5%。
通过再沸器控制成品塔塔顶温度至119~123℃，蒸发浓缩使釜残（釜残含二甲基亚砜70%、二甲基砜30%）中二甲基亚砜与二甲基砜分离，成品塔气相为二甲基亚砜汽，液相为二甲基砜。塔顶气相物料经冷凝器一6冷凝后气相进入冷凝储罐8，液相进入亚砜成品槽9，亚砜成品槽9内得到质量浓度为99.97%的二甲基亚砜，水分200PPM，收率90.6%，剩余残液进入至成品塔3，二甲基亚砜的纯度为70.5%。
釜残罐4内压力抽至-50KPa后，将釜残液自成品塔3排至釜残罐4，釜残罐4内液位为99%时，关闭真空，开始给釜残罐4充氮气，通过氮气把釜残压到结晶釜，釜残罐通过氮气压到结晶釜，冷却结晶，提取出成品二甲基砜，二甲基砜的纯度为96.5%。
实施例3
方法及步骤同实施例2，仅成品塔塔顶温度控制为116~119℃，亚砜成品槽9则得到的二甲基亚砜的纯度为99.98%，水分300PPM，收率88%，剩余残液进入至成品塔3，二甲基亚砜的纯度为75.5%，经抽真空、冷却结晶后得到二甲基砜的纯度为92.3%。
实施例4
方法及步骤同实施例2，仅成品塔塔顶温度控制为124~127℃，亚砜成品槽9则得到的二甲基亚砜的纯度为98.99%，剩余残液进入至成品塔3，二甲基亚砜的纯度为64.8%，经抽真空、冷却结晶后得到二甲基砜的纯度为94.4%。
实施例5
方法及步骤同实施例2，仅成品塔塔顶温度控制为110~115℃，剩余残液进入至成品塔3，则得到的二甲基亚砜的纯度为99.95%，水分1000PPM，收率80%，产品可能出现水分不合格，剩余残液进入至成品塔3，二甲基亚砜的纯度为61.7%，经抽真空、冷却结晶后得到二甲基砜的纯度为86.4%。
实施例6
方法及步骤同实施例2，仅成品塔塔顶温度控制为128~130℃，亚砜成品槽9则得到的二甲基亚砜的纯度为97.5%，水分300PPM，产品纯度低于行业标准，不合格，剩余残液进入至成品塔3，二甲基亚砜的纯度为59.5%，经抽真空、冷却结晶后得到二甲基砜的纯度为95.5%。
实施例7
方法及步骤同实施例2，仅釜残罐4内不抽真空，直接将釜残液自成品塔3排至釜残罐4，则不抽真空无法排出，此方法不可行。
实施例8
方法及步骤同实施例2，仅先将釜残液自成品塔3排至釜残罐4，再将釜残罐4内抽真空至-50KPa，则得到二甲基砜的过程中排料不方便，其实抽真空的目的就是为了让釜残罐和精馏成品系统压力一致，方便排料，否则每次排料必须停精馏成品塔后进行。
实施例9
方法及步骤同实施例2，仅釜残罐4内压力抽至-5KPa后，则-5kpa与精馏成品系统压力相差太大，还是不可行。

Claims (3)

