CN102225904A - 用于二甲基亚砜的回收、精制装置及分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于二甲基亚砜的回收、精制装置及分离方法，包括一级脱水塔、刮膜蒸发器、初蒸馏中间罐、二级脱水塔和DMSO精制塔，一级脱水塔连接初蒸馏中间罐，刮膜蒸发器连接初蒸馏中间罐，然后依次连接二级脱水塔、DMSO精制塔。二甲基亚砜原料分为两股，低浓度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量为2.0％-15.0％，直接进一级脱水塔，脱去原料中大部分的水；高浓度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量为22.0-50.0％，由刮膜蒸发器脱高聚物后再与脱水后的低浓度原料一同进二级脱水塔，共同有效的解决了堵塔、脱杂质、节能等问题，整个工艺流程合理、自动化程度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶剂的回收、精制及分离方法，尤其是一种用于二甲基亚砜的回收、精制装置及分离方法。
背景技术
二甲基亚砜DMSO被誉为“万能溶剂”，是常用的有机溶剂中，溶解能力最强的一种。DMSO广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺、聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂等。上述工艺过程中会产生含大量DMSO和高聚物的溶液，因此回收DMSO一方面可减少环保的压力，另一方面可回收DMSO重新返回系统，产生巨大的经济效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种含高聚物溶液中的所有DMSO均能得到有效回收、产品质量高、稳定性好和自动化程度高的回收、精制装置及分离方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于二甲基亚砜的回收、精制装置，包括一级脱水塔、刮膜蒸发器、初蒸馏中间罐、二级脱水塔和二甲基亚砜DMSO精制塔，一级脱水塔连接初蒸馏中间罐，刮膜蒸发器连接初蒸馏中间罐，然后初蒸馏中间罐依次连接二级脱水塔、DMSO精制塔。
所述的一级脱水塔的中部设置有低浓度原料进入口，一级脱水塔塔底的出料管线与初蒸馏中间罐顶部的进料管线相连接，一级脱水塔塔顶连接废水的出料管线；刮膜蒸发器上部设置有高浓度原料进入口，刮膜蒸发器底部设有排高聚物口，刮膜蒸发器顶部设置有气相出料口，刮膜蒸发器顶部设置的气相出料口经冷凝器连接初蒸馏中间罐顶部的进料管线；初蒸馏中间罐设有的出料管线与二级脱水塔的中部进料口相连接；二级脱水塔塔顶连接废水的出料管线，二级脱水塔塔底的出料管线与DMSO精制塔中部的进料管线相连接；DMSO精制塔的塔底出料管线连接高聚物储罐，DMSO精制塔顶部连接精制后的DMSO产品的出料管线。
所述的低浓度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量为2.0％-15.0％(wt)；所述的高浓度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量为22.0-50.0％(wt)。
所述的一级脱水塔的冷凝器介质采用冷却水；所述的二级脱水塔和DMSO精制塔的冷凝器介质采用冷冻乙二醇水溶液。
所述的三塔的塔内件均为高效规整填料组成；所述的三塔的再沸器均选用强制循环再沸器进行塔釜加热。
所述的回收、装置选定为不锈钢材质。
一种使用上述的回收、精制装置的二甲基亚砜的回收、精制分离方法，包括以下几个步骤：
1)低浓度DMSO原料进入一级脱水塔，顶部馏出不含DMSO的废水，塔底排出的馏分至初蒸馏中间罐；
2)高浓度DMSO原料进入刮膜蒸发器，底部排出重组分，上部的气相组分经冷凝进入初蒸馏中间罐；
3)分别进入初蒸馏中间罐的上述两组分在初蒸馏中间罐中进行混合后，进入二级脱水塔，顶部馏出不含DMSO的废水，塔底排出的馏分至DMSO精制塔；
4)DMSO产品从DMSO精制塔塔顶采出，底部排出的馏分至高聚物储罐。
所述的低浓度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量为2.0％-15.0％(wt)；所述的高浓度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量为22.0-50.0％(wt)。
所述的一级脱水塔操作条件为：塔顶操作压力为10.0～20.0KPa，塔压差0.8～1.0KPa，回流比为0.5/1～2/1，塔顶温度为45.0～55.0℃，塔底温度为85.0～90.0℃；刮膜蒸发器操作条件为：操作压力为1～5KPa，上部气相出口温度为55.0～65.0℃；二级脱水塔操作条件为：塔顶操作压力为1.0～5.0KPa，塔压差0.9～1.1KPa，回流比为0.5/1～2/1，塔顶温度为15.0～25.0℃，塔底温度为85.0～90.0℃；DMSO精制塔操作条件为：塔顶操作压力为1.0～5.0KPa，塔压差1.1～1.3KPa，回流比为0.5/1～2/1，塔顶温度为75.0～85.0℃，塔底温度为85.0～90.0℃。
本发明的有益效果是：
1)充分考虑DMSO原料物系的物理化学性质，将整个分离工艺的装置选定为不锈钢材质，如304材质。完全解决了分离工艺中材质耐腐蚀性能的问题从而保证了产品的质量和稳定性。
2)本发明将刮膜蒸发器置于初蒸馏中间罐之前，将原料中的高聚物先行脱除，有效地解决了其热敏易分解、结碳等现象，且该工艺自动化程度高、过程能耗较小，为大规模连续化生产应用提供了一定的优势。
3)本发明的另一优点就是先将DMSO原料分为两股。低浓度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量为2.0％-15.0％(wt)，直接进一级脱水塔，脱去原料中大部分的水；高浓度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量为22.0-50.0％(wt)，由刮膜蒸发器脱渣后再与脱水后主原料一同进二级脱水塔。共同有效解决了堵塔、脱杂质、节能等问题，使得后续精制的产品质量很高。
4)一级脱水塔的冷凝器介质采用冷却水，取材方便，能耗小，易处理。
5)二级脱水塔和DMSO精制塔的冷凝器介质采用冷冻乙二醇，因为系统是减压操作装置；
6)各塔的再沸器均选用强制循环再沸器进行塔釜加热。
本发明通过合理设计，有效地对DMSO进行回收、精制。整个工艺流程合理、自动化程度高且具有过程能耗较低、产品质量高及稳定性好等特点，是一种高效可行的DMSO回收、精制分离方法，使用该方法可提供高纯DMSO(≥99.99％)产品。
附图说明
图1为本发明的用于二甲基亚砜的回收、精制装置及流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
如图1所示，本发明的用于二甲基亚砜的回收、精制装置，包括一级脱水塔1、刮膜蒸发器2、初蒸馏中间罐3、二级脱水塔4和二甲基亚砜DMSO精制塔5，一级脱水塔1连接初蒸馏中间罐3，刮膜蒸发器2连接初蒸馏中间罐3，然后初蒸馏中间罐3依次连接二级脱水塔4、DMSO精制塔5。
具体地说，所述的一级脱水塔1的中部设置有低浓度DMSO原料进入口，一级脱水塔1塔底的出料管线与初蒸馏中间罐3顶部的进料管线相连接，一级脱水塔1塔顶连接废水的出料管线；刮膜蒸发器2上部设置有高浓度DMSO原料进入口，刮膜蒸发器2底部设有排高聚物口，刮膜蒸发器2顶部设置有气相出料口，刮膜蒸发器2顶部设置的气相出料口经冷凝器连接初蒸馏中间罐3顶部的进料管线；初蒸馏中间罐3设有的出料管线与二级脱水塔4的中部进料口相连接；二级脱水塔4塔顶连接废水的出料管线，二级脱水塔4塔底的出料管线与DMSO精制塔5中部的进料管线相连接；DMSO精制塔5的塔底出料管线连接高聚物储罐，DMSO精制塔5顶部连接精制后的DMSO产品的出料管线。
所述的低浓度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量为2.0％-15.0％(wt)；所述的高浓度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量为22.0-50.0％(wt)。
所述的一级脱水塔1的冷凝器介质采用冷却水；所述的二级脱水塔和DMSO精制塔的冷凝器介质采用冷冻乙二醇水溶液。
所述的三塔的塔内件均为高效规整填料组成；所述的三塔的再沸器均选用强制循环再沸器进行塔釜加热。
所述的回收、装置选定为不锈钢材质。
上述的回收、精制装置的二甲基亚砜的回收、精制分离方法，包括以下几个步骤：
1)低浓度DMSO原料进入一级脱水塔，顶部馏出含少量DMSO的废水，塔底排出的馏分至初蒸馏中间罐；
2)高浓度DMSO原料进入刮膜蒸发器，底部排出重组分，上部的气相组分经冷凝进入初蒸馏中间罐；
3)分别进入初蒸馏中间罐的上述两组分在初蒸馏中间罐中进行混合后，进入二级脱水塔，顶部馏出含少量DMSO的废水，塔底排出的馏分至DMSO精制塔；
4)DMSO产品从DMSO精制塔塔顶采出，底部排出的馏分至高聚物储罐。
所述的低浓度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO含量为2.0％-15.0％(wt)；所述的高浓度DMSO原料是含高聚物的，DMSO含量为22.0-50.0％(wt)。
所述的一级脱水塔操作条件为：塔顶操作压力为10.0～20.0KPa，塔压差0.8～1.0KPa，回流比为0.5/1～2/1，塔顶温度为45.0～55.0℃，塔底温度为85.0～90.0℃；刮膜蒸发器操作条件为：操作压力为1～5KPa，上部气相出口温度为55.0～65.0℃；二级脱水塔操作条件为：塔顶操作压力为1.0～5.0KPa，塔压差0.9～1.1KPa，回流比为0.5/1～2/1，塔顶温度为15.0～25.0℃，塔底温度为85.0～90.0℃；DMSO精制塔操作条件为：塔顶操作压力为1.0～5.0KPa，塔压差1.1～1.3KPa，回流比为0.5/1～2/1，塔顶温度为75.0～85.0℃，塔底温度为85.0～90.0℃。
本发明的回收、精制方法，是通过一级脱水塔，刮膜蒸发器、初蒸馏中间罐、二级脱水塔、DMSO精制塔来完成的。
本发明为由两座脱水塔和一座精馏塔所组成的回收、精制工艺，三塔均为填料塔，以保证该塔具有较高的分离效率又具有较低的压降，每个均分为精馏段和提馏段，由高效规整填料构成，同时均采用强制循环再沸器进行塔釜加热。
下面结合具体实施例进行详细说明：
实施例1
针对国内用于制造碳纤维的聚丙烯腈聚合和纺丝过程产生的含DMSO废水的原料液分为两股，DMSO低浓度原料即含有12.0％(wt)且不含高沸物和DMSO高浓度原料即含有32.0％(wt)但含有高沸物。首先将低浓度原料进入一级脱水塔，塔顶温46.5℃，釜温86.0℃，塔顶压力(绝)为10.0KPa，塔压差为0.8KPa，顶底得到纯度大于90％的轻组分DMSO，进入初蒸馏中间罐；同时高浓度原料首先进入刮膜蒸发器，底部排放高聚物至界区外处理，物料从顶部进入初蒸馏中间罐；物料从初蒸馏中间罐进入二级脱水塔，塔顶温16.2℃，釜温86.0℃，塔顶压力(绝)为1.5KPa，塔压差为0.9KPa，顶底得到轻组分DMSO，进入DMSO精制塔，塔顶馏分送至界区外废水罐处理；DMSO精制塔操作参数为：顶温76.2℃，釜温85.5℃，塔顶压力(绝)为1.0KPa，塔压差为1.1KPa，底部排放高聚物至界区外处理。
实施例2
针对某合成纤维厂的含DMSO废水的原料液分为两股，DMSO低浓度原料即含有10.0％(wt)且不含高沸物和DMSO高浓度原料即含有40.0％(wt)但含有高沸物。首先将低浓度原料进入一级脱水塔，塔顶温49.5℃，釜温87.0℃，塔顶压力(绝)为15.5KPa，塔压差为0.88KPa，顶底得到纯度大于90％的轻组分DMSO，进入初蒸馏中间罐；同时高浓度原料首先进入刮膜蒸发器，底部排放高聚物至界区外处理，物料从顶部进入初蒸馏中间罐；物料从初蒸馏中间罐进入二级脱水塔，塔顶温20.0℃，釜温88.1℃，塔顶压力(绝)为2.4KPa，塔压差为0.95KPa，顶底得到轻组分DMSO，进入DMSO精制塔，塔顶馏分送至界区外废水罐处理；DMSO精制塔操作参数为：顶温79.0℃，釜温88.5℃，塔顶压力(绝压)为2.1KPa，塔压差为1.2KPa，底部排放高聚物至界区外处理。
实施例3
针对某合成纤维厂的含DMSO废水的原料液分为两股，DMSO低浓度原料即含有14.0％(wt)且不含高沸物和DMSO高浓度原料即含有30.0％(wt)但含有高沸物。首先将低浓度原料进入一级脱水塔，塔顶温54.2℃，釜温89.0℃，塔顶压力(绝)为19.5KPa，塔压差为1.0KPa，顶底得到纯度大于90％的轻组分DMSO，进入初蒸馏中间罐；同时高浓度原料首先进入刮膜蒸发器，底部排放高聚物至界区外处理，物料从顶部进入初蒸馏中间罐；物料从初蒸馏中间罐进入二级脱水塔，塔顶温24.0℃，釜温89.8℃，塔顶压力(绝)为4.5KPa，塔压差为1.1KPa，顶底得到轻组分DMSO，进入DMSO精制塔，塔顶馏分送至界区外废水罐处理；DMSO精制塔操作参数为：顶温84.5℃，釜温89.0℃，塔顶压力(绝)为4.8KPa，塔压差为1.3KPa，底部排放高聚物至界区外处理。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (9)
1.一种用于二甲基亚砜的回收、精制装置，其特征在于，包括一级脱水塔(1)、刮膜蒸发器(2)、初蒸馏中间罐(3)、二级脱水塔(4)和二甲基亚砜DMSO精制塔(5)，一级脱水塔(1)连接初蒸馏中间罐(3)，刮膜蒸发器(2)连接初蒸馏中间罐(3)，然后初蒸馏中间罐(3)依次连接二级脱水塔(4)、DMSO精制塔(5)。
2.根据权利要求1所述的用于二甲基亚砜的回收、精制装置，其特征在于，所述的一级脱水塔(1)的中部设置有低浓度原料进入口，一级脱水塔(1)塔底的出料管线与初蒸馏中间罐(3)顶部的进料管线相连接，一级脱水塔(1)塔顶连接废水的出料管线；刮膜蒸发器(2)上部设置有高浓度原料进入口，刮膜蒸发器(2)底部设有排高聚物口，刮膜蒸发器(2)顶部设置有气相出料口，刮膜蒸发器(2)顶部设置的气相出料口经冷凝器连接初蒸馏中间罐(3)顶部的进料管线；初蒸馏中间罐(3)设有的出料管线与二级脱水塔(4)的中部进料口相连接；二级脱水塔(4)塔顶连接废水的出料管线，二级脱水塔(4)塔底的出料管线与DMSO精制塔(5)中部的进料管线相连接；DMSO精制塔(5)的塔底出料管线连接高聚物储罐，DMSO精制塔(5)顶部连接精制后的DMSO产品的出料管线。
3.根据权利要求1或2所述的用于二甲基亚砜的回收、精制装置，其特征在于，所述的低浓度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO质量百分比含量为2.0％-15.0％；所述的高浓度DMSO原料是含高聚物的，DMSO质量百分比含量为22.0-50.0％。
4.根据权利要求1或2所述的用于二甲基亚砜的回收、精制装置，其特征在于，所述的一级脱水塔(1)的冷凝器介质采用冷却水；所述的二级脱水塔(4)和DMSO精制塔(5)的冷凝器介质采用冷冻乙二醇水溶液。
5.根据权利要求1或2所述的用于二甲基亚砜的回收、精制装置，其特征在于，所述的三塔的塔内件均为高效规整填料组成；所述的三塔的再沸器均选用强制循环再沸器进行塔釜加热。
6.根据权利要求1或2所述的用于二甲基亚砜的回收、精制装置，其特征在于，所述的回收、装置选定为不锈钢材质。
7.一种使用权利要求1～6任一项所述的回收、精制装置的二甲基亚砜的回收、精制分离方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
1)低浓度DMSO原料进入一级脱水塔，顶部馏出不含DMSO的废水，塔底排出的馏分至初蒸馏中间罐；
2)高浓度DMSO原料进入刮膜蒸发器，底部排出重组分，上部的气相组分经冷凝进入初蒸馏中间罐；
3)分别进入初蒸馏中间罐的上述两组分在初蒸馏中间罐中进行混合后，进入二级脱水塔，顶部馏出不含DMSO的废水，塔底排出的馏分至DMSO精制塔；
4)DMSO产品从DMSO精制塔塔顶采出，底部排出的馏分至高聚物储罐。
8.根据权利要求7所述的二甲基亚砜的回收、精制分离方法，其特征在于，所述的低浓度DMSO原料是不含高聚物的，DMSO质量百分比含量为2.0％-15.0％；所述的高浓度DMSO原料是含高聚物的，DMSO质量百分比含量为22.0-50.0％。
9.根据权利要求7所述的二甲基亚砜的回收、精制分离方法，其特征在于，所述的一级脱水塔操作条件为：塔顶操作压力为10.0～20.0KPa，塔压差0.8～1.0KPa，回流比为0.5/1～2/1，塔顶温度为45.0～55.0℃，塔底温度为85.0～90.0℃；刮膜蒸发器操作条件为：操作压力为1～5KPa，上部气相出口温度为55.0～65.0℃；二级脱水塔操作条件为：塔顶操作压力为1.0～5.0KPa，塔压差0.9～1.1KPa，回流比为0.5/1～2/1，塔顶温度为15.0～25.0℃，塔底温度为85.0～90.0℃；DMSO精制塔操作条件为：塔顶操作压力为1.0～5.0KPa，塔压差1.1～1.3KPa，回流比为0.5/1～2/1，塔顶温度为75.0～85.0℃，塔底温度为85.0～90.0℃。
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