CN106008291B - 一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法，将废液加入至蒸馏瓶，在冷凝水、真空及油浴回流，刚开始的回流温度为50～52℃，提高加热温度，在油浴温度为86～90℃、真空度为0.088MPa的条件下回流，待无回流液体后；将除水后的废液加入至精馏瓶中，在冷凝水、真空及油浴条件下，体系产生回流，此时回流温度为95～97℃，回流一段时间后，当剩余溶液体积减少至原液体积的1/3～1/5时，停止加热，冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。本发明采用减压蒸馏与减压精馏相结合的方法，避免了现有方法回收二甲基亚砜高能耗的缺点，蒸馏出的水达标排放，精馏出的DMSO纯度达到指标要求，可供炸药奥克托今重结晶使用。
Description
技术领域
本发明的实施方式涉及绿色环保领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法。
背景技术
随着科研生产的持续发展，二甲基亚砜作为一种炸药重结晶常用的有机溶剂，需求量将进一步增加，进而产生大量的含炸药二甲基亚砜废液。二甲基亚砜废液主要成分为：二甲基亚砜、水及奥克托今。二甲基亚砜具有一定毒性，在空气中会产生微臭味，不能直接排放。由于废液中含有较多水分，采用普通的焚烧方法很难将其处理。目前，将产生的二甲基亚砜废液集中在专用的废液桶中贮存。若长时间存放，不仅造成资源浪费，且具有一定安全隐患。
二甲基亚砜与水不形成共沸体系，可近似为理想溶液。国内回收高纯度DMSO的研究大多数采用间歇精馏/减压间歇精馏的方法，国外对含DMSO/水体系的回收，采用真空精馏技术，用两个精馏塔，一个用于脱水，浓缩DMSO，另一个用于蒸发DMSO,除去可溶性杂质。以上方法会增加设备能耗，造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种含炸药二甲基亚砜废液的回收处理方法，为含炸药的废液回收再利用提供了技术基础。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法，它包括以下步骤：
(1)将含炸药二甲基亚砜废液除水
将含炸药二甲基亚砜废液加入至蒸馏瓶中，开启冷凝水及真空控制系统，开始加热升温，当油浴温度升高至60～70℃，在一定真空度下，体系产生少量回流，此时回流温度为50～52℃，提高加热温度，在油浴温度为86～90℃、真空度为0.088MPa的条件下回流，待无回流液体后，停止加热，关闭真空系统，关闭冷凝水；
(2)回收二甲基亚砜
将除水后的含炸药二甲基亚砜废液加入至精馏瓶中，开启冷凝水及真空控制系统，开始加热升温，在一定真空度下，体系产生回流，此时回流温度为95～97℃，回流一段时间后，当剩余溶液体积减少至原液体积的1/3～1/5时，停止加热；待体系冷却至室温，且不产生冷凝液后关闭冷凝水，最后卸去真空；冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。
上述含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法中，步骤(1)所述一定真空度是指真空度在0.082～0.088Mpa范围内。
上述含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法中，步骤(2)所述一定真空度是指真空度在0.088～0.094Mpa范围内。
上述含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法中，步骤(2)所述加热升温的范围为100～116℃。
下面对本发明的技术方案进行进一步的说明。
本发明采用减压蒸馏与减压精馏相结合的方式回收二甲基亚砜，先采用减压蒸馏分离出轻组分水，大大降低了能耗，然后采用减压精馏分离二甲基亚砜。本发明以油浴温度和回流温度控制回收过程的温度条件，能够全面控制整个回收流程中的温度，使蒸馏、精馏更加彻底，提高分离效果。由于废液中含有一定量的炸药，存在较大的安全隐患，为了提高系统的安全性能，同时保证分离效果，本发明对回收过程中的真空度有严格要求，在该真空度条件下，能够安全、快速和高效地回收炸药废液中的二甲基亚砜。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明采用减压蒸馏与减压精馏相结合的方法，就避免了现有方法回收二甲基亚砜高能耗的缺点，蒸馏出的水达标排放，精馏出的DMSO纯度达到指标要求，可供炸药奥克托今重结晶使用。采用这种技术，可减少焚烧废液对环境造成的污染。其次，避免了高能耗，且在较低温度下操作，提高了含炸药废液回收的安全性。从环境保护与经济效益两方面，本方法为今后处理大量含炸药二甲基亚砜废液奠定了基础。本发明的回收处理方法工艺流程简单、操作方便、安全性好、绿色环保。
附图说明
图1为含炸药二甲基亚砜废液回收二甲基亚砜的工艺流程图。
图2为二甲基亚砜重结晶的奥克托今光学显微镜图。
图3为回收二甲基亚砜重结晶的奥克托今光学显微镜图。
图4为二甲基亚砜重结晶的奥克托今电镜图。
图5为回收二甲基亚砜重结晶的奥克托今电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1是本发明含炸药二甲基亚砜废液回收二甲基亚砜的工艺流程图。首先将DMSO废液在加热和真空条件下蒸馏出水分，然后在加热和真空条件下精馏出DMSO，精馏后剩余废液焚烧处理，精馏所得DMSO经重结晶得到奥克托今。
实施例1
将600ml含炸药二甲基亚砜废液(DMSO废液)加入到1L蒸馏瓶中，打开冷凝水、真空度控制器，开启油浴加热装置，随着温度的上升，当油浴温度达到66℃，真空度达到0.084MPa时，有回流液体产生，回流温度为50℃。继续提高加热温度，油浴温度为90℃，真空度为0.088Mpa，液体采出一段时间后，回流液体明显减少，停止加热、关闭真空系统、关闭冷凝水。
