TWI802566B - 蒸餾二甲亞碸的方法、及多級蒸餾塔 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種蒸餾二甲亞碸的方法，其係使用蒸餾裝置來蒸餾包含二甲亞碸之液體的方法，其中，(1)將蒸餾裝置底部的包含二甲亞碸之液體、碳酸鈉之總計作為100重量%時，於蒸餾裝置底部的包含二甲亞碸之液體混合0.005重量~25重量%的碳酸鈉，並加熱，(2)從比飼入包含二甲亞碸之液體的位置更下部的位置且比加熱部更上部的位置，得到包含二甲亞碸之餾分。
本發明之蒸餾二甲亞碸的方法，其設備變得精緻且設備建設之投資額少。再者，可從蒸餾塔內之製程液與蒸氣的溫度上升，回收此等之顯熱與潛熱，藉此再活用能量，減少設備整體之能量的使用量。其結果為精製成本變低，經濟的二甲亞碸之蒸餾精製成為可能。
藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸係雜質少且高純度。藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸，可作為電子材料的光阻之剝離液、醫農藥之合成、透鏡模具等之剝離‧洗淨液、纖維素、聚醯亞胺、聚碸、聚胺基甲酸酯、聚丙烯腈等聚合物之聚合、紡紗步驟之溶劑、或塗料之剝離液利用。
本發明係一種多級蒸餾塔，其係蒸餾包含二甲亞碸之液體的多級蒸餾塔，其中，於蒸餾塔之塔底具有添加碳酸鈉之設備，設置有：將蒸餾塔之塔底的包含二甲亞碸之液體、碳酸鈉之總計作為100重量%時，可於蒸餾塔之塔底的包含二甲亞碸之液體，將碳酸鈉之濃度控制混合為0.005重量~25重量%並加熱之裝置，設置有：從比供給包含二甲亞碸之液體的供給板更下部的位置且比加熱部更上部的位置，流出包含二甲亞碸之餾分的側餾部。
本發明之多級蒸餾塔可從蒸餾塔內之製程液、蒸氣的溫度上升，回收此等之顯熱、潛熱，藉此再活用能量，減少設備整體之能量的使用量。其結果為精製成本變低，經濟的二甲亞碸之蒸餾精製成為可能。
藉由本發明之多級蒸餾塔所回收‧精製之二甲亞碸係雜質少且高純度。藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸，可廣泛地使用作為電子材料之剝離、洗淨、醫農藥之合成、聚合物之聚合、紡紗等之溶劑。

Description

蒸餾二甲亞碸的方法、及多級蒸餾塔
本發明係關於蒸餾二甲亞碸(DMSO)的方法。本發明尤其關於使用蒸餾裝置來蒸餾包含二甲亞碸之液體的方法。
本發明進一步關於蒸餾二甲亞碸的多級蒸餾塔。
二甲亞碸在工業上作為溶媒廣泛地使用於電子材料之剝離、洗淨溶劑、醫農藥之合成、聚合物之聚合、紡紗等。在工業上廣泛進行從一旦使用之廢液回收再利用二甲亞碸成分。加熱蒸餾包含二甲亞碸之廢液以精製二甲亞碸之步驟，在回收且再利用二甲亞碸方面係不可或缺的步驟。
然而，二甲亞碸為熱不安定。已知二甲亞碸若在常壓下沸騰或蒸餾，則一部分的二甲亞碸會分解。在二甲亞碸之製造或回收過程中進行蒸餾精製時，為了避免熱分解生成物作為雜質存在而降低二甲亞碸作為溶媒之性能，通常會為了降低加熱溫度而在高真空下進行減壓蒸餾。
一般而言，減壓蒸餾二甲亞碸之情形，由於蒸餾運轉條件之減壓度愈大則塔內上升的蒸氣之體積愈增加，因此為了可以安定運轉，需要降低蒸氣流速。若為已設置的蒸餾塔，則降低蒸氣流速需要降低供給量，因此二甲亞碸之回收成本增加。新設置蒸餾塔之情形，則為了降低蒸氣流速而加大塔徑，設備整體之尺寸變大，因此成為設備建設投資額增加的主因。
又，加熱、冷卻使用大量能量之連續蒸餾設備，大多謀求回收並有效利用製程液、蒸氣所具有之顯熱、蒸發潛熱，以降低能量使用量。尤其於蒸氣冷凝之蒸發潛熱利用，以熱媒而言，蒸氣溫度愈高愈易於有效活用，可在眾多設備廣泛利用於其它製程之流體的加熱、或產生中壓‧高壓蒸氣。然而，在高真空下之二甲亞碸之減壓蒸餾由於蒸氣溫度低，因此無法充分地有效利用熱，一部分的熱經排出之情形佔多數。
再者，當在廢液中大量包含如水之沸點比二甲亞碸低的低沸成分時，二甲亞碸之減壓蒸餾有真空度愈高、低沸成分之蒸餾分離的蒸氣冷凝溫度愈降低之問題。因蒸氣冷凝溫度降低而變得於冷凝器之冷媒使用單價高的如冷凍水、冷凍鹽水之低溫冷媒，蒸餾之成本變高，低溫冷媒製造裝置之負荷增加。
基於進行效率良好且經濟的二甲亞碸之蒸餾精製之目的，為了提高蒸餾二甲亞碸時之壓力、溫度，正進行關於二甲亞碸之分解抑制劑的探討。
蒸餾精製二甲亞碸之情形，已知添加鹼來進行蒸餾之方法。例如已知添加氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫等之鹼金屬氫氧化物之方 法(參照專利文獻1、2)；投入粒狀之氫氧化鈉、氫氧化鉀，使氫氧化鈉、氫氧化鉀膨潤後再除去之方法(參照專利文獻3)。
然而，於二甲亞碸添加鹼金屬氫氧化物之方法，係限定為投入0.003~0.5%的粒狀之氫氧化鈉、氫氧化鉀之方法，且報告中指出，若添加多於0.5%的氫氧化鈉、氫氧化鉀，則分解生成物增加。於二甲亞碸添加氫氧化鈉，氫氧化鈉膨潤後再除去氫氧化鈉、氫氧化鉀之方法，其添加之氫氧化鈉、氫氧化鉀之量係限定為0.5%，且報告中指出，若添加多於0.5%的氫氧化鈉、氫氧化鉀，則分解生成物增加。
專利文獻1、2、3係從經由分批式之蒸餾的二甲亞碸之熱分解之評價結果，記載鹼金屬氫氧化物之添加條件。然而，分批式蒸餾之情形，在運轉中餾出量增加的同時，罐殘液之鹼濃度會變高。連續蒸餾之情形，塔底液之鹼濃度會變得比混合於蒸餾原料之濃度更高。其結果為連續蒸餾之情形，鹼在塔底經濃縮，因此有塔底存在高濃度的鹼，而進行二甲亞碸之熱分解之情形。再者，由於從高濃度的鹼析出鹼結晶，而於再沸器傳熱面、塔之塔盤、填充層、分散器、集液器等發生結垢、結晶堆積。尤其在連續蒸餾之情形，若在蒸餾塔內部析出鹼結晶則內液之漿液濃度在塔內未隨處均勻，因此在局部高鹼濃度之處，會促進二甲亞碸之熱分解。在此，連續蒸餾之情形，為了防止二甲亞碸之熱分解，通常會降低二甲亞碸之回收率以抑制鹼濃縮度之上升，而為了 進一步降低塔底部之鹼濃縮度，設置攪拌機、大流量之泵液循環等設備之例佔多數。
在二甲亞碸之製造或回收過程進行蒸餾精製之情形，係藉由可大量地製造或回收二甲亞碸，以高產率得到高品質的二甲亞碸之連續蒸餾製程來蒸餾精製。在連續蒸餾製程中，一般通常使用蒸餾分離以水為代表之沸點比二甲亞碸低的低沸點成分之低沸塔、分離高沸點成分之高沸塔、與至少2根以上的蒸餾塔，各塔分別在不發生二甲亞碸熱分解之溫度‧壓力下進行蒸餾。然而，為了削減蒸餾設備之建設投資額，期望藉由統合蒸餾塔來減少塔數以作成精緻且簡單的製程。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1 日本特公昭43-3765號公報
專利文獻2 日本特公昭38-20721號公報
專利文獻3 日本特公昭60-1302號公報
本發明之目的係提供一種蒸餾二甲亞碸的方法，其藉由精緻且簡單的製程或精緻的蒸餾設備，可大量地製造或回收二甲亞碸，以高產率得到高品質的二甲亞碸。
再者，本發明之目的係提供一種多級蒸餾塔，其可大量地製造或回收二甲亞碸，以高產率得到高品質的二甲亞碸。
本發明係一種蒸餾二甲亞碸的方法，其係使用蒸餾裝置來蒸餾包含二甲亞碸之液體的方法，其中，(1)將蒸餾裝置底部的包含二甲亞碸之液體、碳酸鈉之總計作為100重量%時，於蒸餾裝置底部的包含二甲亞碸之液體混合0.005重量~25重量%的碳酸鈉，並加熱，(2)從比飼入包含二甲亞碸之液體的位置更下部的位置且比加熱部更上部的位置，得到包含二甲亞碸之餾分。
再者，本發明係一種多級蒸餾塔，其係蒸餾包含二甲亞碸之液體的多級蒸餾塔，其中，於蒸餾塔之塔底具有添加碳酸鈉之設備；設置有：將蒸餾塔之塔底的包含二甲亞碸之液體、碳酸鈉之總計作為100重量%時，可於蒸餾塔之塔底的包含二甲亞碸之液體，將碳酸鈉之濃度控制混合為0.005重量~25重量%並加熱之裝置；設置有：從比供給包含二甲亞碸之液體的供給板更下部的位置且比加熱部更上部的位置，流出包含二甲亞碸之餾分的側餾部。
本發明之蒸餾二甲亞碸的方法係設備變得精緻且設備建設之投資額少。再者，可從蒸餾塔內之製程液與蒸氣的溫度上升，回收此等之顯熱與潛熱，藉此再活用能量，減少設備整體之能量的使用量。其結果為精製成本便宜，經濟的二甲亞碸之蒸餾精製成為可能。
本發明之蒸餾二甲亞碸的方法可大量地製造二甲亞碸，以高產率得到高品質的二甲亞碸。
本發明之蒸餾二甲亞碸的方法可大量地回收二甲亞碸，以高產率得到高品質的二甲亞碸。
本發明之多級蒸餾塔係設備精緻，可大量地製造二甲亞碸，以高產率得到高品質的二甲亞碸。
本發明之多級蒸餾塔係設備精緻，可大量地回收二甲亞碸，以高產率得到高品質的二甲亞碸。
本發明之多級蒸餾塔可從蒸餾塔內之製程液、蒸氣的溫度上升，回收此等之顯熱、潛熱，藉此再活用能量，減少設備整體之能量的使用量。其結果為精製成本便宜，經濟的二甲亞碸之蒸餾精製成為可能。
藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸係雜質少且高純度。藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸，可作為電子材料的光阻之剝離液、醫農藥之合成、透鏡模具等之剝離‧洗淨液、纖維素、聚醯亞胺、聚碸、聚胺基甲酸酯、聚丙烯腈等聚合物之聚合、紡紗步驟之溶劑、或塗料之剝離液利用。
藉由本發明之多級蒸餾塔所回收‧精製之二甲亞碸係雜質少且高純度。藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸，可廣泛地使用作為電子材料之剝離、洗淨、醫農藥之合成、聚合物之聚合、紡紗等之溶劑。
1‧‧‧蒸餾塔本體
2‧‧‧板(圖式的情形為填充層)
3‧‧‧再沸器
4‧‧‧冷凝器
5‧‧‧原料供給配管
6‧‧‧往蒸餾塔塔頂蒸氣冷凝器之配管
7‧‧‧冷凝器彎曲配管
8‧‧‧冷凝液落液配管
9‧‧‧冷凝液排出配管
10‧‧‧冷凝液迴流配管
11‧‧‧製品二甲亞碸側餾部提取配管
12‧‧‧高沸物提取配管
13‧‧‧分解抑制劑(碳酸鈉)添加用配管
14‧‧‧其它蒸餾裝置之蒸餾塔本體
15‧‧‧其它蒸餾裝置之板(圖式的情形為填充層)
16‧‧‧廢熱回收用冷凝器
17‧‧‧其它蒸餾裝置之冷凝器
18‧‧‧其它蒸餾裝置之原料供給配管
19‧‧‧其它蒸餾裝置之往蒸餾塔塔頂蒸氣冷凝器之配管
20‧‧‧其它蒸餾裝置之冷凝器彎曲配管
21‧‧‧其它蒸餾裝置之冷凝液落液配管
22‧‧‧其它蒸餾裝置之冷凝液排出配管
23‧‧‧其它蒸餾裝置之冷凝液迴流配管
24‧‧‧其它蒸餾裝置之塔底液加熱用循環配管
25‧‧‧其它蒸餾裝置之高沸物提取配管
圖1係使用於本發明之蒸餾二甲亞碸的方法之蒸餾裝置之例示，且為本發明之多級蒸餾塔之例示。
圖2係說明實施例1之二甲亞碸的蒸餾精製之圖式。於加熱開始前在附有再沸器之蒸餾塔底部，預先投入2kg的二甲亞碸。
圖3係說明實施例1之二甲亞碸的蒸餾精製之圖式。於蒸餾塔底部添加碳酸鈉。
圖4係說明實施例1之二甲亞碸的蒸餾精製之圖式。於蒸餾塔底部存在二甲亞碸及碳酸鈉。
圖5係說明實施例1之二甲亞碸的蒸餾精製之圖式。開始加熱，開始由塔頂餾出後利用全迴流使其安定化。
圖6係說明實施例1之二甲亞碸的蒸餾精製之圖式。從蒸餾塔中段供給含水二甲亞碸原液，從側餾部以液體形式提取製品二甲亞碸，進行連續脫水蒸餾。
圖7係使用於本發明之蒸餾二甲亞碸的方法之蒸餾裝置之例示，且為本發明之多級蒸餾塔之例示。於提取製品之側餾部的下方設置有精製板。
圖8係使用於本發明之蒸餾二甲亞碸的方法之蒸餾裝置之例示，且為本發明之多級蒸餾塔之例示。於本發明之多級蒸餾塔設置有其它蒸餾塔。
本發明係使用蒸餾裝置來蒸餾包含二甲亞碸之液體的方法。
