CN109180614B - 一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺 - Google Patents
一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109180614B CN109180614B CN201811381204.9A CN201811381204A CN109180614B CN 109180614 B CN109180614 B CN 109180614B CN 201811381204 A CN201811381204 A CN 201811381204A CN 109180614 B CN109180614 B CN 109180614B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tetrahydrofuran
- water
- hexane
- mixture
- membrane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
- C07D307/04—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D307/06—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
- C07D307/08—Preparation of tetrahydrofuran
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Abstract
本发明公开了一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法。该工艺过程主要包括以下步骤：（1）己烷、四氢呋喃和水混合物经过氢氧化钠或碳酸钠溶液洗涤后分相，有机相进入精馏塔，加入萃取剂水进行萃取精馏，收集己烷和四氢呋喃的前馏分；（2）塔釜中无己烷后停止加萃取剂水，继续精馏收集四氢呋喃和水的后馏分；（3）己烷和四氢呋喃的前馏分加入水进行水洗分相，水相进入塔釜进行精馏，收集馏出液；（4）对第2和3步的馏分进一步通过渗透汽化脱水膜脱除水分后得到高纯度的四氢呋喃成品。本发明的优点在于能耗低，产品纯度和回收率高，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取精馏提出方法，特别涉及一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法。
背景技术
四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，并用作反应溶剂。目前文献（应用化工，2008，37（9）：1106）正己烷中少量四氢呋喃分离方法是利用正己烷和四氢呋喃在水中溶解度的不同，经过多次水洗，使正己烷中四氢呋喃的含量降低，然后采用无水MgCl2 或者分子筛进行吸附分离。该法分离需要大量的水，水洗后进入水相中的四氢呋喃由于会和水形成共沸物，未考虑回收；同时无水 MgCl2 或者13X分子筛饱和后需要再生才能使用，方法操作复杂，只适用于正己烷中少量四氢呋喃的分离。CN201310089875.9中报道了以N-取代内酰胺类化合物为萃取剂进行四氢呋喃和己烷分离，萃取剂需要单独一个塔进行回收。上述报道仅限于己烷和四氢呋喃分离，未涉及到水，己烷、四氢呋喃和水混合物会形成3个二元共沸、1个三元共沸物，要得到高纯度的四氢呋喃比较困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，主要采用精馏和渗透汽化膜技术，将传统工艺与新型分离技术结合，精馏塔数量少，萃取剂为水，不需要回收，四氢呋喃回收率高，是一种高效节能环保投资少的分离技术。
本发明的技术方案如下：
一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法包括以下步骤：
（1）己烷、四氢呋喃和水混合物加入氢氧化钠或碳酸钠溶液进行洗涤，静置后分为有机相和水相；
（2）对第（1）步的有机相加入萃取剂水进行萃取精馏，收集己烷和四氢呋喃的前馏分；
（3）塔釜中无己烷后停止加萃取剂水，继续精馏，收集四氢呋喃和水的后馏分；
（4）对第（2）步的己烷和四氢呋喃的前馏分加入水进行水洗，静置后分为有机相和水相，有机相为己烷、少量四氢呋喃和微量水；水相为四氢呋喃和水混合物；
（5）对第（4）步的水相进行精馏，收集馏出液；
（6）对第（3）的后馏分和（5）步的馏出液进一步通过渗透汽化脱水膜装置脱除水分后得到高纯度的四氢呋喃成品。
上述工艺方法中，使用1~10倍体积的氢氧化钠或碳酸钠溶液进行洗涤后进行分相。
上述工艺方法中，使用1~5倍体积的水作为萃取剂，回流比为1~5，操作压力为5~300KPa，塔顶温度50~80℃。
上述工艺方法中，塔釜无己烷后停止加萃取剂进行间歇精馏，回流比为1~5，操作压力为5~300KPa，塔顶温度64~100℃。
上述工艺方法中，对前馏分加入1~10倍体积的水进行水洗分相，对有机相进行精馏，回流比为1~5，操作压力为5~300KPa。
上述工艺方法中，渗透汽化膜脱水技术由预热器、蒸发器、过热器、膜组件、渗透液冷凝器、真空泵、输送泵等组成，膜组件根据不同工艺进行串联或并联，进料操作压力为100-600kPa，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热10-20℃。
上述工艺方法中，渗透汽化膜为有机膜和无机膜，无机膜为分子筛膜、二氧化硅膜、PVA膜等。
上述工艺方法中，渗透汽化膜脱水膜的渗透液作为第（4）步的水来源对己烷和四氢呋喃的前馏分进行水洗。
有益效果：
1、本发明去除己烷的萃取剂采用水，不需要再用精馏塔回收萃取剂。
2、本发明的不同工段采用同一个精馏塔，投资少。
3、本发明在进入精馏塔前通过氢氧化钠或碳酸钠溶液洗涤，目的在于去除一些酸性物质和杂质，大幅提高四氢呋喃的纯度。
4、本发明对前馏分进一步采用水洗后水相进行精馏，提高了四氢呋喃的收率。
5、本发明采用渗透汽化膜脱水技术，替代萃取精馏、差压精馏来分水，能耗低，简化回收工艺。
附图说明
图1是己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
采用的工艺如图1所示，己烷、四氢呋喃和水混合物使用同体积的饱和的氢氧化钠溶液进行分相，得到的有机相用同体积的水作为萃取剂进行萃取精馏。操作压力为表压5KPa，精馏塔塔顶温度60℃，回流比为1，收集己烷和四氢呋喃的前馏分；塔釜无己烷时停止加萃取剂水，继续精馏，压力不变，塔顶温度100℃，回流比为1，收集到含水5wt%的四氢呋喃后馏分；己烷和四氢呋喃的前馏分加入同体积的水进行水洗，水相进入精馏塔继续精馏，压力不变，塔顶温度64℃，回流比为1，收集到含水5 wt %的四氢呋喃馏分。含水5wt%的四氢呋喃馏分加热至80℃，进入到PVA膜组件串联组成的渗透汽化膜装置进行脱水，膜系统中料液侧压力为300KPa，渗透侧压力控制在2000 Pa。渗透侧在真空泵的抽吸下得到的渗透液经过冷凝器冷凝后收集，作为己烷和四氢呋喃的前馏分的水洗液。原料侧经膜组件多级分离后得到含水量低于0.02wt.%、纯度为99.97%的高纯四氢呋喃，回收率为80%。
实施例2
采用的工艺如图1所示，己烷、四氢呋喃和水混合物使用10倍体积的饱和的碳酸氢钠溶液进行分相，得到的有机相用5倍体积的水作为萃取剂进行萃取精馏。操作压力为表压100KPa，精馏塔塔顶温度50℃，回流比为5，收集己烷和四氢呋喃的前馏分；塔釜无己烷时停止加萃取剂水，继续精馏，压力不变，塔顶温度90℃，回流比为5，收集到含水7wt%的四氢呋喃后馏分；己烷和四氢呋喃的前馏分加入10倍体积的水进行水洗，水相进入精馏塔继续精馏，压力不变，塔顶温度90℃，回流比为5，收集到含水7wt%的四氢呋喃馏分。含水7wt%的四氢呋喃馏分加热至110℃，进入到NaA分子筛膜组件串联组成的渗透汽化膜装置进行蒸汽渗透脱水，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热20℃，膜系统中料液侧压力为300KPa，渗透侧压力控制在1000 Pa，渗透侧在真空泵的抽吸下，得到的渗透液经过冷凝器冷凝后收集，作为己烷和四氢呋喃的前馏分的水洗液。原料侧经膜组件多级分离后得到含水量低于0.01wt.%、纯度为99.98%的高纯四氢呋喃，回收率为85%。
实施例3
采用的工艺如图1所示，己烷、四氢呋喃和水混合物使用5倍体积的饱和的氢氧化钠溶液进行分相，得到的有机相用3倍体积的水作为萃取剂进行萃取精馏。操作压力为表压300KPa，精馏塔塔顶温度50℃，回流比为3，收集己烷和四氢呋喃的前馏分；塔釜无己烷时停止加萃取剂水，继续精馏，压力不变，塔顶温度64℃，回流比为2，收集到含水5wt%的四氢呋喃后馏分；己烷和四氢呋喃的前馏分加入5倍体积的水进行水洗，水相进入精馏塔继续精馏，压力不变，塔顶温度64℃，回流比为2，收集到含水5wt%的四氢呋喃馏分。含水5wt%的四氢呋喃馏分加热至100℃，进入到二氧化硅膜组件串联组成的渗透汽化膜装置进行脱水，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热15℃，膜系统中料液侧压力为200KPa，渗透侧压力控制在2000 Pa，渗透侧在真空泵的抽吸下，得到的渗透液经过冷凝器冷凝后收集，作为己烷和四氢呋喃的前馏分的水洗液。原料侧经膜组件多级分离后得到含水量低于0.02wt.%、纯度为99.97%的高纯四氢呋喃，回收率为80%。
Claims (3)
1.一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，主要步骤如下：
（1）己烷、四氢呋喃和水混合物加入1-10倍体积的饱和氢氧化钠或饱和碳酸钠溶液进行洗涤，静置后分为有机相和水相；
（2）对第（1）步的有机相加入1~5倍体积的水作为萃取剂进行萃取精馏，收集己烷和四氢呋喃的前馏分；其中，精馏回流比为1~5，操作压力为5~300KPa，塔顶温度为50~80℃；
（3）塔釜中无己烷后停止加萃取剂水，继续精馏，收集四氢呋喃和水的后馏分；其中，停止加萃取剂水后的精馏回流比为1~5，操作压力为5~300KPa，塔顶温度为64~100℃；
（4）对第（2）步的己烷和四氢呋喃的前馏分加入1~10倍体积的水进行水洗，静置后分为有机相和水相，有机相为己烷、少量四氢呋喃和微量水；水相为四氢呋喃和水混合物；
（5）对第（4）步的水相进行精馏，回流比为1~5，操作压力为5~300KPa，收集馏出液；
（6）对第（3）步的后馏分和（5）步的馏出液进一步通过渗透汽化脱水膜装置脱除水分后得到高纯度的四氢呋喃成品；所述渗透汽化脱水膜为NaA分子筛膜、二氧化硅膜或PVA膜。
2.根据权利要求1所述的己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，渗透汽化脱水膜装置由预热器、蒸发器、过热器、膜组件、渗透液冷凝器、真空泵、输送泵组成，膜组件根据不同工艺进行串联或并联，进料操作压力为100-600kPa，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热10-20℃。
3.根据权利要求1所述的己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，渗透汽化脱水膜的渗透液作为第（4）步的水来源对己烷和四氢呋喃的前馏分进行水洗。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811381204.9A CN109180614B (zh) | 2018-11-20 | 2018-11-20 | 一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811381204.9A CN109180614B (zh) | 2018-11-20 | 2018-11-20 | 一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109180614A CN109180614A (zh) | 2019-01-11 |
