CN107848925A - 苯酚纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种苯酚纯化方法，通过该苯酚纯化方法，使热源的损失最小化，蒸汽的用量减少，并且工艺中消耗的能量的效率可以最大化。所述苯酚纯化方法包括以下步骤：将使用异丙苯作为原料制备的包含苯酚、丙酮和烃的杂质逐一经过多个蒸馏塔，并进行共沸蒸馏，其中，在进行所述共沸蒸馏的蒸馏塔的顶部，苯酚与水的比例为60:40至65:35，以使烃的分离最优化。

Description

苯酚纯化方法
技术领域
本申请要求于2015年10月22日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2015-0147417的权益，该申请的全部内容作为本公开的一部分并入本申请中。
本发明涉及一种使用异丙苯作为原料制备的苯酚纯化方法，更特别地，涉及一种苯酚纯化方法，通过该纯化方法，使热源的损失最小化，蒸汽的用量减少，并且工艺中消耗的能量的效率可以最大化。
背景技术
在纯化苯酚之前，为了制备苯酚，使用如下面的反应式1中所示的方法：采用间接氧化反应等，并且使用由酚树脂、尼龙-6、环氧树脂、聚碳酸酯树脂和溶剂常规合成的异丙苯作为原料，来单独地制备苯酚和丙酮。
[反应式1]
由此制备的反应产物包含杂质，为了去除杂质，需要具有消耗大量能量的多个步骤的分离工艺。例如，用于通过共沸蒸馏来分离与苯酚具有类似沸点的烃物质的脱烃塔(HRC)在其底部采用高压(HP)，在侧再沸器中采用低压(LP)，并且利用粗苯酚塔(CPC)和苯酚精制塔(phenol finishing column)(PFC)的上部热源。
相反，在苯酚制备工艺中，消耗如此大量的能量的脱烃塔(HRC)向反应部(1、2)和分离部(3)供应能量(热源)，但是由于存在未冷凝的蒸汽(6)，具有损失热源的主要缺点。因此，需要通过改变诸如脱烃塔(HRC)的各个塔的操作条件来使整个工艺的消耗的能量节省，包括使热源的损失最小化。
公开了用于纯化苯酚的多种方法，例如，韩国注册专利No.10-0377297涉及一种通过异丙苯方法制备的苯酚的纯化方法，并且公开了通过控制苯酚分离过程中的温度、组成等以及杂质，来改善苯酚分离过程中所使用的催化剂的性能的特征，韩国专利特许公开No.10-2006-0130073也涉及一种苯酚纯化方法，并且公开了通过在50℃至100℃下将具有初始浓度的含有羟丙酮和甲基苯并呋喃的苯酚蒸汽与酸性离子交换树脂接触，通过同时降低苯酚蒸汽中的羟丙酮和甲基苯并呋喃的初始浓度，从而生产纯化的苯酚蒸汽的特征。对其进一步改善的研究从多个角度进行。
发明内容
技术问题
本发明的一个目的是提供一种苯酚纯化方法，通过该苯酚纯化方法，可以通过使热源损失最小化来减少蒸汽的用量，并且可以使工艺中消耗的能量的效率最大化。
技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种苯酚纯化方法，包括以下步骤：将使用异丙苯作为原料制备的包含苯酚、丙酮和烃的杂质逐一经过多个蒸馏塔并进行共沸蒸馏，其中，为了使烃的分离最优化，在进行所述共沸蒸馏的蒸馏塔的顶部，苯酚与水的比例为60:40至65:35。
有益效果
通过根据本发明的苯酚纯化方法，使热源的损失最小化，蒸汽的用量减少，并且工艺中消耗的能量的效率可以最大化。
附图说明
图1是用于说明根据本发明的一个实施方案的苯酚纯化方法的苯酚纯化工艺图；
图2是示出用于根据本发明的一个实施方案的苯酚纯化方法中的脱烃塔中，苯酚与水的组成比的图；
图3示出了表示用于根据本发明的一个实施方案的苯酚纯化方法中的脱烃塔中，温度变化随着组成变化的变化的图；
