CN116332813A - 一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及溶剂回收再利用技术领域，公开了一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，包括以下步骤：(1)将二甲基亚砜废溶剂加入高压塔中，同时向高压塔中加入有机溶剂进行共沸精馏，塔底得到二甲基亚砜产品，塔顶蒸汽冷凝后部分回流到高压塔，剩余部分送至常压塔进行二次精馏；(2)常压塔塔底得到的有机溶剂循环进入高压塔；塔顶蒸汽冷凝后，部分回流到常压塔，剩余部分送至低压塔继续精馏；(3)低压塔塔底得到水溶液，塔顶得到有机溶剂与水的共沸物，部分回流到低压塔，剩余部分回送至常压塔进行循环处理。本发明提供的提纯方法具有收率高、能耗低、回收品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂回收再利用技术领域，特别是涉及一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法。
背景技术
二甲基亚砜，简称DMSO，常温下为无色、无臭的液体、味微苦，由于它具有溶解度高(能溶解除烷烃以外的各种极性物质)、沸点高(189℃)、毒性极低，产品性能好的特点，被广泛用作溶剂和反应试剂。二甲基亚砜目前已广泛应用于医药、石油、农药、化工、冶金、有机合成、电子、涂料和高分子材料等许多化工领域，尤其是在聚丙烯生产碳纤维中，DMSO使丙烯腈聚合，直接在水浴中喷丝，得到蓬松、柔软的碳纤维产品。
但是一方面由于二甲基亚砜的沸点较高，导致操作温度过高，影响二甲基亚砜的回收及设备清洗工作，同时也会增加能耗；另一方面，碳纤维的原丝丙烯腈聚合物生产中产生大量含水、丙烯腈单体和丙烯腈聚合物等杂质的二甲基亚砜废溶剂，因不易纯化，多废弃不再使用，造成巨大的浪费，若直接排放会对环境造成极大污染。
另外虽然目前我国生产二甲基亚砜的技术已经相对成熟，但是其生产能力远不能满足国内日益增长的需要，供需缺口在不断的扩大，为解决二甲基亚砜的供不应求，降低生产成本，需要对其进行纯化及回收利用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，以解决现有二甲基亚砜废溶剂浪费严重，直接排放对环境造成较大影响的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)将二甲基亚砜废溶剂加入高压塔中，同时向高压塔中加入有机溶剂进行共沸精馏，高压塔的塔底得到二甲基亚砜产品，塔顶蒸汽经过冷凝器冷凝后部分回流到高压塔，剩余部分输送至常压塔内进行二次精馏；
(2)经常压塔二次精馏后，常压塔塔底得到有机溶剂，循环进入高压塔；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到常压塔，剩余部分输送至低压塔继续精馏；
(3)经过低压塔精馏后，低压塔塔底得到水溶液，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，得到有机溶剂与水的共沸物，部分回流到低压塔，剩余部分回送至常压塔进行循环处理。
优选的，在上述二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法中，步骤(1)中所述高压塔的操作压力为350－500KPa，塔顶温度为100－120℃，塔底温度为125－140℃，回流比为1－2.3；
进一步优选的，步骤(1)中所述高压塔的操作压力为400KPa，塔顶温度为110℃，塔底温度为130℃，回流比为1.5－2.0。
优选的，在上述二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法中，步骤(1)中所述二甲基亚砜废溶剂与有机溶剂的体积比为1：(0.2－7)。
经过实验研究发现，随着共沸剂加入量的增大，二甲基亚砜的纯度越大，但是当共沸剂加入量过大时，则会出现返混现象，二甲基亚砜的回收率会降低，同时精馏塔的热负荷变大，影响分离效果的同时经济性也会下降。
优选的，在上述二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法中，所述有机溶剂包括乙醇，二氯甲烷，正己烷，异丙醇，正庚烷，环己烷，甲苯，乙腈，苯，甲基叔丁基醚。
