CN108911939A - 一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法 - Google Patents

一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法 Download PDF

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漆志文
晁贺
成洪业
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Abstract

本发明提供了一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法。在本发明中，所述离子液体中阳离子为长链烷基取代的咪唑阳离子，能够使甲基环己烷与离子液体之间具有较强的相互作用，增加了二者的接触面积；阴离子为硫酸氰离子，使所述离子液体粘度较低，利于传质。本发明采用所述离子液体作为萃取剂，选择性高，可显著提高正庚烷‑甲基环己烷近沸体系中正庚烷的挥发度，提高分离效率，极大地降低了萃取剂用量，通过萃取精馏过程可得到纯度大于99wt％的正庚烷产品，且回收率高，操作流程简单，后续分离方便；萃取剂无毒无害，不会造成环境污染，可循环利用且基本无损失，有利于工业生产。

Description

一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法
技术领域
本发明涉及精馏分离技术领域，具体涉及一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法。
背景技术
正庚烷无极性，被广泛用作溶剂，可以作为动植物油脂的萃取溶剂、增溶剂、溶胀剂、荧光分析试剂，还可用于臭氧以及三甘油酯的测定、农药残毒分析、色谱分析参比物、快干性橡皮胶合剂、橡胶工业用溶剂，也在油漆、涂料、清漆、快干性油墨及印刷工业中作清洗溶剂以及用于有机合成、实验试剂的制备等，正庚烷纯品可用作测定汽油辛烷值的标准燃料。120#溶剂油主要为C7烷烃混合物，是生产高纯度正庚烷的主要工业来源。此溶剂油中正庚烷和甲基环己烷的量高达40wt％以上，但两者沸点相差仅2.33℃，故正庚烷-甲基环己烷体系属于近沸体系，即难分离体系。
目前，从溶剂油中分离正庚烷和甲基环己烷主要采用普通精馏、分子筛吸附和萃取精馏等方法。由于正庚烷和甲基环己烷的沸点接近，普通精馏只能得到90wt％左右的工业级正庚烷，若要得到更高纯度的产品则需要极大的回流比和极多的塔板数，这将增加能量消耗和设备投资费用；分子筛吸附虽可以得到99wt％以上的高纯度正庚烷，但由于分子筛容易饱和、再生困难，工业生产成本较高；萃取精馏可以根据产品要求调节萃取剂用量，是分离正庚烷和甲基环己烷一种较好的方法，其生产成本较前两种方法低。
研究表明，用于正庚烷-甲基环己烷体系的萃取剂有乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜等。采用普通溶剂作为萃取剂虽可获得99wt％的高纯度正庚烷，但存在以下缺陷：溶剂选择性较低，导致分离设备复杂；溶剂用量较大且有溶剂损失；溶剂的挥发性强，造成环境污染。因此，萃取剂的选择是萃取精馏分离过程中的核心问题，严重影响着分离的效果、产品质量和过程能耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法，本发明提供的方法正庚烷和甲基环己烷分离效果好、所得正庚烷的纯度大于99wt％，且操作简便、环境友好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法，包括以下步骤：
采用离子液体作为萃取剂对正庚烷-甲基环己烷混合物在萃取精馏塔中进行萃取精馏，上升蒸汽经设置在塔顶的冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，所得采出液为质量分数大于99％的正庚烷；
其中，所述离子液体包括N-癸基咪唑硫酸氰盐，N-十一烷基咪唑硫酸氰盐或N-十二烷基咪唑硫酸氰盐；
所述萃取精馏的操作条件包括：操作压力为常压；所述离子液体与正庚烷-甲基环己烷混合物的质量比为(6.0～6.8)：1；按质量计，操作回流比为3.8。
优选地，所述正庚烷-甲基环己烷混合物中正庚烷的含量为80～90wt％。
优选地，所述萃取精馏塔的塔板数为50，所述离子液体在常温常压条件下由塔顶注入萃取精馏塔内，所述正庚烷-甲基环己烷混合物在常温常压条件下由第28～33块板进入萃取精馏塔内。
优选地，所述萃取精馏塔的塔顶温度为97～98℃，塔釜温度为155～225℃。
优选地，所述正庚烷-甲基环己烷混合物进入所述萃取精馏塔时的流量为100kg/h。
优选地，所述采出液的流量为76.5～89.5kg/h。
优选地，在所述萃取精馏过程中，所述萃取精馏塔的塔釜为离子液体、甲基环己烷和残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸；在所述闪蒸过程中，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为离子液体，所述底部采出液经过加压至常压和降温至常温后返回萃取精馏过程循环使用。
优选地，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃。
