CN102746188A

CN102746188A - 一种乙腈的纯化方法

Info

Publication number: CN102746188A
Application number: CN2012102523705A
Authority: CN
Inventors: 王伟; 顾小焱; 吕明; 王永旗
Original assignee: TAICANG HUSHI REAGENT CO Ltd
Current assignee: TAICANG HUSHI REAGENT CO Ltd
Priority date: 2012-07-20
Filing date: 2012-07-20
Publication date: 2012-10-24

Abstract

本发明公开了一种乙腈的纯化方法。本发明以工业级乙腈为原料，依次加入无水三氯化铝回流后蒸馏，高锰酸钾回流后蒸馏，硫酸回流后蒸馏，氢化钙进行干燥和4A分子筛进行吸附纯化，最后采用精馏方法收集得到纯化的乙腈，用本发明纯化方法获得的乙腈纯度大于99.8%。本发明与现有技术相比较，纯化过程安全简便，节能减排，所添加的纯化剂经处理后可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求，本发明纯化方法获得的乙腈产品质量稳定，纯度高，具有工业化生产的前景。

Description

一种乙腈的纯化方法

技术领域

本发明涉及一种乙腈的纯化方法，特别涉及一种用无水三氯化铝、高锰酸钾、硫酸、氢化钙、4A分子筛纯化提纯乙腈的方法。

背景技术

乙腈又名甲基腈，无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。乙腈可用于合成维生素A，可的松，碳胺类药物及其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。可代替氯化溶剂。用于乙烯基涂料，也用作脂肪酸的萃取剂，酒精变性剂，丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的溶剂，在织物染色，照明，香料制造和感光材料制造中也有许多用途。在石油工业中用于从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂。在油脂工业中用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂。在医药上用于甾族类药物的再结晶的反应介质。在需要高介电常数的极性溶剂时常常使用乙腈与水形成的二元共沸混合物：含乙腈84％，沸点76℃。

乙腈其结构式如下：

H₃C——C≡N

现有技术中，对乙腈提纯方法的研究披露甚少。由于工业品乙腈中通常污染物为水、乙酰胺、NH₃OAc和NH₃。常规提纯方法是先用无水碳酸钾干燥24h，再用3A分子筛干燥24h后采用常压蒸馏获得纯化的乙腈，该方法虽然纯化步骤简便，但用该方法提纯得到的产品无法达到行业标准，没有产业化的前景；中国专利CN200810038696.19公开了一种乙腈的纯化方法，该方法为:在工业乙腈中加入聚合物单体，加入引发剂，加热使杂质组成为聚合物，然后，蒸馏分离，得到高透光率的半成品乙腈，再经过电化学处理，得到高品质的乙腈。该方法得到的产品纯度高，但是步骤繁琐，时间长，成本高，工业化生产的价值不大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种乙腈的纯化方法，以克服现有技术中乙腈纯化产品纯度低，操作步骤繁琐，时间长，成本高的不足。

本发明的技术构思是这样的：

本发明以工业级乙腈为原料，依次加入无水三氯化铝回流后蒸馏，高锰酸钾回流后蒸馏，硫酸回流后蒸馏，氢化钙进行干燥和4A分子筛进行吸附纯化，最后采用精馏方法收集得到纯化的乙腈。

本发明的技术方案：

将无水三氯化铝加入乙腈中，加热回流1～2h后蒸馏出乙腈，加入高锰酸钾回流15～25min后蒸馏出乙腈，加入质量分数为95～98％的硫酸回流30～50min后蒸馏出乙腈，加入氢化钙加热回流1～2h，再加入4A分子筛进行吸附纯化20～30min，最后以10-20mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的乙腈。

按照本发明，所述的乙腈与无水三氯化铝的体积质量比为1:0.01～0.02，ml/g；所述的乙腈与高锰酸钾的体积质量比为1:0.005～0.015，ml/g；所述的乙腈与质量分数为95～98％的硫酸的体积比为1:0.015～0.025，ml/ml；所述的乙腈与氢化钙的体积质量比为1:0.005～0.015，ml/g；所述的乙腈与4A分子筛的体积质量比为1:0.03～0.05，ml/g。

本发明纯化所用的原料工业品乙腈，纯化剂无水三氯化铝、高锰酸钾、硫酸、氢化钙和4A分子筛在市场上均有出售，原料易得，所使用的纯化剂经处理后可以循环使用，用本发明纯化方法获得的乙腈纯度大于99.8％。

本发明的有益效果：

1.本发明采用的无水三氯化铝、高锰酸钾、硫酸、氢化钙、4A分子筛，能有效去除原料乙腈中的杂质，纯化过程安全简便，节能减排；

2.本发明所用的硫酸、氢化钙、4A分子筛经处理后可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求；

3.本发明所述的纯化方法收率高，获得的乙腈纯度高、产品质量稳定，具有工业化生产的前景。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

实施例1

将1000ml工业品乙腈加入到2000ml带有精馏装置、温度计、加热装置的三口烧瓶中，将10g无水三氯化铝加入乙腈中，加热回流1h后蒸馏出乙腈，加入5g高锰酸钾加热回流15min后蒸馏出乙腈，加入15ml质量分数为95％的硫酸加热回流30min后蒸馏出乙腈，加入5g氢化钙加热回流1h，再加入30g4A分子筛进行吸附纯化20min，最后以20mL/min流速的精馏方法收集得到纯化的乙腈887ml，收率为88.7％，纯度为99.83％。

实施例2

将1000ml工业品乙腈加入到2000ml带有精馏装置、温度计、加热装置的三口烧瓶中，将15g无水三氯化铝加入乙腈中，加热回流1.5h后蒸馏出乙腈，加入10g高锰酸钾加热回流20min后蒸馏出乙腈，加入20ml质量分数为95％的硫酸加热回流40min后蒸馏出乙腈，加入10g氢化钙加热回流1.5h，再加入40g4A分子筛进行吸附纯化25min，最后以15mL/min流速的精馏方法收集得到纯化的乙腈896ml，收率为89.6％，纯度为99.85％。

实施例3

将1000ml工业品乙腈加入到2000ml带有精馏装置、温度计、加热装置的三口烧瓶中，将20g无水三氯化铝加入乙腈中，加热回流2h后蒸馏出乙腈，加入15g高锰酸钾加热回流25min后蒸馏出乙腈，加入25ml质量分数为98％的硫酸加热回流50min后蒸馏出乙腈，加入15g氢化钙加热回流2h，再加入50g4A分子筛进行吸附纯化30min，最后以10mL/min流速的精馏方法收集得到纯化的乙腈905ml，收率为90.5％，纯度为99.9％。

需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims

1.一种乙腈的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：将无水三氯化铝加入乙腈中，加热回流1～2h后蒸馏出乙腈，加入高锰酸钾加热回流15～25min后蒸馏出乙腈，加入质量分数为95～98%的硫酸加热回流30～50min后蒸馏出乙腈，加入氢化钙加热回流1～2h，再加入4A分子筛进行吸附纯化20～30min，最后以10-20mL/min流速进行精馏收集得到纯化的乙腈。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙腈与无水三氯化铝的体积质量比为1: 0.01～0.02，ml/g。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙腈与高锰酸钾的体积质量比为1:0.005～0.015，ml/g。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙腈与质量分数为95～98%的硫酸的体积比为1:0.015～0.025，ml/ml。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙腈与氢化钙的体积质量比为1:0.005～0.015，ml/g。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的乙腈与4A分子筛的体积质量比为1:0.03～0.05，ml/g。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的无水三氯化铝、高锰酸钾、硫酸、氢化钙、4A分子筛纯度均为分析纯。