CN103752030A - 一种离子液体萃取精馏实验装置 - Google Patents

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CN103752030A CN201410008585.1A CN201410008585A CN103752030A CN 103752030 A CN103752030 A CN 103752030A CN 201410008585 A CN201410008585 A CN 201410008585A CN 103752030 A CN103752030 A CN 103752030A
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张志刚
黄艳红
张弢
范俊刚
李文秀
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Abstract

一种离子液体萃取精馏实验装置，涉及一种化工实验装置，装置包括离子液体储罐、共沸物原料储罐、塔釜、塔顶馏出物储罐、闪蒸罐等。共沸物原料储罐中装有乙酸乙酯-异丙醇废溶媒混合物等需萃取精馏分离的共沸物系，共沸物原料从共沸物储罐经换热器加热后进入萃取精馏塔。通过测量进料、塔顶及塔釜馏出液含量可以计算离子液加入量、塔顶回流比、物系进料量，进料热状况等因素对板效率等塔性能的影响；离子液体在闪蒸罐中回收。该装置结合了离子液体低挥发度、高分离性能的特点进行设计。通过该装置可以对离子液体萃取精馏过程中操作条件与塔性能、离子液体稳定性等相关方面进行研究。

Description

一种离子液体萃取精馏实验装置
技术领域
    本发明涉及一种化工实验装置，特别是涉及一种离子液体萃取精馏实验装置。
背景技术
乙酸乙酯-异丙醇等常用化工原料组成的共沸物系需用萃取精馏等特殊精馏方法进行分离，萃取精馏的传统萃取剂为有机溶剂，其缺点是用量大、能耗高。在这种情况下，离子液体的可忽略蒸汽压、化学稳定性好、沸点高、可循环使用等优点可以弥补有机溶剂的缺陷，因此成为国际上的研究热点。离子液体的分离能力及密度、黏度、表面张力、溶解性等物理特性都会影响其实际应用。目前研究较多的是其对共沸物系相对会发度的影响，而对相关设备设计和操作的研究较少，本发明装置主要是为研究离子液体萃取剂综合性能与塔设备的关系而设计。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子液体萃取精馏实验装置，该装置结合了离子液体低挥发度、高分离性能的特点进行设计。通过该装置可以对离子液体萃取精馏过程中操作条件与塔性能、离子液体稳定性等相关方面进行研究。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种离子液体萃取精馏实验装置，包括离子液体储罐；共沸物系储罐；转子流量计；温度计；塔釜；塔釜出料冷凝器；塔底取样口；闪蒸罐；塔顶馏出物储罐；电磁回流比控制器；塔顶取样口；塔身温度计；为塔顶冷凝器；离心泵，所述精馏塔通过电磁回流比控制器与塔顶回流装置相连，离子液体和待分离物系通过管路相连，管路中设有阀门和流量计；精馏塔进样口、塔顶馏出物储罐和塔釜馏出物储罐设取样口，闪蒸罐后的管路中设取样口；精馏塔塔顶、塔釜上设有热电偶温度计，闪蒸罐设有热电偶和压力表测量闪蒸温度和压力；塔顶冷却水管道与塔底冷凝器相连通，塔顶和塔底均设有出口阀门，在塔釜中设有进料阀，塔身装设有填料。塔顶处的填料位置设有进料口；储罐与塔中位置进料口及萃取精馏塔相连，其相连处设有阀门和转子流量计，萃取精馏塔底与闪蒸罐相连通。
所述的一种离子液体萃取精馏实验装置，所述萃取精馏塔塔的塔身外包有保温棉。
所述的一种离子液体萃取精馏实验装置，所述萃取精馏塔的精馏段和提馏段分别设有3和2个热电偶温度计。
所述的一种离子液体萃取精馏实验装置，所述塔体内径为25mm，塔身填料为 3 3mm不锈钢θ环填料，填料部分总高度约1.5m，板数为50块。
本发明的优点与效果是：
本发明提供了一种研究离子液体萃取精馏分离共沸物系的装置，该装置结合了离子液体低挥发度、高分离性能的特点进行设计。装置包括离子液体储罐、共沸物系储罐、转子流量计、温度计、塔釜、塔釜出料冷凝器、塔底取样口、塔顶馏出物储罐、电磁回流比控制器、塔顶取样口、进样取样口、塔顶冷凝器、离心泵等。通过该装置可以对离子液体萃取精馏过程中操作条件与塔性能、离子液体稳定性等相关方面进行研究。
附图说明
    图1为本发明整体构成示意图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。
图1为本发明采用的装置及流程示意。包括萃取精馏塔和萃取剂剂回收闪蒸罐。
图中：1：离子液体储罐；2：共沸物系储罐；3：转子流量计；4：温度计；5：塔釜；6：塔釜出料冷凝器；7：塔底取样口；8：闪蒸罐；9：塔顶馏出物储罐；10：电磁回流比控制器；11：塔顶取样口；12：塔身温度计；13：为塔顶冷凝器；14：离心泵。
本发明实验装置的萃取精馏塔塔身外均包有保温棉，在萃取精馏塔的精馏段和提馏段分别设有3和2个热电偶温度计。塔体内径为25mm，塔身填料为 3 3mm不锈钢θ环填料，填料部分总高度约1.5m，理论板数约为50块萃取精馏塔塔釜温度为90-120℃。离子液体萃取剂从萃取精馏塔的上部加入，共沸物系原料液从精馏塔中部加入。萃取精馏塔塔底得到的混合物进入闪蒸回收罐中，闪蒸罐减压操作，回收得到的离子液体循环重复使用。
    实施例1：如图1所示的萃取精馏流程。实验开始时，先开通塔顶和塔底冷凝器的冷却水，关闭塔顶和塔底的出口阀门，在塔釜中加入溶剂比（质量比）为0.5:1的离子液体与乙酸乙酯异丙醇混合液300ml；关闭进料阀，接通塔釜加热电源，加热至沸腾，直至润湿塔身填料。适当调节加热电压；保持全回流，待体系稳定后，打开进出料阀口，溶剂离子液体加热后经转子流量计，在靠近塔顶处的填料位置进料；乙酸乙酯异丙醇从储罐2中流出，在接近塔中位置进料口进入萃取精馏塔；通过阀门和转子流量计调节和监测进料速率，离子液体进料流率为0.6ml/min，含醇废液进料流率为0.4ml/min；设定回流比为1.5，开始回流；打开塔顶阀口收集塔顶馏出液，打开塔底阀口收集塔底流出液，从进料管路收集进料液，并监测温度变化。
萃取精馏塔底产物异丙醇和离子液体混合物进入溶剂回收闪蒸罐，闪蒸温度为100℃，稳定后测量离子液浓度。
实施例2：如图1所示的萃取精馏流程。实验开始时，先开通塔顶和塔底冷凝器的冷却水，关闭塔顶和塔底的出口阀门，在塔釜中加入溶剂比（质量比）为0.8:1的离子液体与乙酸乙酯异丙醇混合液300ml；关闭进料阀，接通塔釜加热电源，加热至沸腾，直至润湿塔身填料。适当调节加热电压，保持全回流，待体系稳定后，打开进出料阀口，溶剂离子液体加热后经转子流量计，在靠近塔顶处的填料位置进料；乙酸乙酯异丙醇从储罐2中流出，在接近塔中位置进料进入萃取精馏塔；通过阀门和转子流量计调节进料速率，离子液体进料流率为0.5ml/min，含醇废液进料流率为0.3ml/min；设定回流比为2.0，开始回流；打开塔顶阀口收集塔顶馏出液，打开塔底阀口收集塔底流出液体系，从进料管路收集进料液，并监测温度变化。
萃取精馏塔底产物异丙醇和离子液体混合物进入溶剂回收闪蒸罐，闪蒸温度为100℃，稳定后测量离子液浓度。
实施例3：如图1所示的萃取精馏流程。实验开始时，先开通塔顶和塔底冷凝器的冷却水，关闭塔顶和塔底的出口阀门，在塔釜中加入溶剂比（质量比）为1:1的离子液体与乙酸乙酯异丙醇混合液300ml；关闭进料阀，接通塔釜加热电源，加热至沸腾，直至润湿塔身填料。适当调节加热电压，保持全回流，待体系稳定后，打开进出料阀口，溶剂离子液体加热后经转子流量计，在靠近塔顶处的填料位置进料；乙酸乙酯异丙醇从储罐2中流出，在接近塔中位置进料进入萃取精馏塔；通过阀口和转子流量计调节进料速率，离子液体进料流率为0.4ml/min，含醇废液进料流率为0.3ml/min；设定回流比为2.5，开始回流；打开塔顶阀口收集塔顶馏出液，打开塔底阀口收集塔底流出液，从进料管路收集进料液，并监测温度变化。
萃取精馏塔底产物异丙醇和离子液体混合物进入溶剂回收闪蒸罐，闪蒸温度为100℃，稳定后测量离子液浓度。

Claims (4)

1.一种离子液体萃取精馏实验装置，包括离子液体储罐；共沸物系储罐；转子流量计；温度计；塔釜；塔釜出料冷凝器；塔底取样口；闪蒸罐；塔顶馏出物储罐；电磁回流比控制器；塔顶取样口；塔身温度计；为塔顶冷凝器；离心泵，其特征在于，所述精馏塔通过电磁回流比控制器与塔顶回流装置相连，离子液体和待分离物系通过管路相连，管路中设有阀门和流量计；精馏塔进样口、塔顶馏出物储罐和塔釜馏出物储罐设取样口，闪蒸罐后的管路中设取样口；精馏塔塔顶、塔釜上设有热电偶温度计，闪蒸罐设有热电偶和压力表测量闪蒸温度和压力；塔顶冷却水管道与塔底冷凝器相连通，塔顶和塔底均设有出口阀门，在塔釜中设有进料阀，塔身装设有填料；塔顶处的填料位置设有进料口；储罐与塔中位置进料口及萃取精馏塔相连，其相连处设有阀门和转子流量计，萃取精馏塔底与闪蒸罐相连通。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体萃取精馏实验装置，其特征在于，所述萃取精馏塔塔的塔身外包有保温棉。
3.根据权利要求2所述的一种离子液体萃取精馏实验装置，其特征在于，所述萃取精馏塔的精馏段和提馏段分别设有3和2个热电偶温度计。
4.根据权利要求3所述的一种离子液体萃取精馏实验装置，其特征在于，所述塔体内径为25mm，塔身填料为 3 3mm不锈钢θ环填料，填料部分总高度约1.5m，板数为50块。
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CN105413218A (zh) * 2015-12-17 2016-03-23 南京科技职业学院 一种固载型离子液体催化反应精馏装置
CN108911939A (zh) * 2018-08-13 2018-11-30 华东理工大学 一种采用离子液体萃取精馏分离正庚烷和甲基环己烷的方法
CN110354644A (zh) * 2018-04-10 2019-10-22 天津科技大学 一种高效的醋酸丁酯废气吸收与解吸装置

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