CN104507897A - 用于制备异丙醇的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于纯化异丙醇的设备。本申请能以最低的能量消耗从含有水和异丙醇的原料中获得高纯度的异丙醇。

Description

用于制备异丙醇的方法和设备
技术领域
本申请涉及用于制备异丙醇的方法和设备。
背景技术
异丙醇(以下称作IPA)被用于多种用途，例如，包括用作电子工业如半导体和液晶显示器(LCD)制造工业中的清洗剂。
例如，可以通过使用丙烯或丙酮作为原料制备IPA。在大多数情况下，含有IPA的反应物是还含有水的共沸混合物。也就是说，沸点约为100℃的水和沸点约为82.3℃的IPA形成共沸温度为约79.5℃的共沸混合物，这使得水很难从原料中除去。
发明内容
技术问题
本申请提供一种用于制备IPA的方法和设备。
技术方案
本申请涉及一种用于制备IPA的方法。典型的制备方法可以包括将原料提供到脱水装置并除去水的工艺100(以下也称作脱水工艺D)，和将经脱水装置除去水的原料引入纯化装置(例如图1所示的分隔壁塔(DWC))的纯化工艺200(以下也称作纯化工艺P)。
在一个实例中，提供到脱水装置的原料可以含有IPA和水。原料中的水量，即，原料内水含量可以是10,000ppm以下、2,500ppm以下或2,200ppm以下。此外，原料内水含量的下限可以是1,000ppm。原料内水含量作为非常重要的因素影响上述方法的效率，因此需要将其调整到上述范围内。原料的具体组成没有特别限制，只要该原料含有IPA和水，并且水含量被调整到上述范围内即可。一般地，根据含有IPA的原料的制备方式，在该原料中可以含有各种杂质，通过上述方法可以有效去除这些杂质。
在该方法中将原料引入其中的脱水装置可以包含，例如，分子筛(MS)。当引入水含量为3,000ppm的原料时，例如可以安装包含MS的脱水装置以将原料中的水的百分含量降低到300ppm以下、250ppm以下、200ppm以下、150ppm以下或100ppm以下，然后经过脱水工艺D排出原料。因此，该方法可以包括从供给到脱水装置的原料中除去水，并将原料中的水的百分含量调整为300ppm以下、250ppm以下、200ppm以下、150ppm以下或100ppm以下。通过使用脱水装置将水的百分含量调整到上述范围内，可以提高后续纯化工艺P的效率。
可以使用熟知的分子筛作为脱水装置的分子筛而没有特殊限制，只要提供了具有上述脱水能力的分子筛即可。例如，可以使用沸石类分子筛、硅石类分子筛和氧化铝类分子筛等作为分子筛。
可以使用平均孔径约为至或约至的分子筛作为分子筛。此外，分子筛的比表面积可以是，例如，约10m3/g至3,000m3/g。通过使用具有上述孔径和比表面积的分子筛，可以适当调节脱水装置的脱水能力。
在一个实例中，脱水装置可以包括填充有分子筛的塔。脱水装置可以包括，例如，至少两个以上的上述塔。图2示出了脱水装置包括两个填充有分子筛的塔201和202的典型情况。当脱水装置中包括两个以上的塔并且原料交替地提供到图2所示的塔中时，可以提高该工艺的效率。
例如，可以在约20℃至135℃或约30℃至80℃的温度下将原料引入脱水工艺D中的分子筛内。此外，例如，在1.0Kg/cm2至10.0Kg/cm2或4.0Kg/cm2至6.0Kg/cm2的压强下，可以将原料引入分子筛内。在上述温度和压强下可以有效进行脱水工艺D。然而，根据所使用的MS的种类和所希望的脱水量可以适当改变温度和/或压强的范围。
该方法还可以包括通过将脱水工艺D中吸附到分子筛上的水脱附使分子筛再生。例如，分子筛的脱附工艺可以在脱水工艺D之后的纯化工艺P中进行，或者在使用上述多个塔时，在另一个塔进行脱水工艺D的同时在任意一个塔上进行分子筛的脱附工艺。
例如，使用氢气或氮气或如甲烷、乙烷、丙烷或丁烷的低级烷烃可以进行再生。例如，可以使用氮气进行再生工艺。在使用氮气的情况下，可以在约180℃至300℃或200℃至260℃的温度下进行再生工艺。此外，用于脱附所供给的氮气的流速可以调节到例如约7吨/小时至18吨/小时。在上述范围内可以有效进行再生工艺和脱附工艺。然而，温度和流速可以根据具体的分子筛的用途或种类改变。
通过脱水工艺D将水含量调节到300ppm以下的原料可以供给纯化装置，并进行纯化工艺P。进行纯化工艺P的纯化装置可以包括例如一个以上的蒸馏塔。
在一个实施例中，纯化工艺P可以在分隔壁塔(DWC)中进行。分隔壁塔是设计来蒸馏包含分别具有低、中和高沸点的三种组分的原料的装置。从热力学的角度来看，分隔壁塔是与所谓的Petlyuk塔类似的装置。在Petlyuk塔的情况下，预分馏塔和主蒸馏塔以热集成结构设置，低沸点组分和高沸点组分主要在预分馏塔中彼此分离，将预分馏塔的顶部和底部引入到主蒸馏塔的各个供给板上，低沸点组分、中沸点组分和高沸点组分在主蒸馏塔中彼此分离。另一方面，分隔壁塔具有分隔壁设置在塔中的结构以将预分馏塔并入主蒸馏中。
例如，分隔壁塔可以具有如图3所示的结构。图3示出了一个示例性的分隔壁塔100。如图3所示，该示例性的分隔壁塔100可以具有内部被分隔壁101分隔并包括上部的冷凝器102和下部的再沸器103的结构。此外，如图3所示，分隔壁塔100的内部实质上可以沿虚线被分隔以使内部被分隔成顶部区域104、底部区域105、上部供给区域106、下部供给区域107、上部排出区域108以及下部排出区域109。特别是，“上部和下部供给区域”分别是在分隔壁塔的结构中，供给原料并被分隔壁101分开的空间中沿分隔壁塔100的长度方向被平分的上部和下部区域。此外，“上部和下部排出区域”分别是在分隔壁塔的结构中，排出产品物料并被分隔壁101分开的空间中沿分隔壁塔100的长度方向被平分的上部和下部排出区域。
在纯化工艺P中可以使用的分隔壁塔的具体种类没有特别限制。例如，可以使用图3所示的具有常规结构的分隔壁塔，或者考虑到纯化效率，可以使用改变分隔壁的位置和形状的分隔壁塔。
例如，可以安装分隔壁塔以将通过脱水装置的原料提供到分隔壁塔的上部供给区域。因此，经过脱水工艺D的原料可以在纯化工艺P中提供到分隔壁塔的上部供给区域。例如，在将原料提供到分隔壁塔时，当原料供给到如图3所示的上部供给区域106时，考虑到原料的组成，可以有效进行纯化。
例如，可以以约5,000Kg/hr至13,000Kg/hr的流速将原料提供到分隔壁塔。此外，提供原料时的温度可以调节到例如约75℃至135℃，约80℃至100℃，或约85℃至95℃。当以上述流速和温度提供原料时，可以获得合适的蒸馏效率。
在将原料提供到分隔壁塔后进行蒸馏时，分隔壁塔上部的运行温度可以调节到例如约40℃至140℃或约45℃至80℃。此外，分隔壁塔的下部的运行温度可以调节到，例如，约90℃至170℃或约100℃至116℃。当分隔壁塔的运行条件如上进行调节时，可以根据原料组成有效进行蒸馏。
考虑到纯化效率等，必要时可以另外调节分隔壁塔的运行条件。
例如，在纯化工艺P中分隔壁塔上部的运行压强可以调节到约0.1Kg/cm2至10.0Kg/cm2，或0.2Kg/cm2至1.2Kg/cm2。在该运行压强下，可以根据原料组成有效进行蒸馏。可以安装分隔壁塔以在进行过上述步骤后将含有IPA的产品从下部排出区域排出。也就是说，上述制备方法可以包括从分隔壁塔的下部排出区域获得含有IPA的产品。如上所述，通过调节产品的排出位置可以进一步提高纯化工艺P的效率。
例如，如图4所示，通过热交换器110，从分隔壁塔的下部排出区域排出的含有IPA的产品流和引入分隔壁塔的原料之间可以进行热交换。当如上所述在产品流和原料之间进行热交换时，从分隔壁塔的底部区域排出的流的回流比可以是1,000至3,000，通过将底部区域的回流比调节到上述范围内可以使纯化效率最大化。
通过从分隔壁塔的下部排出区域排出的产品流和引入分隔壁塔的原料供给区域的原料之间的热交换可以降低预热原料所需的能量消耗。此外，在冷凝含有IPA的流并产出为产品之前，通过降低使用冷凝器的冷凝工艺中所使用的冷却水的用量可以额外获得节省冷凝工艺中所消耗的成本的效果。
在另一个实施方式中，纯化工艺P可以在至少两个塔中进行，例如两个蒸馏塔。在这种情况下，通过脱水装置的原料可以引入第一蒸馏塔中并纯化，可以将第一蒸馏塔的下部排出物再引入第二蒸馏塔中并进行纯化。在这种情况下，例如，IPA可以从第二蒸馏塔的上部区域排出。
作为示例性的纯化装置，图5示出了包括两个蒸馏塔的纯化装置，即，第一蒸馏塔301和第二蒸馏塔302。蒸馏塔301和302各自包括冷凝器C和再沸器B。
当使用图5所示的纯化装置时，通过脱水装置的原料首先提供至第一蒸馏塔301中并纯化。在此过程中，例如，可以将第一蒸馏塔的上部的运行温度调节至约40℃至66℃或约45℃至60℃。此外，可以将第一蒸馏塔的下部的运行温度调节至约80℃至135℃或约85℃至130℃。此外，例如，可以将第一蒸馏塔的上部的运行压强调节至约0.1Kg/cm2至10.0Kg/cm2或约0.2Kg/cm2至1.2Kg/cm2。在这些条件下，可以有效地在第一蒸馏塔中进行纯化工艺P。通过上述工艺，原料中的低沸点组分可以从第一蒸馏塔的上部排出，并将下部的剩余排出物提供至第二蒸馏塔。
在第二蒸馏塔302中，可以纯化由第一蒸馏塔供应的原料。
在该工艺中，例如，第二蒸馏塔的上部的运行温度可以调节至约40℃至130℃或约60℃至80℃。此外，第二蒸馏塔的下部的运行温度可以调节至约90℃至170℃或约100℃至120℃。此外，例如，第二蒸馏塔的上部的运行压强可以调节至约0.1Kg/cm2至10.0Kg/cm2或约0.2Kg/cm2至1.2Kg/cm2。在这些条件下，可以有效地在第二蒸馏塔中进行纯化工艺P。通过上述工艺，含有IPA的产物可以从第二蒸馏塔的上部排出。
对于进行纯化工艺P的蒸馏塔或分隔壁塔的其它条件，如每个蒸馏塔的塔板数或内径，或者上部或下部的排出物的回流比没有特别限制。例如，每个蒸馏塔的理论塔板数可以基于通过原料等的蒸馏曲线计算的理论塔板数确定。此外，例如，可以设置每个蒸馏塔中上部和下部排出物的流速或回流比以获得上述的运行压强和温度。
本申请还涉及用于制备IPA的设备。示例性的制备设备可以是应用上述制备方法的设备。
因此，制备设备可以包括为将原料的水含量降低到300ppm以下并排出水分所安装的脱水装置，以及将通过脱水装置的原料引入其中并按如上所述提供原料使进行纯化工艺P的分隔壁塔。
例如，与所述制备设备相关的具体内容，可类似地适用于，例如，已说明的事项中。
例如，脱水装置可以包含分子筛，如沸石类分子筛、二氧化硅类分子筛或氧化铝类分子筛。可以使用具有上述平均孔径和比表面积的分子筛作为分子筛。
脱水装置可以包括，例如，其中填充分子筛的两个以上的塔。
制备设备还可以包括，例如，包含脱附剂如氮气的再生装置作为能使脱水装置的分子筛再生的装置。此外，制备设备还可以包括加热装置，其在脱附和再生过程中能将氮气加热到预定温度并供应氮气，例如，供入蒸汽等的热交换器。
制备设备的分隔壁塔充当纯化装置，对经过脱水工艺D使水含量调节到300ppm以下的原料进行纯化工艺P，可以安装分隔壁塔以将进行过脱水的原料提供至分隔壁塔的上部供给区域。此外，可以安装分隔壁塔以从下部排出区域排出含有IPA的产物。
在另一个实施方案中，可以使用两个以上的上述蒸馏塔代替上述的分隔壁塔进行纯化工艺P。
有益效果
根据本发明，可以以最低的能量消耗从含有水和IPA的原料中获得高纯度的IPA。
附图说明
图1是说明上述方法的过程的示意图。
图2是说明所述方法中使用的脱水装置的示意图。
图3至5是说明所述方法中使用的纯化装置的示意图。
具体实施方式
下文中，将根据实施例和比较例详细描述所述方法。然而，所述方法和设备不限于下面所描述的实施例。
实施例1
使用图2所示的设置有两个塔的脱水装置和图3所示的与所述脱水装置连接的分隔壁塔作为纯化装置进行各个步骤。在这种情况下，体积约为8m3的两个塔中充满约5,880Kg的沸石3A作为分子筛，该沸石3A的平均孔径约为至比表面积约为15m3/g。使用能在约230℃的温度下以8吨/小时的流速提供氮气的装置进行分子筛的再生。使用含有98.6重量％的IPA，约3,000ppm的水和约1.1重量％的其它杂质的原料。将原料提供至脱水装置中，进行脱水工艺以使原料中的水含量为约300ppm以下。然后将经过脱水工艺D使水含量调节至300ppm以下的原料提供至分隔壁塔100的上部供给区域106并进行纯化，在下部排出区域109获得含有IPA的产物。此外，将分隔壁塔100的上部的运行温度和压强调节至约58℃和1.2Kg/cm2，将分隔壁塔的下部的运行温度调节至约108℃。
实施例2
除了在分隔壁塔的下部排出区域109获得的含有IPA的产物流和原料之间通过热交换器进行热交换之外，以实施例1中的相同方式进行各个步骤。
比较例1
除了将经过脱水装置引入纯化装置的原料中的水含量调节到400ppm之外，以与实施例1的相同方式进行各个步骤。
比较例2
除了未进行脱水工艺D而将原料直接引入图3所示的分隔壁塔之外，以与实施例1的相同方式进行各个步骤。将分隔壁塔的上部的运行温度和压强调节至约145℃至155℃和10至12Kg/cm2，并将下部的运行温度调节至约175℃至185℃。根据在蒸馏曲线中获得的理论塔板数确定分隔壁塔的理论塔板数和内径。
将每个工艺中的再沸器、冷凝器和使气体脱附的加热装置的热负荷，以及与比较例2比较，实施例1和2的额外回收的IPA量总结在下面表1中。
表1

Claims (15)

1.一种制备异丙醇的方法，包括：
将含有异丙醇和水并且水含量为1,000ppm至10,000ppm的原料提供至包含分子筛的脱水装置中；
使用脱水装置除去水以将原料中的水含量调节到300ppm以下；以及
将水含量调节到300ppm以下的原料提供至分隔壁塔进行纯化。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分子筛的平均孔径为至
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分子筛的比表面积是10m3/g至3,000m3/g。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脱水装置包含填充有所述分子筛的塔。
5.根据权利要求1所述的方法，还包括：使用氮气使进行过脱水的分子筛再生。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述再生在180℃至300℃下进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述纯化包括将含水量调节到300ppm以下的原料提供至所述分隔壁塔的上部供给区域，在分隔壁塔内进行纯化，并从分隔壁塔的下部排出区域获得含有纯化的异丙醇的排出物。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述分隔壁塔的上部和下部运行温度分别调节到40℃至140℃和90℃至170℃。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，在从所述下部排出区域排出的排出物流和所述提供至上部供给区域的原料之间进行热交换。
10.一种用于制备异丙醇的设备，包括：
脱水装置，该脱水装置包含分子筛，并被安装以当将含有异丙醇和水并且水含量为1,000ppm至10,000ppm的原料提供至该脱水装置时，能将原料中的水含量调节到300ppm以下并将原料排出；以及
分隔壁塔，安装该分隔壁塔以使通过所述脱水装置的原料被引入并进行纯化工艺。
11.根据权利要求10所述的设备，其中，所述分子筛的平均孔径为至
12.根据权利要求10所述的设备，其中，所述分子筛的比表面积是10m3/g至3,000m3/g。
13.根据权利要求10所述的设备，还包括：
再生装置，该再生装置包含作为所述分子筛的脱附剂的氮气。
14.根据权利要求10所述的设备，其中，安装所述分隔壁塔以将水含量调节到300ppm以下的原料提供至上部供给区域并将从所供给的原料纯化的异丙醇排出到下部排出区域。
15.根据权利要求14所述的设备，还包括：
热交换器，安装该热交换器以在从所述下部排出区域排出的排出物流和所述提供至上部供给区域的原料之间进行热交换。
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