JPH10109948A - イソプロピルアルコールの精製方法 - Google Patents
イソプロピルアルコールの精製方法Info
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- JPH10109948A JPH10109948A JP22866296A JP22866296A JPH10109948A JP H10109948 A JPH10109948 A JP H10109948A JP 22866296 A JP22866296 A JP 22866296A JP 22866296 A JP22866296 A JP 22866296A JP H10109948 A JPH10109948 A JP H10109948A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＩＰＡからの分離が極めて困難な不純物元素を
含有する粗ＩＰＡより該元素を効率よく分離して精製す
ることが可能なＩＰＡの精製方法を提供する。 【解決手段】Ａｓ、Ｂ、Ｓｅ及びＧｅより選ばれた少な
くとも１種の不純物元素を含む粗イソプロピルアルコー
ルに、イソプロピルアルコールとの共沸組成を超える量
の水を添加した後に蒸留する。
含有する粗ＩＰＡより該元素を効率よく分離して精製す
ることが可能なＩＰＡの精製方法を提供する。 【解決手段】Ａｓ、Ｂ、Ｓｅ及びＧｅより選ばれた少な
くとも１種の不純物元素を含む粗イソプロピルアルコー
ルに、イソプロピルアルコールとの共沸組成を超える量
の水を添加した後に蒸留する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、イソプロピルアル
コール（以下、ＩＰＡともいう）の新規な精製方法に関
する。詳しくは、ＩＰＡからの分離が極めて困難な不純
物元素を含有する粗ＩＰＡより該元素を効率よく分離し
て精製することが可能なＩＰＡの精製方法である。
コール（以下、ＩＰＡともいう）の新規な精製方法に関
する。詳しくは、ＩＰＡからの分離が極めて困難な不純
物元素を含有する粗ＩＰＡより該元素を効率よく分離し
て精製することが可能なＩＰＡの精製方法である。
【０００２】
【従来の技術】ＩＰＡは、半導体、液晶等の製造工程に
おける、洗浄、乾燥等に多く使用されている。これらの
用途において、ＩＰＡに対する高純度化の要求は、回路
の緻密化に伴い、年々高度化している。
おける、洗浄、乾燥等に多く使用されている。これらの
用途において、ＩＰＡに対する高純度化の要求は、回路
の緻密化に伴い、年々高度化している。
【０００３】従来、金属元素等の不純物元素を含む粗Ｉ
ＰＡからの該不純物元素の除去は、ＩＰＡを単蒸留また
は多段蒸留して除去する方法が工業的に実施されてい
る。この方法は、上記不純物元素を含有する粗ＩＰＡを
蒸留塔に供給し、塔頂から高純度のＩＰＡを、塔底から
不純物元素を含む廃ＩＰＡを抜き出すものである。
ＰＡからの該不純物元素の除去は、ＩＰＡを単蒸留また
は多段蒸留して除去する方法が工業的に実施されてい
る。この方法は、上記不純物元素を含有する粗ＩＰＡを
蒸留塔に供給し、塔頂から高純度のＩＰＡを、塔底から
不純物元素を含む廃ＩＰＡを抜き出すものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
蒸留方法では、大部分の金属元素、例えば、Ａｌ、Ｃ
ａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｚｎ
は効率良く塔底側に分離されるが、Ａｓ、Ｂ、Ｓｅ及び
Ｇｅのような不純物元素は分離性が悪く、ほとんどが塔
