CN113214038B - 一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法 - Google Patents

一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热泵萃取精馏分离苯‑正丙醇‑水混合物的方法以及适用于该方法的装置。该方法利用甘油作为萃取剂,含有苯和正丙醇的水进入萃取精馏塔进行萃取精馏分离,萃取精馏塔上部采出纯度为99.9%的苯,萃取精馏塔下部的物料进入另一萃取精馏塔进行分离,在萃取精馏塔顶部得到高纯度的正丙醇,萃取剂和水从萃取精馏塔底部采出后通过普通精馏塔分离,得到高纯度的萃取剂后循环使用。该方法具有能耗低,工艺简单,苯和正丙醇的纯度高等优点,所采用的萃取剂甘油几乎不挥发,减少了萃取剂的损失,且易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。

Description

一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域,具体涉及一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法,进一步说,是涉及一种以甘油作为萃取剂采用热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法。
【背景技术】
正丙醇、苯是重要的有机溶剂,在精细化工、制药、涂料等领域应用广泛。正丙醇可作为原料合成乙酸丙酯,用于溶剂、印刷油墨、化妆品合成橡胶等,也可用于生产丙磺舒、红霉素等药品。而苯是工业上最常用的有机溶剂之一,并且可以用来生产环己烷等重要的化学品,在很多化工生产中都有苯和正丙醇的存在。由于苯对人及动物都有毒害作用。长时间接触含苯的水会导致慢性中毒,影响人体的健康。而正丙醇对人体也有害,长期接触会导致腹泻和呕吐。含苯和正丙醇的废水不仅仅存在于化工厂,也存在于制革,炼油厂,油漆制造等多个行业,产量大,对环境污染严重。
苯、正丙醇和水会形成三个二元共沸物,苯和正丙醇共沸物常压下其共沸点为77.03℃,其中苯的质量分数为81%、水质量分数为19%。苯和水共沸物常压下其共沸点为57.25℃,其中苯的质量分数为85%、水质量分数为15%。水和正丙醇共沸物常压下其共沸点为87.67℃,其中苯的质量分数为31%、水质量分数为69%。由于混合物中存在共沸物,采用普通的精馏方法无法实现有效分离。
中国专利CN202829788U公开了一种含苯废水的处理装置,该方法提出一种生化处理法对含苯废水进行处理,经该方法去除后,去除率可以达到80%。
中国专利CN102060660B公开了一种费托合成反应水中分离醇类化合物的方法,该方法是将废水中的正丙醇精馏提纯。
中国专利CN101260020B公开了一种含苯废水处理及回收苯的方法,该方法通过活性炭的固定床反应器,具有再生条件温和,低温常压下进行,无需对大量的水体加热加压,能耗低,设备占地面积小,操作简单的优点。
现有的分离正丙醇-苯-水共沸物技术存在资源浪费,能耗高等问题。
本发明采用热泵萃取精馏实现了苯-正丙醇-水混合物中苯和正丙醇的高纯度回收,以甘油为萃取剂,利用甘油对共沸物相对挥发度的影响,实现分离后的苯和正丙醇纯度高达99.90%以上,;利用萃取剂沸点高,挥发度低的特性,降低了回收难度和分离成本,该方法能耗低且工艺简单。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的工艺与装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供甘油在热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物中作为萃取剂的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法,其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分:
萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、回流罐(D1)、辅助冷凝器(C1)、辅助冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、冷凝器(C4)、辅助再沸器(R1)、辅助再沸器(R2)、再沸器(R3)、换热器(H1)、换热器(H2)、分流器(S1)、分流器(S2)、分流器(S3)、热泵压缩机(P1)、热泵压缩机(P2)、闪蒸罐(F1)、闪蒸罐(F2)、节流阀(V1)、节流阀(V2):其中换热器(H1)连接在萃取精馏塔(T1)塔底,冷凝器(C1)和再沸器(R1)依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶,冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏塔(T2)塔顶,冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取剂回收塔(T3)塔顶;
其中换热器(H1)连接在萃取精馏塔(T1)中段、换热器(H2)连接在萃取精馏塔(T2)中段、辅助再沸器(R1)、辅助再沸器(R2)、再沸器(R3)分别连接在萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)塔底,冷凝器(C3)和回流罐(D1)通过管路依次连接在萃取剂回收塔(T3)塔顶,分流器(S1)和热泵压缩机(P1)通过管路依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶,分流器(S2)和热泵压缩机(P2)通过管路依次连接在萃取精馏塔(T2)塔顶:
所述的一种萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法主要包括以下步骤:
采用一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺,步骤如下:
(1)通过管道将苯-正丙醇-水混合物通入萃取精馏塔(T1)中部,与进入萃取精馏塔(T1)上部的萃取剂进行萃取精馏,一股塔底物流经过换热器(H1)后进入辅助再沸器(R1),之后进入闪蒸罐(F1),其中气相物流回到萃取精馏塔(T1),液相物流进入萃取精馏塔(T2),萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过热泵压缩机(P1)压缩后作为换热器(H1)的热源,之后经过节流阀(V1)和辅助冷凝器(C1),在分流器(S1)中分离,一股回到塔内,一股作为产品苯采出。
(2)闪蒸罐(F1)的液相物流作为原料通入萃取精馏塔(T2)中部,与进入萃取精馏塔(T2)上部的萃取剂进行萃取精馏,一股塔底物流经过换热器(H2)后进入辅助再沸器(R2),之后进入闪蒸罐(F2),其中气相物流回到萃取精馏塔(T2),液相物流进入萃取剂回收塔(T3),萃取精馏塔(T2)塔顶蒸汽经过热泵压缩机(P2)压缩后作为换热器(H2)的热源,之后经过节流阀(V2)和辅助冷凝器(C2),在分流器(S2)中分离一股回到塔内,一股作为产品正丙醇采出。
(3)闪蒸罐(F2)的液相物流作为原料通入萃取剂回收塔(T3)中部,经有效分离,萃取剂回收塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D1)收集后作为高纯度的水直接采出,萃取剂回收塔(T3)塔底的液体物料采出高纯度的萃取剂,其余物流经再沸器R3回到塔内。
(4)萃取剂回收塔(T3)塔底物流经泵P1进入冷凝器(C4),冷却后进入混合器(S3),与补加萃取剂混合后作为萃取剂循环物流经输送至萃取精馏塔(T1)上部和萃取精馏塔(T2)上部循环使用;
所述萃取剂为甘油;
根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:萃取精馏塔(T1)的操作压力为1atm绝压,理论塔板数为32~50块,苯-正丙醇-水混合物的进料位置为第29~40块,萃取剂进料位置为第3~7块,萃取精馏塔(T2)的操作压力为1atm绝压,理论塔板数为48~65块,萃取剂进料位置为第3~6块,萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm绝压,理论塔板数为7~15块。
根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述萃取剂总量与苯-正丙醇-水混合物质量之比,即溶剂比为1.4~2.5。
根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:所述的苯-正丙醇-水混合液中,苯质量分数为59%~65%、水质量分数为27%~33%、正丙醇质量分数为13%~24%。
根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:分离后苯的纯度为99.90%~99.97%(质量分数),正丙醇的纯度为99.90%~99.95%(质量分数),水的纯度为99.90%~99.95%(质量分数)。
[有益效果]
本发明与现有技术相比,主要有以下有益效果:
(1)采用该方法分离苯-正丙醇-水混合物,得到了高纯度的苯、正丙醇和水,实现了从三个二元共沸混合物中得到高纯度组分,解决了苯-正丙醇-水共沸体系难以分离的难题。
(2)该方法具有工艺简单,投资设备少,分离后苯,正丙醇和水的纯度高等优点,所采用的萃取剂甘油易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。
(3)该方法中采用的萃取剂甘油几乎不挥发,减少了萃取剂的损失,避免了的二次污染,此外,萃取剂易于回收利用,降低了分离成本。
【附图说明】
图1是本发明热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的工艺流程图。
图中,T1-萃取精馏塔、T2-萃取精馏塔、T3-萃取剂回收塔、D1-回流罐、C1-辅助冷凝器、C2-辅助冷凝器、C3-冷凝器、C4-冷凝器、P1-压缩机、P2-压缩机、R1-辅助再沸器、R2-辅助再沸器、R3-再沸器、H1-换热器、H2-换热器、S1-分流器、S2-分流器、S3-混合器、P1-热泵压缩机、P2-热泵压缩机、V1-节流阀、V2-节流阀。
【具体实施方式】
实施例1:
以100kmol/h的含量为30mol%苯、60mol%正丙醇、10mol%正丙醇的水溶液为例:
萃取精馏塔(T1)的塔板数为32,混合物料从第29块塔板进入萃取精馏塔(T1),萃取剂甘油由第3块板进入萃取精馏塔(T1),萃取剂的流量为35kmol/h,塔底物流经过与换热器(H1)与热泵压缩机(P1)压缩后的塔顶物流进行热交换后,进入闪蒸罐(F1),分离后气体物流由第32块塔板回流到萃取精馏塔(T1),液体物流由第43块塔进入萃取精馏塔(T2),萃取精馏塔(T2)共48块塔板,萃取剂甘油由第3块板进入萃取精馏塔(T2),萃取剂的流量为24kmol/h。塔底物流经过与换热器(H2)与热泵压缩机(P2)压缩后的塔顶物流进行热交换后,进入闪蒸罐(F2),分离后气体物流由第48块塔板回流到萃取精馏塔(T2),液体物流由第4块塔进入萃取剂回收塔(T3),萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm,萃取剂回收塔(T3)共7块板。萃取精馏塔(T1)的塔顶温度为79.67℃,塔底温度为101.52℃。萃取精馏塔(T2)的塔顶温度为96.75℃,塔底温度为137.07℃。萃取剂回收塔(T3)塔顶的温度为53.97℃,塔底的温度为231.86℃。萃取精馏塔(T1)得到纯度为99.95%的苯,萃取精馏塔(T2)得到99.5%的正丙醇,萃取剂回收塔(T3)塔底回收纯萃取剂。萃取精馏塔(T1)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为111.89℃,萃取精馏塔(T2)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为150.49℃。
实施例2:
以100kmol/h的含量为25mol%苯、15mol%正丙醇的水溶液为例:
萃取精馏塔(T1)的塔板数为30,混合物料从第25块塔板进入萃取精馏塔(T1),萃取剂甘油由第5块板进入萃取精馏塔(T1),萃取剂的流量为30kmol/h,塔底物流经过与换热器(H1)与热泵压缩机(P1)压缩后的塔顶物流进行热交换后,进入闪蒸罐(F1),分离后气体物流由第30块塔板回流到萃取精馏塔(T1),液体物流由第45块塔进入萃取精馏塔(T2),萃取精馏塔(T2)共49块塔板,萃取剂甘油由第7块板进入萃取精馏塔(T2),萃取剂的流量为30kmol/h。塔底物流经过与换热器(H2)与热泵压缩机(P2)压缩后的塔顶物流进行热交换后,进入闪蒸罐(F2),分离后气体物流由第49块塔板回流到萃取精馏塔(T2),液体物流由第6块塔进入萃取剂回收塔(T3),萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm,萃取剂回收塔(T3)共8块板。萃取精馏塔(T1)的塔顶温度为76.71℃,塔底温度为101.84℃。萃取精馏塔(T2)的塔顶温度为96.84℃,塔底温度为137.07℃。萃取剂回收塔(T3)塔顶的温度为53.97℃,塔底的温度为233.86℃。萃取精馏塔(T1)得到纯度为99.94%的苯,萃取精馏塔(T2)得到99.92%的正丙醇,萃取剂回收塔(T3)塔底回收纯萃取剂。萃取精馏塔(T1)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为107.89℃,萃取精馏塔(T2)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为155.49℃。
实施例3:
以100kmol/h的含量为35mol%苯、5mol%正丙醇的水溶液为例:
萃取精馏塔(T1)的塔板数为37,混合物料从第30块塔板进入萃取精馏塔(T1),萃取剂甘油由第5块板进入萃取精馏塔(T1),萃取剂的流量为42kmol/h,塔底物流经过与换热器(H1)与热泵压缩机(P1)压缩后的塔顶物流进行热交换后,进入闪蒸罐(F1),分离后气体物流由第37块塔板回流到萃取精馏塔(T1),液体物流由第40块塔进入萃取精馏塔(T2),萃取精馏塔(T2)共43块塔板,萃取剂甘油由第3块板进入萃取精馏塔(T2),萃取剂的流量为21kmol/h。塔底物流经过与换热器(H2)与热泵压缩机(P2)压缩后的塔顶物流进行热交换后,进入闪蒸罐(F2),分离后气体物流由第43块塔板回流到萃取精馏塔(T2),液体物流由第4块塔进入萃取剂回收塔(T3),萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm,萃取剂回收塔(T3)共8块板。萃取精馏塔(T1)的塔顶温度为79.65℃,塔底温度为104.08℃。萃取精馏塔(T2)的塔顶温度为96.02℃,塔底温度为137.07℃。萃取剂回收塔(T3)塔顶的温度为53.97℃,塔底的温度为231.86℃。萃取精馏塔(T1)得到纯度为99.95%的苯,萃取精馏塔(T2)得到99.90%的正丙醇,萃取剂回收塔(T3)塔底回收纯萃取剂。萃取精馏塔(T1)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为115.89℃,萃取精馏塔(T2)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为154.49℃。

