JPH11276801A

JPH11276801A - 混合液体精製方法及び混合液体精製装置

Info

Publication number: JPH11276801A
Application number: JP8147198A
Authority: JP
Inventors: Nobuyuki Shishido; 信之宍戸; Yuji Tanaka; 裕二田中
Original assignee: Mitsubishi Chemical Engineering Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Engineering Corp
Priority date: 1998-03-27
Filing date: 1998-03-27
Publication date: 1999-10-12

Abstract

(57)【要約】【課題】溶媒と不純物としての水分とからなる混合液
体を精製する混合液体精製装置において、設備規模の巨
大化及びエネルギー消費量の増加を防いでコストの低廉
化を図りながら混合液体を精製できるようにする。【解決手段】水分を透過して溶媒と水分とを分離する
ことにより、混合液体中の水分濃度が５００〜３０００
ｐｐｍになるまで混合液体から水分を除去する浸透気化
膜部材５ａと、浸透気化膜部材５ａで水分除去処理が施
された混合液体について、更に水分を吸着して溶媒と水
分とを分離することにより、混合液体中の水分濃度が１
０〜５００ｐｐｍになるまで混合液体から水分を除去す
る吸着部材１０ａとをそなえるように構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、医薬産業，食品産
業，半導体産業，化学産業等の各種産業において、溶媒
と不純物としての水分とからなる混合液体から水分を除
去して混合液体を精製する際に用いて好適な、混合液体
精製方法及び装置に関する。詳しくは、有機液体等の溶
媒と、水分，イオン性不純物，高沸点不純物及び微粒子
等の不純物とからなる混合液体から、上記不純物を除去
して混合液体を精製する際に用いて好適な、混合液体精
製方法及び装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、不純物として水分を含む有機
液体等の溶媒（混合液体）から水分を除去して混合液体
を精製する方法として、浸透気化法（パーベーパレーシ
ョン法）が知られている。ここで、浸透気化法は、水分
と特別な親和性を有し水分を透過しうる浸透気化膜を利
用して、混合液体から水分を除去する方法であり、浸透
気化膜の一方の側（１次側）に精製対象となる混合液体
を導入し、他方の側（２次側）を真空ポンプにより減圧
するか又は不活性ガスで掃気して、２次側へ透過する水
の蒸気分圧を１次側の平衡蒸気圧よりも小さい値に保つ
ことにより、溶媒と水分とを分離して混合液体から水分
を除去するものである。

【０００３】この浸透気化法によれば、通常の蒸留方法
では分離できないような不純物を含む混合液体、例えば
共沸混合物や沸点の近接した混合液体等の精製を容易に
行なうことができる。また、混合液体から水分を除去し
て混合液体を精製する他の方法には、水分を吸着しうる
吸着剤を利用して、混合液体から水分を除去する吸着法
がある。

【０００４】ここで、吸着剤としては、例えば活性炭，
シリカゲル，活性アルミナ及び合成ゼオライト等を用い
ることができるが、一般的には、吸着法においては合成
ゼオライトが用いられている。そして、この吸着法は、
水分濃度が数十ｐｐｍ程度になるまで混合液体から水分
を除去して混合液体の高濃度化を図る場合には、その他
の混合液体の精製方法である蒸留法，吸収法又は冷凍法
よりもはるかに経済的な方法である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、浸透気
化法においては、浸透気化膜の１次側の水分の平衡蒸気
圧と２次側の水分の蒸気分圧とが近接すると、浸透気化
膜を透過する水分量が激減してしまうため脱水効率が低
下し、浸透気化法により混合液体を高濃度化する場合に
は、品質の安定化が難しい上、設備規模が巨大となりコ
スト高の要因になるという課題がある。

【０００６】一方、合成ゼオライトを用いた吸着法にお
いては、合成ゼオライトの水に対する平衡吸着量が２０
〜３６重量％程度（化学工学会編「化学工学便覧（改訂
５版）」ｐ．５９１参照）であるため、精製対象となる
混合液体中の水分濃度が数百ｐｐｍ以上になると大量の
合成ゼオライトが必要となり、設備規模が巨大となる
上、合成ゼオライトを再生して使用する場合にはエネル
ギー消費量が急増して、更なるコスト高の要因になると
いう課題がある。

【０００７】また、混合液体に他の不純物（例えばイオ
ン性不純物，高沸点不純物及び微粒子等）が含まれる場
合には、浸透気化法及び吸着法では上記他の不純物を完
全に除去することができない。さらに、浸透気化法及び
吸着法による処理中に、浸透気化膜及び吸着剤から混合
液体中に不純物が溶出することも懸念されている。とこ
ろで、含水エタノール溶液から浸透気化法を用いて水分
を除去し、次いで、交換性カチオンの５５〜７５モル％
がリチウムイオンであり残余がナトリウムイオンである
特殊なＡ型ゼオライトを充填した吸着塔で残存メタノー
ル及び水分を除去する含水エタノールの精製方法が提案
されている（特開平４−３０８５４３号公報参照）。

【０００８】しかしながら、かかる方法は、精製対象が
含水エタノールに限定されたものであり、しかも、吸着
塔内部に充填される吸着剤として、極性吸着剤であるゼ
オライトをそのまま用いることを示唆してはいるもの
の、上記のような特殊なＡ型ゼオライトを用いることを
意図したものであるので、この含水エタノールの精製方
法にかかる技術では、次のような課題がある。（１）含水エタノール以外の混合液体について、包括し
てこの方法を適用できるかどうか不明である。（２）浸透気化法や吸着法にて含水エタノールから水分
を除去する際に、含水エタノール中の水分濃度がどの位
になるまで水分を除去するのかを明示していないため、
水分除去に要するエネルギー消費量が大きくなるおそれ
がある。（３）含水エタノール中に、水分以外の不純物（例えば
エタノールと共沸混合物を生成しない不純物やイオン性
不純物等）が含まれていた場合の対処法が開示されてい
ないため、上記の不純物が含まれていた場合にはこれを
除去することができない。

【０００９】本発明は、このような課題に鑑み創案され
たもので、設備規模の巨大化及びエネルギー消費量の増
加を防いでコストの低廉化を図りながら、混合液体から
水分や水分以外の他の不純物を除去して混合液体を精製
できるようにした、混合液体精製方法及び装置を提供す
ることを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】このため、本発明の混合
液体精製方法は、溶媒と第１の不純物としての水分とか
らなる混合液体から該水分を除去して該混合液体を精製
するに際し、該水分を透過しうる浸透気化膜部材を用い
て、該混合液体中の水分濃度が５００〜３０００ｐｐｍ
になるまで該混合液体から該水分を除去し、その後、該
水分を吸着しうる吸着部材を用いて、該混合液体から該
水分を更に除去することを特徴としている（請求項
１）。

【００１１】このとき、該吸着部材が、該混合液体中の
水分濃度が１０〜５００ｐｐｍになるまで該混合液体か
ら該水分を除去することが好ましい（請求項２）。ま
た、該混合液体が、該溶媒と共沸混合物を生成しない第
２の不純物を含む場合に、蒸留により該混合液体から該
第２の不純物を除去してもよい（請求項３）。

【００１２】さらに、該混合液体が、第３の不純物とし
てのイオン性不純物を含む場合に、該イオン性不純物と
イオン交換しうるイオン交換樹脂部材を用いて、該混合
液体から該イオン性不純物を除去してもよい（請求項
４）。また、本発明の混合液体精製装置は、溶媒と不純
物としての水分とからなる混合液体から該水分を除去し
て該混合液体を精製する混合液体精製装置であって、該
水分を透過して該溶媒と該水分とを分離することによ
り、該混合液体中の水分濃度が５００〜３０００ｐｐｍ
になるまで該混合液体から該水分を除去する浸透気化膜
部材と、該浸透気化膜部材で水分除去処理が施された該
混合液体について、更に該水分を吸着して該溶媒と該水
分とを分離することにより、該混合液体中の水分濃度が
１０〜５００ｐｐｍになるまで該混合液体から該水分を
除去する吸着部材とをそなえて構成されたことを特徴と
している（請求項５）。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を説明するが、発明の主旨を越えない限り、以
下の説明に限定されるものではない。（ａ）第１実施形態の説明図１は本発明の第１実施形態にかかる混合液体精製装置
の構成を示す模式図であり、この図１に示す混合液体精
製装置５０は、溶媒と水分等の不純物とからなる混合液
体から、上記不純物を除去して混合液体を精製するため
に用いられるものである。

【００１４】ここで、本発明の第１実施形態において精
製対象となる混合液体は、不純物として水分を含む溶媒
であれば特に制限はないが、具体的には、水分が混和し
うる有機液体（水混和性を有する有機液体）であって、
浸透気化法により水分の分離が可能である有機液体を精
製対象としている。このような有機液体としては、例え
ば、エタノール，プロピルアルコール，イソプロピルア
ルコール，ブチルアルコール，エチレングリコール，プ
ロピレングリコール，グリセリン等のアルコール類、ア
セトン，アセトアルデヒド，テトラヒドロフラン等の極
性有機液体、その他、ハロゲン化炭化水素類を例示でき
る。

【００１５】そして、混合液体精製装置５０は、上述し
た有機液体の中でも、アルコール類の精製を行なうのに
適しており、特に、共沸が生じうる炭素数２〜８程度の
アルコール類〔具体的には、イソプロピルアルコール
（以下、ＩＰＡということがある），エタノール及びブ
タノール等〕の精製に好適である。そして、混合液体精
製装置５０は、上記混合液体を精製するために、図１に
示すように、混合液体が供給される側から順に、浸透気
化膜モジュール５，吸着剤充填塔１０及び蒸留器１４を
そなえて構成されている。

【００１６】ここで、浸透気化膜モジュール５は、水分
と特別な親和性を有し水分を透過しうる浸透気化膜（浸
透気化膜部材）５ａをそなえて構成され、浸透気化法の
原理に基づき、水分を透過して溶媒と水分とを分離する
ことにより、混合液体から水分を除去するものである。
具体的には、浸透気化膜モジュール５による水分の分離
は、精製対象となる混合液体（粗有機液体）を加熱して
浸透気化膜モジュール５の１次側（浸透気化膜５ａの一
方の側）に供給するとともに、浸透気化膜モジュール５
の２次側（浸透気化膜５ａの他方の側）を真空ポンプ等
により減圧するか、又は、例えば窒素，アルゴン等の不
活性ガスを掃気することにより、１次側の透過成分（水
分）の蒸気圧と２次側の透過成分の分圧との差を生じさ
せ、この差を利用して行なわれる。なお、浸透気化膜モ
ジュール５の２次側を減圧する際には、機械的な真空ポ
ンプを用いるだけでなく、蒸気エジェクターによる真空
設備を用いてもよい。

【００１７】ここで、浸透気化膜５ａは、浸透気化法に
て用いられる透水性の分離膜であれば、どのようなもの
でもよい。このような分離膜としては、例えば、セルロ
ース系，キトサン系，ポリイミド系，ポリスルホン系，
ポリアミド系，ポリアクリロニトリル系，ポリビニルア
ルコール系，無機質系の各素材からなる分離膜、あるい
は、これらの各素材が複合されてなる分離膜を例示でき
る。

【００１８】そして、前述のごとくアルコール類の精製
を行なう際には、上述した分離膜の中でも、特にポリイ
ミド系分離膜及びセルロース系分離膜を用いるのが好ま
しい。さらに、分離膜の形状としては、例えば中空糸
状，平膜状及びスパイラル状等を例示できる。

【００１９】また、吸着剤充填塔１０は、水分を吸着し
うる吸着剤（吸着部材）１０ａが充填されて構成され、
吸着法の原理に基づき、水分を吸着して溶媒と水分とを
分離することにより、混合液体から水分を除去するもの
である。吸着剤１０ａは、吸着法にて用いられる水分を
優先的に吸着する吸着剤であれば、どのようなものでも
よい。このような吸着剤として、例えば活性炭，シリカ
ゲル，活性アルミナ及び合成ゼオライト等を例示できる
が、第１実施形態では、吸着法にて一般的に用いられる
吸着剤である合成ゼオライトが用いられる。

【００２０】ここで、合成ゼオライトは、水分を優先的
に吸着しうる多孔質のケイ酸塩であり、下記の基本式
（１）で示される。Ｍｅ_2/n・Ａｌ₂Ｏ₃・ｘＳｉＯ₂・ｙＨ₂Ｏ …（１）（Ｍｅ：金属カチオン，ｎ：原子価）なお、この基本式（１）で示される金属カチオンは、カ
リウムイオン（Ｋ⁺），ナトリウムイオン（Ｎａ⁺），
カルシウムイオン（Ｃａ²⁺）である。

【００２１】合成ゼオライトの種類としては、Ａ型ゼオ
ライト，Ｘ型ゼオライト，Ｙ型ゼオライトが例示でき、
更に、各型のゼオライト毎に、３Å，４Å，５Å，９
Å，１０Åの均一細孔を有するものがある。この中で
も、特に３Åの均一細孔を有するＡ型ゼオライト，Ｘ型
ゼオライト〔それぞれ下記の基本式（２），（３）参
照〕を用いるのが好ましい。

【００２２】Ｍｅ_12/n〔（ＡｌＯ₂）₁₂・（ＳｉＯ₂）₁₂〕・２７Ｈ₂Ｏ …（２）Ｍｅ_86/n〔（ＡｌＯ₂）₈₆・（ＳｉＯ₂）₁₀₆〕・276 Ｈ₂Ｏ…（３）合成ゼオライトによる水分の吸着において最も特徴的な
現象は、分子ふるい作用による選択的吸着性を有するこ
とである。具体的には、合成ゼオライトの結晶構造を破
壊することなく結晶水が脱離してできた空洞及びその空
洞を連結する孔路が水分子の分子径２．８Åよりも大き
いときに、水分子が合成ゼオライトの孔路を通じて空洞
の内部に吸着される。つまり、水分を脱離させた合成ゼ
オライトに水分を含む混合液体を接触させると、きわめ
て容易に結晶水が復元される。

【００２３】このように、合成ゼオライトにおいては、
他の化合物の場合とは異なり、結晶構造の安定度とはほ
とんど無関係に水分子の脱離と再結合が可逆的に起こ
る。そして、合成ゼオライトは、単なる物理吸着にて水
分子を吸着しているのではないため、きわめて強い吸湿
力を発揮する。特に、水分子等の極性分子の吸着におい
ては、水分子の分圧がきわめて低いときでも、合成ゼオ
ライトの水分子の吸着量はほぼ平衡吸着量に到達する。

【００２４】なお、合成ゼオライトの形状としては、例
えばペレット，粉末状，球状等を例示できる。さらに、
蒸留器１４は、上記混合液体に含まれる水分以外の不純
物、即ち、イオン性不純物，高沸点不純物及び微粒子等
のごとく溶媒と共沸混合物を生成しない不純物を、蒸留
により混合液体から除去するものである。

【００２５】特に、精製対象となる混合液体によって
は、後述のごとく、浸透気化膜モジュール５の浸透気化
膜５ａや吸着剤充填塔１０の吸着剤１０ａから、各種不
純物が溶出する可能性があるため、浸透気化膜モジュー
ル５及び吸着剤充填塔１０による脱水処理後に、蒸留器
１４による不純物の精製プロセスが設けられている。こ
こで、混合液体に溶解しているイオン性不純物として
は、フッ化物イオン，塩化物イオン，臭化物イオン等の
ハロゲンイオン、硫酸イオン，硝酸イオン，硼酸イオン
等の無機イオン、蓚酸イオン，酢酸イオン等の有機イオ
ン、ナトリウム，カリウム，鉄，クロム，銅等の金属イ
オン、その他のイオン性成分を例示できる。

【００２６】このイオン性不純物（特に無機イオン等）
は、それ自身が混合液体中に不純物として残留するだけ
でなく、浸透気化膜５ａの素材，浸透気化膜５ａの分離
性能，吸着剤１０ａの素材及び吸着剤１０ａの吸着性能
に対して悪影響を及ぼすほか、混合液体精製装置５０を
構成する金属材料を腐食して、更には腐食により引き起
こされる金属イオンの混合液体への混入等の要因にもな
る。そして、イオン性不純物の中でも、酸性又はアルカ
リ性を示すイオンは、上記のような不具合を生じさせる
ことが多く、特に、酸性を示すイオンのうちのハロゲン
イオンでは、上記不都合が顕著なものとなる。

【００２７】また、高沸点不純物は、例えば沸点が８０
℃程度かそれ以上の液体状の不純物であり、微粒子は、
精製対象となる混合液体に最初から含まれる不溶性の粒
子や、浸透気化法膜モジュール５や吸着剤充填塔１０等
にて混合液体を処理する際に混入した不溶性の粒子であ
る。なお、第１実施形態にて行なわれる蒸留は、精製後
の混合液体（製品）の純度によっては単蒸留でも十分で
あり、蒸留器１４としては、公知の蒸留装置（蒸留缶）
を用いることができる。

【００２８】ここで、混合液体（例えば有機液体）の精
製において、最終製品中の目標水分濃度が１０〜５００
ｐｐｍ程度である場合には、はじめに浸透気化膜モジュ
ール５により混合液体中の水分濃度が５００〜３０００
ｐｐｍの範囲の濃度になるまで脱水した後に、吸着剤充
填塔１０により混合液体中の水分濃度が１０〜５００ｐ
ｐｍの範囲の濃度になるまで脱水するのが好ましい。

【００２９】これは、発明者の知見によれば、浸透気化
膜５ａにより水分濃度が５００ｐｐｍ以下になるまで混
合液体を脱水する場合や、吸着剤１０ａにより水分濃度
が３０００ｐｐｍ以上である混合液体を脱水する場合に
は、ともに脱水処理に要するエネルギー消費量が急激に
増加する。従って、はじめに浸透気化膜５ａにより混合
液体中の水分濃度が５００〜３０００ｐｐｍの範囲の濃
度になるまで脱水した後に、吸着剤１０ａにより混合液
体を更に脱水すれば、前述した課題である設備規模の巨
大化やエネルギー消費量の増加を防ぐことができる。

【００３０】特に、最終製品中の目標水分濃度が２００
ｐｐｍ程度である場合には、設備規模やエネルギー消費
量を含めた経済性を更に考慮すると、はじめに浸透気化
膜モジュール５により混合液体中の水分濃度が１０００
ｐｐｍ程度になるまで脱水した後に、吸着剤充填塔１０
により混合液体中の水分濃度が２００ｐｐｍ程度になる
まで脱水するのがより好ましい。

【００３１】即ち、第１実施形態においては、浸透気化
膜モジュール５の浸透気化膜５ａは、水分を透過して溶
媒と水分とを分離することにより、混合液体中の水分濃
度が５００〜３０００ｐｐｍになるまで混合液体から水
分を除去するものであり、吸着剤充填塔１０の吸着剤１
０ａは、浸透気化膜５ａで水分除去処理が施された混合
液体について、更に水分を吸着して溶媒と水分とを分離
することにより、混合液体中の水分濃度が１０〜５００
ｐｐｍになるまで混合液体から水分を除去するものであ
る。

【００３２】さらに、図１において、符号３，９は供給
ポンプ，符号４，１２，１５は加熱器，符号６，１３，
１６は凝縮器，符号７は真空ポンプ，符号８，１７は冷
却器，符号１１はガス供給ブロワ，符号２０〜３９は配
管を示している。そして、混合液体精製装置５０におい
ては、図１に示すように、精製対象となる混合液体を浸
透気化膜モジュール５の１次側に供給すべく、供給ポン
プ３が配管２０，加熱器４，配管２１を介して浸透気化
膜モジュール５の１次側に接続されている。

【００３３】また、浸透気化膜モジュール５の２次側を
減圧すべく、真空ポンプ７が配管２３，凝縮器６，配管
２２を介して浸透気化膜モジュール５の２次側に接続さ
れている。なお、凝縮器６は、浸透気化膜モジュール５
にて分離された水分（水蒸気）を冷却して凝縮するため
のものであり、凝縮器６にて凝縮された水分は配管２４
から外部に排出されるようになっている。

【００３４】さらに、浸透気化膜モジュール５の１次側
と吸着剤充填塔１０の塔底部（混合液体が供給される
側）とは、配管２５，冷却器８，配管２６，供給ポンプ
９，配管２７を介して接続されている。また、吸着剤充
填塔１０の吸着剤１０ａに吸着された水分が平衡吸着量
に到達した場合に、吸着された水分を外部に排出して吸
着剤１０ａを再生すべく、吸着剤充填塔１０の塔頂部
（混合液体が排出される側）に、窒素ガス等の不活性ガ
スを供給するガス供給ブロワ１１が、配管２８，上記不
活性ガスに水分を気化させるための熱を与える加熱器１
２，配管２９を介して接続されている。そして、吸着剤
充填塔１０の塔底部には、気化した水分を排出するため
の配管３１が、凝縮器１３，配管３０を介して接続され
ている。

