CN111170832A - 一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，通过精馏后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。本发明实施例提供超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，通过依次经分子筛吸附塔、过滤器、蒸馏塔和冷凝器后制得的超净高纯异丙醇收率高，有效解决超净高纯异丙醇纯度不高的问题。

Description

一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺
技术领域
本发明涉及微电子化学试剂生产领域，具体涉及一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺。
背景技术
随着半导体技术的迅速发展，对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(IC)的加工过程中，超净高纯试剂主要用于芯片及硅圆片表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着IC的加工尺寸已进入亚微米、深亚微米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，要求颗粒和杂质含量降低1～3个数量级，达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMIC12标准，其中金属阳离子含量小于0.1ppb，颗粒大小控制在0.5μm以下。
目前，超净高纯异丙醇的纯度不高，成为人们亟待解决的问题。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，以解决现有技术中超净高纯异丙醇纯度不高的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，通过精馏后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
进一步的，精馏后温度加热到低于沸点6—10℃，之后进入冷凝器中。
进一步的，所述超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，还包括冷凝器中处理后再次加热到低于沸点10—15℃，之后再次进入冷凝器中。
进一步的，精馏后初次加热的温度高于冷凝器中处理后再次加热温度4—5℃。
进一步的，所述精馏的方法包括将蒸馏塔处理后的物料通过精馏柱进行精馏。
进一步的，冷凝结束后通过去离子树脂处理制得所述的超净高纯异丙醇。
进一步的，所述去离子树脂为强酸性阳离子树脂或强碱性I型离子。
进一步的，所述生产工艺在常压下进行，整体反应环境中温度为85—94℃。
进一步的，异丙醇原料经分子筛吸附塔处理后收集废液，蒸馏塔处理冷凝结束后收集废液。
本发明实施例具有如下优点：本发明实施例提供超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，通过依次经分子筛吸附塔、过滤器、蒸馏塔和冷凝器后制得的超净高纯异丙醇收率高，有效解决超净高纯异丙醇纯度不高的问题，通过精馏后温度加热到低于沸点6—10℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点10—15℃，再次进入冷凝器中，能够进一步充分去除杂质。且本申请的整体工艺操作简单，反应条件温和，加热温度在82—84℃，整体工艺在常压下进行，安全性能高；整个生产工艺中无废液产生，绿色环保。
附图说明
图1为本发明提供的一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺的工艺流程图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义，下述实施例中的实验材料，若无特别说明，均是来源于商业途径，所述的实验方法，若无特别说明，均为通用实验方法。
针对现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
如图1所示，本发明实施例的一个方面提供了一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，通过精馏后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
优选的，精馏后温度加热到低于沸点6—10℃，之后进入冷凝器中。
优选的，所述超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，还包括冷凝器中处理后再次加热到低于沸点10—15℃，之后再次进入冷凝器中。
优选的，精馏后初次加热的温度高于冷凝器中处理后再次加热温度4—5℃。
优选的，所述精馏的方法包括将蒸馏塔处理后的物料通过精馏柱进行精馏。
优选的，冷凝结束后通过去离子树脂处理制得所述的超净高纯异丙醇。
优选的，所述去离子树脂为强酸性阳离子树脂或强碱性I型离子。
优选的，所述生产工艺在常压下进行，整体反应环境中温度为85—94℃。
优选的，异丙醇原料经分子筛吸附塔处理后收集废液，蒸馏塔处理冷凝结束后收集废液。
以下通过若干实施例进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为85—90℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点10℃，进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例2
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为85—90℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点10℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点15℃，进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例3
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为90—94℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点10℃，进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例4
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为90—94℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点10℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点15℃，进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例5
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为72—83℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点10℃，进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例6
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为72—83℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点10℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点15℃，进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例7
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为95—100℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点10℃，进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例8
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为95—100℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点10℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点15℃，进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例9
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为85—90℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例10
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为85—90℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点10℃，之后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例11
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为90—94℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例12
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为90—94℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点10℃，之后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例13
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为72—83℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例14
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为72—83℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点10℃，之后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例15
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为95—100℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
实施例16
本实施例提供一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，包括在常压下，温度为95—100℃的整体反应环境下，先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，精馏后温度加热到低于沸点10℃，之后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
对比例1
实施例1—8中超净高纯异丙醇的收率如下表所示，实施例1、实施例3、实施例5、实施例7精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点10℃；实施例2、实施例4、实施例6、实施例8精馏后温度加热到低于沸点10℃，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点15℃；实施例9、实施例11、实施例13、实施例15精馏后温度加热到低于沸点6℃，之后进入冷凝器中冷凝结束；实施例10、实施例12、实施例14、实施例16精馏后温度加热到低于沸点10℃，之后进入冷凝器中冷凝结束；其中，实施例5、实施例6、实施例13、实施例14低于本申请整体反应环境温度的85—94℃，实施例7、实施例8、实施例15、实施例16高于本申请整体反应环境温度的85—94℃。
Figure BDA0002349557300000091
上述实验结果表明：将实施例1—8和实施例9—16对比可以看出，通过精馏后温度加热到低于沸点，之后进入冷凝器中，再次加热到低于沸点能够显著去除杂质，提高收率；将实施例1—4、实施例9—12和实施例5—8、实施例13—16对比，可以看出，温度低于或高于本申请整体反应环境温度的85—94℃，收率均大幅度下降。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (9)

1.一种超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，其特征在于：包括先将质量百分比浓度为98％的工业级异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛吸附塔脱水后自塔顶部流出，得到含水量小于100ppm的高纯异丙醇，将分子筛吸附塔中取出的高纯异丙醇送入过滤器，以去除粒径1μm以上的颗粒，之后将过滤后的高纯异丙醇送入蒸馏塔中，通过精馏后进入冷凝器中，冷凝结束制得所述超净高纯异丙醇。
2.根据权利要求1所述超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，其特征在于：精馏后温度加热到低于沸点6—10℃，之后进入冷凝器中。
3.根据权利要求2所述超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，其特征在于：还包括冷凝器中处理后再次加热到低于沸点10—15℃，之后再次进入冷凝器中。
4.根据权利要求3所述超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，其特征在于：精馏后初次加热的温度高于冷凝器中处理后再次加热温度4—5℃。
5.根据权利要求1所述超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，其特征在于：所述精馏的方法包括将蒸馏塔处理后的物料通过精馏柱进行精馏。
6.根据权利要求1所述超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，其特征在于：冷凝结束后通过去离子树脂处理制得所述的超净高纯异丙醇。
7.根据权利要求6所述超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，其特征在于：所述去离子树脂为强酸性阳离子树脂或强碱性I型离子。
8.根据权利要求1所述超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，其特征在于：所述生产工艺在常压下进行，整体反应环境中温度为85—94℃。
9.根据权利要求1所述超净高纯异丙醇高效节能环保连续生产工艺，其特征在于：异丙醇原料经分子筛吸附塔处理后收集废液，蒸馏塔处理冷凝结束后收集废液。
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