Claims (5)

1.一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法,其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分:
萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、回流罐(D1)、辅助冷凝器(C1)、辅助冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、冷凝器(C4)、辅助再沸器(R1)、辅助再沸器(R2)、再沸器(R3)、换热器(H1)、换热器(H2)、分流器(S1)、分流器(S2)、混合器(S3)、热泵压缩机(P1)、热泵压缩机(P2)、闪蒸罐(F1)、闪蒸罐(F2)、节流阀(V1)、节流阀(V2):其中换热器(H1)、辅助再沸器(R1)、闪蒸罐(F1)连接在萃取精馏塔(T1)塔底,辅助冷凝器(C1)和压缩机(P1)依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶,塔顶物流换热后经过节流阀(V1)、辅助冷凝器(C1)、分流器(S1);
其中换热器(H2)、辅助再沸器(R2)、闪蒸罐(F2)连接在萃取精馏塔(T2)塔底,辅助冷凝器(C2)和压缩机(P2)依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶,塔顶物流换热后经过节流阀(V2)、辅助冷凝器(C2)、分流器(S2);
其中再沸器(R3)连接在萃取剂回收塔(T3)塔底,冷凝器(C3)和回流罐(D1)通过管路依次连接在萃取剂回收塔(T3)塔顶,冷凝器和混合器依次连接在萃取剂回收塔(T3)后:
所述的一种萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法主要包括以下步骤:
采用一种热泵萃取精馏分离苯、正丙醇和水的节能工艺,步骤如下:
(1)通过管道将苯-正丙醇-水混合物通入萃取精馏塔(T1)中部,与进入萃取精馏塔(T1)上部的萃取剂进行萃取精馏,一股塔底物流经过换热器(H1)后进入辅助再沸器(R1),之后进入闪蒸罐(F1),其中气相物流回到萃取精馏塔(T1),液相物流进入萃取精馏塔(T2),萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过热泵压缩机(P1)压缩后作为换热器(H1)的热源,之后经过节流阀(V1)和辅助冷凝器(C1),在分流器(S1)中分离,一股回到塔内,一股作为产品苯采出;
(2)闪蒸罐(F1)的液相物流作为原料通入萃取精馏塔(T2)中部,与进入萃取精馏塔(T2)上部的萃取剂进行萃取精馏,一股塔底物流经过换热器(H2)后进入辅助再沸器(R2),之后进入闪蒸罐(F2),其中气相物流回到萃取精馏塔(T2),液相物流进入萃取剂回收塔(T3),萃取精馏塔(T2)塔顶蒸汽经过热泵压缩机(P2)压缩后作为换热器(H2)的热源,之后经过节流阀(V2)和辅助冷凝器(C2),在分流器(S2)中分离一股回到塔内,一股作为产品正丙醇采出;
(3)闪蒸罐(F2)的液相物流作为原料通入萃取剂回收塔(T3)中部,经有效分离,萃取剂回收塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D1)收集后作为高纯度的水直接采出,萃取剂回收塔(T3)塔底的液体物料为高纯度的萃取剂;
(4)萃取剂回收塔(T3)塔底物流进入冷凝器(C4),冷却后进入混合器(S3),作为萃取剂循环物流经输送至萃取精馏塔(T1)上部和萃取精馏塔(T2)上部循环使用;
所述萃取剂为甘油;
所述苯-正丙醇-水混合物可以以任意比例混合;
所述萃取精馏塔(T1)的操作压力为1atm绝压,理论塔板数为32-50块,苯-正丙醇-水混合物的进料位置为第29~40块,萃取剂进料位置为第3~7块,萃取精馏塔(T2)的操作压力为1atm绝压,理论塔板数为48~65块,萃取剂进料位置为第3~6块,萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm绝压,理论塔板数为7~15块;
分离后苯的纯度为99.90%~99.97%(质量分数),正丙醇的纯度为99.90%~99.95%(质量分数),水的纯度为99.90%~99.95%(质量分数)。
2.根据权利要求1所述的方法,进入萃取精馏塔(T2)的物流与苯-正丙醇-水混合物的质量比为1.2~1.6。
3.根据权利要求1所述的方法,进入萃取剂回收塔(T3)的物流与苯-正丙醇-水混合物的质量比为1.5~1.6。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述萃取剂总量与苯-正丙醇-水混合物质量之比,即溶剂比为1.4~2.5。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为1.4~2.6。
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