【００３５】即ち、吸着剤充填塔１０においては、混合
液体の脱水処理時には、吸着剤充填塔１０の下方から上
方へのアップフロー（上向流）が採用され、吸着剤１０
ａの再生処理時には、吸着剤充填塔１０の上方から下方
へのダウンフロー（下向流）が採用されるのである。な
お、これとは逆に、混合液体の脱水処理時には、吸着剤
充填塔１０の上方から下方へのダウンフローを採用し、
吸着剤１０ａの再生処理時には、吸着剤充填塔１０の下
方から上方へのアップフローを採用しても構わない。

【００３６】さらに、吸着剤充填塔１０の塔頂部と蒸留
器１４の塔底部（混合液体が供給される側）とは、配管
３２を介して接続されている。なお、蒸留器１４の塔底
部には、混合液体を加熱して気化させる加熱器１５が、
配管３３と配管３４とにより接続される一方、水分やそ
の他の不純物を排出するための配管３９が、冷却器１
７，配管３８を介して接続されている。

【００３７】また、蒸留器１４の塔頂部（混合液体が排
出される側）には、蒸留器１４にて蒸留された混合液体
を取り出すための配管３７が、配管３６，凝縮器１６，
配管３５を介して接続されている。なお、凝縮器１６
は、蒸留器１４にて蒸留された混合液体を冷却して凝縮
するためのものであり、凝縮器１６にて凝縮された混合
液体の一部は、配管３６を介して蒸留器１４に再度供給
される一方、当該混合液体の残りは配管３７から外部に
排出されるようになっている。

【００３８】上述の構成により、本発明の第１実施形態
にかかる混合液体精製装置５０においては、精製対象と
なる混合液体から水分やその他の不純物を除去して混合
液体を精製するに際し、精製対象となる混合液体が浸透
気化膜モジュール５に供給されると、まず、浸透気化膜
モジュール５において、水分を透過しうる浸透気化膜５
ａを用いて、混合液体中の水分濃度が５００〜３０００
ｐｐｍ（好ましくは１０００ｐｐｍ程度）になるまで混
合液体から水分が除去される。

【００３９】その後、浸透気化膜モジュール５にて水分
が一部除去された混合液体は、吸着剤充填塔１０に供給
され、吸着剤充填塔１０において、水分を吸着しうる吸
着剤１０ａを用いて、混合液体中の水分濃度が１０〜５
００ｐｐｍ（好ましくは２００ｐｐｍ程度）になるまで
混合液体から水分が更に除去される。そして、吸着剤充
填塔１０にて水分が除去された混合液体は、蒸留器１４
に供給され、蒸留器１４において、上記混合液体に含ま
れる水分以外の不純物が、蒸留により混合液体から除去
される。

【００４０】このときの混合液体精製装置５０における
動作を、更に詳細に説明する。まず、精製対象となる混
合液体が、供給ポンプ３から配管２０を通じて加熱器４
に供給されると、加熱器４にて昇温された後に、配管２
１を通じて浸透気化膜モジュール５の１次側に供給され
る。そして、浸透気化膜モジュール５においては、１次
側に供給された混合液体のうち、浸透気化膜５ａとの親
和性を有する水分は、選択的に浸透気化膜５ａを浸透，
透過する。浸透気化膜モジュール５の２次側は真空ポン
プ７により減圧されているため、透過した水分は浸透気
化膜モジュール５の２次側にて蒸発し、蒸発した水分を
含む蒸気は、配管２２から抜き出されて凝縮器６に導入
される。

【００４１】凝縮器６に導入された蒸気は、凝縮器６で
冷却凝縮され、液化した水分は配管２４から排出され
る。また、凝縮器６で凝縮されない非凝縮性のガス及び
蒸気は、配管２３及び真空ポンプ７を通じて混合液体精
製装置５０の外部に排出される。一方、浸透気化膜モジ
ュール５の浸透気化膜５ａを透過しない混合液体は、配
管２５を通じて冷却器８に導入され、冷却器８にて常温
まで冷却された後に、配管２６，供給ポンプ９，配管２
７を通じて吸着剤充填塔１０に供給される。

【００４２】吸着剤充填塔１０においては、吸着剤１０
ａにより混合液体中の水分が優先的に吸着され、吸着剤
１０ａに吸着されない混合液体は、配管３２を通じて蒸
留器１４に供給される。なお、吸着剤充填塔１０におい
て、吸着剤１０ａに吸着された水分が平衡吸着量に到達
した場合には、ガス供給ブロワ１１からの不活性ガス
が、配管２８を通じて加熱器１２に供給される。そし
て、加熱器１２では、不活性ガスが所定の温度まで昇温
された後に、配管２９を通じて吸着剤充填塔１０に供給
される。

【００４３】そして、吸着剤充填塔１０においては、加
熱された不活性ガスにより吸着剤１０ａに吸着された水
分が気化し、気化した蒸気は配管３０から抜き出されて
凝縮器１３に導入される。凝縮器１３に導入された蒸気
は、凝縮器１３で冷却凝縮され、凝縮器１３により液化
した水分，非凝縮性のガス及び蒸気は、ともに配管３１
を通じて混合液体精製装置５０の外部に排出される。

【００４４】さらに、吸着剤充填塔１０から蒸留器１４
に供給された混合液体は、まず、蒸留器１４の塔底部に
接続された配管３３から抜き出され、加熱器１５にて昇
温されて気化された後に、配管３４を通じて蒸留器１４
に戻される。加熱器１５にて加熱された混合液体はガス
又は蒸気となっており、蒸留器１４内の充填物等（図示
せず）により飛沫同伴が抑制されながら、蒸留器１４の
塔頂部に接続された配管３５から抜き出され、凝縮器１
６に導入される。そして、凝縮器１６に導入されたガス
又は蒸気は、凝縮器１６で冷却凝縮され、凝縮器１６に
より液化した混合液体の一部は、配管３６を通じて再度
蒸留器１４に戻される一方、残りの混合液体は配管３７
から取り出される。

【００４５】なお、蒸留器１４の塔底部には、濃縮され
た不純物を含む塔底液が残留しており、蒸留器１４の精
製能力及び最終製品の品質を維持すべく、蒸留器１４の
塔底部に接続された配管３８から塔底液の一部又は全部
を間欠的に抜き出して、蒸留器１４の塔底不純物濃度を
数十〜数百ｐｐｍ以下にすることが好ましい。そして、
抜き出された塔底液は、冷却器１７に導入されて冷却さ
れた後に、配管３９を通じて混合液体精製装置５０の外
部に排出される。

【００４６】このように本発明の第１実施形態にかかる
混合液体精製装置５０によれば、不純物として水分を含
む混合液体を精製する際に、浸透気化膜５ａを用いて、
混合液体中の水分濃度が５００〜３０００ｐｐｍになる
まで混合液体から水分を除去した後に、吸着剤１０ａを
用いて、混合液体中の水分濃度が１０〜５００ｐｐｍに
なるまで混合液体から水分を更に除去することにより、
設備規模の巨大化及びエネルギー消費量の増加を防いで
コストの低廉化を図りながら、混合液体から水分を除去
して混合液体を精製することができる。

【００４７】換言すれば、水分を不純物として含む混合
液体から水を脱水除去する際に、水分を選択的に透過し
うる浸透気化膜５ａを用いて水分を除去する工程と、水
分を吸着しうる吸着剤１０ａを用いて水分を除去する工
程とを組み合わせるとともに、浸透気化膜５ａを用いた
工程における水分除去の程度を最適化（上記各工程での
混合液体の脱水処理のバランスを最適化）しているの
で、設備規模の巨大化及びエネルギー消費量の増加を防
いでコストの低廉化を図りながら、混合液体から水分を
除去して混合液体を精製することができる。

【００４８】また、混合液体精製装置５０に、蒸留器１
４が設けられているので、混合液体が溶媒と共沸混合物
を生成しない不純物を含む場合にも、混合液体から当該
不純物を除去して混合液体を精製することができる。こ
のように、混合液体精製装置５０は、混合液体の精製を
高精度に行なうことができるので、各種産業において原
料として用いられる混合液体を精製するのに適している
ほか、更には使用済みの混合液体を再利用すべく精製す
るのにも適している。

【００４９】なお、上述の第１実施形態においては、混
合液体精製装置５０に浸透気化膜モジュール５が１つ設
けられた場合について説明したが、混合液体精製装置５
０に複数の浸透気化膜モジュール５を設けることもでき
る。例えば、１つの浸透気化膜モジュール５での処理だ
けでは所望の水分濃度まで水分を除去できないような場
合には、複数の浸透気化膜モジュール５を直列に連結し
て、多段の浸透気化膜モジュール５にて順次水分の除去
を行なうことが有効である。その他、精製対象の混合液
体の量が多い場合には、複数の浸透気化膜モジュール５
を並列に連結して、時間当たりの水分の除去量を増やす
ようにしてもよい。

【００５０】また、第１実施形態においては、混合液体
精製装置５０に吸着剤充填塔１０が１塔設けられた場合
について説明したが、混合液体精製装置５０に２塔以上
の吸着剤充填塔１０を設け、切替操作にて、吸着剤充填
塔１０毎に交互に混合液体の脱水処理及び吸着剤１０ａ
の再生処理を行なって、連続的に吸着脱水処理を行なう
ようにすることもできる。

【００５１】さらに、蒸留器１４の塔底不純物濃度を数
十〜数百ｐｐｍ以下に保つために、塔底液の不純物濃度
を監視する監視機構を蒸留器１４にそなえることがより
好ましい。また、第１実施形態においては、浸透気化膜
モジュール５の浸透気化膜５ａを透過しない混合液体
が、配管２５を通じて冷却器８に供給される場合につい
て説明したが、当該混合液体の一部を加熱器４へ再度供
給して、浸透気化膜モジュール５の１次側に供給するよ
うにするのが好ましい。

【００５２】この理由を説明すると、浸透気化法におい
ては、透過成分が気化しながら浸透気化膜５ａを透過す
るため、気化熱として、浸透気化膜モジュール５の１次
側の混合液体の熱が奪われる。このため、浸透気化膜モ
ジュール５の１次側の混合液体の温度が低下し、透過成
分の蒸気圧が低くなるため、浸透気化膜モジュール５の
１次側と２次側との蒸気圧差が小さくなり、甚だしい場
合には水分の分離を行なうことができなくなる。

【００５３】そこで、浸透気化膜モジュール５の１次側
に潜熱を効果的に供給すべく、浸透気化膜５ａを透過し
ない混合液体の一部を加熱器４にて加熱した後に、再び
浸透気化膜モジュール５に循環させる方法（特開平２−
２１２８８号公報参照）を適用することが有効になる。
なお、この方法は、潜熱を効率的に供給するためばかり
でなく、精製対象となる混合液体の組成変化による影響
を希釈して、浸透気化膜モジュール５の分離性能を安定
化させる効果もあるので特に好ましい。

【００５４】具体的には、浸透気化膜５ａを透過しない
混合液体の一部を循環させる場合には、循環路である配
管２５から抜き出される液量を１とすると、浸透気化膜
モジュール５に再循環させる液量は、通常１以上、好ま
しくは５〜２００程度である。循環液量が少なすぎる場
合には上記の効果が十分に得られず、一方、循環液量が
多すぎる場合には浸透気化膜モジュール５や配管２５の
径を大きくする必要があり好ましくない。

【００５５】（ｂ）第２実施形態の説明図２は本発明の第２実施形態にかかる混合液体精製装置
の構成を示す模式図であり、この図２に示す混合液体精
製装置６０も、上述の第１実施形態におけるものと同様
に、溶媒と水分等の不純物とからなる混合液体から、上
記不純物を除去して混合液体を精製するために用いられ
るものである。

【００５６】ここで、この図２に示す混合液体精製装置
６０は、基本的には上述の第１実施形態におけるものと
同様の構成を有しているが、浸透気化膜モジュール５の
前段（具体的には供給ポンプ３の前段）に、イオン交換
樹脂塔２及び供給ポンプ１をそなえて構成された点が異
なる。なお、図２において、図１における符号と同一の
符号が付されているものは、図１に示す各部材と同一の
構成及び機能を有するものである。また、図２におい
て、符号１８，１９は配管を示す。

【００５７】イオン性不純物は、前述のごとく浸透気化
法や吸着法では除去できないため、第１実施形態にかか
る混合液体精製装置５０においては蒸留により除去して
いるが、混合液体中に含まれる量が微量であるため単蒸
留では完全には除去しがたい。そこで、このイオン性不
純物の含有量をｐｐｂのレベルまでより高精度に除去し
たい場合には、図２に示す混合液体精製装置６０を用
い、混合液体をイオン交換樹脂塔２にて処理するのがよ
い。

【００５８】このイオン交換樹脂塔２は、イオン性不純
物とイオン交換しうるイオン交換樹脂（イオン交換樹脂
部材）２ａを用いて、混合液体からイオン性不純物を除
去するものである。ここで、イオン交換樹脂塔２に充填
されるイオン交換樹脂２ａの種類は、混合液体中に含ま
れるイオン性不純物の種類及び濃度に応じて適宜定めら
れる。

【００５９】例えば、イオン性不純物がアニオンだけの
場合にはアニオン交換樹脂を用いればよく、また、イオ
ン性不純物がカチオンだけの場合にはカチオン交換樹脂
を用いればよい。さらに、アニオンとカチオンがイオン
性不純物として含まれる場合には、アニオン交換樹脂と
カチオン交換樹脂とが適当な比率で混合された混床イオ
ン交換樹脂を用いればよい。

【００６０】具体的には、通常、最も問題となるイオン
性不純物は、酸性を示すアニオン（硫酸イオン，ハロゲ
ンイオン等）であるので、通常はこれらのアニオンを除
去しうるアニオン交換樹脂が用いられる。一方、イオン
性不純物のうち、金属イオン等のカチオンは、精製後の
混合液体中に含有されると不都合なので、カチオンを除
去しうるカチオン交換樹脂（例えばＨ型陽イオン交換樹
脂）も併用すると好ましい。

【００６１】最も好ましい態様は、上述したような混床
イオン交換樹脂を用いるものであり、混床イオン交換樹
脂を用いれば、イオン交換樹脂塔２を１塔だけ設ければ
よいため、混合液体精製装置６０のコンパクト化が可能
になる。なお、図２では、イオン交換樹脂塔２が１塔だ
け示されているが、アニオン交換樹脂塔とカチオン交換
樹脂塔とを連結しても構わない。