图4是示出当粗丙酮塔通过苯酚蒸汽预热时的Q_reb值的图；
图5中的(A)是示出热量的回收量随着粗苯酚塔的操作压力的变化的图，图5中的(B)是示出热量的回收量随着苯酚精制塔的操作压力的变化的图。
具体实施方式
下文中，将参照附图更详细地描述本发明。
图1是用于说明根据本发明的一个实施方案的苯酚纯化方法的苯酚纯化工艺图，并且参照图1，将说明根据本发明的苯酚纯化方法。根据本发明的苯酚纯化方法包括以下步骤：将使用异丙苯作为原料制备的包含苯酚、丙酮和烃的杂质逐一经过多个蒸馏塔(10、20、22、30、40)并进行共沸蒸馏，其中，为了使烃的分离最优化，在进行所述共沸蒸馏的蒸馏塔的顶部，苯酚与水的比例为60:40至65:35。
换言之，本发明涉及一种通过多个蒸馏塔来纯化苯酚的常规方法，更特别地，所述纯化方法包括：将使用异丙苯作为原料制备的包含苯酚、丙酮和烃的杂质进料至粗丙酮塔(CAC，10)中并且分离和纯化丙酮的步骤；将经粗丙酮塔(10)的底部排出的包含苯酚和烃的杂质进料至粗苯酚塔(CPC，20)中，将苯酚和轻质烃排出和转移至顶部，并且经底部排出包含重质烃和少量苯酚的重质杂质的步骤；将包含苯酚和轻质烃的杂质进料至脱烃塔(HRC，或苯酚和烃分离塔，30)中并进行共沸蒸馏，以经底部排出包含苯酚和少量轻质烃的杂质，并且经顶部排出包含轻质烃和少量苯酚的杂质的步骤；以及将苯酚进料至苯酚精制塔(PFC，40)中并产品化。除了本发明的特征之外，本发明是用于纯化苯酚的常规方法。
换言之，多个蒸馏塔包括：粗丙酮塔(CAC，10)，用于接收包含苯酚、丙酮和烃的杂质，并且分离和纯化丙酮；粗苯酚塔(CPC，20)，用于接收由粗丙酮塔的底部排出的包含苯酚和烃的杂质，用于经顶部排出和转移苯酚和轻质烃，并且经底部排出包含重质烃和少量苯酚的重质杂质；脱烃塔(HRC，30)，用于接收包含苯酚和轻质烃的杂质并进行共沸蒸馏，以经底部排出包含苯酚和少量轻质烃的杂质，并且经顶部排出包含轻质烃和少量苯酚的杂质；以及苯酚精制塔(PFC，40)，用于接收苯酚并产品化。
首先，本发明的特征之一在于，使进行共沸蒸馏的蒸馏塔，即，脱烃塔(HRC，30)中的苯酚与水的比例最优化。图2是示出用于根据本发明的一个实施方案的苯酚纯化方法中的脱烃塔中苯酚与水的组成比的图。如图2中所示，可以发现，基于每小时41吨的回流量，脱烃塔(HRC，30)的最顶部(接近0时的上部)处的苯酚与水的比例为60:40至65:35，并且当与基于每小时47吨的回流量的情况(常规苯酚纯化的情况)相比时，苯酚的比例增加。即，换言之，当与没有最优化的回流量相比时，使苯酚与水的组成最优化时的回流量降低，因此，供应至塔的能量也降低。
同时，可以发现，当与常规比例相比时，由于侧再沸器(32)的顶部苯酚与水的比例最优化(即，由于苯酚的比例增加)，因此，供应至塔的能量减少，并且可以验证，侧再沸器(32)底部处苯酚与水的组成比与常规比例相似，而没有出现具体的优势。
由此，使苯酚与水的组成比最优化来降低每小时的回流量表示供应至塔的能量减少，这也表示脱烃塔(HRC，30)中烃的分离最优化。
图3示出了表示用于根据本发明的一个实施方案的苯酚纯化方法中的脱烃塔中温度变化随着组成变化的变化的图。图3的(B)是图3的(A)中蓝色圆圈部分的放大图。同时，如图3的(B)中所示，如果每小时的回流量随着脱烃塔(HRC，30)中苯酚与水的组成变化而减小，则验证了塔的部分区域中的温度略微上升，这是由于苯酚的比例随着内部组成的变化而增加。通过升高温度可以得到减少供应至脱烃塔(HRC，30)的能量的效果。换言之，如果将苯酚与水的比例最优化来使烃的分离最优化，则温度升高，并且供应的能量由于温度的增加而减少。
连续地，根据本发明的另一特征，通过利用在脱烃塔(HRC，30)中在共沸蒸馏过程中产生的苯酚蒸汽将热源供应至苯酚纯化工艺(CAC进料预热(3))和用于生产苯酚和丙酮的异丙苯反应工艺(异丙苯汽提塔再沸(1)、异丙苯汽提塔进料预热(2))中，并且将作为热源供应之后剩余的苯酚蒸汽在冷凝器(或热交换器，6)中冷凝，进料至脱烃塔(HRC，30)并且再利用。
如上所述，通过使用通常被废弃的苯酚蒸汽作为热源或者在冷凝和回收之后将其再利用，可以对粗丙酮塔(CAC，10)进行额外预热(即，通过苯酚蒸汽的额外CAC进料预热)，从而得到使未回收的热源最小化的优点。此外，由于粗丙酮塔(CAC，10)已经被预热，因此，热源的量，例如，粗丙酮塔(CAC，10)中使用的热源如蒸汽的量可以减少。
图4是示出当粗丙酮塔通过苯酚蒸汽预热时的Q_reb值的图。如图4中所示，如果塔的进料温度通过苯酚蒸汽增加，则Q_reb值降低。换言之，如果预热量增加，则进料温度也升高，由此，粗丙酮塔(CAC，10)中使用的热量减少。因此，由该结果可以发现，通过在粗丙酮塔(CAC，10)中对回收的苯酚蒸汽进行再利用(准确地说，通过预热粗丙酮塔(CAC，10)的进料)，诸如蒸汽的热源的用量减少。
本发明的最后一个特征如下。如果选自蒸馏塔，即，粗苯酚塔(CPC，20)和苯酚精制塔(PFC，40)中的至少一个蒸馏塔的操作压力增加，则侧再沸器(32)的对数平均温差(LMTD)增加，并且回收的热量增加。此处，回收的热量可以以与用于回收脱烃塔(HRC，30)中产生的苯酚蒸汽相同的方式，以粗苯酚塔(CPC，20)中产生的苯酚蒸汽和苯酚精制塔(PFC，40)中产生的苯酚蒸汽，使用冷凝器(或热交换器)来回收。同时，如果粗苯酚塔(CPC，20)和苯酚精制塔(PFC，40)中产生的苯酚蒸汽的回收量增加，则脱烃塔(HRC，30)中的能量的用量也可以减少。
图5中的(A)是示出热量的回收量随着粗苯酚塔的操作压力的变化的图，图5中的(B)是示出热量的回收量随着苯酚精制塔的操作压力的变化的图。如图5中所示，如果各个塔的操作压力增加，与压力的增加和降低成正比的温度也增加，这使侧再沸器(32)的对数平均温差(LMTD)升高，从而增加回收的热量。此时，由于使用热量来增加塔的操作压力，因此，在整个苯酚纯化工艺中，通过从回收的热量的增量中减去使用的热量的增量(ΔQsr-ΔQreb)而得到的能量会增加或减少。因此，如上所述，通过改变粗苯酚塔(CPC，20)和/或苯酚精制塔(PFC，40)的操作条件，可以使侧再沸器(32)的性能效率最大化，并且由此，各个塔的热源(蒸汽等)的用量减少。
同时，侧再沸器(32)根据常规蒸馏塔再沸器的安装位置进行安装，包括对应于脱烃塔(HRC，30)的侧面进行安装或者安装在底部，并且是一种用于使下降到蒸馏塔(脱烃塔(HRC，30))的底部的液体再沸和蒸发的热交换器。
图1中，侧再沸器(32)的“CPC OH”和“PFC OH”分别指由粗苯酚塔(CPC，20)得到的热源和由苯酚精制塔(PFC，40)得到的热源。由于脱烃塔(HRC，30)的侧再沸腾所需的热量是恒定的，因此，随着粗苯酚塔(CPC，20)和苯酚精制塔(PFC，40)的热源的回收量增加，得到低压(LP)蒸汽的用量减少的效果。
同时，根据需要，根据本发明的苯酚纯化方法还可以包括以下步骤：将从粗苯酚塔(CPC，20)的底部排出的包含重质烃和少量苯酚的重质杂质输送至重质组分(heavies)脱除塔(RC，22)中，通过高压蒸馏将少量的苯酚再循环至粗苯酚塔(CPC，20)中，并且排出和废弃剩余的重质杂质。通过这些工艺的附加性能，即使量少，也可以产品化或回收，而不废弃可以用作热源的苯酚。因此，可以节省苯酚纯化工艺中消耗的成本，包括减少热源的消耗。
另外，根据本发明的苯酚纯化方法还可以包括以下步骤：使经脱烃塔(HRC，30)的底部排出的少量轻质烃经过树脂床(36)，并且转化为重质烃并粘附。通过这些工艺的附加性能，可以得到甚至更容易分离烃的优点。
此外，苯酚精制塔(PFC，40)可以将苯酚的一部分再循环至粗苯酚塔(CPC，20)中。该工艺用于回收未纯化的苯酚，并且通过该工艺的性能，可以降低工艺的苯酚损失。
同时，在本发明中，如图1中所示，在各个塔的底部，提供在普通塔中通常使用的热源(HP：高压蒸汽，MP：中压蒸汽，LP：低压蒸汽)。根据本发明的苯酚纯化方法的使用，可以减少在常规苯酚纯化中消耗的HP、MP和LP热源的用量。
下文中，将提出优选实施方案来帮助理解本发明，但是下面的实施方案仅用于说明本发明的构思，并且本领域普通技术人员可以在本发明的技术精神和范围内进行各种改变和修改，这些改变和修改完全包括在本文所附的权利要求书中。
[实施例1]苯酚的纯化
纯化工艺包括粗丙酮塔(CAC)、粗苯酚塔(CPC)、脱烃塔(HRC)、苯酚精制塔(PFC)、侧再沸器、重质组分脱除塔(RC)和树脂床。为了使烃的分离最优化，将脱烃塔(HRC)中苯酚与水的组成比设定为图2中的组成比(在脱烃塔的最上端，基于每小时41吨的回流量为60:40至65:35)，并逐一对苯酚进行纯化。然后，计算脱烃塔(HRC)O/H中热量的回收量和整个苯酚纯化工艺中使用的能量的量，并且得到损失量和节能量，结果示于下面的表1中。此处，热分析的HRC O/H回收量和苯酚工艺使用的能量的项目的数值单位均为Gcal/小时，其余的工艺条件变化的项目的数值单位为托。此外，在下面的表1中，苯酚工艺使用的能量的总值通过将CAC、CPC&RC、来自LP的HRC SR、来自HP的HRC reb以及PFC值相加而得到。
[表1]
[实施例2]苯酚的纯化
除了在脱烃塔(HRC)中回收在共沸蒸馏过程中产生的苯酚蒸汽，并将其进料至粗丙酮塔(CAC)的包含苯酚、丙酮和烃的杂质的进料管线的一端以再利用之外，进行与实施例1中相同的步骤。然后，计算脱烃塔(HRC)O/H的热量的回收量和整个苯酚纯化工艺中使用的能量，得到损失量和节能量，结果示于上面的表1中。
[实施例3]苯酚的纯化
除了将粗苯酚塔(CPC)和苯酚精制塔(PFC)的操作压力分别增加30托，以便增加侧再沸器的对数平均温差(LMTD)，从而增加热量的回收量之外，进行与实施例2中描述的相同的步骤。然后，计算脱烃塔(HRC)O/H中热量的回收量和整个苯酚纯化工艺中使用的能量，得到损失量和节能量，结果示于上面的表1中。
[比较例1]苯酚的纯化
在不包括实施例1至3的条件的常规工作条件下进行纯化工艺。然后，计算脱烃塔(HRC)O/H中热量的回收量和整个苯酚纯化工艺中使用的能量，得到损失量和节能量，结果示于上面的表1中。
[实施例1至3和比较例1]用于苯酚纯化的能量的效率的评价
如上面的表1中所示，当与比较例1相比时，可以发现，对于脱烃塔(HRC)中苯酚与水的组成比改变(换言之，应用最优化的组成分布)使得烃的分离最优化的实施例1、共沸蒸馏过程中产生的苯酚蒸汽被回收并且进料至粗丙酮塔(CAC)的进料管线的一端以再利用的实施例2，以及增加粗苯酚塔(CPC)和苯酚精制塔(PFC)的操作压力以增加侧再沸器的对数平均温差(LMPT)来增加热量的回收量的实施例3，热量的损失量减少。换言之，可以通过从脱烃塔(HRC)O/H进料热量中减去实际使用的CAC进料预热和异丙苯脱除值来计算出损失。当与比较例1的4.20的损失量相比时，实施例1至3的损失量为1.13至0.11，可以发现组成分布的最优化效果。此外，可以确定，实施例2和3的损失量小于实施例1的损失量，由该结果可以发现通过回收和再利用苯酚蒸汽而得到的效果。
另外，当与比较例1相比时，发现所有的实施例1至3具有降低的整个工艺中消耗的能量(对于实施例1至3，分别降低1.58、2.60和4.82)。特别地，可以确定，粗苯酚塔CPC和苯酚精制塔PFC的操作压力增加的实施例3表现出比实施例1和2明显增加的节能量。由该结果可以发现通过增加粗苯酚塔CPC和苯酚精制塔PFC的操作压力而得到的效果。同时，在上面表1中的项目中，实施例3的CPC和PFC值比实施例1和2稍高，因为为了增加各个塔的压力，消耗能量。
总的来说，由上面的实施例1可以确定，可以通过使脱烃塔(HRC)中苯酚与水的比例最优化来降低脱烃塔HRC的操作能量和通常被废弃的苯酚蒸汽的量。由上面的实施例2可以确定，通过使剩余的苯酚蒸汽冷凝并将其用于粗丙酮塔CAC的进料预热，可以提高通常被废弃的苯酚蒸汽的回收率，同时，可以降低粗丙酮塔CAC的操作能量。此外，由上面的实施例3可以确定，通过增加粗苯酚塔CPC和苯酚精制塔PFC的操作压力，可以以最好的方式节省整个工艺中消耗的能量。

Claims (11)

1.一种苯酚纯化方法，包括以下步骤：将使用异丙苯作为原料制备的包含苯酚、丙酮和烃的杂质逐一经过多个蒸馏塔并进行共沸蒸馏，
其中，在进行所述共沸蒸馏的蒸馏塔的顶部，苯酚与水的比例为60:40至65:35，使得烃的分离最优化。
2.根据权利要求1所述的苯酚纯化方法，其中，在所述共沸蒸馏过程中产生的苯酚蒸汽在纯化工艺中被回收和再利用。
3.根据权利要求1所述的苯酚纯化方法，其中，如果蒸馏塔的操作压力增加，则侧再沸器的对数平均温差增加，并且回收的热量增加。
4.根据权利要求1所述的苯酚纯化方法，其中，所述蒸馏塔包括：
粗丙酮塔(CAC)，用于接收包含苯酚、丙酮和烃的杂质并且用于分离和纯化丙酮；
粗苯酚塔(CPC)，用于接收从所述粗丙酮塔的底部排出的包含苯酚和烃的杂质，用于经顶部排出和转移苯酚和轻质烃，并且用于经底部排出包含重质烃和少量苯酚的重质杂质；
脱烃塔(HRC)，用于接收包含苯酚和轻质烃的杂质并进行共沸蒸馏，用于经底部排出包含苯酚和少量轻质烃的杂质，并且用于经顶部排出包含轻质烃和少量苯酚的杂质；以及
苯酚精制塔(PFC)，用于接收苯酚并用于产品化。
5.根据权利要求2或4所述的苯酚纯化方法，其中，回收的苯酚蒸汽预热粗丙酮塔(CPC)的进料。
6.根据权利要求3或4所述的苯酚纯化方法，其中，操作压力增加的蒸馏塔是选自粗苯酚塔(CPC)和苯酚精制塔(PFC)中的至少一个蒸馏塔。
7.根据权利要求1所述的苯酚纯化方法，其中，在最优化苯酚与水的比例以使烃的分离最优化的情况下，温度升高，并且供应的能量根据温度升高而降低。
8.根据权利要求2或4所述的苯酚纯化方法，其中，苯酚蒸汽在冷凝器中冷凝之后在所述脱烃塔(HRC)中被回收。
9.根据权利要求1或4所述的苯酚纯化方法，其中，所述苯酚纯化方法还包括以下步骤：将经所述粗苯酚塔(CPC)的底部排出的包含重质烃和少量苯酚的重质杂质输送至重质组分脱除塔(RC)中，通过高压蒸馏将少量苯酚回流至所述粗苯酚塔(CPC)中，并且排出和废弃剩余的重质杂质。
10.根据权利要求1或4所述的苯酚纯化方法，其中，所述苯酚纯化方法还包括以下步骤：使经所述脱烃塔(HRC)的底部排出的少量轻质烃经过树脂床，从而转化为重质烃并粘附。
11.根据权利要求4所述的苯酚纯化方法，其中，所述苯酚精制塔(PFC)将苯酚的一部分回流至所述粗苯酚塔(CPC)中以回收未纯化的苯酚。
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