CN117024249A - 用于半导体清洗工艺的高纯度的异丙醇的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于半导体清洗工艺的高纯度异丙醇的纯化方法,其包括在通过吸附工艺去除异丙醇中的二丙酮醇之后,借助于蒸馏工艺来去除二丙酮醇、硼酸三丙酯及金属杂质的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种异丙醇的纯化方法,更详细地,涉及一种用于半导体清洗工艺的高纯度的异丙醇的纯化方法。
背景技术
异丙醇(isopropyl alcohol,以下称为“IPA”),例如,在半导体或LCD(Liquidcrystal display,液晶显示器)制备等的电子产业中,包含清洗剂等的用途在内使用于各种用途。
在半导体清洗工艺中,在图案化晶圆(wafer)之后,以往用水清洗,但用水清时出现了图案坍塌的问题。因此,为了解决这样问题,使用了相比于水而言表面张力低且溶解性与挥发性优秀的IPA。
就用于半导体清洗工艺的IPA而言,对于水分及杂质的规格非常严格。
用于半导体清洗工艺的IPA需要维持99.999%以上的纯度(5N),水分为10ppm以下、金属杂质为20ppt以下、硼酸三异丙酯(以下,称为硼化合物)为50ppt以下,且需要完全去除二丙酮醇(Diacetone alcohol)。
作为原料的工业用IPA中的水分及杂质的含有量超出了在半导体清洗工艺中所要求的规格,因此为了使其维持99.999%(5N)以上的纯度,需要进行纯化工艺。
现有技术文献
专利文献
(专利文献1)韩国授权专利公报第10-1662895(2015.03.02公开)
(专利文献2)韩国授权专利公报第10-1582001(2014.01.09公开)
(专利文献3)韩国授权专利公报第10-1206214(2010.07.26公开)
发明内容
解决的技术问题
本发明的目的在于,提供一种高纯度的异丙醇的纯化方法,其导入吸附工艺及蒸馏工艺等来纯化工业用异丙醇,从而完全去除二丙酮醇,且水分、硼酸三丙酯及金属含量符合半导体级别规格。
技术方案
为了解决上述课题,本发明提供一种异丙醇的纯化方法,其利用吸附工艺及蒸馏工艺,对作为原料的工业用异丙醇(以下,也称为IPA)进行纯化,根据本发明的一实施例,本发明包括:在通过吸附工艺去除异丙醇中的二丙酮醇(以下,也称为DAA)之后,借助于蒸馏工艺以下部流去除二丙酮醇、三丙基硼化合物(以下,也称为硼化合物)及金属杂质的步骤。
所述吸附工艺包括通过步骤,所述通过步骤使所述异丙醇在通过3A或4A的分子筛之后,连续通过10X或13X的分子筛,所述蒸馏工艺包括1次蒸馏工艺及2次蒸馏工艺,所述1次蒸馏工艺去除沸点比异丙醇低的杂质,所述2次蒸馏工艺蒸馏所述1次蒸馏工艺的下部流,以下部流去除沸点比异丙醇高的DAA、硼化合物及金属杂质,并在上部获得纯化的异丙醇。
优选地,所述分子筛在使用之前用含有10ppm以下的水分的IPA进行充分清洗,且优选地,为了在所述蒸馏工艺期间抑制氧气流入,吹扫氮气。
优选地,在进行所述1次及2次蒸馏工艺时,将温度维持在82℃以下,在进行所述2次蒸馏工艺时,回流比维持1.5以上。
发明效果
根据本发明,可制备高纯度的半导体级别的异丙醇,其的水分、金属及硼化合物的含量满足在半导体清洗工艺中所要求的规格,且不含有二丙酮醇。
因此,由于可以防止在生产后的储存罐、移动向客户的移动槽车、用于客户使用的储存罐及管道中的金属溶出,因此可以供给高纯度的异丙醇到半导体清洗线,从而可降低半导体工艺的不合格率并提升半导体的生产率。
附图说明
图1为用于说明根据本发明的一实施例的异丙醇的纯化工艺的图。
图2为分析根据本发明的一实施例进行纯化的异丙醇的成分的气相色谱图。
具体实施方式
除非特别定义,否则在本说明书中的所有术语的含义,与本发明所属领域的普通技术人员所理解的该术语的一般含义相同,而当与本说明书中使用的术语的含义冲突时,则遵照本说明书中使用的定义。在整体说明书中,除非有特别相反的记载,否则当提及某部分“包含”某构成要素时,则意味着可还包含其他构成要素而非排除其他构成要素。