頂より留出し、精製されたＩＰＡに同伴されるという問
題があった。
蒸留方法では、大部分の金属元素、例えば、Ａｌ、Ｃ
ａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｚｎ
は効率良く塔底側に分離されるが、Ａｓ、Ｂ、Ｓｅ及び
Ｇｅのような不純物元素は分離性が悪く、ほとんどが塔
頂より留出し、精製されたＩＰＡに同伴されるという問
題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、ＩＰＡの
蒸留におけるＡｓ、Ｂ、Ｓｅ及びＧｅの挙動とその除去
方法について鋭意研究を重ねた結果、Ａｓ、Ｂ、Ｓｅ及
びＧｅのような不純物元素がＩＰＡ中で沸点の低いエス
テル化合物として存在し、ＩＰＡの蒸留においてＩＰＡ
と共沸すること、更に、該エステル化合物はＩＰＡと水
の共沸組成を超える水を添加して蒸留することにより、
加水分解され、蒸留塔の塔底側に分離し得ることを見い
出し、本発明を完成するに至った。
蒸留におけるＡｓ、Ｂ、Ｓｅ及びＧｅの挙動とその除去
方法について鋭意研究を重ねた結果、Ａｓ、Ｂ、Ｓｅ及
びＧｅのような不純物元素がＩＰＡ中で沸点の低いエス
テル化合物として存在し、ＩＰＡの蒸留においてＩＰＡ
と共沸すること、更に、該エステル化合物はＩＰＡと水
の共沸組成を超える水を添加して蒸留することにより、
加水分解され、蒸留塔の塔底側に分離し得ることを見い
出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】即ち、本発明は、不純物元素を含む粗イソ
プロピルアルコールに、イソプロピルアルコールとの共
沸組成を超える量の水を添加した後、蒸留することを特
徴とするイソプロピルアルコールの精製方法である。
プロピルアルコールに、イソプロピルアルコールとの共
沸組成を超える量の水を添加した後、蒸留することを特
徴とするイソプロピルアルコールの精製方法である。
【０００７】本発明の精製方法の対象となる粗ＩＰＡ
は、不純物元素、特に、Ａｓ、Ｂ、Ｓｅ及びＧｅより選
ばれた少なくとも１種の元素（以下、特定不純物ともい
う）を含有し、共沸組成（水１２重量％、ＩＰＡ８８重
量％）以下で水を含有するものであれば特に制限されな
い。
は、不純物元素、特に、Ａｓ、Ｂ、Ｓｅ及びＧｅより選
ばれた少なくとも１種の元素（以下、特定不純物ともい
う）を含有し、共沸組成（水１２重量％、ＩＰＡ８８重
量％）以下で水を含有するものであれば特に制限されな
い。
【０００８】上記粗ＩＰＡを具体的に示せば、直接水和
気相法によって製造されたＩＰＡ、高純度のＩＰＡを、
ウエハーの洗浄、液晶部品の洗浄等の工程において、特
定不純物により汚染されたＩＰＡなどが挙げられる。か
かる直接水和法によるＩＰＡの製造において、特定不純
物は、製造原料からの持ち込み、製造工程上の触媒、及
び装置材料からの溶出、外気との接触による汚染により
混入する場合が多い。このうち該特定不純物は原料であ
るプロピレンより持ち込まれる可能性が高い。特に、Ａ
ｓ、Ｂはプロピレンの原料となる原油中に存在すること
が確認されており、これらはプロピレンの製造工程にお
いて水素と結合して沸点の低い化合物を形成するため、
分離されずにプロピレン中に混入する場合が多い。
気相法によって製造されたＩＰＡ、高純度のＩＰＡを、
ウエハーの洗浄、液晶部品の洗浄等の工程において、特
定不純物により汚染されたＩＰＡなどが挙げられる。か
かる直接水和法によるＩＰＡの製造において、特定不純
物は、製造原料からの持ち込み、製造工程上の触媒、及
び装置材料からの溶出、外気との接触による汚染により
混入する場合が多い。このうち該特定不純物は原料であ
