JPS62110748A - ゼオライトの再生法 - Google Patents

ゼオライトの再生法

Info

Publication number
JPS62110748A
JPS62110748A JP16443686A JP16443686A JPS62110748A JP S62110748 A JPS62110748 A JP S62110748A JP 16443686 A JP16443686 A JP 16443686A JP 16443686 A JP16443686 A JP 16443686A JP S62110748 A JPS62110748 A JP S62110748A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
zeolite
acetone
inert gas
water
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP16443686A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0783833B2 (ja
Inventor
Kiyomitsu Kunugiza
椚座 清光
Tadaaki Yamamoto
山本 忠昭
Hitoshi Sawada
沢田 等
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Takeda Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Takeda Chemical Industries Ltd filed Critical Takeda Chemical Industries Ltd
Priority to JP16443686A priority Critical patent/JPH0783833B2/ja
Publication of JPS62110748A publication Critical patent/JPS62110748A/ja
Publication of JPH0783833B2 publication Critical patent/JPH0783833B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は含水アセトンの脱水処理に使用したゼオライト
の再生法に関する1゜ 従来の技術 アセトン中の水分を除去する方法として、蒸留に、にる
方法があるか、水分的2000〜3000ppmが経済
的な採算分岐点となっており、より低水分のアセトンを
工業的に得るにはゼオライトによる水分吸着方法が有利
であり、約10ppm〜200 ppmの低水分アセト
ンが取得できる(特開昭4.8−527’14)。アセ
トン脱水処理に利用したゼオライトは加熱処理により吸
着された水およびアセトンを脱着させて再使用するのが
一般的である。
介す決しようとする問題点 上記ゼオライトの再生において、アセトンはカルボニル
基を有し化学的に不安定でありゼオライト上でその塩基
性にj;る触媒作用を受けてアセトン自身が反応して高
沸点物(例、ジアセトンアルコール、メシチルオキシド
)が生成し、ゼオライトの水分吸着能力や物理的強度の
劣化の原因になるとされている。このように、アセトン
のような反応性の高い有機物の共存下での再生方法は実
用的な方法がなく、ゼオライトを経済的に再生できる方
法の開発が望まれている。
問題点を解決するための手段 本発明者らは、ゼオライトの能力の劣化を進めることな
く、経湾的に有利な再生方法を種々検討した結果、本発
明を完成した。
すなわち、本発明は閉鎖系を循環する加熱不活性ガスの
系に含水アセトンの脱水処理に使用したゼオライトをお
き、加熱不活性ガスを該ゼオライトに接触させつつアセ
トンお、1−び水を系外に凝縮除去することを特徴とす
るゼオライトの再生法である。
本発明の再生法の対象となるゼオライトは、種々の化学
工業等において発生する含水アセトンを常法により脱水
処理に使用したものであれば特に限定されない。含水ア
セトンの発生ずる例としては、アセトンを用いる糖のケ
タール化反応(例、L−ソルボースにアセトンを反応さ
什るジアセトン−L−ソルボースの製造)があげられる
。再生に供されるゼオライトは、水分約1000〜40
00ppmの含水アセトンを、常法により、たとえばゼ
オライトの充填塔に通液し、脱水処理しkものが用いら
れる。アセトンにはジアセトンアルコール、メジデルオ
キシド、フォロンなどの不純物が若干含まれていてもよ
い。
該処理に用いたゼオライトには水と共にアセトンも吸着
されているのが通常である。ゼオライトの種類は通常、
脱水処理に用いるものであれば特に限定されず、例えば
平均孔径が約3〜4オングストロームのものが一般に用
いられる。具体例としてはゼオラム3ASG(東洋曹達
製)、モレキュラーンーブ3A(ユニオン昭和製)、ミ
ズカシーブス4.A−15PN06(水沢化学制)など
があげられる。
次に、本発明で使用される不活性ガスは、化学的反応性
が不活性なガスであればよく、好ましい例としては、窒
素、二酸化炭素、アルゴンなどのガスが挙げられ、特に
窒素ガスが好ましく利用できる。
不活性ガスは、閉鎖系において、大気圧を越える定圧下
、例えば約01〜20kg/ cm” G 、好ましく
は約0.1〜5 kg/ c+n2G 、標準状態に換
算したガスの線速度約0.1〜5m/秒、好ましくは約
0.1〜2m/秒で、ブロワ−で循環させ、脱水処理後
のゼオライトに接触せしめる。これによって水およびア
セトンを脱着せしめ、ゼオライトの再生が行なわれる。
本発明の再生法は、例えば第1図に示されるような工程
に従って好まし〈実施される。まず、バルブ14.19
を開けて、ゼオライトを充填した吸着塔2へ、含水アセ
トン管6を通して含水アセトンを通過させる。この処理
によ−)て含水アセトン中の水分はゼオライト1に吸着
され脱水アセトン管lOより脱水アセトンを収得できる
。ゼオライトが脱水能力を失った後、バルブ14.19
を閉じ、バルブl 5,17を開けて、再生で使用する
不活性ガスを、不活性ガス供給管11より通じてゼオラ
イト供給塔2に残存している含水アセトンを排出アセト
ン管7から押し出すと同時に供給塔内を不活性ガスで置
換せしめろ。ゼオライトにに付着または吸着したアセト
ン量は一般に、ゼオライト量に対して約15〜35屯量
%、水分…約7〜15重爪%である。
次にバルブ15.17を閉じ、バルブ16を開け、ゼオ
ライト層に上記のように閉鎖系下でブロワ−4によって
循環し、ガスヒーター5で加熱した不活性ガスを接触せ
しめ、アセトン及び水を脱着、蒸発せしめるが、この場
合比較的低温の加熱不活性ガスを接触させてアセトンを
脱着せしめる工程と、さらに温度を高めて水を脱着せし
める工程に分けて実施することが実用的により好ましい
すなわち、このような接触方法によってアセトン自身が
反応して高沸点物等の副生成物の発生量を少なくするこ
とができ、ゼオライトの水分吸着能力や物理的強度の劣
化を有利に押えることができる。
上記において、アセトンを脱着せしめる際の温度は加熱
不活性ガスにより、アセトンの沸点よりも高く、少なく
ともアセトンが炭化しない温度にゼオライトを加熱すれ
ばよいが、通常は約60〜120℃に加熱することによ
って目的が達せられる。不活性ガス量は標準状態に換算
して吸着塔内の線速度が約0.1〜5m/秒、好ましく
は約0.1〜2m/秒になるように循環■しめろ。
かくしてゼオライト層を通過させた後のアセトンを含む
不活性ガスはゼオライト通過ガス管8からガス冷却器3
を通過させ、凝縮アセトンを凝縮液管9を通じて除去す
るが、この場合不活性ガス中のアセトン濃度が約300
 mg/ff以下、好ましくは約+oOmg/ρ以下に
なるように冷却する。
上記のアセトン蒸発工程で副生成物が発生してもアセト
ンと共に凝縮するため不活性ガス中の副生酸物濃度は再
生中に増加することなくゼオライトの性能を劣化させな
い濃度(通常5〜l0mg/Q以下)に保つことができ
る。
アセトンを蒸発させたゼオライト層には、次いでさらに
温度を高めた不活性ガスを接触させながら通過させ水を
脱着せしめろ。この場合の接触温度は約200〜250
℃の範囲が好ましい。接触後の水分を含む不活性ガスは
冷却器3を通過させ凝縮水を凝縮液管9を通じて除去後
り→J−イクルさせる。
上記におけるアセトンおよび水の凝縮除去はこれらを含
む不活性ガスを約−5〜40℃に冷却することにより行
なわれる。また冷却に用いられる冷媒はプロセスの特性
により海水、工業用水または他の冷媒などを任意に選択
使用できる。
水分を脱着させた後ガスヒーター5を止め、=5〜40
℃の不活性ガスをゼオライト層に接触させながら通過さ
せゼオライトを冷却せしめる。
接触後の不活性ガスはガス冷却器3で冷却しリサイクル
させる。ゼオライト層を約30〜50℃へ冷却せしめて
全再生操作を終了する。
」1記の操作の間、不活性ガスは、アセトン水の蒸発脱
着操作ではガス排出管12を通じて系内を一定圧力に保
つようにバルブ18を調整して排出され、ゼオライトの
冷却操作ではバルブ17を調整してガス供給管11を通
じて系内に不活性ガスを供給する。不活性ガスの消費量
は1回の再生につき充填塔及びガス管全容量の約2〜1
0倍量に留めることができる。
寒廚貫 実施例1 ゼオライト[ゼオラム3ΔS G (東洋曹達)]を充
てんした25mmφX I 35 On+mllの塔へ
水分3000ppmを含んだアセトンを該ゼオライトが
脱水能力を失うまで通液した。このゼオライト充填塔に
、120℃の窒素ガスを圧力0.3kg/cm”G 、
循環量1.5m3/H(線速度0.85m/ 5ec)
で通過させた後、冷却器で一2〜O℃まで冷却し窒素ガ
ス中のアセトンを凝縮回収した。次いで、浴出口温度が
60℃まで上昇した時点で窒素ガス温度を230℃まで
加熱してゼオライト充填塔を通過させた後、冷却器で3
0〜35℃まで冷却して窒素ガス中の水を凝縮回収した
。浴出口温度が200℃まで」1昇すると次に 35℃
の窒素ガスを循環してゼオライト充填塔出口が40℃に
なるまで冷却した。
以上の操作を1サイクルとして30ザイクルまで実施し
たときの窒素消費量、ゼオライトの水分吸着能力1強度
及び結晶性を測定した。その結果を第1表に示す。
第  1  表 来上記の通液、再生操作に付す前のゼオライトを意味す
る。
■標準状態の容量 第1表に示されるように、本発明によると車掌ガスの消
費量が少なくして、ゼオライトを再生できる。
実施例2 ゼオライト[モレキュラーシーブ3A型(ユニオン昭和
)]を充填した25n+mφx1350mmHの塔へ水
分3000 ppmを含んだアセトンをゼオライトが脱
水能力を失うまで通液した。その後実施例1と同条件で
20サイクルまで実施したときの窒素消費量と、再生を
行ったゼオライトに対して水分吸着能力、耐圧強度およ
び結晶性を測定した結果を第2表に示す。
第  2  表 x」1記の通液、再生操作にイ・1第1)11のゼオラ
イトを意味する。
実施例3 実施例1のゼオラム3ASG(東11″、曹達)充填塔
で窒素ガスの圧力2.0kg/ Cm2(: 、循環1
?t1.Om’/ H(線速度0.57m/5ec)と
し、その他は実施例1と同条件で20サイクルまで実施
したときの窒素消費量と、再生を行ったゼオライI・の
物性を測定した結果を第3表に示す。
第3表 8上記の通液、再生操作に付す前のゼオライトを意味す
る。
実施例4 ゼオライト [ミズカシーブス4A−15PN06(水
沢化学制)]を充填した25mmφ×1350mml−
1の塔へ水分3000 ppmを含んだアセトンを該ゼ
オライトが脱水能力を失うまで通液した。
このゼオライト充填塔で圧力9kg/cm’G、循環j
−tt 0 、 5 m”/ Hとし、その他は実施例
1と同一条件で再生を行い通液再生を20ザイクルまで
実施した時の窒素消費量と再生を行ったゼオライトの吸
着能及び耐圧強度の測定結果を第4表に示す。
ゞ上記の通液、再生操作に付す前のゼオライトを意味す
る。
比較例 ゼオライト[ゼオラム3ASG(東洋曹達)]を充填し
た25mmφx I 35 On+m1−1の塔で再生
圧力0.2kg/CM’G、再生ガスとして常に新窒素
を循環することなく使用した。その他の温度条件は実施
例Iと同条件とし、20サイクルまで実施したときの窒
素消費量を第5表に示す。
(以下余白) 第  5  表 8上記の通液、再生操作に付す前のゼオライトを意味す
る。
第5表の結果に示されるように、本発明方法に比較して
窒素消費量が極めて大である。
発明、の効果 本発明によると、含水アセトンの脱水処理に用いたゼオ
ライトをその水分吸着能力、耐久性をほとんど低下させ
ることなく再生でき、かつその再生に使用する不活性ガ
スの消費量は極めて少なくてすみ、工業的に有利なぜオ
ライド再生法が提供される。特に、不活性ガスを閉鎖系
で循環させながら使用することによって、再生工程中に
おける不活性ガスの消費量は再生処理工程中の温度変化
に対して系内の圧力を一定に保つために8茨な程度です
み、ゼオライト再生コスi・の低減をはかることができ
る。かくして得られた再生ゼオライトは、再度、含水ア
セトンの脱水処理に有効に111用し得る。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明を実施するだめの工程図の1例を示し
、図中の番号は次の各工程部分を示す。 1 ゼオライト充填層 2 吸着塔 3 ガス冷却器 4 ブロワ− 5ガスヒーター 6 含水アセトン管 7 排アセトン管 8 ゼオライト通過ガス管 9 凝縮液管 10  脱水アセトン管 11  不活性ガス供給管 12  不活性ガス排出管 J3  加熱ガス管 14〜19バルブ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)閉鎖系を循環する加熱不活性ガスの系に含水アセ
    トンの脱水処理に使用したゼオライトをおき、加熱不活
    性ガスを該ゼオライトに接触させつつアセトンおよび水
    を系外に凝縮除去することを特徴とするゼオライトの再
    生法
  2. (2)比較的低温の加熱不活性ガスと接触させつつアセ
    トンを脱着せしめる工程とさらに温度を高めて水を脱着
    せしめる工程に付し、アセトンおよび水をそれぞれ凝縮
    除去することを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    再生法
JP16443686A 1985-07-16 1986-07-11 ゼオライトの再生法 Expired - Lifetime JPH0783833B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP16443686A JPH0783833B2 (ja) 1985-07-16 1986-07-11 ゼオライトの再生法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP15757285 1985-07-16
JP60-157572 1985-07-16
JP16443686A JPH0783833B2 (ja) 1985-07-16 1986-07-11 ゼオライトの再生法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS62110748A true JPS62110748A (ja) 1987-05-21
JPH0783833B2 JPH0783833B2 (ja) 1995-09-13

Family

ID=26484971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP16443686A Expired - Lifetime JPH0783833B2 (ja) 1985-07-16 1986-07-11 ゼオライトの再生法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0783833B2 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017148741A (ja) * 2016-02-25 2017-08-31 日立造船株式会社 ゼオライト膜複合体の再生方法
CN110548364A (zh) * 2019-10-17 2019-12-10 清远先导材料有限公司 一种回收分子筛吸附的特种气体的方法和装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017148741A (ja) * 2016-02-25 2017-08-31 日立造船株式会社 ゼオライト膜複合体の再生方法
CN110548364A (zh) * 2019-10-17 2019-12-10 清远先导材料有限公司 一种回收分子筛吸附的特种气体的方法和装置

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0783833B2 (ja) 1995-09-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4019880A (en) Adsorption of carbon monoxide using silver zeolites
US3674429A (en) Adsorption process for water and nitrogen oxides
US5419884A (en) Regenerative mercury removal process
CA1239596A (en) Adsorption separation cycle
US4835338A (en) Process for removal of carbonyl sulfide from organic liquid by adsorption using alumina adsorbent capable of regeneration
US4373935A (en) Adsorption separation cycle
US5421860A (en) Sorption of organic compounds from fluids
US5354357A (en) Removal of mercury from process streams
US5271760A (en) Recovery of liquid mercury from process streams
US4043938A (en) Methods for reactivating zeolites
US4717697A (en) Method of regenerating zeolite to remove acetone and water
US1985205A (en) Production of anhydrous and absolute alcohols
JPH11276801A (ja) 混合液体精製方法及び混合液体精製装置
JPS62110748A (ja) ゼオライトの再生法
US5746788A (en) Process for the simultaneous sorption of water and organic compounds
US3708955A (en) Method for drying gases
BG62484B1 (bg) Метод и устройство за пречистване на винилхлорид
JPS60106505A (ja) ジアルキルカ−ボネ−ト溶液の濃縮法
US5723702A (en) Method for removing moisture from chlorodifluoro-methane
JPS60147240A (ja) ゼオライト系オレフインガス吸着剤およびオレフインガスの吸着方法
JP2625993B2 (ja) イオン交換樹脂の再生方法
US3315441A (en) Process for separating ammonia from methyl chloride
JP3822981B2 (ja) 高純度一酸化炭素の製造方法
JPH0769610A (ja) ヒドラジン水和物からの不純物の除去方法
JPS5836625B2 (ja) 無機吸着剤の再生法