CN104030903A - 一种超净高纯丙酮的连续生产方法 - Google Patents

一种超净高纯丙酮的连续生产方法 Download PDF

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高小云
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Abstract

本发明涉及一种超净高纯丙酮的制备方法，其以工业级丙酮为原料，通过依次且连续进行的分子筛脱水、吸水树脂脱水、反渗透、精馏、混合离子交换、循环过滤的步骤进行提纯获得超净高纯丙酮。本发明通过对提纯路线和条件进行综合设计，最终可得到单项阳离子浓度小于100ppt、水分含量小于50ppm、大于0.2μm颗粒小于100mL/个的电子级高品质丙酮，同时还实现了高品质丙酮稳定可靠的大批量生产。

Description

一种超净高纯丙酮的连续生产方法
技术领域
本发明涉及一种超净高纯丙酮的制备方法，特别是电子级超净高纯丙酮的制备方法。
背景技术
超净高纯电子化学品是超大规模集成电路制造的关键集成性原材料，其纯度、洁净度对成品良率、导电性能、稳定性等均有重要的影响。高纯电子化学品纯度越高，附加值越大。目前，高纯电子化学生产技术由德国、美国、日本、韩国等少数发达国家掌握，我国目前仅能生产中低端电子化学品。因此，超净高纯电子化学品的研发具有极高的战略价值和经济效益。
超净高纯丙酮是半导体用电子化学品之一，主要应用于硅片的清洗等工艺。国内也有高纯丙酮的专利，例如申请号为201310632156.7的中国发明专利申请通过介孔二氧化硅吸附剂除去杂质离子，在氧化剂高锰酸钾存在下蒸馏除去有机杂质，通过分子筛除水，醋酸纤维素酯微孔膜过滤得到超纯丙酮，该专利虽然工艺简单，但产品的规格仅能满足SEMI C1.2-6标准的要求，而无法满足现代集成电路纯度要求(单项金属杂质离子含量低于0.1ppb，水分含量小于50ppm，大于0.2μm颗粒小于100mL/个)。申请号为201310242402.8的中国发明专利申请通过加入硝酸银和氢氧化钠溶液，震荡分离丙酮，再加入无水硫酸钙进行干燥，最后精馏得到纯化的丙酮，但其实施例中未给出金属、颗粒的处理数据，且最大生产规模仅为1L，没有大规模生产。ZL200980149353.5通过两步精馏法纯化丙酮，但未给出最终丙酮中金属、颗粒的处理数据。
综上所述，还未见有关于可大规模制备高品质(水分、单项阳离子、颗粒)丙酮的制备方法的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可大规模生产的高品质超净高纯丙酮的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案
一种超净高纯丙酮的连续生产方法，以工业级丙酮为原料，包括依次且连续进行的如下步骤：
(1)分子筛脱水：将工业级丙酮以300～500L/H的恒定流速通过分子筛脱水，脱水后丙酮含水量控制在500ppm以下；
(2)吸水树脂脱水：将分子筛脱水后的丙酮以恒定流速流经吸水树脂，控制丙酮含水量降到50ppm以下；
(3)反渗透：将经吸水树脂脱水后的丙酮通过反渗透膜进行反渗透，反渗透压力为1.5～2.5Mpa，透过流量为300～500L/H，循环量为600～800L/H；
(4)精馏：将反渗透后的丙酮常压精馏，控制塔顶温度56.0±0.5℃，回流比为1:1～2，精馏后丙酮中单项阳离子浓度控制在10ppb以下；
(5)离子交换：将精馏后的丙酮通过混床离子交换系统，离子交换后的各项金属杂质控制在100ppt以下；
(6)循环过滤：将离子交换后的丙酮经滤芯循环过滤，大于0.2μm颗粒降至100个/mL以下时，结束循环过滤获得所述超净高纯丙酮。
优选地，所述分子筛为3A分子筛。分子筛的颗粒直径为1.2～2.5mm。
优选地，所述吸水树脂为聚丙烯酸系吸水树脂。
优选地，所述反渗透膜为美国海德能公司PROC反渗透膜。