【００６２】さらに、浸透気化膜モジュール５での処理
とイオン交換樹脂塔２での処理との順序について説明す
ると、浸透気化膜モジュール５での処理を行なう前に、
イオン交換樹脂塔２での処理を行なうことが好ましい。
つまり、混合液体中に含まれるイオン性不純物が、浸透
気化膜５ａへの悪影響の少ない炭酸イオン，蓚酸イオン
等の弱酸性イオンである場合には、イオン交換樹脂塔２
での処理を行なう前に浸透気化膜モジュール５での処理
を行なうこともできるが、浸透気化膜５ａの劣化を防止
するためにはイオン交換樹脂塔２での処理を先に行なう
方がよい。

【００６３】また、イオン性不純物による浸透気化膜５
ａの劣化を考慮しなくてよい場合であっても、浸透気化
膜５ａでの処理の後は混合液体中に含有される水分が少
なくなっており、効率的にイオン交換を行なうことがで
きない場合があるため、イオン交換樹脂塔２での処理を
先に行なう方がよい。具体的には、水分を含むアルコー
ル類を精製する場合には、その水分は５００ｐｐｍ以
上、好ましくは１０００ｐｐｍ以上、特に好ましくは５
０００ｐｐｍ以上であれば、イオン交換樹脂２ａによる
イオン成分の除去を効率的に行なうことができる。

【００６４】さらに、浸透気化膜５ａによる処理は混合
液体を加熱して行なうため、浸透気化膜５ａを透過しな
い混合液体は高温となっている場合があり、イオン交換
樹脂２ａの耐熱性を考慮すると、イオン交換樹脂２ａで
の処理を先に行なうことが好ましい。なお、イオン交換
樹脂塔２での処理条件は、既存のイオン交換樹脂の一般
的な使用条件と同じでよく、例えば、温度が２０〜３０
℃程度で、混合液体の導入速度は、イオン交換樹脂１リ
ットル当たり０．５〜１０リットル／時間程度であれば
よい。

【００６５】上述の構成により、本発明の第２実施形態
にかかる混合液体精製装置６０においては、精製対象と
なる混合液体から水分やその他の不純物を除去して混合
液体を精製するに際し、精製対象となる混合液体がイオ
ン交換樹脂塔２に供給されると、イオン交換樹脂塔２に
おいてイオン性不純物が除去された後に、浸透気化膜モ
ジュール５に供給される。

【００６６】そして、浸透気化膜モジュール５に供給さ
れた混合液体は、前述した第１実施形態におけるものと
同様に、混合液体中の水分濃度が５００〜３０００ｐｐ
ｍ（好ましくは１０００ｐｐｍ程度）になるまで水分が
除去された後に、吸着剤充填塔１０に供給され、混合液
体中の水分濃度が１０〜５００ｐｐｍ（好ましくは２０
０ｐｐｍ程度）になるまで水分が更に除去される。

【００６７】最後に、吸着剤充填塔１０にて水分が除去
された混合液体は、蒸留器１４に供給され、蒸留器１４
において、上記混合液体に含まれる水分以外の不純物
が、蒸留により混合液体から除去される。このときの混
合液体精製装置６０における動作を、更に詳細に説明す
ると、精製対象となる混合液体は、供給ポンプ１から配
管１８を通じてイオン交換樹脂塔２に供給され、イオン
交換樹脂塔２においてイオン交換樹脂２ａによりイオン
性不純物が除去された後に、配管１９から抜き出されて
供給ポンプ３に導入される。なお、供給ポンプ３に導入
された混合液体は、前述した第１実施形態における場合
と同様に処理される。

【００６８】このように本発明の第２実施形態にかかる
混合液体精製装置６０によれば、前述した第１実施形態
におけるものと同様の利点があるほか、イオン交換樹脂
塔２及び蒸留器１４が設けられているので、混合液体が
イオン性不純物を含む場合にも、混合液体から当該不純
物を精度よく除去して混合液体を精製することができ
る。

【００６９】そして、蒸留器１４での処理の前にイオン
交換樹脂２ａにて混合液体を処理することにより、イオ
ン性不純物の除去レベルを更に向上させることができ
る。なお、上述の第２実施形態においても、前述した第
１実施形態におけるものと同様に、混合液体精製装置６
０に複数の浸透気化膜モジュール５や２塔以上の吸着剤
充填塔１０を設けたり、蒸留器１４の塔底不純物濃度を
監視する監視機構を設けることもできる。

【００７０】また、浸透気化膜モジュール５の浸透気化
膜５ａを透過しない混合液体の一部を加熱器４へ再度供
給して、浸透気化膜モジュール５の１次側に供給するよ
うにすることもできる。

【００７１】

【実施例】さらに、実施例により本発明を詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。なお、本実施例では、各種
不純物の分析値を得るため、イオン性不純物はイオンク
ロマトグラフィ（カチオンの検出下限：０．１ｐｐｂ，
アニオンの検出下限：０．１ｐｐｍ）にて測定し、金属
イオンは原子吸光法（検出下限：１ｐｐｂ）にて測定
し、水分量はカールフィッシャー法にて測定した。

【００７２】（ａ）実施例１図１に示す混合液体精製装置５０を用いて、共沸が生じ
うる炭素数３のアルコール類であるイソプロピルアルコ
ール（ＩＰＡ）水溶液の精製を行なった。浸透気化膜モ
ジュール５としては、ポリイミドからなる中空糸の一端
をエポキシ樹脂で封止するとともに、他端を同接着剤で
集束固定したものを使用した（特開平６−２５４３５５
号公報参照）。

【００７３】また、吸着剤充填塔１０としては、３Åの
均一細孔を有するＡ型合成ゼオライトを１塔当たり１３
５ｋｇ充填したものを使用した。なお、図１では図示し
ていないが、吸着剤充填塔１０として２塔切替式のもの
を用いて２４時間連続使用した。なお、蒸留器１４とし
ては、前述のごとく公知の蒸留装置（蒸留缶）を用い
た。

【００７４】ここで、被処理混合液体であるＩＰＡ水溶
液（以下、有機液体という）は、ＩＰＡを９０重量％含
有する水溶液であり、溶解している主な不純物として、
ナトリウムイオン（Ｎａ⁺），アルミニウムイオン（Ａ
ｌ³⁺），カリウムイオン（Ｋ ⁺），カルシウムイオン
（Ｃａ²⁺），鉄イオン（例えばＦｅ²⁺）を、それぞれ５
ｐｐｂずつ含んでいる。なお、塩化物イオン（Ｃ
ｌ^-），硫酸イオン（ＳＯ₄ ^2-）は含んでいない。

【００７５】そして、上記有機液体を、液温２５℃，流
量２００ｋｇ／時間の条件で、供給ポンプ３から加熱器
４へ供給した。加熱器４では供給された有機液体が１１
０℃まで昇温され、浸透気化膜モジュール５の１次側に
供給されて、浸透気化膜モジュール５にて有機液体の脱
水処理が行なわれた。このとき、浸透気化膜モジュール
５の２次側は、真空ポンプ７により５Ｔｏｒｒに保たれ
た。

