CN113214038A - 一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种热泵萃取精馏分离苯‑正丙醇‑水混合物的方法以及适用于该方法的装置。该方法利用甘油作为萃取剂，含有苯和正丙醇的水进入萃取精馏塔进行萃取精馏分离，萃取精馏塔上部采出纯度为99.9％的苯，萃取精馏塔下部的物料进入另一萃取精馏塔进行分离，在萃取精馏塔顶部得到高纯度的正丙醇，萃取剂和水从萃取精馏塔底部采出后通过普通精馏塔分离，得到高纯度的萃取剂后循环使用。该方法具有能耗低，工艺简单，苯和正丙醇的纯度高等优点，所采用的萃取剂甘油几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，且易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。
Description
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法，进一步说，是涉及一种以甘油作为萃取剂采用热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法。
【背景技术】
正丙醇、苯是重要的有机溶剂，在精细化工、制药、涂料等领域应用广泛。正丙醇可作为原料合成乙酸丙酯，用于溶剂、印刷油墨、化妆品合成橡胶等，也可用于生产丙磺舒、红霉素等药品。而苯是工业上最常用的有机溶剂之一，并且可以用来生产环己烷等重要的化学品，在很多化工生产中都有苯和正丙醇的存在。由于苯对人及动物都有毒害作用。长时间接触含苯的水会导致慢性中毒，影响人体的健康。而正丙醇对人体也有害，长期接触会导致腹泻和呕吐。含苯和正丙醇的废水不仅仅存在于化工厂，也存在于制革，炼油厂，油漆制造等多个行业，产量大，对环境污染严重。
苯、正丙醇和水会形成三个二元共沸物，苯和正丙醇共沸物常压下其共沸点为77.03℃，其中苯的质量分数为81％、水质量分数为19％。苯和水共沸物常压下其共沸点为57.25℃，其中苯的质量分数为85％、水质量分数为15％。水和正丙醇共沸物常压下其共沸点为87.67℃，其中苯的质量分数为31％、水质量分数为69％。由于混合物中存在共沸物，采用普通的精馏方法无法实现有效分离。
中国专利CN202829788U公开了一种含苯废水的处理装置，该方法提出一种生化处理法对含苯废水进行处理，经该方法去除后，去除率可以达到80％。
中国专利CN102060660B公开了一种费托合成反应水中分离醇类化合物的方法，该方法是将废水中的正丙醇精馏提纯。
中国专利CN101260020B公开了一种含苯废水处理及回收苯的方法，该方法通过活性炭的固定床反应器，具有再生条件温和，低温常压下进行，无需对大量的水体加热加压，能耗低，设备占地面积小，操作简单的优点。
现有的分离正丙醇-苯-水共沸物技术存在资源浪费，能耗高等问题。
本发明采用热泵萃取精馏实现了苯-正丙醇-水混合物中苯和正丙醇的高纯度回收，以甘油为萃取剂，利用甘油对共沸物相对挥发度的影响，实现分离后的苯和正丙醇纯度高达99.90％以上，；利用萃取剂沸点高，挥发度低的特性，降低了回收难度和分离成本，该方法能耗低且工艺简单。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的工艺与装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供甘油在热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物中作为萃取剂的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分：
萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、回流罐(D1)、辅助冷凝器(C1)、辅助冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、冷凝器(C4)、辅助再沸器(R1)、辅助再沸器(R2)、再沸器(R3)、换热器(H1)、换热器(H2)、分流器(S1)、分流器(S2)、分流器(S3)、热泵压缩机(P1)、热泵压缩机(P2)、闪蒸罐(F1)、闪蒸罐(F2)、节流阀(V1)、节流阀(V2)：其中换热器(H1)连接在萃取精馏塔(T1)塔底，冷凝器(C1)和再沸器(R1)依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在萃取剂回收塔(T3)塔顶；
其中换热器(H1)连接在萃取精馏塔(T1)中段、换热器(H2)连接在萃取精馏塔(T2)中段、辅助再沸器(R1)、辅助再沸器(R2)、再沸器(R3)分别连接在萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)塔底，冷凝器(C3)和回流罐(D1)通过管路依次连接在萃取剂回收塔(T3)塔顶，分流器(S1)和热泵压缩机(P1)通过管路依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶，分流器(S2)和热泵压缩机(P2)通过管路依次连接在萃取精馏塔(T2)塔顶：
所述的一种萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法主要包括以下步骤：
采用一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺，步骤如下：
(1)通过管道将苯-正丙醇-水混合物通入萃取精馏塔(T1)中部，与进入萃取精馏塔(T1)上部的萃取剂进行萃取精馏，一股塔底物流经过换热器(H1)后进入辅助再沸器(R1)，之后进入闪蒸罐(F1)，其中气相物流回到萃取精馏塔(T1)，液相物流进入萃取精馏塔(T2)，萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过热泵压缩机(P1)压缩后作为换热器(H1)的热源，之后经过节流阀(V1)和辅助冷凝器(C1)，在分流器(S1)中分离，一股回到塔内，一股作为产品苯采出。
(2)闪蒸罐(F1)的液相物流作为原料通入萃取精馏塔(T2)中部，与进入萃取精馏塔(T2)上部的萃取剂进行萃取精馏，一股塔底物流经过换热器(H2)后进入辅助再沸器(R2)，之后进入闪蒸罐(F2)，其中气相物流回到萃取精馏塔(T2)，液相物流进入萃取剂回收塔(T3)，萃取精馏塔(T2)塔顶蒸汽经过热泵压缩机(P2)压缩后作为换热器(H2)的热源，之后经过节流阀(V2)和辅助冷凝器(C2)，在分流器(S2)中分离一股回到塔内，一股作为产品正丙醇采出。
(3)闪蒸罐(F2)的液相物流作为原料通入萃取剂回收塔(T3)中部，经有效分离，萃取剂回收塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D1)收集后作为高纯度的水直接采出，萃取剂回收塔(T3)塔底的液体物料采出高纯度的萃取剂，其余物流经再沸器R3回到塔内。
(4)萃取剂回收塔(T3)塔底物流经泵P1进入冷凝器(C4)，冷却后进入混合器(S3)，与补加萃取剂混合后作为萃取剂循环物流经输送至萃取精馏塔(T1)上部和萃取精馏塔(T2)上部循环使用；
所述萃取剂为甘油；
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：萃取精馏塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为32～50块，苯-正丙醇-水混合物的进料位置为第29～40块，萃取剂进料位置为第3～7块，萃取精馏塔(T2)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为48～65块，萃取剂进料位置为第3～6块，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm绝压，理论塔板数为7～15块。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂总量与苯-正丙醇-水混合物质量之比，即溶剂比为1.4～2.5。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述的苯-正丙醇-水混合液中，苯质量分数为59％～65％、水质量分数为27％～33％、正丙醇质量分数为13％～24％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后苯的纯度为99.90％～99.97％(质量分数)，正丙醇的纯度为99.90％～99.95％(质量分数)，水的纯度为99.90％～99.95％(质量分数)。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)采用该方法分离苯-正丙醇-水混合物，得到了高纯度的苯、正丙醇和水，实现了从三个二元共沸混合物中得到高纯度组分，解决了苯-正丙醇-水共沸体系难以分离的难题。
(2)该方法具有工艺简单，投资设备少，分离后苯，正丙醇和水的纯度高等优点，所采用的萃取剂甘油易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。
(3)该方法中采用的萃取剂甘油几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，避免了的二次污染，此外，萃取剂易于回收利用，降低了分离成本。
【附图说明】
图1是本发明热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的工艺流程图。
图中，T1-萃取精馏塔、T2-萃取精馏塔、T3-萃取剂回收塔、D1-回流罐、C1-辅助冷凝器、C2-辅助冷凝器、C3-冷凝器、C4-冷凝器、P1-压缩机、P2-压缩机、R1-辅助再沸器、R2-辅助再沸器、R3-再沸器、H1-换热器、H2-换热器、S1-分流器、S2-分流器、S3-混合器、P1-热泵压缩机、P2-热泵压缩机、V1-节流阀、V2-节流阀。
【具体实施方式】
实施例1：
以100kmol/h的含量为30mol％苯、60mol％正丙醇、10mol％正丙醇的水溶液为例：
萃取精馏塔(T1)的塔板数为32，混合物料从第29块塔板进入萃取精馏塔(T1)，萃取剂甘油由第3块板进入萃取精馏塔(T1)，萃取剂的流量为35kmol/h，塔底物流经过与换热器(H1)与热泵压缩机(P1)压缩后的塔顶物流进行热交换后，进入闪蒸罐(F1)，分离后气体物流由第32块塔板回流到萃取精馏塔(T1)，液体物流由第43块塔进入萃取精馏塔(T2)，萃取精馏塔(T2)共48块塔板，萃取剂甘油由第3块板进入萃取精馏塔(T2)，萃取剂的流量为24kmol/h。塔底物流经过与换热器(H2)与热泵压缩机(P2)压缩后的塔顶物流进行热交换后，进入闪蒸罐(F2)，分离后气体物流由第48块塔板回流到萃取精馏塔(T2)，液体物流由第4块塔进入萃取剂回收塔(T3)，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm，萃取剂回收塔(T3)共7块板。萃取精馏塔(T1)的塔顶温度为79.67℃，塔底温度为101.52℃。萃取精馏塔(T2)的塔顶温度为96.75℃，塔底温度为137.07℃。萃取剂回收塔(T3)塔顶的温度为53.97℃，塔底的温度为231.86℃。萃取精馏塔(T1)得到纯度为99.95％的苯，萃取精馏塔(T2)得到99.5％的正丙醇，萃取剂回收塔(T3)塔底回收纯萃取剂。萃取精馏塔(T1)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为111.89℃，萃取精馏塔(T2)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为150.49℃。
实施例2：
以100kmol/h的含量为25mol％苯、15mol％正丙醇的水溶液为例：
萃取精馏塔(T1)的塔板数为30，混合物料从第25块塔板进入萃取精馏塔(T1)，萃取剂甘油由第5块板进入萃取精馏塔(T1)，萃取剂的流量为30kmol/h，塔底物流经过与换热器(H1)与热泵压缩机(P1)压缩后的塔顶物流进行热交换后，进入闪蒸罐(F1)，分离后气体物流由第30块塔板回流到萃取精馏塔(T1)，液体物流由第45块塔进入萃取精馏塔(T2)，萃取精馏塔(T2)共49块塔板，萃取剂甘油由第7块板进入萃取精馏塔(T2)，萃取剂的流量为30kmol/h。塔底物流经过与换热器(H2)与热泵压缩机(P2)压缩后的塔顶物流进行热交换后，进入闪蒸罐(F2)，分离后气体物流由第49块塔板回流到萃取精馏塔(T2)，液体物流由第6块塔进入萃取剂回收塔(T3)，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm，萃取剂回收塔(T3)共8块板。萃取精馏塔(T1)的塔顶温度为76.71℃，塔底温度为101.84℃。萃取精馏塔(T2)的塔顶温度为96.84℃，塔底温度为137.07℃。萃取剂回收塔(T3)塔顶的温度为53.97℃，塔底的温度为233.86℃。萃取精馏塔(T1)得到纯度为99.94％的苯，萃取精馏塔(T2)得到99.92％的正丙醇，萃取剂回收塔(T3)塔底回收纯萃取剂。萃取精馏塔(T1)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为107.89℃，萃取精馏塔(T2)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为155.49℃。
实施例3：
以100kmol/h的含量为35mol％苯、5mol％正丙醇的水溶液为例：
萃取精馏塔(T1)的塔板数为37，混合物料从第30块塔板进入萃取精馏塔(T1)，萃取剂甘油由第5块板进入萃取精馏塔(T1)，萃取剂的流量为42kmol/h，塔底物流经过与换热器(H1)与热泵压缩机(P1)压缩后的塔顶物流进行热交换后，进入闪蒸罐(F1)，分离后气体物流由第37块塔板回流到萃取精馏塔(T1)，液体物流由第40块塔进入萃取精馏塔(T2)，萃取精馏塔(T2)共43块塔板，萃取剂甘油由第3块板进入萃取精馏塔(T2)，萃取剂的流量为21kmol/h。塔底物流经过与换热器(H2)与热泵压缩机(P2)压缩后的塔顶物流进行热交换后，进入闪蒸罐(F2)，分离后气体物流由第43块塔板回流到萃取精馏塔(T2)，液体物流由第4块塔进入萃取剂回收塔(T3)，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm，萃取剂回收塔(T3)共8块板。萃取精馏塔(T1)的塔顶温度为79.65℃，塔底温度为104.08℃。萃取精馏塔(T2)的塔顶温度为96.02℃，塔底温度为137.07℃。萃取剂回收塔(T3)塔顶的温度为53.97℃，塔底的温度为231.86℃。萃取精馏塔(T1)得到纯度为99.95％的苯，萃取精馏塔(T2)得到99.90％的正丙醇，萃取剂回收塔(T3)塔底回收纯萃取剂。萃取精馏塔(T1)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为115.89℃，萃取精馏塔(T2)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为154.49℃。