优选地，所述混床离子交换系统中，阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的质量比为1～3:1，优选为2:1，更优选地，所述阳离子交换树脂为凝胶型苯乙烯强酸阳离子交换树脂或大孔型丙烯酸弱酸阳离子交换树脂；所述阴离子交换树脂为大孔型苯乙烯系强碱阴离子交换树脂或大孔型丙烯酸强碱阴离子交换树脂。
优选地，所述循环过滤中，所述滤芯的孔径为0.05μm。
本发明中，分子筛脱水、树脂脱水的主要目的是降低丙酮的含水量，精馏、反渗透、离子交换的主要目的是降低丙酮中单项阳离子含量，循环过滤的主要目的是降低丙酮中颗粒含量。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优势：
本发明以工业级丙酮为原料，综合运用各种方法对丙酮进行提纯，通过合理的构思，最终可获得各单项阳离子浓度小于100ppt、水分含量小于50ppm、大于0.2μm颗粒小于100mL/个的超净高纯丙酮。此外，本发明操作方便、能耗低，可实现超净高纯丙酮大规模生产。
具体实施方式
本发明中，金属离子含量采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,ThermoX-7series)检测，水含量通过卡尔费舍尔水分仪分析，颗粒通过液体颗粒仪(LPC)检测。
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例中所采用的装置和原料均可商购获得。实施例中所用的工业级丙酮的成分参见表1。
表1工业丙酮的成分分析
检验项目 单位 工业丙酮
水分 ％ <0.60
密度 g/mL 0.789～0.793
水混溶性 合格
锂(Li) ppb ≤50
铍(Be ppb ≤50
硼(B) ppb ≤200
钠(Na) ppb ≤300
镁(Mg) ppb ≤100
铝(Al) ppb ≤50
钾(K) ppb ≤50
钙(Ca) ppb ≤300
钛(Ti) ppb ≤50
钒(V) ppb ≤50
铬(Cr) ppb ≤50
锰(Mn) ppb ≤50
铁(Fe) ppb ≤300
钴(Co) ppb ≤50
镍(Ni) ppb ≤50
铜(Cu) ppb ≤50
锌(Zn) ppb ≤50
鎵(Ga) ppb ≤50
锗(Ge) ppb ≤50
砷(As) ppb ≤300
锶(Sr) ppb ≤50
锆(Zr) ppb ≤50
铌(Nb) ppb ≤50
钼(Mo) ppb ≤50
银(Ag) ppb ≤50
镉(Cd) ppb ≤50
锡(Sn) ppb ≤50
钡(Ba) ppb ≤50
钽(Ta) ppb ≤50
金(Au) ppb ≤50
铊(Tl) ppb ≤50
铅(Pb) ppb ≤50
铋(Bi) ppb ≤50
实施例1
一种超净高纯丙酮的连续制备方法，将工业级丙酮依次按照分子筛脱水→吸水树脂脱水→反渗透→混床离子交换→循环过滤的流程连续进行，具体如下：
(1)分子筛脱水：将工业级丙酮以恒定流速通过3A分子筛，该分子筛的颗粒直径为1.5～2.5mm，控制丙酮流速为350L/H；
(2)吸水树脂脱水：将分子筛脱水后的丙酮以350L/H的流速通过聚丙烯酸系吸水树脂；
(3)反渗透：将经吸水树脂脱水后的丙酮通过反渗透膜进行反渗透，反渗透膜为美国海德能公司PROC反渗透膜，反渗透压为1.8MPa，透过流量为350L/H，控制循环量为700L/H；
(4)精馏：将反渗透后的丙酮精馏，控制回流比1:1，收集56.0±0.5℃馏分；
(5)离子交换：将精馏后的丙酮以350L/H的流速通过混床离子交换系统，该混床离子交换系统中树脂由凝胶型苯乙烯强酸阳离子交换树脂与大孔型苯乙烯系强碱阴离子交换树脂按质量比2：1混合而成；
(6)循环过滤：将脱水除杂后制得的丙酮经滤芯过滤，所述滤芯的孔径为0.05μm，大于0.2μm颗粒浓度控制在100个/mL以下时，结束循环过滤获得超净高纯丙酮，检测结果参见表2。
采取该例方法可连续生产目标要求的丙酮50m3。当检测到丙酮产品中水或杂质含量超标时，停止生产，对分子筛或树脂进行再生，对反渗透膜进行清洗，之后，继续生产。一套装置可处理丙酮总计200m3。
实施例2
一种超净高纯丙酮的连续制备方法，具体如下：
(1)分子筛脱水：将工业级丙酮以恒定流速通过3A分子筛，该分子筛的颗粒直径为1.5～2.5mm，控制丙酮流速为400L/H；
(2)吸水树脂脱水：将分子筛脱水后的丙酮以400L/H的流速通过聚丙烯酸系吸水树脂；
(3)反渗透：将经吸水树脂脱水后的丙酮通过反渗透膜进行反渗透，反渗透膜为美国海德能公司PROC反渗透膜，反渗透压为2.0MPa，透过流量为400L/H，控制循环量为650L/H；
(4)精馏：将反渗透后的丙酮精馏，控制回流比1:1.5，收集56.0±0.5℃馏分；
(5)离子交换：将精馏后的丙酮以400L/H的流速通过混床离子交换系统，该混床离子交换系统中树脂由凝胶型苯乙烯强酸阳离子交换树脂与大孔型苯乙烯系强碱阴离子交换树脂按质量比2：1混合而成；
(6)循环过滤：将脱水除杂后制得的丙酮经滤芯过滤，所述滤芯的孔径为0.05μm，大于0.2μm颗粒浓度控制在100个/mL以下时，结束循环过滤获得超净高纯丙酮，检测结果参见表2。
采取该例方法可连续生产目标要求的丙酮50m3。当检测到丙酮产品中水或杂质含量超标时，停止生产，对分子筛或树脂进行再生，对反渗透膜进行清洗。一套装置可处理丙酮总计200m3。
实施例3
一种超净高纯丙酮的连续制备方法，具体如下：
(1)分子筛脱水：将工业级丙酮(成分参见表1)以恒定流速通过3A分子筛，该分子筛的颗粒直径为1.5～2.5mm，控制丙酮流速为450L/H；
(2)吸水树脂脱水：将分子筛脱水后的丙酮以450L/H的流速通过聚丙烯酸系吸水树脂；
(3)反渗透：将经吸水树脂脱水后的丙酮通过反渗透膜进行反渗透，反渗透膜为陶氏BW30LE-440反渗透膜，反渗透压为2.5MPa，透过流量为450L/H，控制循环量为600L/H；
(4)精馏：将反渗透后的丙酮精馏，控制回流比1:1.8，收集56.0±0.5℃馏分；
(5)离子交换：将精馏后的丙酮以450L/H的流速通过混床离子交换系统，该混床离子交换系统中树脂由大孔型丙烯酸弱酸阳离子交换树脂与大孔型丙烯酸强碱阴离子交换树脂按质量比2：1混合而成；
(6)循环过滤：将脱水除杂后制得的丙酮经滤芯过滤，所述滤芯的孔径为0.05μm，大于0.2μm颗粒浓度控制在100个/mL以下时，结束循环过滤获得超净高纯丙酮，检测结果参见表2。
采取该例方法可连续生产目标要求的丙酮50m3。当检测到丙酮产品中水或杂质含量超标时，停止生产，对分子筛或树脂进行再生，对反渗透膜进行清洗。一套装置可处理丙酮总计200m3。
对比例1
本例提供一种丙酮的纯化方法，其基本同实施例1，不同的是，使反渗透在精馏之后再进行。该方法所得丙酮的检测结果参见表2。
表2实施例1～3及对比例1所得丙酮的检测结果
检验项目 单位 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
水分 ppm 23 34 41 36
锂(Li) ppb 0.023 0.027 0.036 0.103
铍(Be ppb 0.089 0.085 0.078 0.361
硼(B) ppb 0.091 0.083 0.089 1.327
钠(Na) ppb 0.093 0.093 0.09 1.587
镁(Mg) ppb 0.082 0.071 0.068 1.152
铝(Al) ppb 0.038 0.033 0.028 0.147
钾(K) ppb 0.086 0.073 0.09 2.358
钙(Ca) ppb 0.096 0.09 0.083 2.183
钛(Ti) ppb 0.021 0.018 0.012 0.174
钒(V) ppb 0.031 0.055 0.035 1.024
铬(Cr) ppb 0.025 0.023 0.01 0.652
锰(Mn) ppb 0.016 0.022 0.015 0.982
铁(Fe) ppb 0.087 0.078 0.077 2.351
钴(Co) ppb 0.016 0.029 0.015 0.877
镍(Ni) ppb 0.027 0.013 0.02 0.98
铜(Cu) ppb 0.034 0.036 0.046 1.024
锌(Zn) ppb 0.028 0.037 0.028 1.054