【００７６】そして、浸透気化膜モジュール５にて脱水
処理された有機液体は、配管２５からＩＰＡを約９９．
９重量％含有する水溶液として抜き出され、冷却器８に
て液温が３０℃程度になるまで冷却された後に、吸着剤
充填塔１０に供給された。なお、このときの浸透気化膜
モジュール５を透過した透過液の流量は約２０．８ｋｇ
／時間であり、透過液のＩＰＡ濃度は約５重量％であっ
た。

【００７７】その後、吸着剤充填塔１０にて有機液体の
脱水処理が更に行なわれた。このとき、吸着剤充填塔１
０内の温度は３５℃以下であり、有機液体の供給圧力は
５ｋｇｆ／ｃｍ²以下とした。なお、混合液体の流速
は、液体の種類，濃度，温度，圧力及び吸着剤１０ａの
物性により大きく変動するため、規定するのが困難であ
るが、特定の条件下にて、当該混合液体の吸着剤１０ａ
への吸着状態（具体的には、吸着帯の長さ，吸着帯の移
動，破過点及び破過曲線等）を試験すれば規定すること
ができる。

【００７８】そして、配管３２より排出された有機液体
を分析したところ、ＩＰＡ濃度は９９．９９重量％であ
り、金属イオン成分として、ナトリウムイオンが３０ｐ
ｐｂ，アルミニウムイオンが２０ｐｐｂ，カリウムイオ
ンが６ｐｐｂ，カルシウムイオンが１０ｐｐｂ，鉄イオ
ンが８ｐｐｂ検出された。さらに、配管３２から排出さ
れた有機液体は、蒸留器１４に供給され、大気圧下にて
塔底部液温８２℃で蒸留された。

【００７９】配管３７から排出された精製後の有機液体
を分析したところ、ＩＰＡ濃度は約９９．９８重量％で
あり、有機液体の流量は約１７９ｋｇ／時間であった。
また、不純物に関しては、金属イオン成分（ナトリウム
イオン，アルミニウムイオン，カリウムイオン，カルシ
ウムイオン，鉄イオン）が全て検出下限の１ｐｐｂ以下
であり、塩化物イオン，硫酸イオンも検出下限の０．１
ｐｐｍ以下であり、ともに検出されなかった。

【００８０】なお、蒸留器１４にて処理した後のＩＰＡ
濃度が、吸着剤充填塔１０にて処理した後のものより低
いのは、蒸留器１４内ではＩＰＡに含まれる水分が共沸
組成として蒸発するため、蒸留器１４の塔底部のＩＰＡ
濃度は上昇するものの、蒸留器１４の塔頂部からは蒸留
処理されたＩＰＡが共沸組成が混入した状態で取り出さ
れるからである。

【００８１】また、このときの蒸留器１４の塔底部にお
ける不純物は、ナトリウムイオンが１．３ｐｐｍ，アル
ミニウムイオンが０．８ｐｐｍ，カリウムイオンが５０
ｐｐｂ，カルシウムイオンが０．３ｐｐｍ，鉄イオンが
０．２ｐｐｍ検出された。そして、塩化物イオン，硫酸
イオンは検出下限の０．１ｐｐｍ以下であり、やはり検
出されなかった。

【００８２】（ａ１）比較例１実施例１において、蒸留器１４を使用しない以外の点は
同様にして、ＩＰＡ水溶液（有機液体）を精製して、配
管３７から排出された精製後の有機液体を分析したとこ
ろ、ＩＰＡ濃度は約９９．９９重量％であり、有機液体
の流量は約１７９ｋｇ／時間であった。また、不純物
は、ナトリウムイオンが３０ｐｐｂ，アルミニウムイオ
ンが２０ｐｐｂ，カリウムイオンが６ｐｐｂ，カルシウ
ムイオンが１０ｐｐｂ，鉄イオンが８ｐｐｂ検出され
た。

【００８３】上記実施例１と比較例１とを比較すると、
精製後の有機液体中のＩＰＡ濃度はほぼ同じであるが、
有機液体中に溶解している不純物については、実施例１
の場合は各金属イオン成分とも検出下限の１ｐｐｂ以下
であるのに対し、比較例１の場合は各金属イオン成分と
も除去されず、むしろ原料の有機液体中よりも増加して
いることがわかる。

【００８４】（ｂ）実施例２実施例２においては、図２に示す混合液体精製装置６０
を用いて、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）水溶液の
精製を行なった。イオン交換樹脂塔２としては、混床イ
オン交換樹脂であるイオン交換樹脂ＳＭＴ−１００（三
菱化学社製，カチオン樹脂：アニオン樹脂＝２：１の混
合物）を３００リットル充填したものを使用した。

【００８５】また、浸透気化膜モジュール５，吸着剤充
填塔１０及び蒸留器１４は、実施例１にて説明したもの
と同様のものを使用した。ここで、被処理混合液体であ
るＩＰＡ水溶液（有機液体）は、ＩＰＡを９０重量％含
有する水溶液であり、溶解している主な不純物として、
塩化物イオン（Ｃｌ^-），硫酸イオン（ＳＯ₄ ^2-）を、
それぞれ３ｐｐｍずつ含むとともに、ナトリウムイオン
（Ｎａ⁺），アルミニウムイオン（Ａｌ³⁺），カリウム
イオン（Ｋ ⁺），カルシウムイオン（Ｃａ²⁺），鉄イオ
ン（例えばＦｅ²⁺）を、それぞれ５ｐｐｂずつ含んでい
る。

【００８６】そして、上記有機液体を、供給温度２５
℃，流量２００ｋｇ／時間の条件で、供給ポンプ１から
イオン交換樹脂塔２へ供給した。イオン交換樹脂塔２に
て処理された有機液体を分析したところ、不純物に関し
ては、塩化物イオン，硫酸イオンとも検出下限の０．１
ｐｐｍ以下であり検出されず、また、金属イオン成分
（ナトリウムイオン，アルミニウムイオン，カリウムイ
オン，カルシウムイオン，鉄イオン）も全て検出下限の
１ｐｐｂ以下であり検出されなかった。

【００８７】イオン交換樹脂塔２にて処理された有機液
体は、供給ポンプ３に液温２５℃にて供給され、加熱器
４では供給された有機液体が１１０℃まで昇温され、浸
透気化膜モジュール５の１次側に供給された。このと
き、浸透気化膜モジュール５の２次側は、真空ポンプ７
により５Ｔｏｒｒに保たれた。そして、浸透気化膜モジ
ュール５にて脱水処理された有機液体は、配管２５から
ＩＰＡを約９９．９重量％含有する水溶液として抜き出
され、冷却器８にて液温が３０℃程度になるまで冷却さ
れた後に、吸着剤充填塔１０に供給された。なお、この
ときの浸透気化膜モジュール５を透過した透過液の流量
は約２０．８ｋｇ／時間であり、透過液のＩＰＡ濃度は
約５重量％であった。

【００８８】吸着充填塔１０にて更に有機液体の脱水処
理を行ない、配管３２から排出された有機液体を分析し
たところ、ＩＰＡ濃度は９９．９９重量％であり、塩化
物イオン，硫酸イオンとも検出下限の０．１ｐｐｍ以下
で検出されず、また、金属イオン成分として、ナトリウ
ムイオンが２５ｐｐｂ，アルミニウムイオンが１５ｐｐ
ｂ，カリウムイオンが１ｐｐｂ，カルシウムイオンが５
ｐｐｂ，鉄イオンが３ｐｐｂ検出された。

【００８９】さらに、配管３２から排出された有機液体
は、蒸留器１４に供給され、大気圧下にて塔底部液温８
２℃で蒸留された。配管３７から排出された精製後の有
機液体を分析したところ、ＩＰＡ濃度は約９９．９８重
量％であり、有機液体の流量は約１７９ｋｇ／時間であ
った。また、不純物に関しては、塩化物イオン，硫酸イ
オンとも検出下限の０．１ｐｐｍ以下であり検出され
ず、また金属イオン成分（ナトリウムイオン，アルミニ
ウムイオン，カリウムイオン，カルシウムイオン，鉄イ
オン）も全て検出下限の１ｐｐｂ以下であり検出されな
かった。

【００９０】なお、このときの蒸留器１４の塔底部にお
ける不純物は、塩化物イオン，硫酸イオンとも検出下限
の０．１ｐｐｍ以下であり検出されず、また金属イオン
成分として、ナトリウムイオンが１．３ｐｐｍ，アルミ
ニウムイオンが０．８ｐｐｍ，カリウムイオンが５０ｐ
ｐｂ，カルシウムイオンが０．３ｐｐｍ，鉄イオンが
０．２ｐｐｍ検出された。

【００９１】（ｂ１）比較例２実施例２において、イオン交換樹脂塔２を使用しない以
外の点は同様にして、ＩＰＡ水溶液（有機液体）を精製
して、配管３７から排出された精製後の有機液体を分析
したところ、ＩＰＡ濃度は約９９．９８重量％であり、
有機液体の流量は約１７９ｋｇ／時間であった。

【００９２】また、不純物に関しては、塩化物イオンが
０．３ｐｐｍ検出されたが、硫酸イオンは検出下限の
０．１ｐｐｍ以下であり検出されなかった。さらに、金
属イオン成分としては、ナトリウムイオンが１．５ｐｐ
ｂ，鉄イオンが４ｐｐｂ検出されたが、アルミニウムイ
オン，カリウムイオン，カルシウムイオンは検出下限の
１ｐｐｂ以下であり検出されなかった。

【００９３】なお、このときの蒸留器１４の塔底部にお
ける不純物は、塩化物イオンが１０ｐｐｍ，硫酸イオン
が２５ｐｐｍ検出され、金属イオン成分としては、ナト
リウムイオンが１３ｐｐｍ，鉄イオンが３０ｐｐｍ，ア
ルミニウムイオンが０．８ｐｐｍ，カリウムイオンが５
０ｐｐｂ，カルシウムイオンが０．３ｐｐｍ検出され
た。

【００９４】上記実施例２と比較例２とを比較すると、
精製対象となる有機液体に、イオン性不純物（特に塩化
物イオン）が３ｐｐｍ程度混入していると、蒸留を行な
っても、そのイオン性不純物ばかりか、ナトリウムイオ
ン，鉄イオンに代表される金属イオン成分も除去され
ず、むしろ原料の有機液体中よりも増加していることが
わかる。

【００９５】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明の混合液体
精製方法によれば、浸透気化膜部材を用いて、混合液体
中の水分濃度が５００〜３０００ｐｐｍになるまで混合
液体から水分を除去し、その後、吸着部材を用いて、混
合液体中の水分濃度が１０〜５００ｐｐｍになるまで混
合液体から水分を更に除去することにより、設備規模の
巨大化及びエネルギー消費量の増加を防いでコストの低
廉化を図りながら、混合液体から水分を除去して混合液
体を精製できる利点がある（請求項１，２）。

【００９６】また、混合液体が溶媒と共沸混合物を生成
しない第２の不純物を含む場合に、蒸留により混合液体
から第２の不純物を除去することにより、このような場
合にも混合液体を精製することができる（請求項３）。
さらに、混合液体が第３の不純物としてのイオン性不純
物を含む場合に、イオン交換樹脂部材を用いて混合液体
からイオン性不純物を除去することにより、このような
場合にも混合液体を精度よく精製することができる（請
求項４）。

【００９７】また、本発明の混合液体精製装置によれ
ば、混合液体中の水分濃度が５００〜３０００ｐｐｍに
なるまで混合液体から水分を除去する浸透気化膜部材
と、混合液体中の水分濃度が１０〜５００ｐｐｍになる
まで混合液体から水分を除去する吸着部材とをそなえる
ことにより、設備規模の巨大化及びエネルギー消費量の
増加を防いでコストの低廉化を図りながら、混合液体か
ら水分を除去して混合液体を精製できる利点がある（請
求項５）。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態にかかる混合液体精製装
置の構成を示す模式図である。

【図２】本発明の第２実施形態にかかる混合液体精製装
置の構成を示す模式図である。

【符号の説明】

１，３，９供給ポンプ２イオン交換樹脂塔２ａイオン交換樹脂（イオン交換樹脂部材）４，１２，１５加熱器５浸透気化膜モジュール５ａ浸透気化膜（浸透気化膜部材）６，１３，１６凝縮器７真空ポンプ８，１７冷却器１０吸着剤充填塔１０ａ吸着剤（吸着部材）１１ガス供給ブロワ１４蒸留器１８〜３９配管

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】溶媒と第１の不純物としての水分とから
なる混合液体から該水分を除去して該混合液体を精製す
るに際し、該水分を透過しうる浸透気化膜部材を用いて、該混合液
体中の水分濃度が５００〜３０００ｐｐｍになるまで該
混合液体から該水分を除去し、その後、該水分を吸着しうる吸着部材を用いて、該混合
液体から該水分を更に除去することを特徴とする、混合
液体精製方法。
【請求項２】該吸着部材が、該混合液体中の水分濃度
が１０〜５００ｐｐｍになるまで該混合液体から該水分
を除去することを特徴とする、請求項１記載の混合液体
精製方法。
【請求項３】該混合液体が、該溶媒と共沸混合物を生
成しない第２の不純物を含む場合に、蒸留により該混合
液体から該第２の不純物を除去することを特徴とする、
請求項１記載の混合液体精製方法。
【請求項４】該混合液体が、第３の不純物としてのイ
オン性不純物を含む場合に、該イオン性不純物とイオン
交換しうるイオン交換樹脂部材を用いて、該混合液体か
ら該イオン性不純物を除去することを特徴とする、請求
項１記載の混合液体精製方法。
【請求項５】溶媒と不純物としての水分とからなる混
合液体から該水分を除去して該混合液体を精製する混合
液体精製装置であって、該水分を透過して該溶媒と該水分とを分離することによ
り、該混合液体中の水分濃度が５００〜３０００ｐｐｍ
になるまで該混合液体から該水分を除去する浸透気化膜
部材と、該浸透気化膜部材で水分除去処理が施された該混合液体
について、更に該水分を吸着して該溶媒と該水分とを分
離することにより、該混合液体中の水分濃度が１０〜５
００ｐｐｍになるまで該混合液体から該水分を除去する
吸着部材とをそなえて構成されたことを特徴とする、混
合液体精製装置。