Claims (5)
1.一种热泵萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置主要包含以下部分：
萃取精馏塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、回流罐(D1)、辅助冷凝器(C1)、辅助冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、冷凝器(C4)、辅助再沸器(R1)、辅助再沸器(R2)、再沸器(R3)、换热器(H1)、换热器(H2)、分流器(S1)、分流器(S2)、混合器(S3)、热泵压缩机(P1)、热泵压缩机(P2)、闪蒸罐(F1)、闪蒸罐(F2)、节流阀(V1)、节流阀(V2)：中换热器(H1)、辅助再沸器(R1)、闪蒸罐(F1)连接在萃取精馏塔(T1)塔底，辅助冷凝器(C1)和压缩机(P1)依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶，塔顶物流换热后经过节流阀(V1)、辅助冷凝器(C1)、分流器(S1)；
其中换热器(H2)、辅助再沸器(R2)、闪蒸罐(F2)连接在萃取精馏塔(T2)塔底，辅助冷凝器(C2)和压缩机(P2)依次连接在萃取精馏塔(T1)塔顶，塔顶物流换热后经过节流阀(V2)、辅助冷凝器(C2)、分流器(S2)；
其中再沸器(R3)连接在萃取剂回收塔(T3)塔底，冷凝器(C3)和回流罐(D1)通过管路依次连接在萃取剂回收塔(T3)塔顶，冷凝器和混合器依次连接在萃取剂回收塔(T3)后：
所述的一种萃取精馏分离苯-正丙醇-水混合物的方法主要包括以下步骤：
采用一种热泵萃取精馏分离苯、正丙醇和水的节能工艺，步骤如下：
(1)通过管道将苯-正丙醇-水混合物通入萃取精馏塔(T1)中部，与进入萃取精馏塔(T1)上部的萃取剂进行萃取精馏，一股塔底物流经过换热器(H1)后进入辅助再沸器(R1)，之后进入闪蒸罐(F1)，其中气相物流回到萃取精馏塔(T1)，液相物流进入萃取精馏塔(T2)，萃取精馏塔(T1)塔顶蒸汽经过热泵压缩机(P1)压缩后作为换热器(H1)的热源，之后经过节流阀(V1)和辅助冷凝器(C1)，在分流器(S1)中分离，一股回到塔内，一股作为产品苯采出；
(2)闪蒸罐(F1)的液相物流作为原料通入萃取精馏塔(T2)中部，与进入萃取精馏塔(T2)上部的萃取剂进行萃取精馏，一股塔底物流经过换热器(H2)后进入辅助再沸器(R2)，之后进入闪蒸罐(F2)，其中气相物流回到萃取精馏塔(T2)，液相物流进入萃取剂回收塔(T3)，萃取精馏塔(T2)塔顶蒸汽经过热泵压缩机(P2)压缩后作为换热器(H2)的热源，之后经过节流阀(V2)和辅助冷凝器(C2)，在分流器(S2)中分离一股回到塔内，一股作为产品正丙醇采出；
(3)闪蒸罐(F2)的液相物流作为原料通入萃取剂回收塔(T3)中部，经有效分离，萃取剂回收塔(T3)塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D1)收集后作为高纯度的水直接采出，萃取剂回收塔(T3)塔底的液体物料为高纯度的萃取剂；
(4)萃取剂回收塔(T3)塔底物流进入冷凝器(C4)，冷却后进入混合器(S3)，作为萃取剂循环物流经输送至萃取精馏塔(T1)上部和萃取精馏塔(T2)上部循环使用；
所述萃取剂为甘油；
所述苯-正丙醇-水混合物可以以任意比例混合；
所述萃取精馏塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为32-50块，苯-正丙醇-水混合物的进料位置为第29～40块，萃取剂进料位置为第3～7块，萃取精馏塔(T2)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为48～65块，萃取剂进料位置为第3～6块，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为0.15atm绝压，理论塔板数为7～15块；
分离后苯的纯度为99.90％～99.97％(质量分数)，正丙醇的纯度为99.90％～99.95％(质量分数)，水的纯度为99.90％～99.95％(质量分数)。
2.根据权利要求1所述的方法，进入萃取精馏塔(T2)的物流与苯-正丙醇-水混合物的质量比为1.2～1.6。
3.根据权利要求1所述的方法，进入萃取剂回收塔(T3)的物流与苯-正丙醇-水混合物的质量比为1.5～1.6。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取剂总量与苯-正丙醇-水混合物质量之比，即溶剂比为1.4～2.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述萃取精馏塔(T1)的萃取剂用量与萃取精馏塔(T2)的萃取剂用量之比为1.4～2.6。
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