本发明提供了一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法，采用离子液体作为萃取剂对正庚烷-甲基环己烷混合物在萃取精馏塔中进行萃取精馏，上升蒸汽经设置在塔顶的冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，所得采出液为质量分数大于99％的正庚烷；其中，所述离子液体包括N-癸基咪唑硫酸氰盐，N-十一烷基咪唑硫酸氰盐或N-十二烷基咪唑硫酸氰盐；所述萃取精馏的操作条件包括：操作压力为常压；所述离子液体与正庚烷-甲基环己烷混合物的质量比为(6.0～6.8)：1；按质量计，操作回流比为3.8。在本发明中，所述离子液体中阳离子为长链烷基取代的咪唑阳离子，能够使甲基环己烷与离子液体之间具有较强的相互作用，增加了二者的接触面积；阴离子为硫酸氰离子，使所述离子液体粘度较低，利于传质。本发明采用所述离子液体作为萃取剂，选择性高，可显著提高正庚烷-甲基环己烷近沸体系中正庚烷的挥发度，提高分离效率，极大地降低了萃取剂用量，通过萃取精馏过程可得到纯度大于99wt％的正庚烷产品，且回收率高，操作流程简单，后续分离方便；萃取剂无毒无害，不会造成环境污染，可循环利用且基本无损失，有利于工业生产。
附图说明
图1为本发明萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法，包括以下步骤：
采用离子液体作为萃取剂对正庚烷-甲基环己烷混合物在萃取精馏塔中进行萃取精馏，上升蒸汽经设置在塔顶的冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，所得采出液为质量分数大于99％的正庚烷；
其中，所述离子液体包括N-癸基咪唑硫酸氰盐，N-十一烷基咪唑硫酸氰盐或N-十二烷基咪唑硫酸氰盐；
所述萃取精馏的操作条件包括：操作压力为常压；所述离子液体与正庚烷-甲基环己烷混合物的质量比为(6.0～6.8)：1；按质量计，操作回流比为3.8。
在本发明中，若无特殊说明，所述常温是指25℃；所述常压是指1bar。
在本发明中，所述离子液体包括N-癸基咪唑硫酸氰盐([C10Im][SCN]，a)，N-十一烷基咪唑硫酸氰盐([C11Im][SCN]，b)，N-十二烷基咪唑硫酸氰盐([C12Im][SCN]，c)，结构式如下所示：
在本发明中，所述正庚烷-甲基环己烷混合物中正庚烷的含量优选为80～90wt％，更优选为85wt％。
在本发明中，所述萃取精馏塔的塔板数优选为50，所述离子液体优选在常温常压条件下由塔顶注入萃取精馏塔内，所述正庚烷-甲基环己烷混合物优选在常温常压条件下由第28～33块板进入萃取精馏塔内。
在本发明中，所述萃取精馏塔的塔顶温度优选为97～98℃；塔釜温度优选为155～225℃，更优选为175～205℃。
在本发明中，所述正庚烷-甲基环己烷混合物进入所述萃取精馏塔时的流量优选为100kg/h。
在本发明中，所述采出液的流量优选为76.5～89.5kg/h，更优选为80～84kg/h。
在本发明中，在所述萃取精馏过程中，所述萃取精馏塔的塔釜优选为离子液体、甲基环己烷和残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸；在所述闪蒸过程中，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为离子液体，所述底部采出液经过加压至常压和降温至常温后返回萃取精馏过程循环使用。
在本发明中，相对于普通萃取剂工艺而言，对离子液体萃取剂进行回收时仅需要采用闪蒸罐，而不需要采用普通精馏塔，节省了设备费用。
在本发明中，所述闪蒸的操作压力优选为0.01bar，操作温度优选为150℃。
图1为本发明萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的工艺流程图，采用离子液体作为萃取剂对正庚烷-甲基环己烷混合物在萃取精馏塔中进行萃取精馏，上升蒸汽经设置在塔顶的冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，所得采出液为质量分数大于99％的正庚烷；所述萃取精馏塔的塔釜为离子液体、甲基环己烷和残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸；在所述闪蒸过程中，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为离子液体，所述底部采出液经过加压至常压和降温至常温后返回萃取精馏过程循环使用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的实施例中，所有产品的浓度均按照本领域常规方法由气相色谱检测得到。
实施例1
萃取精馏塔的实际塔板数为50，操作压力为常压，操作回流比为3.8，塔顶温度控制在97～98℃，塔釜温度为156～157℃，25℃的离子液体[C10Im][SCN]由塔顶注入，25℃的质量分数为80％的正庚烷-20％的甲基环己烷混合物(原料)由第33块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为6：1，上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，塔顶采出量为76.5kg/h，得到质量分数为99.02％的正庚烷产品；