るプロピレンより持ち込まれる可能性が高い。特に、Ａ
ｓ、Ｂはプロピレンの原料となる原油中に存在すること
が確認されており、これらはプロピレンの製造工程にお
いて水素と結合して沸点の低い化合物を形成するため、
分離されずにプロピレン中に混入する場合が多い。
【０００９】上記の例示した粗ＩＰＡのうち、直接水和
気相法によって製造されたＩＰＡは、特定不純物を０．
１〜１ｐｐｔ程度含有し、また、水を２０〜２００ｐｐ
ｍの範囲で含有する。また、特定不純物によって汚染さ
れたＩＰＡ中の特定不純物、水の存在量は、使用される
工程によって異なるが、一般に、特定不純物を０．１〜
１ｐｐｔ、水を１〜１０重量％程度含有している。
気相法によって製造されたＩＰＡは、特定不純物を０．
１〜１ｐｐｔ程度含有し、また、水を２０〜２００ｐｐ
ｍの範囲で含有する。また、特定不純物によって汚染さ
れたＩＰＡ中の特定不純物、水の存在量は、使用される
工程によって異なるが、一般に、特定不純物を０．１〜
１ｐｐｔ、水を１〜１０重量％程度含有している。
【００１０】本発明の特徴は、特定不純物を含む粗ＩＰ
Ａに、ＩＰＡとの共沸組成を超える量の水を添加した
後、蒸留することにある。即ち、ＩＰＡの蒸留におい
て、共沸組成以上の水を存在させることにより、特定不
純物を蒸留塔の塔底の水と共に残存させることができ、
蒸留塔の塔頂から該特定不純物を実質的に含まないＩＰ
Ａを得ることが可能である。
Ａに、ＩＰＡとの共沸組成を超える量の水を添加した
後、蒸留することにある。即ち、ＩＰＡの蒸留におい
て、共沸組成以上の水を存在させることにより、特定不
純物を蒸留塔の塔底の水と共に残存させることができ、
蒸留塔の塔頂から該特定不純物を実質的に含まないＩＰ
Ａを得ることが可能である。
【００１１】粗ＩＰＡに対する水の添加量は、共沸組成
を超える量であれば特に制限されないが、あまり多くす
ると後工程で、水を処理するために多量のエネルギーが
必要となる。従って、粗ＩＰＡに対する水の添加量は、
添加後の組成が、ＩＰＡ７５〜８５重量％、水１５〜２
５重量％となるように調整することが好ましい。
を超える量であれば特に制限されないが、あまり多くす
ると後工程で、水を処理するために多量のエネルギーが
必要となる。従って、粗ＩＰＡに対する水の添加量は、
添加後の組成が、ＩＰＡ７５〜８５重量％、水１５〜２
５重量％となるように調整することが好ましい。
【００１２】また、本発明において、粗ＩＰＡに水を添
加後の蒸留は、公知の蒸留方法を特に制限なく採用する
ことができる。例えば、単蒸留、多段蒸留等が一般に採
用される。かかる蒸留における条件も特に制限されるも
のではなく、常圧、減圧或いは加圧下に、ＩＰＡと水と
の共沸温度において行うことができる。
加後の蒸留は、公知の蒸留方法を特に制限なく採用する
ことができる。例えば、単蒸留、多段蒸留等が一般に採
用される。かかる蒸留における条件も特に制限されるも
のではなく、常圧、減圧或いは加圧下に、ＩＰＡと水と
の共沸温度において行うことができる。
【００１３】本発明の方法によって、特定不純物と分離
されたＩＰＡは、水との共沸組成で得られるため、公知
の方法によって水を分離して共沸組成を外して高純度の
ＩＰＡを得る公知の手段により精製すればよい。上記精
製方法としては、複数の精留塔を組み合わせ、第３成分
を加えて脱水蒸留することにより、実質的に水を含有し
ないＩＰＡを得る方法、パーベーパレーションにより、
共沸組成より高濃度のＩＰＡを含む組成の液を得て、該
液より実質的に水を含有しないＩＰＡを蒸留により得る
方法などが挙げられる。
されたＩＰＡは、水との共沸組成で得られるため、公知
