CN102452897A - 超高纯异丙醇的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明一种超高纯异丙醇的生产工艺，包括以下工艺步骤：(1)将含有至少98％工业级异丙醇的进料物流送入分子筛吸附塔，自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛脱水后自塔顶部流出，得水分含量小于100ppm的高纯异丙醇；(2)将从分子筛吸附塔取出的高纯异丙醇通过过滤器，去除1um以上的颗粒；(3)将经过滤后合格的高纯异丙醇进入蒸馏塔和精馏柱精馏，再进入冷凝器，冷凝成高纯的液态异丙醇；还包括将精馏后冷凝成的高纯液态异丙醇通过去离子树脂罐，经离子树脂去离子从而得到金属杂质小于0.1ppb的超高纯异丙醇。本发明在常压的条件下进行，反应条件温和，操作工艺简单，安全性能好。
Description
技术领域
本发明涉及电子化学品技术领域，具体涉及一种超高纯异丙醇的生产工艺。
背景技术
半导体制造操作要求晶片表面要尽可能地清洁。有时，要做到这一点是困难的，特别是当晶片或芯片用水溶液清洗然后干燥时。干燥过程常常产生污点，在表面上留下不希望的残留物。这可能是一个障碍，它导致在制造过程中产生缺陷。
超高纯异丙醇由于能在水性清洗后。异丙醇能迅速汽化，不留残留物的良好性能，被应用于大规模和超大规模集成电路(IC)制作过程中，主要应用在清洗工序中，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重要的影响。这一新的要求产生了对开发将异丙醇纯化到非常高纯度的方法的需求，在这里杂质和水都以百万分之几份和/或更低量度。
目前，关于超高纯异丙醇的生产工艺的报道主要有以下几种：
如US5868906所述的方法，在第一蒸馏塔从含有小于2000ppm水的异丙醇溶液中除去基本上全部水和沸点低于异丙醇的任何有机杂质来脱水和纯化不纯的异丙醇的方法。塔顶产物含有沸点低于异丙醇的有机物和异丙醇/水二元共沸物。将第一蒸馏塔的塔顶产物送入第二蒸馏塔，在那里取出低沸点的塔顶产物，并过滤达到所需的技术规格。
US5897750公开了一种用萃取蒸馏来分离丙酮、异丙醇和水的方法。而US5494556提出一种分离液体混合物例如异丙醇和水的方法。在所述的方法中，液体混合物经加热后送入全蒸发膜组件中，以便分离液体中的可渗透组分，而一部分未渗透的液体在加热器以前通过循环管线循环到液体混合物进料管线，其余部分的未渗透的液体排出到体系外，其中液体混合物进料管的温度被测量，在管中未渗透的液体与液体混合物混合或在未渗透液体循环管线中混合，当测量的温度超出预定的范围时，停止新的液体混合物供应和/或未渗透液体的取出。
目前电子产业对高纯电子化学品的质量要求非常高，其生产技术由国外发达国家垄断，国内生产厂家由于生产工艺、设备、装置材料，精密分析仪器等方面同发达国家存在巨大差距。国内只能生产金属离子含量在1ppb以上的中低端产品。产品质量远远达不到半导体行业的发展要求，只能大量依赖进口。
针对国内高纯电子化学品现状和中国国情，同时考虑到本行业产品超净高纯的特点，我公司主要从工艺设计优化、设备装置、材料选择等方面改进，开发了一种超高纯异丙醇的生产工艺，使高纯异丙醇质量从ppb级提升到ppt级，达到国际先进水平。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产工艺简单，产品纯度高，生产成本低的超高纯异丙醇的生产工艺。
本发明的技术方案是：一种超高纯异丙醇的生产工艺，：所述的工艺主要包括以下工艺步骤：
(1)脱水：将含有至少98％工业级异丙醇的进料物流送入分子筛吸附塔，所述的异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛脱水后自塔顶部流出，得水含量小于100ppm的高纯异丙醇；
(2)过滤：将从分子筛吸附塔取出的高纯异丙醇通过过滤器，去除1um以上的颗粒；
(3)精馏：将经过滤后合格的高纯异丙醇进入蒸馏塔，产生异丙醇蒸汽，然后通过精馏柱，洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器，冷凝成高纯的液态异丙醇。
