CN103864598A - 一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法 - Google Patents

一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103864598A
CN103864598A CN201410106128.6A CN201410106128A CN103864598A CN 103864598 A CN103864598 A CN 103864598A CN 201410106128 A CN201410106128 A CN 201410106128A CN 103864598 A CN103864598 A CN 103864598A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dimethyl sulfoxide
acetic acid
delan
mother liquor
dmso
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410106128.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103864598B (zh
Inventor
李振兴
陈建
唐伯平
周春霖
刘总堂
葛宝明
崔军
张代臻
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yancheng Teachers University
Original Assignee
Yancheng Teachers University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yancheng Teachers University filed Critical Yancheng Teachers University
Priority to CN201410106128.6A priority Critical patent/CN103864598B/zh
Publication of CN103864598A publication Critical patent/CN103864598A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103864598B publication Critical patent/CN103864598B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C315/00—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
    • C07C315/06—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/02—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from salts of carboxylic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，包括：（1）在10-40℃条件下，滴加酸至二噻农生产母液中；其中，二噻农生产母液与酸的质量比为8～16:1；（2）反应结束后将溶液抽滤，所得滤液加入共沸剂精馏或加入体积比为1:0.5～2的溶剂后抽滤，所得滤液常压共沸精馏；在70-85℃下回收共沸物，随后减压精馏回收醋酸，再减压蒸馏回收二甲基亚砜，最后排放残液。本发明将回收的醋酸、二甲基亚砜回用，减少废液排放，无废渣生成，减轻环境压力，降低生产成本，具有良好的应用前景。

Description

一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法
技术领域
本发明属于农药生产回收领域，特别涉及一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法。
背景技术
二噻农各类制剂主要通过与含硫基团反应和干扰细胞呼吸而抑制一系列真菌酶，最后导致病原体死亡；其自身具有很好的保护活性，同时也有较高的药用活性。故该药物被广泛应用于果树病害。该农药产品在全球的需求量巨大，市场稳定。
二噻农产品产能较大，每天产生大量废水，其环化母液主要组成包括：二甲亚砜、醋酸钠、萘醌及部分中间体。其中含有DMSO约25-40％；含有醋酸钠约10-20％；其他有机杂质含量约10％；含有水约30-55％。废水偏碱性，色度高，组成复杂。其中醋酸钠在溶液中溶解度大，无法回收，二甲基亚砜是合成中的溶剂，消耗量大，目前采取对母液采取的方法是废液经耙干机干燥，蒸馏回收二甲基亚砜，该方法能耗大，二甲基亚砜的回收率不高，且母液中大量的醋酸钠未能回收利用，产生大量色度高，难处理的废渣，造成资源的浪费，生成成本增加。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，该方法将回收的醋酸、二甲基亚砜回用，减少废液排放，无废渣生成，减轻环境压力，降低生产成本，具有良好的应用前景。
本发明的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，包括：
（1）在10-40℃条件下，滴加酸至二噻农生产母液中；其中，二噻农生产母液与酸的质量比为8～16:1；
（2）反应结束后将溶液抽滤，所得滤液加入共沸剂精馏或加入体积比为1:0.5～2的溶剂后抽滤，所得滤液常压共沸精馏；在70-85℃下回收共沸物，随后减压精馏回收醋酸，再减压蒸馏回收二甲基亚砜，最后排放残液。
所述步骤（1）中的酸为硫酸。
所述步骤（2）中的溶剂为乙醇。
所述步骤（2）中的共沸剂为乙酸乙酯或乙醇。
有益效果
本发明将回收的醋酸、二甲基亚砜回用，减少废液排放，无废渣生成，减轻环境压力，降低生产成本，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取二噻农生产母液80g，滴加5g的硫酸在20℃进行反应，反应过程中严格控制硫酸的加入量；加酸反应后的母液抽滤后所得溶液加入乙酸乙酯用精馏塔精馏，在70-85℃条件下回收共沸物25g，共沸物可回用。减压精馏回收醋酸5.5g（回收率83.2%），减压精馏回收二甲基亚砜28g（回收率87.5%），精馏残液排放。
实施例2
取二噻农生产母液80g，滴加10g的硫酸在20℃进行反应，反应过程中严格控制硫酸的加入量；加酸反应后的母液加入体积比为1:2的乙醇，抽滤后的溶液常压共沸精馏，在70-85℃条件下回收共沸物30g，共沸物可回用。减压精馏回收醋酸10g（回收率88.5%），减压精馏回收二甲基亚砜30g（回收率93.2%），精馏残液排放。

Claims (4)

1.一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，包括：
（1）在10-40℃条件下，滴加酸至二噻农生产母液中；其中，二噻农生产母液与酸的质量比为8～16:1；
（2）反应结束后将溶液抽滤，所得滤液加入共沸剂精馏或加入体积比为1:0.5～2的溶剂后抽滤，所得滤液常压共沸精馏；在70-85℃下回收共沸物，随后减压精馏回收醋酸，再减压蒸馏回收二甲基亚砜，最后排放残液。
2.根据权利要求1所述的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，其特征在于：所述步骤（1）中的酸为硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，其特征在于：所述步骤（2）中的共沸剂为乙酸乙酯或乙醇。
CN201410106128.6A 2014-03-20 2014-03-20 一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法 Expired - Fee Related CN103864598B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410106128.6A CN103864598B (zh) 2014-03-20 2014-03-20 一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410106128.6A CN103864598B (zh) 2014-03-20 2014-03-20 一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103864598A true CN103864598A (zh) 2014-06-18
CN103864598B CN103864598B (zh) 2015-04-29

Family

ID=50903676

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410106128.6A Expired - Fee Related CN103864598B (zh) 2014-03-20 2014-03-20 一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103864598B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112321468A (zh) * 2020-10-16 2021-02-05 浙江巨化技术中心有限公司 一种从醚唑类药物合成过程中的废水中分离二甲基亚砜的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1369482A (zh) * 2002-02-06 2002-09-18 周至譓 用加热干燥方式从中药提取液中分离回收二甲基亚砜的方法
CN102225904A (zh) * 2011-04-22 2011-10-26 天津美科泰化工科技有限公司 用于二甲基亚砜的回收、精制装置及分离方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1369482A (zh) * 2002-02-06 2002-09-18 周至譓 用加热干燥方式从中药提取液中分离回收二甲基亚砜的方法
CN102225904A (zh) * 2011-04-22 2011-10-26 天津美科泰化工科技有限公司 用于二甲基亚砜的回收、精制装置及分离方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
应安国 等: "应用间歇真空精馏技术回收高纯度二甲基亚砜的研究", 《浙江化工》, vol. 37, no. 4, 31 December 2006 (2006-12-31) *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112321468A (zh) * 2020-10-16 2021-02-05 浙江巨化技术中心有限公司 一种从醚唑类药物合成过程中的废水中分离二甲基亚砜的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103864598B (zh) 2015-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106187989A (zh) 硫酸乙烯酯的制备方法
CN104058948B (zh) 从特戊酸合成过程副产的废酸中回收硫酸和特戊酸的方法
CN103435445A (zh) 一种分离乙醇-水混合物的方法
CN105330539B (zh) 邻苯二甲酸二丁酯增塑剂生产工艺
CN103755559A (zh) 一种离子液体萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇的方法
CN103449969A (zh) 一种分离甲醇-乙醇-异丙醇-水混合物的方法及生产装置
CN104628522A (zh) 乙醇—甲苯共沸混合物间歇萃取精馏工艺
CN103864598B (zh) 一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法
CN105801413A (zh) 一种高含量饲料用三丁酸甘油酯的绿色合成方法
CN111269131A (zh) 以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的工艺
CN103772185B (zh) 一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法
CN108558704A (zh) 一种氨基甲酸甲酯废水处理的工艺方法
CN104370693A (zh) 一种甲醇-甲酸丙酯共沸物间歇萃取精馏的分离方法
CN103922366B (zh) 一种利用二噻农生产母液制取硫酸钠的方法
CN109704919A (zh) 基于氯化胆碱低共熔溶剂的水-甲醇-乙醇混合物萃取精馏分离方法
CN106699522A (zh) 一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺
CN104762359A (zh) 一种酶法合成阿莫西林母液中阿莫西林的回收工艺
CN104710285A (zh) 一种乙二醇单甲醚的回收方法
CN109593059A (zh) 一种共沸—变压精馏分离吡啶-乙腈-水体系的方法
CN107382743A (zh) 一种萃取精馏提纯精制三乙胺的方法
CN107573373A (zh) 一种液体亚磷酸酯抗氧剂的制备方法
CN103664833A (zh) 一种三氟环氧丙烷的制备方法
CN108203368A (zh) 一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺
CN104478713A (zh) 氯化1-辛基-3-甲基咪唑为萃取剂分离乙酸乙酯-异丙醇的方法
CN106800510A (zh) 丁二酸二甲酯的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150429

Termination date: 20200320

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee