CN103896713B - 一种采用离子液体萃取精馏分离环己烷-乙醇物系的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种采用离子液体萃取精馏分离环己烷-乙醇物系的工艺，该工艺使用离子液体作为共沸剂，可提高环己烷−乙醇二者之间的相对挥发度，提高分离效率，得到纯度较高的环己烷。所述的离子液体阳离子为咪唑阳离子、吡啶阳离子或者吡咯阳离子,阴离子为卤素阴离子、四氟硼酸阴离子、醋酸阴离子、乙基硫酸脂阴离子或者双三氟甲磺酰亚胺阴离子。本发明使用的离子液体共沸剂所能提高环己烷-乙醇体系中环己烷的相对挥发度，降低了溶剂比，当离子液体与环己烷-乙醇的二元共沸物的质量比为1:4时，即可很好地进行萃取精馏，得到大于99.9%的环己烷和无水乙醇。
Description
技术领域
本发明涉及萃取精馏领域，具体地说，是涉及一种萃取精馏分离环己烷-乙醇共沸物系的离子液体及萃取精馏方法。
背景技术
环己烷主要用作橡胶、涂料、清漆用溶剂，油脂萃取溶剂等。因其毒性比苯小，故常代替苯用于脱油脂、脱润滑脂和脱漆剂。还用作制造锦纶、环己醇和环己酮的原料。乙醇的用途很广，在工业上，乙醇可用作黏合剂、化妆品、脱漆剂等的溶剂以及橡胶、人造纤维等的制造原料。
乙醇和环己烷作为重要的基础化工原料和有机溶剂，广泛应用于有机合成、医药等行业，具有重要的回收价值。环己烷-乙醇是典型的二元共沸物系。目前分离环己烷?乙醇共沸物的方法主要有水萃取法及空气辅助挥发冷凝过程分离法。水萃取法所得粗环己烷需经精馏提纯，且萃取后仍需共沸精馏或CaO脱水才能制得无水乙醇。空气辅助挥发冷凝过程分离法分离产物纯度普遍较低，分离不完全。
综上诉述，寻找一种易于分离、操作便捷、绿色环保的分离剂成为当务之急。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术中环己烷-乙醇二元共沸物系使用普通的分离方法效果不佳的问题，提供了一种可用于萃取精馏环己烷-乙醇物系的离子液体及萃取精馏方法，该方法使用离子液体作为共沸剂，可提高环己烷-乙醇二者之间的相对挥发度，提高分离效率，得到纯度较高的环己烷。
本发明的技术方案为：
一种采用离子液体萃取精馏分离环己烷-乙醇物系的工艺，包括以下步骤：
1）将离子液体在常温下由第5块板注入萃取精馏塔内，环己烷-乙醇共沸混合物在常温下由第16-30块板进入，操作回流比为1-4，塔顶上升蒸汽经第一冷凝器冷凝后，回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，采出液为质量分数大于99%的环己烷；萃取精馏塔塔釜为离子液体和乙醇的混合物，回流液经第一再沸器于145-165℃再沸回流，其余进入离子液体回收塔4；其中，萃取精馏塔塔顶温度为75-85℃，塔底温度为130-160℃；质量比为离子液体：环己烷-乙醇混合物=1:1-4；萃取精馏塔的塔板数为35-50，操作压力为101.325Kpa；
2）由上一步骤得到的离子液体和乙醇的混合物（130-160℃）由第12-18块板进入离子液体回收塔，塔顶上升乙醇蒸气经第二冷凝器冷凝，操作回流比为1-3，塔顶采出液为质量分数大于99.9%的乙醇，回流液返回离子液体回收塔；离子液体回收塔的塔釜为含有质量分数2-5%乙醇的离子液体，回流液经第二再沸器于140-155℃再沸后，返回离子液体回收塔，其余流入萃取精馏塔上部，循环使用；其中，所述的回收塔的塔板数为20-35，回收塔塔顶温度65-90℃，塔底温度为130-150℃，采取减压精馏，绝压为0.2-0.3atm，
所述的离子液体阳离子为咪唑阳离子、吡啶阳离子或者吡咯阳离子,阴离子为卤素阴离子、四氟硼酸阴离子、醋酸阴离子、乙基硫酸脂阴离子或者双三氟甲磺酰亚胺阴离子。可优选为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、N-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
所述的环己烷-乙醇混合物物料中两种成分任意比例。
所述的环己烷-乙醇混合物物料中两种成分质量比优选为环己烷：乙醇=6-9：4-1。
本发明的有益效果为：所述离子液体能提高环己烷-乙醇体系中环己烷的相对挥发度，降低了溶剂比，并且随着离子液体质量分数的增加，汽相中环己烷的浓度增大。当离子液体的质量分数达到15%～50%时，可使环己烷-乙醇的共沸点消失。由应用实例知，当离子液体与环己烷-乙醇的二元共沸物的质量比为1:4时，即可很好地进行萃取精馏，得到大于99.9%的环己烷和无水乙醇。而水萃取法的溶剂比一般为1:1，且所得粗环己烷需经精馏提纯，且萃取后仍需共沸精馏或CaO脱水才能制得无水乙醇。对于环己烷-乙醇体系，离子液体与乙醇有较好的互溶性，可通过化学亲和力、氢键力等与水作用，提高环己烷相对于乙醇的相对挥发度。若从极性的角度考虑，环己烷为非极性溶剂，乙醇为极性溶剂，离子液体极性较强，离子液体-乙醇分子间的相互作用远大于离子液体-环己烷分子的作用，从而使环己烷的相对挥发度提高，降低了溶剂比。
附图说明
图1：本发明所述的萃取精馏分离环己烷-乙醇共沸物系的流程示意图。
其中，1萃取精馏塔，2第一再沸器，3第一冷凝器，4离子液体回收塔，5第二再沸器，6第二冷凝器。
具体实施方式
本发明参照附图1详细说明如下，但仅作说明并不限制本发明。
本发明提供的萃取精馏分离环己烷-乙醇共沸物系的方法包括的步骤详细描述如下：
(1)萃取精馏塔1的实际板数为45，操作压力为101.325Kpa，离子液体（常温20-30℃）由第5块板进入，质量分数为70%的环己烷-30%的乙醇的共沸混合物常温下（20-30℃）由第30块板进入，塔顶上升蒸汽经第一冷凝器3冷凝，操作回流比为1-4，回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流，采出液为质量分数大于99%的环己烷；萃取精馏塔1塔釜为离子液体和乙醇的混合物，回流液经第一再沸器2于145-165℃回流，其余进入离子液体回收塔4；萃取精馏塔塔顶温度为75-85℃，塔底温度为130-160℃；其中，质量比为离子液体：环己烷-乙醇混合物=1:1-4；
(2)离子液体回收塔4的实际板数为30，采取减压精馏，绝压为0.2-0.3atm，由上一步骤得到的离子液体和乙醇的混合物（130-160℃）由第18块板进入离子液体回收塔4，塔顶上升乙醇蒸气由第二冷凝器6冷凝，操作回流比为1-3，塔顶采出液为质量分数大于99.9%的乙醇。离子液体回收塔4塔釜为含有质量分数2-5%乙醇的离子液体，回流液经第二再沸器5于140-155℃再沸后，返回回收塔4，其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板，循环使用，其中，回收塔塔顶温度65-90℃，塔底温度为130-150℃。
所述的离子液体具体为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、N-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
应用实例1：萃取精馏塔1的实际板数为45，操作压力为101.325Kpa，操作回流比为1，塔顶温度控制在80℃左右，塔釜温度为135-136℃，25℃的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐由第5块板进入，25℃的质量分数为70%的环己烷-30%的乙醇的共沸混合物由第30块板以3000kg/h的流量进入，控制离子液体与环己烷-乙醇的质量比为1:4，塔顶上升蒸汽由第一冷凝器3冷凝。回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流，采出液为质量分数99.86%的环己烷。萃取精馏塔1塔釜为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和乙醇的混合物，回流液经第一再沸器2于145-150℃再沸后回流，其余由第18块板进入离子液体回收塔4。离子液体回收塔4的实际板数为30，采取减压精馏，绝压为0.2-0.3atm，回收塔4的塔顶上升乙醇蒸汽由第二冷凝器6冷凝，操作回流比为1，塔顶采出液为质量分数99.9%的乙醇。离子液体回收塔4的塔釜为质量分数为2.27%乙醇和质量分数为97.73%的1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的混合物，回流液经第二再沸器5于150-155℃再沸后，返回回收塔4，其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板，循环使用。
以上流股浓度均为气相色谱分析结果。
流股9中1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的质量分数为97.73%，能保证离子液体的循环利用，环己烷的浓度为99.86%，环己烷的收率为98.1%，离子液体回收塔4塔釜中的乙醇的质量分数为99.9%。
本发明涉及的萃取精馏塔和离子液体回收塔均为普通精馏塔。
应用实例2：萃取精馏塔1的实际板数为45，操作压力为101.325Kpa，操作回流比为1，塔顶温度控制在80℃左右，塔釜温度为135-136℃，25℃的离子液体N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐由第5块板进入，25℃的质量分数为75%的环己烷-25%的乙醇的混合物由第30块板以3000kg/h的流量进入，控制离子液体与环己烷-乙醇的质量比为1:4，塔顶上升蒸汽由第一冷凝器3冷凝。回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流，采出液为质量分数99.92%的环己烷。萃取精馏塔1塔釜为N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐和乙醇的混合物，回流液经第一再沸器2于145-150℃再沸后回流，其余由第18块板进入离子液体回收塔4。回收塔4塔顶上升乙醇蒸汽由第二冷凝器6冷凝，操作回流比为1，塔顶采出液为质量分数99.9%的乙醇。离子液体回收塔4塔釜为质量分数2.39%乙醇和质量分数为97.61%的N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐的混合物，回流液经第二再沸器5于150-155℃再沸后，返回回收塔4，其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板，循环使用。
以上流股浓度均为气相色谱分析结果。
流股9中N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐的质量分数为97.61%，能保证离子液体的循环利用，环己烷的浓度为99.91%，环己烷的收率为98.4%，离子液体回收塔4塔釜中的乙醇的质量分数为99.9%。
应用实例3：萃取精馏塔1的实际板数为45，操作压力为101.325Kpa，操作回流比为1，塔顶温度控制在80℃左右，塔釜温度为135-136℃，25℃的离子液体N-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐由第5块板进入，25℃的质量分数为65%的环己烷-35%的乙醇的混合物由第30块板以3000kg/h的流量进入，控制离子液体与环己烷-乙醇的质量比为1:4，塔顶上升蒸汽由第一冷凝器3冷凝。回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流，采出液为质量分数99.89%的环己烷。萃取精馏塔1塔釜为N-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐和乙醇的混合物，回流液经第一再沸器2于145-150℃再沸后回流，其余由第18块板进入离子液体回收塔4。回收塔4塔顶上升乙醇蒸汽由第二冷凝器6冷凝，操作回流比为1，塔顶采出液为质量分数99.9%的乙醇。离子液体回收塔4塔釜为质量分数为2.31%乙醇和质量分数为97.69%的N-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐的混合物，回流液经第二再沸器5于150-155℃再沸后，返回回收塔4，其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板，循环使用。
以上流股浓度均为气相色谱分析结果。
流股9中N-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐的质量分数为97.69%，能保证离子液体的循环利用，环己烷的浓度为99.89%，环己烷的收率为98.3%，离子液体回收塔4塔釜中的乙醇的质量分数为99.9%。
应用实例4：萃取精馏塔1的实际板数为45，操作压力为101.325Kpa，操作回流比为1，塔顶温度控制在80℃左右，塔釜温度为135-136℃。25℃的离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐由第5块板进入，25℃的质量分数为70%的环己烷-30%的乙醇的共沸混合物由第30块板以3000kg/h的流量进入，控制离子液体与环己烷-乙醇的质量比为1:4，塔顶上升蒸汽由第一冷凝器3冷凝。回流液由萃取精馏塔1的塔顶回流，采出液为质量分数99.88%的环己烷。萃取精馏塔1塔釜为1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和乙醇的混合物，回流液经第一再沸器2于145-150℃再沸后回流，其余由第18块板进入离子液体回收塔4。回收塔4塔顶上升乙醇蒸汽由第二冷凝器6冷凝，操作回流比为1，塔顶采出液为质量分数99.9%的乙醇。离子液体回收塔4塔釜为质量分数为2.30%乙醇和质量分数为97.70%的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的混合物，回流液经第二再沸器5于150-155℃再沸后，返回回收塔4，其余流入萃取精馏塔1的第5块塔板，循环使用。
以上流股浓度均为气相色谱分析结果。
流股9中1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的质量分数为97.70%，能保证离子液体的循环利用，环己烷的浓度为99.88%，环己烷的收率为98.2%，离子液体回收塔4塔釜中的乙醇的质量分数为99.9%。
本发明未述事宜为公知技术。
Claims (1)
1.一种采用离子液体萃取精馏分离环己烷-乙醇物系的工艺，其特征为包括以下步骤：
1）将离子液体在常温下由第5块板注入萃取精馏塔内，环己烷-乙醇共沸混合物在常温下由第16-30块板进入，操作回流比为1-4，塔顶上升蒸汽经冷凝后，回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，采出液为质量分数大于99%的环己烷；萃取精馏塔塔釜为离子液体和乙醇的混合物，回流液经第一再沸器于145-165℃再沸后回流，其余进入离子液体回收塔；其中，萃取精馏塔塔顶温度为75-85℃，塔底温度为130-160℃；质量比为离子液体：环己烷-乙醇混合物=1:1-4；萃取精馏塔的塔板数为35-50，操作压力为101.325Kpa；所述的环己烷-乙醇混合物物料中两种成分质量比为环己烷：乙醇=6-9：4-1；
2）由上一步骤得到的离子液体和乙醇的混合物在130-160℃下由第12-18块板进入离子液体回收塔，塔顶上升乙醇蒸气冷凝，操作回流比为1-3，塔顶采出液为质量分数大于99.9%的乙醇，回流液返回离子液体回收塔；离子液体回收塔的塔釜为含有质量分数2-5%乙醇的离子液体，经第二再沸器于140-155℃再沸后，返回离子液体回收塔，其余流入萃取精馏塔上部，循环使用；其中，所述的回收塔的塔板数为20-35，回收塔塔顶温度65-90℃，塔底温度为130-150℃，采取减压精馏，绝压为0.2-0.3atm；
所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、N-甲基,丁基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐、N-丁基-4-甲基吡啶醋酸盐或1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
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