萃取精馏塔塔釜为[C10Im][SCN]、甲基环己烷及残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为99.96wt％的[C10Im][SCN]，所述[C10Im][SCN]再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例2
萃取精馏塔的实际塔板数为50，操作压力为常压，操作回流比为3.8，塔顶温度控制在97～98℃，塔釜温度为172～173℃，25℃的离子液体[C10Im][SCN]由塔顶注入，25℃的质量分数为85％的正庚烷-15％的甲基环己烷混合物(原料)由第30块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为6：1，上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，塔顶采出量为83.5kg/h，得到质量分数为99.04％的正庚烷产品；
萃取精馏塔塔釜为[C10Im][SCN]、甲基环己烷及残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为99.96wt％的[C10Im][SCN]，所述[C10Im][SCN]再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例3
萃取精馏塔的实际塔板数为50，操作压力为常压，操作回流比为3.8，塔顶温度控制在97～98℃，塔釜温度为201～202℃，25℃的离子液体[C10Im][SCN]由塔顶注入，25℃的质量分数为90％的正庚烷-10％的甲基环己烷混合物(原料)由第28块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为6：1，上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，塔顶采出量为89.5kg/h，得到质量分数为99.05％的正庚烷产品；
萃取精馏塔塔釜为[C10Im][SCN]、甲基环己烷及残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为99.96wt％的[C10Im][SCN]，所述[C10Im][SCN]再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例4
萃取精馏塔的实际塔板数为50，操作压力为常压，操作回流比为3.8，塔顶温度控制在97～98℃，塔釜温度为164～165℃，25℃的离子液体[C11Im][SCN]由塔顶注入，25℃的质量分数为80％的正庚烷-20％的甲基环己烷混合物(原料)由第33块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为6.4：1，上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，塔顶采出量为76.5kg/h，得到质量分数为99.02％的正庚烷产品；
萃取精馏塔塔釜为[C11Im][SCN]、甲基环己烷及残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为99.96wt％的[C11Im][SCN]，所述[C11Im][SCN]再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例5
萃取精馏塔的实际塔板数为50，操作压力为常压，操作回流比为3.8，塔顶温度控制在97～98℃，塔釜温度为181～182℃，25℃的离子液体[C11Im][SCN]由塔顶注入，25℃的质量分数为85％的正庚烷-15％的甲基环己烷混合物(原料)由第30块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为6.4：1，上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，塔顶采出量为83.0kg/h，得到质量分数为99.01％的正庚烷产品；
萃取精馏塔塔釜为[C11Im][SCN]、甲基环己烷及残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为99.96wt％的[C11Im][SCN]，所述[C11Im][SCN]再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例6
萃取精馏塔的实际塔板数为50，操作压力为常压，操作回流比为3.8，塔顶温度控制在97～98℃，塔釜温度为212～213℃，25℃的离子液体[C11Im][SCN]由塔顶注入，25℃的质量分数为90％的正庚烷-10％的甲基环己烷混合物(原料)由第28块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为6.4：1，上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，塔顶采出量为89.5kg/h，得到质量分数为99.04％的正庚烷产品；
萃取精馏塔塔釜为[C11Im][SCN]、甲基环己烷及残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为99.96wt％的[C11Im][SCN]，所述[C11Im][SCN]再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例7