在本發明中，包含二甲亞碸之液體係例如：包含藉由二甲硫醚之氧化等而合成之步驟所得之二甲亞碸的反應液；使用作為電子材料之光阻的剝離液之包含二甲亞碸之廢液；使用作為透鏡模具等之剝離‧洗淨液之包含二甲亞碸之廢液；使用於醫農藥之合成溶媒之包含二甲亞碸之廢液；在纖維素、聚醯亞胺、聚碸、聚胺基甲酸酯、聚丙烯腈等聚合物之聚合、紡紗步驟中使用之包含二甲亞碸之廢液；以及使用作為塗料之剝離液之包含二甲亞碸之廢液等。
包含二甲亞碸之液體中的二甲亞碸之濃度若過低則二甲亞碸以外的成分之蒸餾會增加成本，因此包含二甲亞碸之液體中的二甲亞碸之濃度係以10重量%以上為較佳，20重量%以上為更佳。
包含二甲亞碸之液體中可含有水。包含二甲亞碸之液體中的水之含量通常為0.002~99.99%。
在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，將蒸餾裝置底部的包含二甲亞碸之液體、碳酸鈉之總計作為100重量%時，在蒸餾裝置之底部，於包含二甲亞碸之液體混合0.005重量~25重量%的碳酸鈉。
在本發明中，蒸餾裝置底部係指蒸餾裝置底部之中藉由加熱器之加熱而氣化之製程液成為最高溫且滯留之部分。
本發明所使用之碳酸鈉可為無水物亦可為水合物。碳酸鈉之水合物係以可輕易取得的1水合物、或10水合物為較佳。
將蒸餾裝置底部的包含二甲亞碸之液體、碳酸鈉之總計作為100重量%時，在蒸餾裝置之底部，於包含二甲亞碸之液體混合0.005重量%~25重量%的碳酸鈉。碳酸鈉之混合量若小於0.005重量%，則二甲亞碸易於分解。又，碳酸鈉之混合量若大於25重量%，則蒸餾裝置之底部的漿液性狀會惡化，蒸餾裝置之底部的結晶堆積、再沸器傳熱面之結垢、提取時之阻塞發生變得顯著，在運轉面、作業面發生困難。將包含二甲亞碸之液體、碳酸鈉之總計作為100重量%時，碳酸鈉之混合量係以0.08重量%~20重量%為較佳。
碳酸鈉能以粉末、固體的狀態添加。又，亦可將碳酸鈉與水等之適當的溶媒混合，作為水溶液或漿液，添加於蒸餾裝置之底部。附著於蒸餾裝置之內部的碳酸鈉係對水具有高溶解度，因此可藉由水、溫水、水蒸氣而輕易地洗淨。在本發明中，亦可回收再利用附著於蒸餾裝置之內部的碳酸鈉。
在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，係以於蒸餾裝置之底部直接添加碳酸鈉為較佳。
為了不在蒸餾裝置之塔盤、填充層、分散器、集液器等發生碳酸鈉之附著、結晶堆積、阻塞，碳酸鈉係以預先添加於蒸餾裝置之附有再沸器之塔底液中後再開始運轉為較佳。
在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，較佳為於蒸餾裝置投入包含二甲亞碸之液體後，於蒸餾裝置連續供給包含二甲亞碸之液體。
在本發明中，蒸餾時之壓力係以從常壓減壓為較佳。尤其當與欲除去的雜質之沸點差小時，藉由不大幅降低真空度，提高雜質與二甲亞碸之沸點差，而使除去雜質變得容易。
在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，即使在高溫下二甲亞碸亦不分解，因此比以往更不需要高真空度。在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，較佳為將蒸餾裝置底部之溫度設為90℃~180℃。蒸餾裝置底部之溫度若為90℃~180℃，則蒸餾運轉溫度範圍變廣，因此可降低塔頂之減壓真空設備、冷凝器、低溫冷媒製造設備之負荷，作為有效率‧經濟的蒸餾精製方法而在工業上較佳。
在本發明中，在常壓下蒸餾之情形，係以在惰性氣體環境下蒸餾為較佳，在氮氣或氬氣環境下蒸餾為更佳。
在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，較佳為連續脫水蒸餾以得到二甲亞碸。
在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，在蒸餾裝置之底部，於包含二甲亞碸之液體混合碳酸鈉並加熱，從比飼入包含二甲亞碸之液體的位置更下部的位置且比加熱部更上部的位置，得到包含二甲亞碸之餾分。
在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，較佳為從比飼入包含二甲亞碸之液體的位置更下部的位置且比加熱部更上部的位置，得到比供給至蒸餾裝置之原料更富含二甲亞碸之餾分。
在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，係以蒸餾裝置為一根多級蒸餾塔為較佳。
在本發明中，較佳為由塔頂提取包含水之低沸點成分，由塔底提取高沸點成分，從比蒸餾原料之供給板更下方由側餾部提取富含二甲亞碸之餾分。
在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，較佳為將蒸餾裝置之內部的蒸氣或液體，作為其它設備之加熱源利用。
在本發明之蒸餾二甲亞碸的方法中，較佳為以1個蒸餾裝置，同時地連續蒸餾分離包含水之低沸成分與高沸成分。
藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸係雜質少且高純度。藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸，可作為電子材料的光阻之剝離液、醫農藥之合成、透鏡模具等之剝離‧洗淨液、纖維素、聚醯亞胺、聚碸、聚胺基甲酸酯、聚丙烯腈等聚合物之聚合、紡紗步驟之溶劑、或塗料之剝離液利用。
本發明之多級蒸餾塔係蒸餾包含二甲亞碸之液體的多級蒸餾塔。
本發明之多級蒸餾塔較佳為包含：使氣液接觸以進行濃縮精製之蒸餾塔、使包含水之低沸成分的蒸氣冷凝而得到冷凝液之冷凝器、使液體加熱氣化而產生二甲亞碸蒸氣之再沸器。
本發明之多級蒸餾塔係於蒸餾塔之塔底具有添加碳酸鈉之設備。本發明之多級蒸餾塔較佳為為了使 碳酸鈉存在於一定的濃度範圍內，而連續或間斷地於塔底部補充碳酸鈉。本發明之多級蒸餾塔較佳為於蒸餾塔底部具有直接添加碳酸鈉之設備。碳酸鈉可從直接添加碳酸鈉之設備以結晶固體的狀態供給，亦能以溶液或與二甲亞碸混合之懸浮漿液供給。
本發明之多級蒸餾塔較佳為由塔頂提取包含水之低沸點成分，由塔底提取高沸點成分，從比蒸餾原料之供給板更下方由側餾部提取富含二甲亞碸之餾分。
本發明之多級蒸餾塔更佳為藉由由塔頂提取包含水之低沸點成分，由塔底提取高沸點成分，從比蒸餾原料之供給板更下方由側餾部提取富含二甲亞碸之餾分的方式，且蒸餾塔為1根。本發明之多級蒸餾塔更佳為以1個蒸餾裝置，同時地連續蒸餾分離包含水之低沸成分與高沸成分。
在本發明之多級蒸餾塔中，蒸餾塔之使氣液接觸之板數係以在2~50個板的蒸餾塔進行為較佳，進一步較佳為3~40個板的蒸餾塔為較佳。
本發明之多級蒸餾塔，其板的構造係例示為塔盤式或填充層式。為了減少二甲亞碸熱劣化，係以可縮短塔內流動滯留時間且從安定運轉的觀點來看可減少壓降(pressure drop)之填充層式為較佳，尤其以規則填充層式為較佳。
本發明之多級蒸餾塔係設置：將蒸餾塔之塔底的包含二甲亞碸之液體、碳酸鈉之總計作為100重量%時，可於蒸餾塔之塔底的包含二甲亞碸之液體，將碳 酸鈉之濃度控制混合為0.005重量~25重量%並加熱之裝置。
本發明之多級蒸餾塔係具有：從比供給包含二甲亞碸之液體的供給板更下部的位置且比加熱部更上部的位置，流出包含二甲亞碸之餾分的側餾部。
從側餾部提取包含二甲亞碸之餾分係可為液體‧蒸氣之任一者。包含二甲亞碸之餾分若為蒸氣，則經由冷凝器，以所欲的溫度、形態得到製品；包含二甲亞碸之餾分為液體之情形，則經由冷卻器，以所欲的溫度、形態得到製品。
本發明之多級蒸餾塔較佳為於流出包含二甲亞碸之餾分的側餾部之上部與下部的至少一者設置二甲亞碸之精製板。
本發明之多級蒸餾塔係蒸餾塔之濃縮部、回收部可為塔盤方式、填充層方式之任一者，填充層可使用不規則填充物、規則填充物之任一者。
蒸餾塔內部可因應需要而配備分散器、集液器、填充層支架。說明圖係作為一例，於蒸餾塔底部直接配備鍋型再沸器，以其它方式而言，亦可為以配管相連而使蒸餾塔與再沸器分別獨立，利用熱虹吸管或泵循環等在兩者之間移送液體或蒸氣之構造。
本發明之多級蒸餾塔係以蒸餾塔底部溫度為90℃~180℃為較佳。再者，謀求回收並有效利用製程液‧蒸氣所具有之顯熱‧蒸發潛熱以節約能源之情形，係以使蒸餾塔底部溫度在150℃~180℃下連續蒸餾為較佳。
本發明之多級蒸餾塔較佳為利用配備之冷凝器使蒸餾塔塔頂之蒸氣冷凝，並且分別配備使冷凝液之一部分作為迴流回到蒸餾塔、一部分作為廢液排出之配管。本發明之多級蒸餾塔較佳為成為冷凝器之彎曲配管與真空泵、噴射器等真空產生裝置相連之構造。
本發明之多級蒸餾塔較佳為具有塔頂蒸氣之冷凝器，塔頂蒸氣之冷凝器具有其它流體之加熱器、或鍋爐、或再沸器之機能。
本發明之多級蒸餾塔即使不強制循環‧攪拌塔底部，亦可抑制二甲亞碸之分解。
本發明之多級蒸餾塔在蒸餾塔之塔盤、填充層、分散器、集液器等沒有分解抑制劑之結垢、結晶堆積、阻塞，因此可長時間安定運轉。
使用本發明之多級蒸餾塔所得之二甲亞碸係雜質少且高純度。使用本發明之多級蒸餾塔所得之二甲亞碸，可作為電子材料的光阻之剝離液、醫農藥之合成、透鏡模具等之剝離‧洗淨液、纖維素、聚醯亞胺、聚碸、聚胺基甲酸酯、聚丙烯腈等聚合物之聚合、紡紗步驟之溶劑、或塗料之剝離液利用。
將使用於本發明之蒸餾二甲亞碸的方法之蒸餾裝置之例示於圖1。圖1所示之蒸餾裝置亦為本發明之多級蒸餾塔之例示。
圖1所示之多級蒸餾塔係由塔頂提取包含水之低沸點成分，由塔底提取高沸點成分，藉由圖1(5)之蒸餾原料供給配管，供給蒸餾前之包含二甲亞碸之液 體。分解抑制劑的碳酸鈉係從(13)之分解抑制劑(碳酸鈉)添加用配管，投入蒸餾塔之附有再沸器之蒸餾塔底部。利用圖1(3)之再沸器進行加熱，經精製之二甲亞碸係從圖1(11)之製品二甲亞碸側餾部提取配管來提取。製品二甲亞碸側餾部提取配管係設置於比蒸餾原料供給配管更下部。強化高沸成分之精製除去之情形，較佳為成為如圖7所示，於提取製品之側餾部的下方設置有精製板之蒸餾塔。
又將本發明中謀求回收並有效利用塔頂之製程蒸氣所具有之蒸發潛熱以節約能源之情形的蒸餾裝置之例示於圖8。圖8所示之蒸餾裝置亦為本發明之多級蒸餾塔之例示。本發明之多級蒸餾塔係藉由使其它蒸餾塔之塔底液與本發明之多級蒸餾塔的塔頂之製程蒸氣進行熱交換，而使其它蒸餾塔之加熱能量降低者。在本發明中，由於提高二甲亞碸之蒸餾溫度、即塔頂之製程蒸氣的溫度成為可能，因此可提高經由廢熱回收之節約能源的泛用性。
[實施例]
以下藉由實施例來具體說明本發明。
在本實施例中，藉由以下條件之氣相層析法來測定二甲亞碸之氣相層析純度(面積%)。
‧使用儀器：島津製作所GC-2010(FID)
‧管柱：DB-WAX 0.25mm×60m，膜厚0.25μm
‧載氣：He 165.7kPa
‧管柱升溫條件：35℃→7℃/分鐘→140℃×10分鐘→15℃/分鐘→250℃×10分鐘
‧注入口溫度：200℃
‧檢測器溫度：250℃
‧FID： Air：400ml/分鐘
H2：40ml/分鐘
補充氣體：30ml/分鐘
‧分流比：14
‧分析樣品製備：利用0.5μm的PTFE製針筒過濾器來過濾樣品。
‧注入量：1.0μl。
(參考例1)
於具備單蒸餾操作所需要的戴氏冷凝器、餾出液用的接受器、攪拌機、溫度計之1L四口燒瓶，添加200g的含水二甲亞碸(水分33.3重量%，二甲亞碸66.7重量%，水分量係利用卡耳-費雪水分計來進行測定)，並且添加以進料濃度而言0.02重量%的碳酸鈉量作為添加劑(進料濃度之計算式示於下述)。
進料濃度(%)=[碳酸鈉添加重量(g)]/[含水二甲亞碸進料重量(g)+碳酸鈉添加重量(g)]×100。
以氮氣取代燒瓶內後，於戴氏冷凝器之上部安裝填充有氮氣之橡膠氣球以作成密閉狀態。在192℃的油浴下開始加熱，使包含水之餾分餾出80g後，以內 溫到達180℃的方式加熱，此後在180±2℃下進行24小時加熱。在表1中，在180±2℃下24小時加熱保持中的燒瓶內液中之碳酸鈉濃度，從比投入原料時減少80g來看，係進料濃度的1.67倍(=200g/(200g-80g))。
冷卻至25℃以下後，使附著於燒瓶內壁的液體與燒瓶內液混合。測定加熱後之內液的二甲亞碸之氣相層析純度(面積%)，將根據下式算出之二甲亞碸之分解速度(面積%/小時)示於表1。
分解速度=[加熱前二甲亞碸之氣相層析純度(%)-加熱後二甲亞碸之氣相層析純度(%)]/加熱前二甲亞碸之氣相層析純度(%)×100
(參考例2~6)
除了將碳酸鈉之濃度如表1所記載般改變以外，與參考例1同樣地進行。將結果示於表1。
(參考例7)
除了未添加碳酸鈉以外，與參考例1同樣地進行。將結果示於表1。
Figure 107112122-A0202-12-0017-1
(參考例8)
除了不添加碳酸鈉而添加以進料濃度而言0.01重量%的氫氧化鈉作為添加劑(進料濃度之計算式示於下述)以外，與參考例1同樣地進行。將結果示於表2。
進料濃度(%)=[氫氧化鈉添加重量(g)]/[含水二甲亞碸進料重量(g)+氫氧化鈉添加重量(g)]×100。
在表2中，在180±2℃下24小時加熱保持中的燒瓶內液中之氫氧化鈉濃度，從比進料原料時減少80g來看，係進料濃度的1.67倍(=200g/(200g-80g))。
與參考例1同樣地進行，冷卻至25℃以下後，使附著於燒瓶內壁的液體與燒瓶內液混合。測定加熱後之內液的二甲亞碸之氣相層析純度(面積%)，將根據下式算出之二甲亞碸之分解速度(面積%/小時)示於表2。
分解速度=[加熱前二甲亞碸之氣相層析純度(%)-加熱後二甲亞碸之氣相層析純度(%)]/加熱前二甲亞碸之氣相層析純度(%)×100
(參考例9~10)
除了將氫氧化鈉之濃度如表2所記載般改變以外，與參考例8同樣地進行。將結果示於表2。
從參考例1~10可知：即使在接近常壓沸點的高溫下，碳酸鈉亦可在比以往作為分解抑制劑而廣為人知的氫氧化鈉更廣泛的濃度範圍內，顯現安定地抑制二甲亞碸之分解的效果。
Figure 107112122-A0305-02-0022-1
實施例1
利用圖1所示之連續蒸餾設備(蒸餾塔：塔徑65mm，於比原料供給更上部的濃縮部、下部的回收部分別投入相當於5個板的規則填充物之填充塔)，將33重量%的含水二甲亞碸進行連續脫水蒸餾精製。針對實施例1，使用圖式來說明。
在加熱開始前於附有再沸器之蒸餾塔底部，預先投入2kg的二甲亞碸(圖2)。對其添加1.2g的碳酸鈉(圖3)。從二甲亞碸及碳酸鈉之進料量，由1.2g/(2000g+1.2g)來計算，蒸餾塔底部之碳酸鈉濃度係0.06重量%(圖4)。此後對蒸餾塔進行減壓，開始加熱以進行蒸餾，在開始由塔頂餾出後利用全迴流使其安定化30分鐘(圖5)。
其次，從蒸餾塔中段以1kg/h連續供給33重量%的含水二甲亞碸原液，從塔頂部提取包含水之低沸成分，從緊連於回收部下方的側餾部以液體形式提取製品二甲亞碸，開始連續脫水蒸餾(圖6)。以作為製品所得之二甲亞碸之產率成為94%(原液中的二甲亞碸純分基準)的方式，調整塔頂、側餾部之提取量，不進行從塔底部之提取並保持。迴流比設為3.0，以塔底溫度成為108℃的方式，調整蒸餾壓力。
將原液中的二甲亞碸之雜質濃度、作為製品所得之二甲亞碸之雜質濃度、作為製品所得之二甲亞碸之水分率、二甲亞碸製品之產率示於表3。水分量係利用卡耳-費雪水分計來測定。
實施例2
除了以塔底溫度成為108℃的方式調整蒸餾壓力以外，與實施例1同樣地進行。將結果示於表3。
實施例3
除了以強化高沸成分之精製除去為目的，於提取製品二甲亞碸之側餾部的下方，進一步填充相當於5個板的規則填充物以外，與實施例2同樣地進行。將結果示於表3。
(比較例1)
除了於塔底部不添加任何成分，以塔底溫度成為94℃的方式調整蒸餾壓力以外，與實施例1同樣地進行。將結果示於表3。
Figure 107112122-A0202-12-0021-3
藉由使碳酸鈉作為分解抑制劑存在於蒸餾塔塔底，而可利用安定的連續蒸餾來得到雜質少的二甲亞碸。連續蒸餾可在95~108℃之高溫條件下實施。又，若於側餾部的下方追加精製板且同樣在108℃下實施，則可安定地進一步除去高沸成分的乙基甲基亞碸、二甲碸。
產業上之可利用性
本發明之蒸餾二甲亞碸的方法，其設備變得精緻且設備建設之投資額少。再者，可從蒸餾塔內之製程液與蒸氣的溫度上升，回收此等之顯熱與潛熱，藉此再活用能量，減少設備整體之能量的使用量。其結果為精製成本便宜，經濟的二甲亞碸之蒸餾精製成為可能。
藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸係雜質少且高純度。藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸，可作為電子材料的光阻之剝離液、醫農藥之合成、透鏡模具等之剝離‧洗淨液、纖維 素、聚醯亞胺、聚碸、聚胺基甲酸酯、聚丙烯腈等聚合物之聚合、紡紗步驟之溶劑、或塗料之剝離液利用。
本發明之多級蒸餾塔可從蒸餾塔內之製程液、蒸氣的溫度上升，回收此等之顯熱、潛熱，藉此再活用能量，減少設備整體之能量的使用量。其結果為精製成本便宜，經濟的二甲亞碸之蒸餾精製成為可能。
藉由本發明之多級蒸餾塔所回收‧精製之二甲亞碸係雜質少且高純度。藉由本發明之蒸餾二甲亞碸的方法所得之二甲亞碸，可廣泛地使用作為電子材料之剝離、洗淨、醫農藥之合成、聚合物之聚合、紡紗等之溶劑。

Claims (12)

  1. 一種蒸餾二甲亞碸的方法，其係使用蒸餾裝置來蒸餾包含二甲亞碸之液體的方法，其中，(1)將蒸餾裝置底部的包含二甲亞碸之液體、碳酸鈉之總計作為100重量%時，於蒸餾裝置底部的包含二甲亞碸之液體混合0.005重量~25重量%的碳酸鈉，並加熱，(2)從比飼入包含二甲亞碸之液體的位置更下部的位置且比加熱部更上部的位置，得到包含二甲亞碸之餾分；蒸餾裝置僅包含一根多級蒸餾塔，於蒸餾裝置之底部直接添加碳酸鈉。
  2. 如請求項1之蒸餾二甲亞碸的方法，其中，從比飼入包含二甲亞碸之液體的位置更下部的位置且比加熱部更上部的位置，得到比供給至蒸餾裝置之原料更富含二甲亞碸之餾分。
  3. 如請求項1或2之蒸餾二甲亞碸的方法，其中，將蒸餾裝置底部之溫度設為90℃~180℃。
  4. 如請求項1或2之蒸餾二甲亞碸的方法，其中，於蒸餾裝置投入包含二甲亞碸之液體後，於蒸餾裝置連續供給包含二甲亞碸之液體。
  5. 如請求項1或2之蒸餾二甲亞碸的方法，其中，連續脫水蒸餾以得到二甲亞碸。
  6. 如請求項1或2之蒸餾二甲亞碸的方法，其中，將蒸餾裝置之內部的蒸氣或液體作為其它設備之加熱源利 用。
  7. 如請求項1或2之蒸餾二甲亞碸的方法，其中，以1個蒸餾裝置，同時地連續蒸餾分離包含水之低沸成分與高沸成分。
  8. 一種多級蒸餾塔，其僅包含一根蒸餾包含二甲亞碸之液體的多級蒸餾塔，其中，於蒸餾塔之塔底具有直接添加碳酸鈉之設備，設置有：將蒸餾塔之塔底的包含二甲亞碸之液體、碳酸鈉之總計作為100重量%時，可於蒸餾塔之塔底的包含二甲亞碸之液體，將碳酸鈉之濃度控制混合為0.005重量~25重量%並加熱之裝置，設置有：從比供給包含二甲亞碸之液體的供給板更下部的位置且比加熱部更上部的位置，流出包含二甲亞碸之餾分的側餾部。
  9. 如請求項8之多級蒸餾塔，其中，由塔頂提取包含水之低沸點成分，由塔底提取高沸點成分，從比蒸餾原料之供給板更下方由側餾部提取富含二甲亞碸之餾分。
  10. 如請求項8之多級蒸餾塔，其中，蒸餾塔底部溫度為90℃~180℃。
  11. 如請求項8至10中任一項之多級蒸餾塔，其中，於流出包含二甲亞碸之餾分的側餾部之上部與下部的至少一者設置有二甲亞碸之精製板。
  12. 如請求項8至10中任一項之多級蒸餾塔，其中，於 蒸餾塔具有塔頂蒸氣之冷凝器，塔頂蒸氣之冷凝器具有其它流體之加熱器、或鍋爐、或再沸器之機能。
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