鎵(Ga) ppb 0.049 0.051 0.044 1.387
锗(Ge) ppb 0.067 0.07 0.061 1.553
砷(As) ppb 0.088 0.07 0.079 3.875
锶(Sr) ppb 0.039 0.028 0.031 1.057
锆(Zr) ppb 0.019 0.01 0.017 0.073
铌(Nb) ppb 0.051 0.024 0.03 1.001
钼(Mo) ppb 0.053 0.04 0.034 1.087
银(Ag) ppb 0.062 0.055 0.057 1.398
镉(Cd) ppb 0.036 0.038 0.021 0.974
锡(Sn) ppb 0.039 0.048 0.037 0.824
钡(Ba) ppb 0.061 0.054 0.071 1.762
钽(Ta) ppb 0.062 0.073 0.079 1.742
金(Au) ppb 0.054 0.044 0.041 1.283
铊(Tl) ppb 0.013 0.01 0.012 0.512
铅(Pb) ppb 0.059 0.055 0.051 1.768
铋(Bi) ppb 0.054 0.063 0.048 1.047
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种超净高纯丙酮的连续生产方法，以工业级丙酮为原料，其特征在于：所述生产方法包括依次且连续进行的如下步骤：
(1)分子筛脱水：将工业级丙酮以300～500L/H的恒定流速通过分子筛脱水，脱水后丙酮含水量控制在500ppm以下；
(2)吸水树脂脱水：将分子筛脱水后的丙酮以恒定流速流经吸水树脂，控制丙酮含水量降到50ppm以下；
(3)反渗透：将经吸水树脂脱水后的丙酮通过反渗透膜进行反渗透，反渗透压力为1.5～2.5Mpa，透过流量为300～500L/H，循环量为600～800L/H；
(4)精馏：将反渗透后的丙酮常压精馏，控制塔顶温度56.0±0.5℃，回流比为1:1～2，精馏后丙酮中单项阳离子浓度控制在10ppb以下；
(5)离子交换：将精馏后的丙酮通过混床离子交换系统，离子交换后的各项金属杂质控制在100ppt以下；
(6)循环过滤：将离子交换后的丙酮经滤芯循环过滤，大于0.2μm颗粒降至100个/mL以下时，结束循环过滤获得所述超净高纯丙酮。
2.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的连续生产方法，其特征在于：所述分子筛为3A分子筛。
3.根据权利要求2所述的超净高纯丙酮的连续生产方法，其特征在于：所述分子筛的颗粒直径为1.2～2.5mm。
4.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的连续生产方法，其特征在于：所述吸水树脂为聚丙烯酸系吸水树脂。
5.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的连续生产方法，其特征在于：所述反渗透膜为美国海德能公司PROC反渗透膜或陶氏BW30LE-440反渗透膜。
6.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的连续生产方法，其特征在于：所述混床离子交换系统中，阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的质量比为1～3:1。
7.根据权利要求6所述的超净高纯丙酮的连续生产方法，其特征在于：所述阳离子交换树脂为凝胶型苯乙烯强酸阳离子交换树脂或大孔型丙烯酸弱酸阳离子交换树脂；所述阴离子交换树脂为大孔型苯乙烯系强碱阴离子交换树脂或大孔型丙烯酸强碱阴离子交换树脂。
8.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的连续生产方法，其特征在于：所述循环过滤中，所述滤芯的孔径为0.05μm。
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