萃取精馏塔的实际塔板数为50，操作压力为常压，操作回流比为3.8，塔顶温度控制在97～98℃，塔釜温度为170～171℃，25℃的离子液体[C12Im][SCN]由塔顶注入，25℃的质量分数为80％的正庚烷-20％的甲基环己烷混合物(原料)由第33块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为6.8：1，上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，塔顶采出量为76.5kg/h，得到质量分数为99.02％的正庚烷产品；
萃取精馏塔塔釜为[C12Im][SCN]、甲基环己烷及残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为99.95wt％的[C12Im][SCN]，所述[C12Im][SCN]再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例8
萃取精馏塔的实际塔板数为50，操作压力为常压，操作回流比为3.8，塔顶温度控制在97～98℃，塔釜温度为189～190℃，25℃的离子液体[C12Im][SCN]由塔顶注入，25℃的质量分数为85％的正庚烷-15％的甲基环己烷混合物(原料)由第30块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为6.8：1，上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，塔顶采出量为83.0kg/h，得到质量分数为99.01％的正庚烷产品；
萃取精馏塔塔釜为[C12Im][SCN]、甲基环己烷及残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为99.95wt％的[C12Im][SCN]，所述[C12Im][SCN]再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
实施例9
萃取精馏塔的实际塔板数为50，操作压力为常压，操作回流比为3.8，塔顶温度控制在97～98℃，塔釜温度为222～223℃，25℃的离子液体[C12Im][SCN]由塔顶注入，25℃的质量分数为90％的正庚烷-10％的甲基环己烷混合物(原料)由第28块板以100kg/h的流量进入，控制离子液体与原料的质量比为6.8：1，上升蒸汽由塔顶冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，塔顶采出量为89.5kg/h，得到质量分数为99.03％的正庚烷产品；
萃取精馏塔塔釜为[C12Im][SCN]、甲基环己烷及残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为99.95wt％的[C12Im][SCN]，所述[C12Im][SCN]再经泵加压至常压和换热器降温至常温后返回萃取精馏塔顶部循环使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法，包括以下步骤：
采用离子液体作为萃取剂对正庚烷-甲基环己烷混合物在萃取精馏塔中进行萃取精馏，上升蒸汽经设置在塔顶的冷凝器冷凝，所得回流液由塔顶回流，所得采出液为质量分数大于99％的正庚烷；
其中，所述离子液体包括N-癸基咪唑硫酸氰盐，N-十一烷基咪唑硫酸氰盐或N-十二烷基咪唑硫酸氰盐；
所述萃取精馏的操作条件包括：操作压力为常压；所述离子液体与正庚烷-甲基环己烷混合物的质量比为(6.0～6.8)：1；按质量计，操作回流比为3.8。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正庚烷-甲基环己烷混合物中正庚烷的含量为80～90wt％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取精馏塔的塔板数为50，所述离子液体在常温常压条件下由塔顶注入萃取精馏塔内，所述正庚烷-甲基环己烷混合物在常温常压条件下由第28～33块板进入萃取精馏塔内。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述萃取精馏塔的塔顶温度为97～98℃，塔釜温度为155～225℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述正庚烷-甲基环己烷混合物进入所述萃取精馏塔时的流量为100kg/h。
6.根据权利要求3或5所述的方法，其特征在于，所述采出液的流量为76.5～89.5kg/h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述萃取精馏过程中，所述萃取精馏塔的塔釜为离子液体、甲基环己烷和残余正庚烷的混合物，所述萃取精馏塔中采出的塔釜液由塔釜底出口输送至闪蒸罐进行闪蒸；在所述闪蒸过程中，所述闪蒸罐的顶部采出液为正庚烷-甲基环己烷混合物，底部采出液为离子液体，所述底部采出液经过加压至常压和降温至常温后返回萃取精馏过程循环使用。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述闪蒸的操作压力为0.01bar，操作温度为150℃。
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