CN103274914A

CN103274914A - 一种丙酮的纯化方法

Info

Publication number: CN103274914A
Application number: CN2013102424028A
Authority: CN
Inventors: 王伟; 顾小焱; 吕明; 王永旗
Original assignee: TAICANG HUSHI REAGENT CO Ltd
Current assignee: TAICANG HUSHI REAGENT CO Ltd
Priority date: 2013-06-19
Filing date: 2013-06-19
Publication date: 2013-09-04

Abstract

本发明公开了一种丙酮的纯化方法。本发明以工业级丙酮为原料，依次加入硝酸银溶液和氢氧化钠溶液，振摇后分离出丙酮，加入净化组合物回流至紫色不褪色为止，加入无水硫酸钙进行干燥，最后采用精馏方法收集55～56.5℃得到纯化的丙酮，用本发明纯化方法获得的丙酮纯度大于99.5%。本发明与现有技术相比较，纯化过程安全简便，节能减排，符合绿色化工，保护环境的要求，本发明纯化方法获得的丙酮产品质量稳定，纯度高，具有工业化生产的前景。

Description

一种丙酮的纯化方法

技术领域

本发明涉及一种丙酮的纯化方法。

背景技术

丙酮（acetone），是饱和脂肪酮系列中最简单的酮。它有特殊气味，能溶解醋酸纤维和硝酸纤维。丙酮以游离状态存在于自然界中，在植物界主要存在于精油中，如茶油、松脂精油、柑橘精油等；人尿和血液及动物尿、海洋动物的组织和体液中都含有少量的丙酮。丙酮蒸气与空气混合可形成爆炸性混合物，爆炸极限为2.55％～12.8％（体积）。丙酮的蒸气压(kPa)为53.32(39.5℃)，燃烧热(kJ/mol)为1788.7，辛醇-水分配系数(KOW)为-0.24。与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。丙酮的羰基能与多种亲核试剂发生加成反应，还能进行α氢的反应。可用作卸除指甲油的去光水，以及油漆的稀释剂等。

丙酮其结构式如下：

现有技术中，对丙酮提纯方法的研究披露甚少。由于工业级丙酮中主要杂质为水、醛、醇等多种有机物，常规提纯方法是先用无水碳酸钾脱水后采用常压蒸馏获得纯化的丙酮，该方法虽然纯化步骤简便，但用该方法提纯得到的产品无法达到行业标准，没有产业化的前景；《通用有机试剂》中介绍了一种丙酮的纯化方法，该方法将工业级丙酮经干燥、吸附、加纯化剂除杂、干燥吸附、氧化还原、干燥吸附、常压蒸馏等工艺获得纯化的丙酮，该方法得到的产品纯度高，但是步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高，工业化生产的价值不大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种丙酮的纯化方法，以克服现有技术中丙酮纯化产品纯度低，操作步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高的不足。

本发明的技术构思是这样的：

本发明以工业级丙酮为原料，依次加入硝酸银溶液和氢氧化钠溶液，振摇后分离出丙酮，加入净化组合物回流直至紫色不褪色为止，再加入无水硫酸钙进行干燥，最后采用精馏方法收集55～56.5℃馏分得到纯化的丙酮。

本发明的技术方案：

将0.5～1mol/L的硝酸银溶液和1～2mol/L的氢氧化钠溶液依次加入工业级丙酮中，室温下振摇10～20min，然后分离出丙酮，向该丙酮中加入净化组合物并加热回流至紫色不褪色为止，再加入无水硫酸钙进行加热回流0.5～1h然后干燥，最后以10-20mL/min的流速进行精馏收集55～56.5℃馏分得到纯化的丙酮；其中，所述的净化组合物为高锰酸钾、过硼酸钾和碘的组合物，其混合的摩尔比为1:0.1～0.5:0.2～0.6，其中优选为1:0.136:0.219。

按照本发明，所述的丙酮与0.5～1mol/L的硝酸银溶液的体积比为1:0.025～0.035，ml/mL。所述的丙酮与1～2mol/L的氢氧化钠溶液的体积比为1:0.005～0.015，ml/mL。所述的丙酮与净化组合物的体积质量比为1:0.135～0.145ml/g。所述的丙酮与无水硫酸钙的体积质量比为1:0.03～0.05，ml/g。

