JP6124374B2 - イソプロピルアルコールの製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、イソプロピルアルコールの製造方法に関する。
イソプロピルアルコール(isopropyl alcohol、以下、「IPA」)は、例えば、半導体やLCD(Liquid crystal display)製造などの電子産業で洗浄剤などの用途を含んで多様な用途に使用されている。
IPAは、例えば、プロピレン(propylene)またはアセトン(acetone)などを原料として製造することができる。大部分の場合、IPAを含む反応物は、水を一緒に含む共沸混合物(azeotrope)なので、これからIPAを効率的に分離することは容易ではない。
本発明は、IPAの製造方法を提供する。
本発明は、IPAの製造方法に関する。例示的な製造方法は、IPAを含むフィード(feed)を分離壁型蒸留塔(DWC;Divided Wall Column)に供給し、上記蒸留塔内で精製することを含むことができる。
分離壁型蒸留塔は、いわゆる低沸点、中沸点及び高沸点の3成分を含むフィードの蒸留のために考案された装置である。分離壁型蒸留塔は、いわゆる熱複合蒸留カラム(Petlyukcolumn)と熱力学的な観点で類似の装置である。熱複合蒸留カラムの場合は、予備分離器と主分離器を熱的に統合された構造で配列し、低沸点及び高沸点物質を1次的に予備分離器で分離し、予備分離器の塔頂及び塔底部分が主分離器の供給端にそれぞれ流入され、主分離器で低沸点、中沸点及び高沸点物質をそれぞれ分離するように考案されている。これに対して、分離壁型蒸留塔の場合は、塔内に分離壁を設置し、予備分離器を主分離器の内部に統合させた形態である。
分離壁型蒸留塔は、例えば、図1に示されたような構造を有することができる。図1は、例示的な分離壁型蒸留塔100を示す。図1に示されたように、例示的な蒸留塔100は、内部が分離壁101によって分割されていて、上部の凝縮器102及び下部の再沸器(reboiler)103などを含む構造を有することができる。また、分離壁型蒸留塔100の内部は、図面において点線で仮想的に分割されているように、例えば、塔頂領域104、塔底領域105、上部供給領域106、下部供給領域107、上部流出領域108及び下部流出領域109に区分されることができる。上記で用語「上部及び下部供給領域」は、それぞれ分離壁型蒸留塔の構造において分離壁によって分割される空間のうちフィードが供給される側の空間を上記空間で分離壁101が存在する領域を蒸留塔100の長さ方向に二等分したときに上部及び下部領域を意味することができる。また、「上部及び下部流出領域」は、それぞれ分離壁型蒸留塔の内部の分離壁によって分割される空間のうち生成物が流出される側の空間を上記空間で分離壁101が存在する領域を蒸留塔100の長さ方向に二等分したときに上部及び下部領域を意味することができる。
IPAの蒸留過程で使用することができる分離壁型蒸留塔の具体的な種類は、特に制限されない。例えば、図1に示されたような一般的な構造の蒸留塔を使用するか、精製効率を考慮して蒸留塔内の分離壁の位置や形態が変更設計された蒸留塔の使用も可能である。また、蒸留塔の段数及び内径などは、特に制限されず、例えば、フィードの組成を考慮した蒸留曲線から類推される理論段数などに基づいて設定することができる。
上記製造方法において分離壁型蒸留塔に導入されるフィードは、IPA及び水を含むことができる。上記フィードの含水量、すなわちフィード内の水の含量が10,000ppm以下、2,500ppm以下または2,200ppm以下である。また、上記フィード内の含水量の下限は、例えば、1,000ppmであることができる。フィード内の含水量は、上記方法において蒸留工程の効率などに非常に重要な要因として作用し、これにより、上記方法では、フィードの含水量が上記範囲内に調節される必要がある。上記フィードは、IPAと水を含み、含水量が上記範囲内に調節される限り、具体的な組成は、特に制限されない。通常、IPAを含むフィードがどんな方式で製造されたものであるかによって、フィード内には、多様な種類の不純物が含まれることができ、上記不純物は、上記方法によって効率的に除去されることができる。
フィードは、例えば、分離壁型蒸留塔の上部供給領域に供給されることができる。すなわち、上記分離壁型蒸留塔にフィードの供給時には、上記フィードの組成を考慮すれば、例えば、図1に示されたように、フィードを上部供給領域106に供給すれば、効率的なIPAの精製が可能である。
上記のような方式で導入されるフィードは、例えば、5,000Kg/hr〜13,000Kg/hr程度の流量で蒸留塔に供給されることができる。また、上記供給されるフィードの温度は、例えば、75℃〜135℃、80℃〜100℃または85℃〜95℃程度に調節されることができる。上記のような流量と温度でフィードを供給すれば、適切な蒸留効率を達成することができる。
フィードを分離壁型蒸留塔に供給して進行される蒸留時に分離壁型蒸留塔の上部運転温度は、例えば、40℃〜140℃または60℃〜86℃程度に調節されることができる。
また、上記分離壁型蒸留塔の下部運転温度は、例えば、170℃以下または121℃以下に調節することができる。蒸留塔の運転条件を上記のように調節すれば、フィードの組成による効率的な蒸留が可能である。上記下部運転温度が低くなる場合、上記分離壁型蒸留塔の上部運転温度が一緒に減少し、これにより、上部を冷却させるための冷却水の温度が変更されることができる。この場合、既に設計された工程条件をすべて変更する問題が発生することができる。したがって、上記分離壁型蒸留塔の下部運転温度の下限値は、通常、IPAの精製に使用される冷却水の温度範囲を変更させなければ、特に制限されるものではなく、例えば、90℃以上、または95℃以上であることができる。
上記製造方法で、蒸留塔の運転条件は、精製効率などを考慮して必要に応じて追加的に調節されることができる。
例えば、上記精製過程で上部運転圧力は、0.1Kg/cm〜10.0Kg/cm、または0.2Kg/cm〜1.2Kg/cm程度に調節されることができる。このような運転圧力でフィードの組成による効率的な蒸留が可能である。