| CN109180614B true CN109180614B (zh) | 2023-08-29 |
Family
ID=64940131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811381204.9A Active CN109180614B (zh) | 2018-11-20 | 2018-11-20 | 一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109180614B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112159374B (zh) * | 2020-09-27 | 2022-10-21 | 浙江汇甬新材料有限公司 | 一种连续精馏蒸汽渗透回收2-甲基四氢呋喃的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1660828A (zh) * | 2004-12-21 | 2005-08-31 | 哈尔滨工程大学 | 从制药废液中回收四氢呋喃的方法 |
| CN103408514A (zh) * | 2013-08-20 | 2013-11-27 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种渗透汽化法回收四氢呋喃的工艺及装置 |
-
2018
- 2018-11-20 CN CN201811381204.9A patent/CN109180614B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1660828A (zh) * | 2004-12-21 | 2005-08-31 | 哈尔滨工程大学 | 从制药废液中回收四氢呋喃的方法 |
| CN103408514A (zh) * | 2013-08-20 | 2013-11-27 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种渗透汽化法回收四氢呋喃的工艺及装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 晨光化工研究院三室六组.四氢呋喃-水-正己烷三元非均相恒沸精馏.塑料工业.1978,(第3期),第24-28页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109180614A (zh) | 2019-01-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103224456B (zh) | 一种渗透汽化法精制乙腈的工艺及装置 | |
| CN105418368B (zh) | 一种生产高纯乙醇的工艺及装置 | |
| CN109081767B (zh) | 一种一氯甲烷的合成精馏工艺方法及其设备 | |
| CN110938047B (zh) | 一种四氢呋喃-苯-水混合物分离工艺及装置 | |
| CN109384666B (zh) | 一种联动回收有机酸水溶液中有机酸的方法 | |
| CN110713432A (zh) | 一种无水电子级乙醇的制备方法 | |
| CN112142563A (zh) | 一种异丙醇的提纯方法 | |
| CN100447120C (zh) | 三羟甲基丙烷精制的工艺方法 | |
| CN104130105B (zh) | 对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法 | |
| CN112142618B (zh) | 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法 | |
| CN104109078A (zh) | 一种安乃近生产中乙醇回收的方法 | |
| CN106831526B (zh) | 回收、提纯n-甲基吡咯烷酮的装置及方法 | |
| CN114669073A (zh) | 一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统以及多效精馏工艺 | |
| CN109180614B (zh) | 一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺 | |
| CN104447198B (zh) | 丙酮加氢制异丙醇分离工艺 | |
| CN104926690A (zh) | 一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制方法及装置 | |
| CN111087288A (zh) | 二聚甲氧基二甲醚的提纯方法 | |
| CN104193651A (zh) | 一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置 | |
| CN108358754B (zh) | 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统 | |
| CN104151137B (zh) | 高压常压双塔精馏分离正丁醇和mibk共沸物系的方法 | |
| CN213327409U (zh) | 一种异丙醇的提纯装置 | |
| CN104177224A (zh) | 减压常压双塔精馏分离正丁醇和mibk共沸物系的方法 | |
| CN115028523A (zh) | 一种用于丁酮脱水的变压-非均相共沸精馏分离方法 | |
| CN113185409A (zh) | 一种离子液体萃取分离正庚烷-碳酸二甲酯的方法 | |
| CN113698371A (zh) | 一种精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法及装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |