CN102746105A

CN102746105A - 一种二氯甲烷的纯化方法

Info

Publication number: CN102746105A
Application number: CN2012102523669A
Authority: CN
Inventors: 王伟; 顾小焱; 吕明; 王永旗
Original assignee: TAICANG HUSHI REAGENT CO Ltd
Current assignee: TAICANG HUSHI REAGENT CO Ltd
Priority date: 2012-07-20
Filing date: 2012-07-20
Publication date: 2012-10-24

Abstract

本发明公开了一种二氯甲烷的纯化方法。本发明以工业级二氯甲烷为原料，滴加入质量分数为95～98%的硫酸振摇，用质量分数为9.5～10.5%的碳酸钠溶液洗涤，分出二氯甲烷，再依次加入氢化钙进行干燥和4A分子筛进行吸附纯化，最后采用精馏方法收集得到纯化的二氯甲烷，用本发明纯化方法获得的二氯甲烷纯度大于99.5%。本发明与现有技术相比较，纯化过程安全简便，节能减排，所添加的纯化剂经处理后可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求，本发明纯化方法获得的二氯甲烷产品质量稳定，具有工业化生产的前景。

Description

一种二氯甲烷的纯化方法

技术领域

本发明涉及一种二氯甲烷的纯化方法，特别涉及一种用质量分数为95～98%的硫酸、质量分数为9.5～10.5%的碳酸钠溶液、氢化钙和4A分子筛纯化提纯二氯甲烷的方法。

背景技术

二氯甲烷是甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物，其分子式为CH₂Cl₂。二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，有类似于醚的气味和甜味，不燃烧，但与高浓度氧混合后易形成爆炸的混合物。微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互溶，与其他含氯溶剂、乙醚、乙醇也可以任意比例混溶。二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造安全电影胶片，聚碳酸酯，还可用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂等。

二氯甲烷其结构式如下：

现有技术中，对二氯甲烷提纯方法的研究披露甚少。常规提纯方法是先用无水硫酸钙脱水后采用常压蒸馏获得纯化的二氯甲烷，该方法虽然纯化步骤简便，但用该方法提纯得到的产品无法达到行业标准，没有产业化的前景；《通用有机试剂》中介绍了一种二氯甲烷的纯化方法，其将工业品二氯甲烷依次经洗涤、干燥、吸滤、蒸馏等步骤获得纯化的二氯甲烷，该方法操作简单，能耗低，但得到的产品纯度一般，时间长，工业化生产的价值不大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种二氯甲烷的纯化方法，以克服现有技术中二氯甲烷纯化产品纯度低，时间长的不足。

本发明的技术构思是这样的：

本发明以工业级二氯甲烷为原料，滴加入质量分数为95～98%的硫酸振摇，用质量分数为9.5～10.5%的碳酸钠溶液洗涤，分出二氯甲烷，再依次加入氢化钙进行干燥和4A分子筛进行吸附纯化，最后采用精馏方法收集得到纯化的二氯甲烷。

本发明的技术方案：

将质量分数为95～98%的硫酸滴加入二氯甲烷中，室温下振摇，至酸层保持无色，用质量分数为9.5～10.5%的碳酸钠溶液洗涤25～35min，分出二氯甲烷，加入氢化钙，加热回流1～2h，再加入4A分子筛进行吸附纯化20～30min，最后以10-20mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的二氯甲烷。

按照本发明，所述的二氯甲烷与质量分数为95～98%的硫酸的体积比为1:0.02～0.03，ml/mL；所述的二氯甲烷与质量分数为9.5～10.5%的碳酸钠溶液的体积比为1:0.4～0.6，ml/mL；所述的二氯甲烷与氢化钙的体积质量分数为1:0.03～0.05，ml/g；所述的二氯甲烷与4A分子筛的体积质量分数为1:0.04～0.06，ml/g。

本发明所用的原料工业品二氯甲烷，纯化剂质量分数为95～98%的硫酸、碳酸钠、氢化钙和4A分子筛等在市面上均有出售，原料易得，所使用的纯化剂经处理后可以循环使用，用本发明纯化方法获得的二氯甲烷纯度大于99.5％。

本发明的有益效果：

1.本发明采用的质量分数为95～98%的硫酸、质量分数为9.5～10.5%的碳酸钠溶液、氢化钙和4A分子筛，能有效去除二氯甲烷原料中的杂质，纯化过程安全简便，节能减排；

2.本发明所用的氢化钙、4A分子筛经处理后可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求；

3.本发明所述的纯化方法收率高，获得的二氯甲烷纯度高、产品质量稳定，具有工业化生产的前景。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

实施例1

将1000ml工业品二氯甲烷加入到2000ml单口烧瓶中，滴加入20ml质量分数为95％的硫酸，振摇至酸层保持无色，加入400mL质量分数为9.5％的碳酸钠溶液洗涤25min，分出二氯甲烷，加入30g氢化钙，加热回流1h，再加入40g4A分子筛进行吸附纯化20min，最后以20mL/min流速进行精馏收集得到纯化的二氯甲烷903mL，收率为90.3％，纯度为99.54％。

实施例2

将1000ml工业品二氯甲烷加入到2000ml单口烧瓶中，滴加入25ml质量分数为95％的硫酸,振摇至酸层保持无色，加入500mL质量分数为10％的碳酸钠溶液洗涤30min，分出二氯甲烷，加入40g氢化钙，加热回流1.5h，再加入50g4A分子筛进行吸附纯化25min，最后以15mL/min流速进行精馏收集得到纯化的二氯甲烷917mL，收率为91.7％，纯度为99.71％。

实施例3

将1000ml工业品二氯甲烷加入到2000ml单口烧瓶中，滴加入30ml质量分数为98％的硫酸,振摇至酸层保持无色，加入600mL质量分数为10.5％的碳酸钠溶液洗涤35min，分出二氯甲烷，加入50g氢化钙，加热回流2h，再加入60g4A分子筛进行吸附纯化30min，最后以10mL/min流速进行精馏收集得到纯化的二氯甲烷929mL，收率为92.9％，纯度为99.9％。

需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims

1.一种二氯甲烷的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：将质量分数为95～98%的硫酸滴加入二氯甲烷中，室温下振摇，至酸层保持无色，然后用质量分数为9.5～10.5%的碳酸钠溶液洗涤25～35min，分离出二氯甲烷，加入氢化钙，加热回流1～2h，再加入4A分子筛进行吸附纯化20～30min，最后以10-20mL/min的流速进行精馏收集得到纯化的二氯甲烷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二氯甲烷与质量分数为95～98%的硫酸的体积比为1: 0.02～0.03，ml/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二氯甲烷与质量分数为9.5～10.5%的碳酸钠溶液的体积比为1:0.4～0.6，ml/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二氯甲烷与氢化钙的体积质量分数为1:0.03～0.05，ml/g。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二氯甲烷与4A分子筛的体积质量分数为1:0.04～0.06，ml/g。

6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，所述的质量分数为95～98%硫酸、质量分数为9.5～10.5%的碳酸钠、氢化钙和4A分子筛纯度均为分析纯。