在本说明书中所使用的术语“半导体级别”是意指维持在半导体清洗工艺中所要求的程度的纯度或特性,“去除”是意指降低特定物质的含量,“完全去除”是意指特定物质不存在的状态。
而且,在本发明中所使用的术语“高纯度”是意指纯度99.999%,即,5N以上。
就说明本发明的构成要素而言,可以使用第一、第二、A、B、(a)、(b)等的术语。这种术语仅用于将其构成要素区别于其他构成要素,该构成要素的本质或次序或顺序等不限定于该术语。
就说明本发明而言,如果判断认为对于相关的公知构成或功能的具体说明会模糊本发明的要旨时,将省略其详细说明。
以下,参照附图,详细说明本发明的实施例。
图1为用于说明根据本发明的一实施例的可使用于半导体清洗工艺的高纯度的异丙醇的纯化方法的图。
参照图1,根据本发明的一实施例的异丙醇的纯化方法包括:清洗步骤S110,以IPA清洗用于吸附工艺的分子筛(Molecular Sieves);1次吸附步骤S120,使作为原料的工业用IPA通过已清洗的3A或4A的分子筛,从而去除水分及二丙酮醇;2次吸附步骤S130,使IPA通过10X或13X的分子筛,从而完全去除二丙酮醇;1次蒸馏工艺步骤S140,进行蒸馏,从而去除沸点比IPA低的杂质并获得下部流;及2次蒸馏工艺步骤S150,得到所述下部流的供给并蒸馏,从而去除沸点比IPA高的杂质至下部,并在上部获得纯化的IPA。
首先,对清洗步骤S110进行说明。
根据本发明,如果通过吸附工艺使作为原料的IPA中的水分的含量降低至半导体级别水准,并可以完全去除DAA(二丙酮醇),那么本发明的保护范围不受限于其具体的手段,但本发明的一实施例的吸附工艺利用分子筛。
分子筛因制备特性会残留碱性物质。这种残留的碱性物质,可借助于羟醛反应,使得在之后的纯化工艺中由IPA氧化而形成的丙酮转化为DAA。因此,为了在纯化工艺期间,最小化DAA的生成,优选去除残留在分子筛的碱性物质,因此优选地,在使用前充分清洗分子筛。
优选地,在清洗时使用的IPA含有的水分在10ppm以下,且为了使分子筛维持pH6.5至7.5,优选充分进行清洗。
使作为原料的工业用IPA通过已清洗的分子筛,从而去除水分及DAA(S120)。通常,作为原料的工业用IPA中含有数十~数百ppm的水分,且含有数十ppt的DAA。
因此,借助于使作为原料的IPA通过3A或4A的分子筛的1次吸附工艺,可将水分减少为10ppm以下。
借助于1次吸附工艺,虽然水分可降低为半导体级别,但无法完全去除DAA。因此,为了完全去除DAA,需要在1次吸附工艺之后,使IPA连续通过10X或13X的分子筛。
用于半导体工艺的IPA,对作为杂质的金属(Metal)的规格非常严格,所有项目以ppt单位进行控制。用于半导体清洗工艺的IPA可接受的金属的含量,要求按照不同金属分别为50ppt以下,优选为20ppt以下。
通常,金属由于沸点非常高,因此可以以蒸馏工艺的下部流去除,但即使仅残留有极少量的DAA,也会导致在以不锈钢构成的蒸馏塔、管道、储存罐等中溶出金属的问题。因DAA与金属,尤其与Fe形成螯合物,因此具有加速金属的溶出的问题。
因此,为了完成去除在作为原料的IPA中的DAA,在本发明的一实施例中,执行2次吸附工艺,其使借助于1次吸附工艺而水分显著减少的IPA通过10X或13X的分子筛(S130)。
使IPA通过10X或13X的分子筛,按照两种机理吸附并去除DAA。第一种为与附着在分子筛表面的Na+或K+吸附成盐(salt)的形态并被去除,第二种为分子大小略小于分子筛的空隙的DAA的分子插入/吸附空隙并被去除。
如上所述,经过1次及2次吸附工艺的IPA中含有在半导体清洗工艺中可接受的水准的水分,且DAA被完全去除而使其不存在。
如同前述中的说明,如果半导体制备工艺中流入金属(metal),由于会成为不合格的原因,因此需要进行纯化,使IPA中含有的20余种的金属,按照不同金属在50ppt以下。
用于半导体的IPA所管理的金属包含Fe在内有Ag、Al、As、Au、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cs、Cu、Ga、Ge、Hf、In、K、La、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ta、Ti、V、W、Y、Zn、Zr等,以20ppt以下的方式,这些应分别包含于IPA,尤其Fe离子是需要非常慎重管理的金属之一。