在本发明一个较佳实施例中，还包括将精馏后冷凝成的所述的高纯液态异丙醇通过去离子树脂罐的步骤，经离子树脂去离子从而得到金属杂质小于0.1ppb，典型金属含量20-50ppt的超高纯异丙醇。
在本发明一个较佳实施例中，所述的去离子树脂罐采用316LEP不锈钢材料，规格为600*1200，罐体内部采用塔板式结构设计。
在本发明一个较佳实施例中，所述的离子树脂采用抛光混床树脂。
在本发明一个较佳实施例中，所述的抛光混床树脂为强酸性阳离子树脂或强碱性I型离子中的一种。
在本发明一个较佳实施例中，所述的分子筛吸附塔中分子筛的用量为300L，所述的分子筛为硅铝酸盐3A高效分子筛，直径为2-5mm，处理量为0.5m3/h。
在本发明一个较佳实施例中，所述的过滤器选自过滤膜、微量过滤筒、超滤设备及其混合体。
在本发明一个较佳实施例中，所述的过滤膜选自陶瓷膜、聚合物膜、金属膜及其混合物的膜。
在本发明一个较佳实施例中，所述的精馏为常压连续精馏，蒸发器的加热温度为82-84℃，所述的冷凝温度为30-40℃，处理量为0.3-1m3/h。
在本发明一个较佳实施例中，所述的精馏柱内采用PFA填料。
综上所述，本发明具有如下特点：
1、本发明在常压的条件下进行，反应条件温和，操作工艺简单，安全性能好。
2、本发明通过将工业级异丙醇脱水，过滤，精馏和去离子，得到超高纯异丙醇，产品纯度达到ppt级别，满足8-12英寸芯片工艺的要求，适合工业化大生产。
3、在整个生产过程中无废液排出，环保生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是现有技术中常用去离子树脂罐的结构示意图；
图3是本发明的去离子树脂罐的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
结合图1，一种超高纯异丙醇的生产工艺，所述的工艺主要包括以下工艺步骤：
(1)脱水：将含有至少98％工业级异丙醇的进料物流送入分子筛吸附塔，所述的异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛脱水后自塔顶部流出，得水含量小于100ppm的高纯异丙醇；
本发明采用国际先进水平的高质量硅铝酸盐3A高效分子筛(Φ＝2-5mm)，能有效吸附异丙醇中的微量水分，使异丙醇水分从500ppm降至50-100ppm以下，处理量0.5m3/h。吸水装置采用两个脱水吸附塔，轮换使用，一只吸水接近饱和后，离线进行再生，另一只投入生产。分子筛吸附塔规格为Φ400*2500，每塔分子筛用量约为300升，均匀填装。原料异丙醇自塔底部进入分子筛，经分子筛脱水后自塔顶部流出，脱水温度为20-30℃。
(2)过滤：将从分子筛吸附塔取出的高纯异丙醇通过过滤器，去除1um以上的颗粒；
本发明中，所述的过滤器过滤设备可为任何一种能除去粒度1μm以上颗粒物的适合设备。优选的是，过滤设备选自过滤膜、微量过滤设备或微量过滤筒、超滤设备或其组合。过滤膜为简单的可渗透的或半渗透的材料，施加穿过所述材料的推动力可使两种或两种以上物质以不同速率通过它。这种推动力通常以压力或浓度梯度的形式施加。各种物质通过膜的不同移动速率是尺寸、溶解性或扩散性或其组合的差别的结果。适合的膜包括但不限于陶瓷膜、聚合物膜、金属膜及其混合体.在这里，用本发明的方法得到的高纯异丙醇可通过这养的过滤设备，1μm以上颗粒物的去除率大于95％。
(3)精馏：将经过滤后合格的高纯异丙醇进入蒸馏塔，产生异丙醇蒸汽，然后通过精馏柱，洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器，冷凝成高纯的液态异丙醇。
本发明中采用常压连续精馏工艺，对高纯异丙醇提纯，除去其中的高沸点物质和金属离子。蒸发器加热温度82-84℃，所述的冷凝温度为30-40℃，处理量为0.3-1m3/h，所述的精馏柱内采用PFA填料。
此外，还包括将精馏后冷凝成的所述的高纯液态异丙醇通过去离子树脂罐的步骤，经离子树脂去离子从而得到金属杂质小于0.1ppb，典型金属含量20-50ppt的超高纯异丙醇。
本发明的去离子树脂罐罐体采用316L EP不锈钢材料，为有效利用树脂表面功能，提高离子脱除率，罐体内部结构参照图3，采用独特设计，树脂罐规格600×1200。结合图2和图3可以看出，本发明中塔板结构的去离子树脂罐相对现有技术中的去离子树脂罐，延长了异丙醇在树脂内的流动路径，异丙醇和树脂接触时间增加，有效利用了树脂，增强了去除离子效果，效率增加一倍以上。
本发明中的离子交换树脂可为任何一种能除去金属杂质的适合树脂。金属杂质包括所有的金属离子，例如钠、钾、钙和铁。优选的是，离子交换树树脂采用抛光混床树脂，型号为强酸性阳离子树脂或强碱性I型离子中的一种，例如DOWEX MR450，Lewatit 1294MD。独特罐体设计加上高质量抛光混床树脂，从根本上解决了痕量金属离子去除问题。冷凝器出口异丙醇中金属离子含量约1ppb，经离子树脂罐去离子后，可得到金属杂质小于0.1ppb，典型金属含量20-50ppt的超高纯异丙醇成品。
本发明中，分子筛脱水塔塔体、精馏装置、过滤器、精馏装置、所有管道，均采用316L EP不锈钢材质，成品包装管道采用PFA材质管道。洁净材料的选择有效保证了产品质量，使产品质量到ppt级别，满足8-12英寸芯片工艺的要求。
表1为异丙醇工艺处理前后指标对比：
从表1可以看出，本发明的超高纯异丙醇的生产工艺，可生产出含量大于99.99％，颗粒物小于0.5μm，水分控制在30-100ppm，金属杂质小于0.1ppb的超高纯异丙醇产品。
本发明的超高纯异丙醇的生产工艺在常压的条件下进行，反应条件温和，操作工艺简单，安全性能好。本发明通过将工业级异丙醇脱水，过滤，精馏和去离子，得到超高纯异丙醇，产品纯度达到ppt级别，满足8-12英寸芯片工艺的要求，适合工业化大生产，且在整个生产过程中无废液排出，绿色环保。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种超高纯异丙醇的生产工艺，其特征在于：所述的工艺主要包括以下工艺步骤：
(1)脱水：将含有至少98％工业级异丙醇的进料物流送入分子筛吸附塔，所述的异丙醇自分子筛吸附塔的塔底部进入，经分子筛脱水后自塔顶部流出，得水含量小于100ppm的高纯异丙醇；
(2)过滤：将从分子筛吸附塔取出的高纯异丙醇通过过滤器，去除1um以上的颗粒；
(3)精馏：将经过滤后合格的高纯异丙醇进入蒸馏塔，产生异丙醇蒸汽，然后通过精馏柱，洁净的异丙醇蒸汽进入冷凝器，冷凝成高纯的液态异丙醇。
2.根据权利要求1所述的一种超高纯异丙醇的生产工艺，其特征在于：还包括将精馏后冷凝成的所述的高纯液态异丙醇通过去离子树脂罐的步骤，经离子树脂去离子从而得到金属杂质小于0.1ppb的超高纯异丙醇。
3.根据权利要求2所述的一种超高纯异丙醇的生产工艺，其特征在于：所述的去离子树脂罐采用316LEP不锈钢材料，规格为600*1200cm，罐体内部采用塔板式结构设计。
4.根据权利要求2所述的一种超高纯异丙醇的生产工艺，其特征在于：所述的离子树脂采用抛光混床树脂。
5.根据权利要求4所述的一种超高纯异丙醇的生产工艺，其特征在于：所述的抛光混床树脂为强酸性阳离子树脂或强碱性I型离子中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种超高纯异丙醇的生产工艺，其特征在于：所述的分子筛吸附塔中分子筛的用量为300L，所述的分子筛为硅铝酸盐3A高效分子筛，直径为2-5mm，处理量为0.5m3/h。
7.根据权利要求1所述的一种超高纯异丙醇的生产工艺，其特征在于：所述的过滤器选自过滤膜、微量过滤筒、超滤设备及其混合体。
8.根据权利要求7所述的一种超高纯异丙醇的生产工艺，其特征在于：所述的过滤膜选自陶瓷膜、聚合物膜、金属膜及其混合物的膜。
9.根据权利要求1所述的一种超高纯异丙醇的生产工艺，其特征在于：所述的精馏为常压连续精馏，蒸发器的加热温度为82-84℃，所述的冷凝后产品温度为30-40℃，处理量为0.3-1m3/h。
10.根据权利要求9所述的一种超高纯异丙醇的生产工艺，其特征在于：所述的精馏柱内采用PFA填料。
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