1.一种提高二甲基亚砜分离浓缩的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
浓品亚砜溶液进入精馏塔（1）后通过再沸器（2）加热到155~158℃精馏，浓亚砜溶液脱水后进入成品塔（3）；浓品亚砜溶液的理化性质为二甲基亚砜含量为84-89%，二甲基砜含量为10-15%，水分和盐占1%-2%；
通过再沸器（2）控制成品塔（3）塔顶温度为119~123℃，将物料中的二甲基亚砜汽化通过成品塔（3）顶部的气相出口采出，成品塔（3）塔底的釜残溶液排至釜残罐（4），釜残罐（4）内压力抽至-100~-50KPa后，将釜残液自成品塔（3）排至釜残罐（4），釜残罐（4）内液位为90%及以上时，关闭真空，开始给釜残罐（4）充氮气，通过氮气把釜残压到结晶釜，釜残罐通过氮气压到结晶釜，冷却结晶，提取出成品二甲基砜；
精馏成品系统为真空系统，压力为-60kpa；
所述成品塔塔顶温度需控制在残压下二甲基亚砜的沸点温度。
2.根据权利要求1所述的提高二甲基亚砜分离浓缩的工艺，其特征在于，精馏塔（1）的塔顶气相物料经冷凝器一（6）冷凝后气相进入冷凝储罐（8），液相进入含水亚砜槽（10）后打入精馏塔（1），其中液相的理化性质为水分75-85%，二甲基亚砜15%~25%。
3.根据权利要求1所述的提高二甲基亚砜分离浓缩的工艺，其特征在于，成品塔（3）内塔顶气相物料经冷凝器一（6）冷凝后气相进入冷凝储罐（8），液相进入亚砜成品槽（9），亚砜成品槽（9）内经浓度得到质量浓度大于99.91%的二甲基亚砜，剩余残液进入至成品塔（3）。
CN202111421347.XA 2021-11-26 2021-11-26 一种提高二甲基亚砜分离浓缩的装置及工艺 Active CN114159818B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111421347.XA CN114159818B (zh) 2021-11-26 2021-11-26 一种提高二甲基亚砜分离浓缩的装置及工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111421347.XA CN114159818B (zh) 2021-11-26 2021-11-26 一种提高二甲基亚砜分离浓缩的装置及工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114159818A CN114159818A (zh) 2022-03-11
CN114159818B true CN114159818B (zh) 2023-04-07

Family

ID=80480995

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111421347.XA Active CN114159818B (zh) 2021-11-26 2021-11-26 一种提高二甲基亚砜分离浓缩的装置及工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114159818B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116332813A (zh) * 2022-06-25 2023-06-27 四川熔增环保科技有限公司 一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN210030511U (zh) * 2019-05-13 2020-02-07 湖北兴发化工集团股份有限公司 二甲基砜的生产装置
CN110845321B (zh) * 2019-11-27 2022-06-03 宿迁南翔化学品制造有限公司 一种塔式制备丙二酸的方法及其设备

Also Published As

Publication number Publication date
CN114159818A (zh) 2022-03-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105418368B (zh) 一种生产高纯乙醇的工艺及装置
CN105001056B (zh) 一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法
US3875019A (en) Recovery of ethylene glycol by plural stage distillation using vapor compression as an energy source
CN101429288A (zh) 聚苯硫醚生产过程中所产生的工艺液体的处理方法
CN114159818B (zh) 一种提高二甲基亚砜分离浓缩的装置及工艺
CN100564335C (zh) 一种甲酸的制备方法
CN104974046A (zh) 一种戊二胺的纯化方法
CN216837759U (zh) 一种提高二甲基亚砜分离浓缩的装置
CN109851499A (zh) 一种利用共沸精馏分离醋酸乙烯酯中苯的方法及装置
CN112441929A (zh) 共沸精馏分离二异丙胺和乙醇混合物的方法
CN104262177B (zh) 一种粗二甘醇胺的分离纯化方法
CN111393257A (zh) 乙基麦芽酚及其同系物生产中从含氯乙烷废气中回收氯乙烷的方法
CN106431836A (zh) 一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇‑水物系的工艺
CN113233982B (zh) 一种连续精馏提纯获得高纯度水杨酸甲酯的装置及方法
CN107337601B (zh) 一种异丁醇和乙酸异丁酯的分离方法
CN104341268A (zh) 一种燃料乙醇连续脱水方法
CN211645084U (zh) 一种异戊醇和乙酸异戊酯的分离及乙酸异戊酯纯化装置
CN110698340A (zh) 一种反应精馏隔壁塔技术生产乳酸乙酯的工艺方法
CN113354605A (zh) 一种用于顺酐加氢产物的分离装置及工艺
CN106187767A (zh) 一种用于包装印刷行业乙酸乙酯废液脱水去醇的精制方法及装置
CN112961200A (zh) 一种从蔗糖-6-乙酯的dmf溶液中脱除醋酸的方法
CN216639347U (zh) 一种n，n-二甲基癸酰胺副产物分离的装置
CN112694405A (zh) Evoh生产过程中醋酸乙烯回收利用的方法和装置
CN220513452U (zh) 一种哌啶分离提纯系统
CN118084620A (zh) 一种利用共氧化法生产环氧丙烷副产叔丁醇获得高纯叔丁醇的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant