CN103922963B - 一种采用离子液体萃取精馏分离乙腈-水共沸物系的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种采用离子液体萃取精馏分离乙腈-水共沸物系的工艺,本发明采用的离子液体共沸剂能提高乙腈-水体系中乙腈的相对挥发度,降低溶剂比,并且随着离子液体质量分数的增加,汽相中乙腈的浓度增大。所述的离子液体阳离子为咪唑阳离子或者吡啶阳离子,阴离子为卤素阴离子、醋酸阴离子、双三氟甲磺酰亚胺阴离子、六氟磷酸阴离子、磷酸二丁酯阴离子或者三氟甲烷磺酸阴离子。本发明当离子液体的质量分数达到15%~60%时,可使乙腈-水的共沸点消失。当离子液体与乙腈-水的二元共沸物的质量比为1:4时,即可很好地进行萃取精馏,得到大于99%的乙腈,且离子液体绿色环保,可循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及萃取精馏领域,具体地说,是涉及一种萃取精馏分离乙腈-水共沸物系的离子液体及萃取精馏方法。
背景技术
乙腈是一种常用的工业溶剂,可用于制造维生素B1等药物和香料,也可用作脂肪酸的萃取剂、酒精变性剂、丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的溶剂等。生产出的乙腈纯度只有达到99%以上时才能被广泛使用。
由于乙腈-水物系是一个完全互溶的二元共沸物系,在1个大气压下共沸物温度为76℃,共沸组成中乙腈含量为85wt%,因此不能采用常规精馏方法进行分离。单纯的精馏只能得到含量低于85%的乙腈,不能满足企业精制乙腈的需要。
传统的乙腈回收工艺采用氯化钙脱水法来破坏乙腈与水的共沸组成,但氯化钙脱水法有不易操作、腐蚀设备、回收操作繁琐等缺点。目前乙腈-水物系的分离工艺主要有萃取精馏、变压精馏及盐效萃取与精馏联合工艺等。萃取精馏可得到较高纯度的乙腈,但萃取剂乙二醇用量较大,且在乙腈的高浓度段相对挥发度较小,分离比较困难;变压精馏法中减压塔塔顶温度低,需要低温冷源和加压设备,操作复杂且设备投资较大;在盐效萃取与精馏联合工艺中,利用盐效应使乙腈-水物系产生分相,使有机相中乙腈含量超过常压共沸组成,与精馏相结合实现乙腈-水物系的分离,但盐在回收过程中易结晶,会堵塞管道。
综上诉述,现有工艺存在着各种问题,所以寻找一种易于分离、操作便捷、绿色环保的分离剂成为当务之急。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术中乙腈?水二元共沸物系使用普通的分离方法效果不佳的问题,提供了一种可用于萃取精馏乙腈-水共沸物系的离子液体及萃取精馏方法,该方法实用离子液体为共沸剂,可提高二者之间的相对挥发度,提高分离效率,得到纯度较高的乙腈,且离子液体绿色环保,可循环利用。
本发明的技术方案为:
一种采用离子液体萃取精馏分离乙腈-水共沸物系的工艺,包括以下步骤:
1)将离子液体常温下由第5块板注入萃取精馏塔,同时乙腈-水共沸混合物在常温下由第18-30块板进入,塔顶上升蒸汽经第一冷凝器冷凝,操作回流比为1-3,回流液由萃取精馏塔的塔顶回流,采出液为质量分数大于99%的乙腈;萃取精馏塔的塔釜为离子液体和水的混合物,回流液经第一再沸器于135-145℃再沸后回流,其余进入离子液体回收塔;其中,所述的萃取精馏塔的塔板数为35-50,萃取精馏塔塔顶温度为70-90℃,塔底温度为130-140℃;其中,质量比为离子液体:乙腈-水混合物=1:1-6;
2)由上一步骤得到的离子液体和水的混合物(130-140℃)由离子液体回收塔的第12-18块板进入,塔顶上升水蒸气经第二冷凝器冷凝,操作回流比为1-2.5,塔顶采出液为质量分数大于99.9%的水,可直接排放或作为工业用水循环使用,回流液由离子液体回收塔的塔顶回流;离子液体回收塔的塔釜为含有质量分数2-5%水的离子液体,回流液经第二再沸器于135-145℃再沸后,返回回收塔,其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板,循环使用;其中,离子液体回收塔塔顶温度90-110℃,塔底温度为130-140℃,所述的回收塔的塔板数为20-35,采用减压精馏,操作压力为绝对压力0.2-0.3atm。
所述的离子液体阳离子为咪唑阳离子或者吡啶阳离子,阴离子为卤素阴离子、醋酸阴离子、双三氟甲磺酰亚胺阴离子、六氟磷酸阴离子、磷酸二丁酯阴离子或者三氟甲烷磺酸阴离子。可优选为1-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐、N-丁基-4-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐。
所述方法中乙腈和水可为任意比例。
所述的乙腈-水混合物物料中两种成分质量比优选为乙腈:水=20-90:80-10。
本发明的有益效果为:所述离子液体能提高乙腈-水体系中乙腈的相对挥发度,降低溶剂比,并且随着离子液体质量分数的增加,汽相中乙腈的浓度增大。当离子液体的质量分数达到15%~60%时,可使乙腈-水的共沸点消失。由应用实例可知,当离子液体与乙腈-水的二元共沸物的质量比为1:4时,即可很好地进行萃取精馏,得到大于99%的乙腈,而使用乙二醇时的溶剂比为1:1或者1:2。对于乙腈-水体系,离子液体与水有较好的互溶性,可通过化学亲和力、氢键力等与水作用,提高乙腈相对于水的挥发度。若从极性的角度考虑,乙腈分子极性远小于水分子,离子液体极性较强,离子液体-水分子间的相互作用远大于离子液体-乙腈分子的作用,从而使乙腈的相对挥发度提高,降低了溶剂比。
附图说明
图1:本发明所述的萃取精馏分离乙腈-水共沸物系的流程示意图。
附图标记说明
1萃取精馏塔,2第一再沸器,3第一冷凝器,4离子液体回收塔,5第二再沸器,6第二冷凝器。
具体实施方式
本发明参照附图1详细说明如下,但仅作说明并不限制本发明。
本发明提供的萃取精馏分离乙腈-水共沸物系的方法包括的步骤详细描述如下:
1)取精馏塔1的实际板数为45,操作压力为101.325Kpa,离子液体常温下(20-30℃)由第5块板进入,质量分数为85%的乙腈-15%的水的共沸混合物在常温(20-30℃)由第30块板进入,塔顶上升蒸汽经第一冷凝器3冷凝,操作回流比为1-3,回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流,采出液为质量分数大于99%的乙腈;萃取精馏塔1塔釜为离子液体和水的混合物,回流液经第一再沸器2于135-145℃再沸后回流,其余进入离子液体回收塔4;其中,萃取精馏塔塔顶温度为70-90℃,塔底温度为130-140℃;质量比为离子液体:乙腈-水混合物=1:1-6;
2)离子液体回收塔4的实际板数为30,采取减压精馏,绝压为0.2-0.3atm,由上一步骤得到的离子液体和水的混合物(130-140℃)由第18块板进入,塔顶上升水蒸气由第二冷凝器6冷凝,操作回流比为1-2.5,塔顶采出液为质量分数大于99.9%的水,可直接排放或作为工业用水循环使用。离子液体回收塔4塔釜为含有质量分数2-5%水的离子液体,回流液经第二再沸器5于135-145℃再沸后,返回回收塔4,其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板,循环使用;其中,回收塔塔顶温度90-110℃,塔底温度为130-140℃,
所述的离子液体具体为1-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐、N-丁基-4-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐。
应用实例1:萃取精馏塔1的实际板数为45,操作压力为101.325Kpa,操作回流比为1,塔顶温度控制在80℃左右,塔釜温度为135-136℃,25℃的离子液体1-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐由第5块板进入,25℃的质量分数为85%的乙腈-15%的水的共沸混合物由第30块板以3000kg/h的流量进入,控制离子液体与乙腈-水的质量比为1:4,塔顶上升蒸汽由第一冷凝器3冷凝。回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流,采出液为质量分数99.86%的乙腈。萃取精馏塔1塔釜为1-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐和水的混合物,回流液经第一再沸器2于135-140℃再沸后回流,其余由第18块板进入离子液体回收塔4。离子液体回收塔4的实际板数为30,采取减压精馏,绝压为0.2-0.3atm,回收塔4塔顶上升水蒸气由第二冷凝器6冷凝,操作回流比为1,塔顶采出液为质量分数99.9%的水。离子液体回收塔4塔釜为含有2.27%(质量分数)水的1-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐,回流液经第二再沸器5于140-145℃再沸后,返回回收塔4,其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板,循环使用。
以上流股浓度均为气相色谱分析结果。
本发明涉及的萃取精馏塔和离子液体回收塔均为普通精馏塔。
流股9中1-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐的质量分数为97.73%,能保证离子液体的循环利用,乙腈的浓度为99.86%,乙腈的收率为99.1%,离子液体回收塔4塔釜中的水的质量分数为99.9%,可直接排放或作为工业用水循环使用。
应用实例2:萃取精馏塔1的实际板数为45,操作压力为101.325Kpa,操作回流比为1,塔顶温度控制在80℃左右,塔釜温度为135-136℃,25℃的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐由第5块板进入,25℃的质量分数为80%的乙腈-20%的水的混合物由第30块板以3000kg/h的流量进入,控制离子液体与乙腈-水的质量比为1:4,塔顶上升蒸汽由第一冷凝器3冷凝。回流液由萃取精馏塔的塔顶回流,采出液为质量分数99.91%的乙腈。萃取精馏塔1塔釜为1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐和水的混合物,回流液经第一再沸器2于135-140℃再沸后回流,其余由第18块板进入离子液体回收塔4。回收塔4塔顶上升水蒸气由第二冷凝器6冷凝,操作回流比为1,塔顶采出液为质量分数99.9%的水。离子液体回收塔4塔釜为含有2.39%(质量分数)水的1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐,部分经第二再沸器5于140-145℃再沸后,返回回收塔4,其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板,循环使用。
以上流股浓度均为气相色谱分析结果。
流股9中1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐的质量分数为97.61%,能保证离子液体的循环利用,乙腈的浓度为99.91%,乙腈的收率为99.3%,离子液体回收塔4塔釜中的水的质量分数为99.9%,可直接排放或作为工业用水循环使用。
应用实例3:萃取精馏塔1的实际板数为45,操作压力为101.325Kpa,操作回流比为1,塔顶温度控制在80℃左右,塔釜温度为135-136℃,25℃的离子液体1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐由第5块板进入,25℃的质量分数为90%的乙腈-10%的水的混合物由第30块板以3000kg/h的流量进入,控制离子液体与乙腈-水的质量比为1:4,塔顶上升蒸汽由第一冷凝器3冷凝。回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流,采出液为质量分数99.89%的乙腈。萃取精馏塔1塔釜为1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐和水的混合物,回流液经第一再沸器2于135-140℃再沸后回流,其余由第18块板进入离子液体回收塔4。回收塔4塔顶上升水蒸气由第二冷凝器6冷凝,操作回流比为1,塔顶采出液为质量分数99.9%的水。离子液体回收塔4塔釜为含有2.31%(质量分数)水的1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐,部分经第二再沸器5于140-145℃再沸后,返回回收塔4,其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板,循环使用。
以上流股浓度均为气相色谱分析结果。
流股9中1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐的质量分数为97.69%,能保证离子液体的循环利用,乙腈的浓度为99.89%,乙腈的收率为99.1%,离子液体回收塔4塔釜中的水的质量分数为99.9%,可直接排放或作为工业用水循环使用。
应用实例4:萃取精馏塔1的实际板数为45,操作压力为101.325Kpa,操作回流比为1,塔顶温度控制在80℃左右,塔釜温度为135-136℃,25℃的离子液体N-丁基-4-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐由第5块板进入,25℃的质量分数为75%的乙腈-25%的水的混合物由第30块板以3000kg/h的流量进入,控制离子液体与乙腈-水的质量比为1:4,塔顶上升蒸汽由第一冷凝器3冷凝。回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流,采出液为质量分数99.79%的乙腈。萃取精馏塔1塔釜为N-丁基-4-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐和水的混合物,回流液经第一再沸器2于135-140℃再沸后回流,其余由第18块板进入离子液体回收塔4。回收塔4塔顶上升水蒸气由第二冷凝器6冷凝,操作回流比为1,塔顶采出液为质量分数99.9%的水。离子液体回收塔4塔釜为含有2.43%(质量分数)水的N-丁基-4-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐,部分经第二再沸器5于140-145℃再沸后,返回回收塔4,其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板,循环使用。
以上流股浓度均为气相色谱分析结果。
流股9中N-丁基-4-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐的质量分数为97.57%,能保证离子液体的循环利用,乙腈的浓度为99.79%,乙腈的收率为99.2%,离子液体回收塔4塔釜中的水的质量分数为99.9%,可直接排放或作为工业用水循环使用。
应用实例5:萃取精馏塔1的实际板数为45,操作压力为101.325Kpa,操作回流比为1,塔顶温度控制在80℃左右,塔釜温度为135-136℃,25℃的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐由第5块板进入,25℃的质量分数为85%的乙腈-15%的水的共沸混合物由第30块板以3000kg/h的流量进入,控制离子液体与乙腈-水的质量比为1:4,塔顶上升蒸汽由第一冷凝器3冷凝。回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流,采出液为质量分数99.75%的乙腈。萃取精馏塔1塔釜为1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐和水的混合物,回流液经第一再沸器2于135-140℃再沸后回流,其余由第18块板进入离子液体回收塔4。回收塔4塔顶上升水蒸气由第二冷凝器6冷凝,操作回流比为1,塔顶采出液为质量分数99.9%的水。离子液体回收塔4塔釜为含有2.35%(质量分数)水的1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐,部分经第二再沸器5于140-145℃再沸后,返回回收塔4,其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板,循环使用。
以上流股浓度均为气相色谱分析结果。
流股9中1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐的质量分数为97.65%,能保证离子液体的循环利用,乙腈的浓度为99.75%,乙腈的收率为99.1%,离子液体回收塔4塔釜中的水的质量分数为99.9%,可直接排放或作为工业用水循环使用。
本发明未述事宜为公知技术。
Claims (2)
1.一种采用离子液体萃取精馏分离乙腈-水共沸物系的工艺,其特征为包括以下步骤:
1)将离子液体常温下由第5块板注入萃取精馏塔,同时乙腈-水共沸混合物在常温下由第18-30块板进入,塔顶上升蒸汽经第一冷凝器冷凝,操作回流比为1-3,回流液由萃取精馏塔的塔顶回流,采出液为质量分数大于99%的乙腈;萃取精馏塔的塔釜为离子液体和水的混合物,回流液经第一再沸器于135-145℃再沸后回流,其余进入离子液体回收塔;其中,所述的萃取精馏塔的塔板数为35-50,萃取精馏塔塔顶温度为70-90℃,塔底温度为130-140℃;其中,质量比为离子液体:乙腈-水混合物=1:1-6;所述方法中乙腈和水可为任意比例;
2)由上一步骤得到的130-140℃的离子液体和水的混合物由离子液体回收塔的第12-18块板进入,塔顶上升水蒸气经第二冷凝器冷凝,操作回流比为1-2.5,塔顶采出液为质量分数大于99.9%的水,可直接排放或作为工业用水循环使用,回流液由离子液体回收塔的塔顶回流;离子液体回收塔的塔釜为含有质量分数2-5%水的离子液体,经第二再沸器于135-145℃再沸后,返回回收塔,其余流入萃取精馏塔上部,循环使用;其中,离子液体回收塔塔顶温度90-110℃,塔底温度为130-140℃,所述的回收塔的塔板数为20-35,采用减压精馏,操作压力为绝对压力0.2-0.3atm;
所述的离子液体为1-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐、1-乙基-2,3-二甲基咪唑溴盐、N-丁基-4-甲基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐或1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐。
2.如权利要求1所述的采用离子液体萃取精馏分离乙腈-水共沸物系的工艺,其特征为所述的乙腈-水混合物物料中两种成分质量比为乙腈:水=20-90:80-10。
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