また、正常運転状態で上記蒸留塔の塔頂排出物の上記蒸留塔への還流量は、7,000Kg/hr〜22,000Kg/hrまたは8,000Kg/hr〜20,000Kg/hr程度に調節されることができる。また、正常運転状態で上記蒸留塔の塔底排出物の上記蒸留塔での還流量は、8,000Kg/hr〜26,000Kg/hrまたは9,000Kg/hr〜23,000Kg/hr程度に調節されることができる。
上記のような方式で分離壁型蒸留塔を運転し、上記導入された所定のフィードから高純度でIPAを精製することができる。1つの例示で、上記蒸留工程後に上記IPAを含む生成物は、分離壁型蒸留塔の下部流出領域に排出させることができる。このように生成物の排出領域を調節することによって得られた生成物内でさらに高純度のIPAを収得することができる。1つの例示で、上記生成物内での含水量は、300ppm以下、250ppm以下、200ppm以下または150ppmまたは100ppm以下であることができる。
本発明では、水とIPAを含むフィードからIPAを高純度で収得することができる。また、IPAの収得過程で使用されるエネルギー及び製造設備のための投資費用などを節減することができる。
例示的な分離壁型蒸留塔を示す図である。
以下、実施例及び比較例を通じて上記方法を説明するが、上記方法の範囲が下記実施例によって制限されるものではない。
実施例1
図1に示された構造の分離壁型蒸留塔にIPAを含むフィードを供給し、精製工程を進行した。上記で分離壁型蒸留塔の段数は、フィードの組成による蒸留曲線によって算出された理論段数として適用した。フィードとしては、IPA 97.5wt%〜98.5wt%を含み、含水量が0.5wt%〜1.0wt%(5,000ppm〜10,000ppm)であり、その他エチルアルコールなどを含む不純物を0.3wt%〜1.0wt%含むフィードを使用した。図1のように、上記フィードを蒸留塔の上部供給領域に導入し、精製工程を進行した。導入時に、流量は、6,250Kg/hr程度に維持し、フィードの温度は、約90℃程度に維持した。正常状態で、蒸留塔の上部運転圧力が1.1Kg/cm程度であり、上部運転温度が約73℃程度になり、下部運転温度が108℃程度になるように維持しながら精製を進行した。精製されたIPAを含む生成物は、分離壁型蒸留塔の下部流出領域に収得した。
実施例2
フィードとして含水量が0.25wt%(2,500ppm)であるフィードを使用したことを除いて、実施例1と同一の方式で精製を進行した。
実施例3
分離壁型蒸留塔の上部運転温度を40℃にしたことを除いて、実施例1と同一の方式で精製を進行した。
実施例4
分離壁型蒸留塔の上部運転温度を140℃にしたことを除いて、実施例1と同一の方式で精製を進行した。
比較例1
分離壁型蒸留塔の上部運転温度を35℃にしたことを除いて、実施例1と同一の方式で精製を進行した。
比較例2
分離壁型蒸留塔の上部運転温度を150℃にしたことを除いて、実施例1と同一方式で精製を進行した。
比較例3
分離壁型蒸留塔の下部運転温度を85℃にしたことを除いて、実施例1と同一の方式で精製を進行した。この場合、消耗する熱量自体は低く現われたが、凝縮器に使用される冷却水の温度が非常に低くなり、したがって、工程の設計条件を変更しなければならない問題が発生した。
比較例4
分離壁型蒸留塔の下部運転温度を180℃にしたことを除いて、実施例1と同一の方式で精製を進行した。
比較例5
フィードとして含水量が1.1wt%(11,000ppm)であるフィードを使用したことを除いて、実施例1と同一の方式で精製を進行した。
上記実施例及び比較例での工程を進行した結果、得られた製品の組成及び各工程で再沸器及び凝縮器で所要されたエネルギー量を下記表1に整理して記載した。
Figure 0006124374
100 分離壁型蒸留塔
101 分離壁
102 凝縮器
103 再沸器
104 塔頂領域
105 塔底領域
106 上部供給領域
107 下部供給領域
108 上部流出領域
109 下部流出領域

Claims (7)

  1. イソプロピルアルコール及び水を含み、含水量が1,000〜10,000ppmであるフィードを分離壁型蒸留塔の上部供給領域に導入し、上記分離壁型蒸留塔の上部運転温度を40℃〜140℃に維持し、下部運転温度を90〜170℃に維持しながら蒸留し、イソプロピルアルコールを含む生成物を前記分離壁型蒸留塔の下部流出領域から収得することを含
    上記フィードの温度を80℃〜100℃に調節する、
    イソプロピルアルコールの製造方法。
  2. 上記フィード内の含水量が2,500ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
  3. 上記フィードの導入流量を5,000Kg/hr〜13,000Kg/hrに調節することを特徴とする請求項1又は2に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
  4. 上記分離壁型蒸留塔の上記上部運転温度を60℃〜86℃に調節することを特徴とする請求項1からの何れか1項に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
  5. 上記分離壁型蒸留塔の上記下部運転温度を90〜121℃に調節することを特徴とする請求項1からの何れか1項に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
  6. 上記分離壁型蒸留塔の上部運転圧力を0.1Kg/cm〜10.0Kg/cmに調節することを特徴とする請求項1からの何れか1項に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
  7. 上記生成物内の含水量が300ppm以下であることを特徴とする請求項1からのいずれか1項に記載のイソプロピルアルコールの製造方法。
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