将蒸馏后剩余的DMSO废液加入到精馏瓶中，进行减压精馏操作。逐渐提高加热温度与真空度，当溶液温度达110℃左右，真空度达0.092Mpa左右时，出现液体回流采出，此时回流温度为95℃，当废液剩余原液体积的1/4～1/3时，停止加热，待温度冷却至室温后，无冷凝液产生后关闭冷凝水、卸真空。冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。本实施例蒸馏出的水分和精馏得到的DMSO都进行了含量分析，蒸馏出的水分在含量分析合格后排放到污水池，精馏出的DMSO在含量分析合格后用于重结晶HMX，蒸馏得到的水和精馏得到的DMSO的数据如表1所示，精馏出的DMSO重结晶的奥克托今分析结果如表2所示。
表1减压蒸馏/精馏得到组分数据指标
| 序号 | 组分名称 | 纯度％ | 密度g.cm-3 |
| 1 | 蒸馏出水 | 99.7 | 1.0 |
| 2 | 精馏出二甲基亚砜 | 98.3 | 1.1 |
表2回收二甲基亚砜重结晶的奥克托今分析结果
表1的数据说明经过蒸馏后排出的水合格，可以直接排放到污水池，大大减小了污水对环境的危害。表2的数据说明本发明回收的二甲基亚砜重结晶得到奥克托今各项指标均合格，证明本发明回收的二甲基亚砜可直接用于重结晶制备奥克托今。
图2和图3分别是二甲基亚砜重结晶的奥克托今光学显微镜图和本发明回收得到的二甲基亚砜重结晶的奥克托今光学显微镜图。图4和图5分别是二甲基亚砜重结晶的奥克托今电镜图和本发明回收得到的二甲基亚砜重结晶的奥克托今电镜图。从对比图上可以看出本发明所得二甲基亚砜杂质少，纯度高，利用回收的二甲基亚砜重结晶得到的奥克托今的纯度高，微观结构与采用纯二甲基亚砜重结晶得到的奥克托今基本相同，进一步说明本发明回收的二甲基亚砜可直接用于重结晶制备奥克托今。
实施例2
将600ml DMSO废液加入到1L蒸馏瓶中，打开冷凝水、真空度控制器，开启油浴加热装置，随着温度的上升，当油浴温度达到66℃，真空度达到0.082Mpa时，有回流液体产生，回流温度为52℃。继续提高加热温度，油浴温度为88℃，真空度为0.088Mpa，液体采出一段时间后，回流液体明显减少，停止加热、关闭真空系统、关闭冷凝水。
将蒸馏后剩余的DMSO废液加入到精馏瓶中，进行减压精馏操作。逐渐提高加热温度与真空度，当溶液温度达110℃左右，真空度达0.092Mpa左右时，出现液体回流采出，此时回流温度为95℃，当废液剩余原液体积的1/4～1/3时，停止加热，待温度冷却至室温后，无冷凝液产生后关闭冷凝水、卸真空。冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。
实施例3
将600ml DMSO废液加入到1L蒸馏瓶中，打开冷凝水、真空度控制器，开启油浴加热装置，随着温度的上升，当油浴温度达到66℃，真空度达到0.084Mpa时，有回流液体产生，回流温度为50℃。继续提高加热温度，油浴温度为86℃，真空度为0.088Mpa，液体采出一段时间后，回流液体明显减少，停止加热、关闭真空系统、关闭冷凝水。
将蒸馏后剩余的DMSO废液加入到精馏瓶中，进行减压精馏操作。逐渐提高加热温度与真空度，当溶液温度达112℃左右，真空度达0.091Mpa左右时，出现液体回流采出，此时回流温度为96℃，当废液剩余原液体积的1/4～1/3时，停止加热，待温度冷却至室温后，无冷凝液产生后关闭冷凝水、卸真空。冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。
实施例4
将600ml DMSO废液加入到1L蒸馏瓶中，打开冷凝水、真空度控制器，开启油浴加热装置，随着温度的上升，当油浴温度达到70℃，真空度达到0.082Mpa时，有回流液体产生，回流温度为52℃。继续提高加热温度，油浴温度为86℃，真空度为0.088Mpa，液体采出一段时间后，回流液体明显减少，停止加热、关闭真空系统、关闭冷凝水。
将蒸馏后剩余的DMSO废液加入到精馏瓶中，进行减压精馏操作。逐渐提高加热温度与真空度，当溶液温度达116℃左右，真空度达0.090Mpa左右时，出现液体回流采出，此时回流温度为97℃，当废液剩余原液体积的1/4～1/3时，停止加热，待温度冷却至室温后，无冷凝液产生后关闭冷凝水、卸真空。冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (1)
1.一种含炸药二甲基亚砜废液回收二甲亚砜的方法，所述含炸药二甲基亚砜废液中的炸药为奥克托今，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将含炸药二甲基亚砜废液除水
将含炸药二甲基亚砜废液加入至蒸馏瓶中，开启冷凝水及真空控制系统，开始加热升温，当油浴温度升高至60～70℃，在真空度为0.082～0.088MPa的条件下，体系产生少量回流，此时回流温度为50～52℃，提高加热温度，在油浴温度为86～90℃、真空度为0.088MPa的条件下回流，待无回流液体后，停止加热，关闭真空系统，关闭冷凝水；
(2)回收二甲基亚砜
将除水后的含炸药二甲基亚砜废液加入至精馏瓶中，开启冷凝水及真空控制系统，开始加热升温至废液温度为100～116℃，在真空度为0.088～0.094MPa的条件下，体系产生回流，此时回流温度为95～97℃，回流一段时间后，当剩余溶液体积减少至原液体积的1/3～1/5时，停止加热；待体系冷却至室温，且不产生冷凝液后关闭冷凝水，最后卸去真空；冷凝回收所得液体即为二甲基亚砜。
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