通常,由于金属的沸点比IPA高,因此易于用普通蒸馏去除。因此,借助于蒸馏工艺可将作为杂质的金属降低为半导体级别的水准。
另外,为了降低水分的含量且完全去除DAA而使用的分子筛的粘结剂中含有硼酸三异丙酯(以下,称为硼化合物),而且可从纯化工艺中的玻璃材质溶出硼化合物。这种硼化合物也对半导体的固有特性产生影响,因此是以ppt单位进行管理的项目之一。在用于半导体清洗工艺的IPA中要求含有的硼化合物在50ppt以下。
硼化合物的沸点约为140℃,因此可以借助于蒸馏工艺去除,但一部分与异丙醇形成共沸蒸馏,因此难以完美地进行去除。因此,为了去除金属及硼化合物实施蒸馏工艺,且为了降低硼化合物的含量实施2次蒸馏工艺为优选。
蒸馏工艺步骤可包括1次蒸馏工艺步骤S140及2次蒸馏工艺步骤S150。
由于这种蒸馏工艺在高温下实施,供给于蒸馏塔的IPA暴露在氧气与热下,如下述反应式1所示,会生成丙酮,因此具有丙酮可在酸或碱性催化剂下转换为DAA的问题。
<反应式1>
因此,为了防止在纯化工艺中IPA被氧化,向塔内部及附属运转装置充分供给氮气并实施蒸馏工艺。即,在蒸馏工艺过程中充分吹扫氮气来最大限度防止氧气流入为优选。
1次蒸馏工艺为去除沸点比IPA低的杂质的工艺,2次蒸馏工艺为去除沸点比IPA高的杂质的工艺。
即使吹扫氮气并实施蒸馏工艺,在蒸馏工艺过程中也可追加生成DAA。即使是微量的DAA,如果有残留也会成为问题,因此需要适当地调节蒸馏塔的温度来完全去除DAA。
在蒸馏工艺步骤中的蒸馏温度及回流次数对DAA的残留量产生影响。在1次蒸馏工艺中,如果维持蒸馏塔的内部温度在82℃以下,优选地,维持为78~82℃,则不会生成DAA,在2次蒸馏工艺中,如果维持蒸馏塔内部温度在82℃以下,优选地,维持为78~82℃,且在2次蒸馏塔中的回流次数维持在1.5以上,优选地,维持1.5~2以上,则可以获得DAA完全被去除的IPA。
如果1次蒸馏塔的温度超过82℃,会生成微量的DAA,微量生成的DAA的沸点为沸点166℃,比IPA高,因此可以以2次蒸馏塔的下部流去除,但是因大部分进行浓缩运转,因此DAA浓缩在下部,并可上升到上部流。
因此,优选地,1次蒸馏塔的温度维持在82℃以下,使得从1次蒸馏塔的下部流供给向2次蒸馏塔的IPA中含有的DAA在0.5ppt以下。
在供给于2次蒸馏塔的IPA中含有极少量的DAA、硼化合物及金属化合物。因此,为了完全去除DAA,且降低硼化合物在50ppt以下,蒸馏塔的内部温度维持在82℃以下,优选地,维持为78~82℃,回流次数维持在1.5以上,优选地,维持1.5~2以上。
借助于2次蒸馏工艺,可以以下部流去除像DAA、硼化合物及金属化合物等的杂质,可完全去除DAA,可以以上部流获得高纯度的IPA。
因此,通过吸附及蒸馏工艺含有10ppm以下的水分、50ppt以下的硼酸三丙酯,20ppt以下的各个金属,可获得不含有二丙酮醇的纯度99.999wt%以上的半导体级别的纯化的IPA。
以下,对本发明的具体实施例进行说明。下述实施例仅仅是用于说明本发明的示例,本发明的保护范围不受限于这些实施例。
<实施例1>
以与分子筛体积比为50倍的,水分在10ppm以下的IPA清洗3A及13X的分子筛。使含有120ppm的水分、18ppt的二丙酮醇、100ppt的硼化合物的工业用IPA连续通过已清洗的3A及13X的分子筛。
之后,将1次蒸馏塔的重沸器温度维持在78℃的同时,以上部流相对于投入量去除5wt%,并将下部流供给于2次蒸馏塔。
将2次蒸馏塔的重沸器也维持在78℃的同时,回流比维持在1.5~2,以下部流去除二丙酮醇、硼化合物、金属等沸点高的物质,以上部流获得高纯度的半导体级别的IPA。
<实施例2>
将1次蒸馏塔与2次蒸馏塔的重沸器温度分别维持在80℃,除了这一点之外,以与所述实施例1相同的方法进行纯化。
<实施例3>
将1次蒸馏塔与2次蒸馏塔的重沸器温度分别维持在82℃,除了这一点之外,以与所述实施例1相同的方法进行纯化。
<比较例1>至<比较例6>
在如下述表1所示的条件下,实施1次蒸馏塔与2次蒸馏塔的重沸器温度及回流比,除了这一点之外,以与所述实施例1相同的方法进行纯化。
<比较例7>
对于作为原料的IPA不进行清洗并使用,除了这一点之外,以与所述实施例1相同的方法进行纯化。
<比较例8>及<比较例9>
如下述表1所示,维持1次蒸馏工艺的温度,除了这一点之外,以与所述实施例7相同的方法进行纯化。
<比较例10>
在使作为原料的IPA只通过3A分子筛之后,投入于蒸馏工艺,除了这一点之外,以与所述实施例3相同的方法进行纯化。
<比较例11>
将回流比维持在2.5~3,除了这一点之外,以与所述实施例10相同的方法进行纯化。
对于在所述实施例1至实施例3及比较例1至比较例11的纯化工艺中所使用的原料及执行各工艺步骤之后包含于IPA的水分、二丙酮醇(DAA)及硼化合物的含量进行测量的结果如下述表1所示。在下述表1中,水分含量的单位是ppm、DAA及硼化合物的含量的单位是ppt。
[表1]
*M/S:分子筛
如同从所述表1中可知,根据本发明的实施例1至实施例3,可获得含有10ppm以下的水分、50ppm以下的硼化合物,且完全去除了二丙酮醇的高纯度的IPA。
像实施例1至实施例3、比较例1至比较例9一样,如果连续使用3A与13X的分子筛,可将水分降低为10ppm以下,并完全去除DAA,但根据比较例10及比较例11,可确认在吸附工艺中未能完全去除DAA。
就实施例3而言,鉴于1次蒸馏塔的下部流中含有0.5ppt的二丙酮醇,可确认在蒸馏工艺中可追加生成DAA。但是,追加生成的DAA在2次蒸馏工艺中以下部流去除,因此2次蒸馏塔的上部流中没有观察到DAA。
观察实施例1至实施例3与比较例1及比较例2可确认,下部流中含有的DAA的量根据1次蒸馏塔的温度而不同。尤其,比较实施例3与比较例1及比较例2可知,当1次蒸馏塔的下部流中含有的DAA在0.5ppt以下时,借助于2次蒸馏工艺可完全去除DAA(实施例3),而当为含有0.9ppt以上的DAA的下部流时,即使进行2次蒸馏,也无法完全去除DAA。因此,可知,为了使1次蒸馏工艺步骤中含有0.5ppt以下的DAA,设定1次蒸馏塔的温度条件非常重要。
而且,就比较例3而言,鉴于1次蒸馏塔的下部流中含有0.5ppt的DAA,而2次蒸馏塔的上部流中依然存在0.01ppt的DAA,因此,可知,2次蒸馏塔中的回流比影响DAA的残留量。即,可知,当2次蒸馏塔的回流比为1时,无法完全去除DAA。而且,可确认到,此时硼化合物的量为51ppt,超出了半导体级别中要求的可接受数值50ppt。
比较例4至比较例6为1次及2次蒸馏塔的温度为82℃以上,2次蒸馏塔的回流比为1以下的情况,可确认到,在2次蒸馏塔的上部流中含有DAA,也含有50ppt以上的硼化合物。
就比较例7与比较例8而言,没有清洗用于吸附工艺的分子筛,除了这一点,分别以与实施例1及实施例3相同的条件进行纯化,尽管如此,1次蒸馏塔的下部流中含有的二丙酮醇分别为1.2ppt、6.9ppt,在2次蒸馏工艺之后,上部流中依然分别含有0.4ppt、1.8ppt的二丙酮醇。因此,为了完全去除DAA,用于吸附工艺的分子筛必须用IPA进行清洗之后使用,这是必要的。
比较例9使用未清洗的分子筛,蒸馏工艺的温度为85℃,因此2次蒸馏塔的上部流中残留有DAA。
就比较例10而言,在使作为原料的IPA只通过3A的分子筛之后,投入于蒸馏工艺,除了这一点之外,以与实施例3相同的方法进行纯化,但是,蒸馏工艺的上部流中依然含有2.1ppt的DAA,可知,即使通过比较例11提高回流比,如果在吸附工艺中未能完全去除DAA,2次蒸馏塔的上部流中有可能依然残留有DAA。因此,需要在吸附工艺步骤中完全去除DAA之后,投入于蒸馏工艺。
对于根据所述实施例1至实施例3、比较例1至比较例6、比较例10及比较例11获得的纯化的IPA中所含有的金属的含量进行分析(ICP-MS分析)的结果,如下述表2及表3所示。在下述表2及表3中,各个金属的含量单位是ppt。
[表2]
金属 | Ag | Al | As | Au | B | Ba | Ca | Cd | Co | Cr | Cs | Cu | Fe | Ga | Ge | Hf | In | K |
实施例1 | 0 | 2 | 1 | 0 | 11 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 |
实施例2 | 0 | 1 | 0 | 0 | 9 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 |
实施例3 | 0 | 1 | 2 | 0 | 13 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 |
比较例1 | 0 | 0 | 1 | 0 | 14 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 |
比较例2 | 0 | 0 | 1 | 0 | 8 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 |
比较例3 | 0 | 1 | 2 | 0 | 7 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 |
比较例4 | 0 | 1 | 2 | 0 | 6 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 |
比较例5 | 0 | 2 | 2 | 0 | 12 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 |
比较例6 | 0 | 1 | 0 | 0 | 11 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 |
比较例10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 |
比较例11 | 0 | 2 | 0 | 0 | 9 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 4 |
[表3]
金属 | La | Li | Mg | Mn | Mo | Na | Nb | Ni | Pb | Sb | Sn | Sr | Ta | Ti | V | W | Y | Zn | Zr |
实施例1 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 | 2 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 | 0 | 0 | 2 | 0 |
实施例2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 0 | 3 | 0 |
实施例3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 3 | 0 | 0 | 3 | 1 |
比较例1 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 4 | 0 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 2 | 0 | 0 | 2 | 0 |
比较例2 | 0 | 0 | 0 | 1 | 2 | 2 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 4 | 0 | 0 | 4 | 0 |
比较例3 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 | 1 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 3 | 0 | 0 | 5 | 0 |
比较例4 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 | 1 | 0 | 2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 2 | 0 | 0 | 1 | 0 |
比较例5 | 0 | 0 | 0 | 2 | 2 | 3 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 2 | 1 | 0 | 0 | 3 | 0 |
比较例6 | 0 | 0 | 0 | 2 | 2 | 2 | 0 | 1 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 1 | 0 | 0 | 3 | 0 |
比较例10 | 0 | 0 | 0 | 3 | 1 | 4 | 0 | 3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 | 0 | 0 | 4 | 0 |
比较例11 | 0 | 0 | 0 | 2 | 1 | 1 | 0 | 4 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 1 | 0 | 0 | 2 | 0 |
从所述表2及表3中可确认,不仅是根据本发明的实施例1至实施例3获得的纯化的IPA,而且根据比较例1至比较例6、比较例10及比较例11获得的纯化的IPA中也含有20ppm以下的各个金属。
因此,根据本发明的实施例进行纯化的IPA中包含的金属的含量符合半导体规格。
而且,对根据本发明的实施例1,从2次蒸馏塔的上部流中获得的高纯度的纯化的IPA的成分的分析结果如图2所示。
图2为分析根据本发明的所述实施例1而纯化的异丙醇的成分的气相色谱图,成分分析结果如下述表4所示。
[表4]
如同通过所述表4及图2可知,根据本发明的纯化方法,可获得具有99.999%以上(5N以上)的纯度的IPA。即,按照本发明的纯化方法,可获得水分、硼化合物及金属含量满足半导体级别中所要求的水准的同时,不含有DAA的纯度为5N以上的高纯度的IPA。
以上的说明仅为对本发明的示例性的说明,只要是本发明所属技术领域的普通技术人员,就能在不脱离本发明的本质特性的范围内进行多种变形。因此,本说明书所公开的实施例并不用于限定本发明,而是用于说明本发明,本发明的保护范围不受限于这些实施例。本发明的保护范围应根据本发明的权利要求书来解释,与其等同范围内的所有技术应解释为包括在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种异丙醇的纯化方法,其特征在于,
在通过吸附工艺完全去除异丙醇中的二丙酮醇之后,借助于蒸馏工艺来完全去除所生成的二丙酮醇,并将硼酸三丙酯及金属杂质的含量降低为在半导体清洗工艺中所要求的水准。
2.根据权利要求1所述的异丙醇的纯化方法,其特征在于,
通过所述吸附工艺将异丙醇中的水分含量降低为10ppm以下。
3.根据权利要求1所述的异丙醇的纯化方法,其特征在于,
为了在所述蒸馏工艺期间抑制氧气流入,吹扫氮气。
4.根据权利要求1所述的异丙醇的纯化方法,其特征在于,
所述吸附工艺包括通过步骤,所述通过步骤使所述异丙醇在通过3A或4A的分子筛之后,连续通过10X或13X的分子筛。
5.根据权利要求4所述的异丙醇的纯化方法,其中,
还包括清洗步骤,所述清洗步骤为了在所述吸附工艺之前,使所述分子筛维持在pH6.5至7.5,以水分在10ppm以下的异丙醇进行清洗。
6.根据权利要求1所述的异丙醇的纯化方法,其中,
所述蒸馏工艺包括1次蒸馏工艺及2次蒸馏工艺,所述1次蒸馏工艺去除沸点比异丙醇低的杂质,所述2次蒸馏工艺蒸馏所述1次蒸馏工艺的下部流,以下部流去除沸点比异丙醇高的所述二丙酮醇、三丙基硼化合物及金属杂质,并在上部获得纯化的异丙醇。
7.根据权利要求6所述的异丙醇的纯化方法,其特征在于,
在所述1次及2次蒸馏工艺期间,将蒸馏温度维持在82℃以下,在进行所述2次蒸馏工艺时,回流比维持1.5以上。
8.根据权利要求1所述的异丙醇的纯化方法,其特征在于,
借助于蒸馏工艺纯化的异丙醇的纯度为99.999wt%以上、水分为10ppm以下,硼酸三丙酯为50ppt以下,各个金属为20ppt以下。
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