优选的，在上述二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法中，步骤(2)中所述常压塔的操作压力为101KPa，塔顶温度为70－90℃，塔底温度为95－100℃，回流比为1.5－3；
进一步优选的，步骤(2)中所述常压塔的操作压力为101KPa，塔顶温度为80℃，塔底温度为98℃，回流比为2.0－2.5。
优选的，在上述二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法中，步骤(3)中所述低压塔的操作压力为50－90KPa，塔顶温度为50－60℃，塔底温度为75－80℃，回流比为1－3；
进一步优选的，步骤(3)中所述低压塔的操作压力为65－75KPa，塔顶温度为55℃，塔底温度为78℃，回流比为1.5－2.5。
回流比是精馏设计和操作的重要参数，增大回流比可以有效提高产物的纯度，降低设备费用，但是若回流比过高，则会导致流程能耗过大，降低经济效益，综合考虑产物纯度和经济成本，本发明的高压塔、常压塔、精馏塔采用以上回流比。
优选的，在上述二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法中，步骤(1)中将二甲基亚砜废溶剂加入高压塔之前还包括以下步骤：将二甲基亚砜废溶剂加入耙式干燥器中去除高沸点杂质。
优选的，在上述二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法中，所述耙式干燥器的真空压力为100－500KPa，操作温度为80－100℃；
经过耙式干燥器后可以有效去除二甲基亚砜废溶剂中的丙烯腈聚合物等高沸点杂质。
进一步优选的，所述耙式干燥器的真空压力为200－350KPa，操作温度为85－95℃。
优选的，在上述二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法中，还包括以下步骤：将步骤(1)中得到的二甲基亚砜产品继续进行减压蒸馏操作。
优选的，在上述二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法中，所述减压蒸馏的操作压力为1.0－2.0KPa，温度为70－89℃；
进一步优选的，所述减压蒸馏的操作压力为1.5KPa，温度为80－85℃。
经过减压蒸馏后可以更好的脱出二甲基亚砜溶液中的水分，降低含水率。
本发明提供了一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
本发明经过采用变压共沸精馏的方法对废溶剂中的二甲基亚砜进行回收提纯，并结合耙式干燥器和低压蒸馏的方法，不仅得到了高纯度的工业级二甲基亚砜，而且回收率高，实现了对废溶剂中二甲基亚砜的循环再利用，而且有效降低了废溶剂二甲基亚砜对环境的污染程度，节约了生产成本；另外本发明方法可以有效对共沸剂进行回收利用，操作成本低，热量利用率高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)取含60％二甲基亚砜、38％水及其他杂质的废溶剂加入耙式干燥器中，其中耙式干燥器的真空压力为300KPa，操作温度逐渐升温至95℃，尾料排出高沸点杂质，蒸出得到二甲亚砜废溶剂粗品；
(2)将二甲基亚砜废溶剂粗品加入高压塔中，同时向高压塔中加入3倍二甲基亚砜废溶剂粗品体积的乙腈，进行共沸精馏，高压塔的塔底得到二甲基亚砜产品，检测后充氮气保存；塔顶水与乙腈形成最低共沸物以蒸汽形式蒸出，蒸汽经过冷凝器冷凝后部分回流到高压塔，剩余部分输送至常压塔内进行二次精馏；所述高压塔的操作压力为400KPa，塔顶温度为110℃，塔底温度为135℃，回流比为1.5；
(3)经常压塔二次精馏后，常压塔塔底得到乙腈，循环进入高压塔；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到常压塔，剩余部分输送至低压塔继续精馏；所述常压塔的操作压力为101KPa，塔顶温度为78℃，塔底温度为95℃，回流比为1.5；
(4)经过低压塔精馏后，低压塔塔底得到水溶液，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，得到乙腈与水的共沸物，部分回流到低压塔，剩余部分回送至常压塔进行循环处理；所述低压塔的操作压力为70KPa，塔顶温度为55℃，塔底温度为78℃，回流比为2。
实施例2
本实施例提供了一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)取含60％二甲基亚砜、38％水及其他杂质的废溶剂加入耙式干燥器中，其中耙式干燥器的真空压力为300KPa，操作温度逐渐升温至95℃，尾料排出高沸点杂质，蒸出得到二甲亚砜废溶剂粗品；
(2)将二甲基亚砜废溶剂粗品加入高压塔中，同时向高压塔中加入3倍二甲基亚砜废溶剂粗品体积的乙腈，进行共沸精馏，高压塔的塔底得到二甲基亚砜产品，塔顶水与乙腈形成最低共沸物以蒸汽形式蒸出，蒸汽经过冷凝器冷凝后部分回流到高压塔，剩余部分输送至常压塔内进行二次精馏；所述高压塔的操作压力为400KPa，塔顶温度为110℃，塔底温度为135℃，回流比为1.5；
(3)经常压塔二次精馏后，常压塔塔底得到乙腈，循环进入高压塔；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到常压塔，剩余部分输送至低压塔继续精馏；所述常压塔的操作压力为101KPa，塔顶温度为78℃，塔底温度为95℃，回流比为1.5；
(4)经过低压塔精馏后，低压塔塔底得到水溶液，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，得到乙腈与水的共沸物，部分回流到低压塔，剩余部分回送至常压塔进行循环处理；所述低压塔的操作压力为70KPa，塔顶温度为55℃，塔底温度为78℃，回流比为2；
(5)步骤(2)中得到的二甲基亚砜产品继续进行减压蒸馏，减压蒸馏的操作压力为1.5KPa，温度为85℃，塔底采出得到二甲基亚砜溶剂，采出液检测合格后装罐，充氮气保存。
实施例3
本实施例提供了一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)取含84％二甲基亚砜、11％丙烯腈聚合物、5％水及其他杂质的废溶剂加入耙式干燥器中，其中耙式干燥器的真空压力为500KPa，操作温度逐渐升温至100℃，尾料排出高沸点杂质，蒸出得到二甲亚砜废溶剂粗品；
(2)将二甲基亚砜废溶剂粗品加入高压塔中，同时向高压塔中加入0.6倍二甲基亚砜废溶剂粗品体积的环己烷，进行共沸精馏，高压塔的塔底得到二甲基亚砜产品，塔顶水与环己烷形成最低共沸物以蒸汽形式蒸出，蒸汽经过冷凝器冷凝后部分回流到高压塔，剩余部分输送至常压塔内进行二次精馏；所述高压塔的操作压力为350KPa，塔顶温度为100℃，塔底温度为125℃，回流比为1；
(3)经常压塔二次精馏后，常压塔塔底得到环己烷，循环进入高压塔；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到常压塔，剩余部分输送至低压塔继续精馏；所述常压塔的操作压力为101KPa，塔顶温度为70℃，塔底温度为95℃，回流比为1.5；
(4)经过低压塔精馏后，低压塔塔底得到水溶液，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，得到环己烷与水的共沸物，部分回流到低压塔，剩余部分回送至常压塔进行循环处理；所述低压塔的操作压力为50KPa，塔顶温度为50℃，塔底温度为75℃，回流比为3。
(5)步骤(2)中得到的二甲基亚砜产品继续进行减压蒸馏，减压蒸馏的操作压力为1KPa，温度为70℃，塔底采出得到二甲基亚砜溶剂，采出液检测合格后装罐，充氮气保存。
实施例4
本实施例提供了一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)取含92％二甲基亚砜、7％水及其他杂质的废溶剂加入耙式干燥器中，其中耙式干燥器的真空压力为100KPa，操作温度逐渐升温至80℃，尾料排出高沸点杂质，蒸出得到二甲亚砜废溶剂粗品；
(2)将二甲基亚砜废溶剂粗品加入高压塔中，同时向高压塔中加入7倍二甲基亚砜废溶剂粗品体积的乙醇，进行共沸精馏，高压塔的塔底得到二甲基亚砜产品，塔顶水与乙醇形成最低共沸物以蒸汽形式蒸出，蒸汽经过冷凝器冷凝后部分回流到高压塔，剩余部分输送至常压塔内进行二次精馏；所述高压塔的操作压力为500KPa，塔顶温度为120℃，塔底温度为140℃，回流比为2.3；
(3)经常压塔二次精馏后，常压塔塔底得到乙醇，循环进入高压塔；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到常压塔，剩余部分输送至低压塔继续精馏；所述常压塔的操作压力为101KPa，塔顶温度为90℃，塔底温度为100℃，回流比为3；
(4)经过低压塔精馏后，低压塔塔底得到水溶液，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，得到乙醇与水的共沸物，部分回流到低压塔，剩余部分回送至常压塔进行循环处理；所述低压塔的操作压力为90KPa，塔顶温度为60℃，塔底温度为80℃，回流比为3；
(5)步骤(2)中得到的二甲基亚砜产品继续进行减压蒸馏，减压蒸馏的操作压力为2.0KPa，温度为89℃，塔底采出得到二甲基亚砜溶剂，采出液检测合格后装罐，充氮气保存。
对比例1
本对比例提供了一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)取含60％二甲基亚砜、38％水及其他杂质的废溶剂加入耙式干燥器中，其中耙式干燥器的真空压力为300KPa，操作温度逐渐升温至95℃，尾料排出高沸点杂质，蒸出得到二甲亚砜废溶剂粗品；
(2)将二甲基亚砜废溶剂粗品加入高压塔中，同时向高压塔中加入8倍二甲基亚砜废溶剂粗品体积的乙腈，进行共沸精馏，高压塔的塔底得到二甲基亚砜产品，塔顶水与乙腈形成最低共沸物以蒸汽形式蒸出，蒸汽经过冷凝器冷凝后部分回流到高压塔，剩余部分输送至常压塔内进行二次精馏；所述高压塔的操作压力为400KPa，塔顶温度为110℃，塔底温度为135℃，回流比为1.5；
(3)经常压塔二次精馏后，常压塔塔底得到乙腈，循环进入高压塔；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到常压塔，剩余部分输送至低压塔继续精馏；所述常压塔的操作压力为101KPa，塔顶温度为78℃，塔底温度为95℃，回流比为1.5；
(4)经过低压塔精馏后，低压塔塔底得到水溶液，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，得到乙腈与水的共沸物，部分回流到低压塔，剩余部分回送至常压塔进行循环处理；所述低压塔的操作压力为70KPa，塔顶温度为55℃，塔底温度为78℃，回流比为2；
(5)步骤(2)中得到的二甲基亚砜产品继续进行减压蒸馏，减压蒸馏的操作压力为1.5KPa，温度为85℃，塔底采出得到二甲基亚砜溶剂，采出液检测合格后装罐，充氮气保存。
对比例2
本对比例提供了一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)取含60％二甲基亚砜、38％水及其他杂质的废溶剂加入耙式干燥器中，其中耙式干燥器的真空压力为300KPa，操作温度逐渐升温至95℃，尾料排出高沸点杂质，蒸出得到二甲亚砜废溶剂粗品；
(2)将二甲基亚砜废溶剂粗品加入高压塔中，同时向高压塔中加入3倍二甲基亚砜废溶剂粗品体积的乙腈，进行共沸精馏，高压塔的塔底得到二甲基亚砜产品，塔顶水与乙腈形成最低共沸物以蒸汽形式蒸出，蒸汽经过冷凝器冷凝后部分回流到高压塔，剩余部分输送至常压塔内进行二次精馏；所述高压塔的操作压力为400KPa，塔顶温度为110℃，塔底温度为135℃，回流比为5；
(3)经常压塔二次精馏后，常压塔塔底得到乙腈，循环进入高压塔；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到常压塔，剩余部分输送至低压塔继续精馏；所述常压塔的操作压力为101KPa，塔顶温度为78℃，塔底温度为95℃，回流比为4；
(4)经过低压塔精馏后，低压塔塔底得到水溶液，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，得到乙腈与水的共沸物，部分回流到低压塔，剩余部分回送至常压塔进行循环处理；所述低压塔的操作压力为70KPa，塔顶温度为55℃，塔底温度为78℃，回流比为5；
(5)步骤(2)中得到的二甲基亚砜产品继续进行减压蒸馏，减压蒸馏的操作压力为1.5KPa，温度为85℃，塔底采出得到二甲基亚砜溶剂，采出液检测合格后装罐，充氮气保存。
对比例3
本对比例提供了一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，包括以下步骤：
(1)取含60％二甲基亚砜、38％水及其他杂质的废溶剂，将二甲基亚砜废溶剂粗品加入高压塔中，同时向高压塔中加入3倍二甲基亚砜废溶剂粗品体积的乙腈，进行共沸精馏，高压塔的塔底得到二甲基亚砜产品，塔顶水与乙腈形成最低共沸物以蒸汽形式蒸出，蒸汽经过冷凝器冷凝后部分回流到高压塔，剩余部分输送至常压塔内进行二次精馏；所述高压塔的操作压力为400KPa，塔顶温度为110℃，塔底温度为135℃，回流比为1.5；
(2)经常压塔二次精馏后，常压塔塔底得到乙腈，循环进入高压塔；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到常压塔，剩余部分输送至低压塔继续精馏；所述常压塔的操作压力为101KPa，塔顶温度为78℃，塔底温度为95℃，回流比为1.5；
(3)经过低压塔精馏后，低压塔塔底得到水溶液，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，得到乙腈与水的共沸物，部分回流到低压塔，剩余部分回送至常压塔进行循环处理；所述低压塔的操作压力为70KPa，塔顶温度为55℃，塔底温度为78℃，回流比为2；
(4)步骤(1)中得到的二甲基亚砜产品继续进行减压蒸馏，减压蒸馏的操作压力为1.5KPa，温度为85℃，塔底采出得到二甲基亚砜溶剂，采出液检测合格后装罐，充氮气保存。
对经过实施例1－4及对比例1－3方法处理后得到的二甲基亚砜产品及回收得到的共沸有机溶剂进行了相关测试，测试结果参见表1。
表1测试结果
综上所述，本发明经过对变压共沸精馏过程中有机溶剂加入量的控制，以及对变压精馏过程中溶剂回流比的控制，可以得到回收率及纯度均较高的二甲基亚砜溶剂和共沸剂，并且通过对回流比的限定在很大程度上避免了热量的浪费；本发明提供的提纯方法具有收率高、能耗低、回收品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二甲基亚砜废溶剂加入高压塔中，同时向高压塔中加入有机溶剂进行共沸精馏，高压塔的塔底得到二甲基亚砜产品，塔顶蒸汽经过冷凝器冷凝后部分回流到高压塔，剩余部分输送至常压塔内进行二次精馏；
(2)经常压塔二次精馏后，常压塔塔底得到有机溶剂，循环进入高压塔；塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，部分回流到常压塔，剩余部分输送至低压塔继续精馏；
(3)经过低压塔精馏后，低压塔塔底得到水溶液，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，得到有机溶剂与水的共沸物，部分回流到低压塔，剩余部分回送至常压塔进行循环处理。
2.根据权利要求1所述的二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤(1)中所述高压塔的操作压力为350－500KPa，塔顶温度为100－120℃，塔底温度为125－140℃，回流比为1－2.3。
3.根据权利要求1所述的二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤(1)中所述二甲基亚砜废溶剂与有机溶剂的体积比为1：(0.2－7)。
4.根据权利要求1或3所述的二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇，二氯甲烷，正己烷，异丙醇，正庚烷，环己烷，甲苯，乙腈，苯，甲基叔丁基醚。
5.根据权利要求1所述的二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤(2)中所述常压塔的操作压力为101KPa，塔顶温度为70－90℃，塔底温度为95－100℃，回流比为1.5－3。
6.根据权利要求1所述的二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤(3)中所述低压塔的操作压力为50－90KPa，塔顶温度为50－60℃，塔底温度为75－80℃，回流比为1－3。
7.根据权利要求1所述的二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤(1)中将二甲基亚砜废溶剂加入高压塔之前还包括以下步骤：将二甲基亚砜废溶剂加入耙式干燥器中去除高沸点杂质。
8.根据权利要求7所述的二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，其特征在于，所述耙式干燥器的真空压力为100－500KPa，操作温度为80－100℃。
9.根据权利要求1所述的二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，其特征在于，还包括以下步骤：将步骤(1)中得到的二甲基亚砜产品继续进行减压蒸馏操作。
10.根据权利要求9所述的二甲基亚砜废溶剂的回收再利用方法，其特征在于，所述减压蒸馏的操作压力为1.0－2.0KPa，温度为70－89℃。
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