CN115611783B - 一种安全回收含奥克托今的二甲基亚砜溶剂的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种安全回收含奥克托今的二甲基亚砜溶剂的装置及其方法，其步骤：将待处理液加入物料罐，然后控制好加料速度、蒸发温度、回流比和真空度，将待处理液通入薄膜蒸发器，加热蒸发后气液分离，所得液相通过齿轮泵输入到缓冲罐中继续使用，所得汽相输入精馏柱，在冷凝器中冷凝，通过冷凝器控制回流，一部分流回精馏柱精馏，一部分流出到废液收集罐中。相对现有技术，本发明减少了溶液在蒸发器内停留时间，提高了蒸发效率，可形成高真空度，能够降低蒸发时所需的温度，无需降解溶液中的奥克托今，即可实现二甲基亚砜和水的安全分离，同时极大地增加了二甲基亚砜的有效循环利用次数。
Description
技术领域
本发明涉及有机溶剂分离技术领域，具体涉及一种含奥克托今的二甲基亚砜溶液溶剂安全回收方法。
背景技术
奥克托今(代号HMX)，学名环四亚甲基四硝胺，具有八元环的硝胺结构，是一种综合性能优越的单质炸药。为了得到高品质的奥克托今，工业上主要采用溶剂-反溶剂重结晶法。该方法采用二甲基亚砜为溶剂，水为反溶剂。经重结晶、过滤得到母液主要包含二甲基亚砜和水，同时还存在少量的奥克托今。
为了提高二甲基亚砜的利用效率，工业上要将二甲基亚砜回收利用。目前的回收工序为：首先，采用加水沉淀法除去有爆炸性危险的奥克托今；其次，将溶液通入减压精馏塔中进行二甲亚亚砜回收。该回收工序，主要存在以下问题：1.沉淀工序得到的固体奥克托今需要手工清除，存在爆炸隐患；2.二甲基亚砜在传统的减压精馏再沸器中停留时间长，受热温度高，二甲基亚砜分解变质，导致二甲基亚砜有效循环利用次数低。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的的是提供一种能够安全、高效回收含奥克托今的二甲基亚砜溶剂的装置和方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种安全回收含奥克托今的二甲基亚砜溶剂的装置，包括薄膜蒸发器、精馏柱、冷凝器、真空装置，薄膜蒸发器分别与物料罐、缓冲罐、精馏塔连接，精馏柱分别与冷凝器、废液收集罐连接，真空装置与冷凝器连接，真空装置通过冷凝器控制薄膜蒸发器、精馏柱、冷凝器和废液收集罐的真空度。
较佳的，物料罐与薄膜蒸发器之间依次设置蠕动泵和增压阀。
较佳的，薄膜蒸发器与缓冲罐之间设置齿轮泵。
较佳的，废液收集罐与冷凝器连接。
较佳的，薄膜蒸发器包括辊式成膜装置和夹套。
一种安全回收含奥克托今的二甲基亚砜溶剂的方法，将待处理液经物料罐进入薄膜蒸发器，经薄膜蒸发器加热后汽液分离，所得汽相进入精馏柱，经冷凝器冷凝回流后，二甲基亚砜进入薄膜蒸发器，水进入废液收集罐；在薄膜蒸发器底部采出产品液相，进入缓冲罐中，重复套用，真空装置通过冷凝器控制薄膜蒸发器、精馏柱、冷凝器和废液收集罐的真空度。
较佳的，待处理液为含有奥克托今、二甲基亚砜、水的混合液。
较佳的，控制薄膜蒸发器中待处理液的温度为100～140℃，辊式成膜装置电机的转速为300～400r/min。
较佳的，控制冷凝器中冷却水温度为0～10℃；回流比为0～2。
较佳的，通过真空装置控制薄膜蒸发器、精馏柱、冷凝器和废液收集罐中的真空度为0.05-0.095MPa。
较佳的，进入薄膜蒸发器的待处理液的速率为0.1～6L/h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明通过设置薄膜蒸发器与精馏柱，在薄膜精馏技术中，物料以液膜的形式出现，几乎没有液面压差；物料在薄膜蒸发器内受热时间短，不超过10s，大大降低二甲基亚砜以及奥克托今分解的可能，特别适合二甲基亚砜这种热敏性物料的分离纯化。
附图说明
图1为本发明所述含奥克托今的二甲基亚砜溶液回收装置的结构示意图，其中，
物料罐1，蠕动泵2，增压阀3，薄膜蒸发器4，辊式成膜装置5，夹套6，齿轮泵7，缓冲罐8，精馏柱9，冷凝器10，废液收集罐11。
图2为纯二甲基亚砜的气相色谱(a)和质谱(b)联用技术测试结果。
图3为实施例6重复(循环)套用14次后缓冲罐中收集液体的气相色谱(a)和质谱(b)联用技术测试结果。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现的目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
为了解决以上问题，本发明提出一种安全、高效回收利用含奥克托今的二甲基亚砜溶剂方法。将待处理液加入物料罐，然后控制好加料速度、蒸发温度、回流比和真空度，将待处理液通入薄膜蒸发器，加热蒸发后气液分离，所得液相通过齿轮泵输入到缓冲罐中继续使用，所得汽相输入精馏柱，在冷凝器中冷凝，通过冷凝器控制回流，一部分流回精馏柱精馏，一部分流出到废液收集罐中。该方法无需沉淀工艺去除母液中的奥克托今，直接将含奥克托今的二甲基亚砜/水混合液通入回收装置中，有效规避了沉淀工序的爆炸风险。同时，本发明提出的回收方法可以极大地提高二甲基亚砜的有效循环利用次数，可显著提高经济效益。
本发明的待处理液为奥克托今、二甲基亚砜、水的混合液，是重结晶奥克托今过程中产生的物料，其中，水的质量浓度一般在10～50％左右，奥克托今的质量浓度一般在1～3％左右。如图1所示，本发明所述安全回收含奥克托今的二甲基亚砜溶剂的装置，包括：物料罐1，蠕动泵2，增压阀3，薄膜蒸发器4，辊式成膜装置5，夹套6，齿轮泵7，缓冲罐8，精馏柱9，冷凝器10，废液收集罐11。首先待处理液加入物料罐1中，通过蠕动泵2和增压阀3进入薄膜蒸发器4(薄膜蒸发器4由辊式成膜装置5和夹套6组成)，经薄膜蒸发器4加热蒸发，在重力作用下，位于薄膜蒸发器4底部的液相进入齿轮泵7，最终流入缓冲罐8，回收得到二甲基亚砜溶剂，可以重复套用；气相部分进入精馏柱9中，经过多次蒸发与部分冷凝后，到达顶部的蒸汽在冷凝器10作用下形成冷凝液，部分冷凝液(二甲基亚砜)回流至精馏柱9，再进入薄膜蒸发器4，重复提纯，其余冷凝液(水)进入废液收集罐11中。
对纯二甲基亚砜进行气相色谱-质谱联用技术测试，其结果如图2所示。
实施例1：
奥克托今含量为2％、二甲基亚砜含量为48％，水含量为50％的混合溶液投入物料罐，控制加料速度0.9L/h、夹套温度115℃、冷凝器温度5℃、辊式成膜装置的转轴转速380r/min、回流比1和真空度0.095MPa，经回收装置回收处理，收集缓冲罐中的组分，得到纯度为97.79％的二甲基亚砜(其余为奥克托今和水)，收集废液收集罐中的组分，得到纯度为100％的水。
实施例2：
将奥克托今含量为3％、二甲基亚砜含量为72％，水含量为25％的混合溶液投入物料罐，控制加料速度1.2L/h、夹套温度100℃、冷凝器温度5℃、辊式成膜装置的转轴转速390r/min、回流比0.2和真空度0.095MPa，经回收装置回收处理，收集缓冲罐中的组分，得到纯度为94.563％的二甲基亚砜(其余为奥克托今和水)，收集废液收集罐中的组分，得到纯度为100％的水。
实施例3：
将奥克托今含量为3％、二甲基亚砜含量为50％，水含量为47％的混合溶液投入物料罐，控制加料速度0.3L/h、夹套温度115℃、冷凝器温度5℃、辊式成膜装置的转轴转速390r/min、回流比1和真空度0.095MPa，经回收装置回收处理，收集废液收集罐中的组分，得到纯度为94.274％的二甲基亚砜(其余为奥克托今和水)，收集废液收集罐中的组分，得到纯度为100％的水。
实施例4：
将奥克托今含量为3％、二甲基亚砜含量为77％，水含量为20％的混合溶液投入物料罐，控制加料速度0.3L/h、夹套温度115℃、冷凝器温度5℃、辊式成膜装置的转轴转速390r/min、回流比1和真空度0.095MPa，经回收装置回收处理，收集废液收集罐中的组分，得到纯度为97.304％的二甲基亚砜(其余为奥克托今和水)，收集废液收集罐中的组分，得到纯度为100％的水。
实施例5：
将奥克托今含量为3％、二甲基亚砜含量为87％，水含量为10％的混合溶液投入物料罐1，控制加料速度0.3L/h、夹套温度115℃、冷凝器温度5℃、辊式成膜装置的转轴转速390r/min、回流比1和真空度0.095MPa，经回收装置回收处理，收集废液收集罐中的组分，得到纯度为97.853％的二甲基亚砜(其余为奥克托今和水)，收集废液收集罐中的组分，得到纯度为100％的水。
实施例6
其它步骤和工艺参数同实施例1，不同的是，将缓冲罐中收集的液体与水等质量比混合后再次加入物料罐中，重复回收，多次循环套用后，缓冲罐中二甲基亚砜的纯度与废液收集罐中二甲基亚砜浓度结果见下表1，循环14次后的缓冲罐中收集液体的气相色谱-质谱联用技术测试结果如图3所示。
表1
实施例7
其它步骤和工艺参数同实施例6，不同的是，将夹套温度从115℃改为130℃，重复回收，多次循环套用后，缓冲罐中二甲基亚砜的纯度与废液收集罐中二甲基亚砜浓度结果见下表2。
表2
Claims (4)
1.一种回收含奥克托今的二甲基亚砜溶剂的方法，其特征在于，将待处理液经物料罐进入薄膜蒸发器，经薄膜蒸发器加热后汽液分离，所得汽相进入精馏柱，经冷凝器冷凝回流后，二甲基亚砜进入薄膜蒸发器，水进入废液收集罐；在薄膜蒸发器底部采出产品液相，进入缓冲罐中，重复套用，真空装置通过冷凝器控制薄膜蒸发器、精馏柱、冷凝器和废液收集罐的真空度；
其中，待处理液为含有奥克托今、二甲基亚砜、水的混合液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，控制薄膜蒸发器中待处理液的温度为100~140℃，辊式成膜装置电机的转速为300~400r/min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，控制冷凝器中冷却水温度为0~10℃；回流比为0~2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过真空装置控制薄膜蒸发器、精馏柱、冷凝器和废液收集罐中的真空度为0.05~0.095MPa。
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