本发明采用的原料工业级丙酮、硝酸银、氢氧化钠、高锰酸钾、过硼酸钾、碘及无水硫酸钙在市面上均有出售，原料易得，用本发明所述的纯化方法获得的丙酮纯度大于99.5%。

本发明的有益效果：

1.本发明依次采用0.5～1mol/L的硝酸银溶液、1～2mol/L的氢氧化钠溶液和具有特殊原料配比的净化组合物对丙酮原料进行处理，能有效去除丙酮原料中的有机杂质，包括由羟醛缩合产生的异亚丙基丙酮，纯化的丙酮纯度大于99.5%，纯化过程安全简便，节能减排。

2.用本发明纯化方法获得的丙酮，产品质量稳定，纯度高，具有工业化生产的前景。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

实施例1

在1000ml工业级丙酮中依次加入0.5mol/L的硝酸银溶液25ml和1mol/L的氢氧化钠溶液5ml，室温下振摇10min，分离出丙酮，加入135g净化组合物加热回流直至紫色不褪色为止，再加入无水硫酸钙加热回流0.5h进行干燥，最后以20mL/min的流速进行精馏收集55～56.5℃馏分得到纯化的丙酮901ml，纯度为99.503%；

其中，所述的净化组合物为高锰酸钾、过硼酸钾和碘的组合物，其混合的摩尔比为1:0.25:0.4。

实施例2

在1000ml工业级丙酮中依次加入0.75mol/L的硝酸银溶液30ml和1.5mol/L的氢氧化钠溶液10ml，室温下振摇15min，分离出丙酮，加入140g净化组合物加热回流直至紫色不褪色为止，再加入无水硫酸钙加热回流0.75h进行干燥，最后以15mL/min的流速进行精馏收集55～56.5℃馏分得到纯化的丙酮911ml，纯度为99.512%；

其中，所述的净化组合物为高锰酸钾、过硼酸钾和碘的组合物，其混合的摩尔比为1:0.5:0.6。

实施例3

在1000ml工业级丙酮中依次加入1mol/L的硝酸银溶液35ml和2mol/L的氢氧化钠溶液15ml，室温下振摇20min，分离出丙酮，加入145g净化组合物加热回流直至紫色不褪色为止，再加入无水硫酸钙加热回流1h进行干燥，最后以10mL/min的流速进行精馏收集55～56.5℃馏分得到纯化的丙酮913ml，纯度为99.515%；

其中，所述的净化组合物为高锰酸钾、过硼酸钾和碘的组合物，其混合的摩尔比为1:0.1:0.2。

实施例4

在1000ml工业级丙酮中依次加入1mol/L的硝酸银溶液35ml和2mol/L的氢氧化钠溶液15ml，室温下振摇20min，分离出丙酮，加入145g净化组合物加热回流直至紫色不褪色为止，再加入无水硫酸钙加热回流1h进行干燥，最后以10mL/min的流速进行精馏收集55～56.5℃馏分得到纯化的丙酮936ml，纯度为99.873%；

其中，所述的净化组合物为高锰酸钾、过硼酸钾和碘的组合物，其混合的摩尔比为为1:0.136:0.219。

需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims

1.一种丙酮的纯化方法，其特征在于，它包括如下步骤：将0.5～1mol/L的硝酸银溶液和1～2mol/L的氢氧化钠溶液依次加入工业级丙酮中，室温下振摇10～20min，然后分离出丙酮，向该丙酮中加入净化组合物并加热回流至紫色不褪色为止，再加入无水硫酸钙进行加热回流0.5～1h然后干燥，最后以10-20mL/min的流速进行精馏收集55～56.5℃馏分得到纯化的丙酮；

其中，所述的净化组合物为高锰酸钾、过硼酸钾和碘的组合物，其混合的摩尔比为1:0.1～0.5:0.2～0.6。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙酮与0.5～1mol/L的硝酸银溶液的体积比为1: 0.025～0.035，ml/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙酮与1～2mol/L的氢氧化钠溶液的体积比为1:0.005～0.015，ml/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙酮与净化组合物的体积质量比为1:0.135～0.145 ml/g。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙酮与无水硫酸钙的体积质量比为1:0.03～0.05，ml/g。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氢氧化钠、高锰酸钾、过硼酸钾、碘和无水硫酸钙的纯度均为分析纯。