の方法によって水を分離して共沸組成を外して高純度の
ＩＰＡを得る公知の手段により精製すればよい。上記精
製方法としては、複数の精留塔を組み合わせ、第３成分
を加えて脱水蒸留することにより、実質的に水を含有し
ないＩＰＡを得る方法、パーベーパレーションにより、
共沸組成より高濃度のＩＰＡを含む組成の液を得て、該
液より実質的に水を含有しないＩＰＡを蒸留により得る
方法などが挙げられる。
【００１４】図１は、本発明の精製方法を含む、粗ＩＰ
Ａの精製工程を示すフローチャートである。即ち、図に
おいて、特定不純物及び他の不純物元素を含有する粗Ｉ
ＰＡは、混合器Ｄにおいて水を添加され、蒸留塔Ａに供
給される。蒸留塔Ａでは、主として水とＩＰＡとの共沸
組成の液が塔頂より留出し、塔底からは、特定不純物と
他の不純物元素を含む水相が取り出される。蒸留塔Ａの
塔頂から留出した共沸組成の液は、二本の蒸留塔Ｂ、Ｃ
を組み合わせて構成された公知の精製装置に供給され、
蒸留塔Ｂの塔底より水を実質的に含有しないＩＰＡ４
が、蒸留塔Ｃの塔底からは水５がそれぞれ得られる。
Ａの精製工程を示すフローチャートである。即ち、図に
おいて、特定不純物及び他の不純物元素を含有する粗Ｉ
ＰＡは、混合器Ｄにおいて水を添加され、蒸留塔Ａに供
給される。蒸留塔Ａでは、主として水とＩＰＡとの共沸
組成の液が塔頂より留出し、塔底からは、特定不純物と
他の不純物元素を含む水相が取り出される。蒸留塔Ａの
塔頂から留出した共沸組成の液は、二本の蒸留塔Ｂ、Ｃ
を組み合わせて構成された公知の精製装置に供給され、
蒸留塔Ｂの塔底より水を実質的に含有しないＩＰＡ４
が、蒸留塔Ｃの塔底からは水５がそれぞれ得られる。
【００１５】本発明の精製方法の前処理として、他の精
製処理を施すことは、特に制限なく実施できる。例え
ば、ＩＰＡより低沸点の不純物を蒸留により取り除く低
沸物除去塔等の精製処理を挙げることができる。
製処理を施すことは、特に制限なく実施できる。例え
ば、ＩＰＡより低沸点の不純物を蒸留により取り除く低
沸物除去塔等の精製処理を挙げることができる。
【００１６】
【発明の効果】以上の説明により理解されるように、本
発明によれば、従来は蒸留による分離が困難であった、
ＩＰＡ中の特定不純物を簡易に分離することが可能であ
り、半導体、液晶等の製造工程における、洗浄、乾燥等
の用途におけるＩＰＡリサイクル時の精製、或いは直接
水和気相法によって得られたＩＰＡの精製などに極めて
有効に使用することができる。
発明によれば、従来は蒸留による分離が困難であった、
ＩＰＡ中の特定不純物を簡易に分離することが可能であ
り、半導体、液晶等の製造工程における、洗浄、乾燥等
の用途におけるＩＰＡリサイクル時の精製、或いは直接
水和気相法によって得られたＩＰＡの精製などに極めて
有効に使用することができる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を更に具体的に説明するため、
実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
【００１８】実施例１ 容積１０００mlのガラス製フラスコに、ＡｓおよびＢ
を、濃度がそれぞれ１００重量ｐｐｔおよび１００重量
ｐｐｔの量で含有する粗イソプロピルアルコール５００
ｍｌを入れ、次いで、これに純水２００ｍｌを添加し
て、ヒーターで加熱して単蒸留を行った。
を、濃度がそれぞれ１００重量ｐｐｔおよび１００重量
ｐｐｔの量で含有する粗イソプロピルアルコール５００
ｍｌを入れ、次いで、これに純水２００ｍｌを添加し
て、ヒーターで加熱して単蒸留を行った。
【００１９】留出液が６００ｍｌになったところで蒸留
を止め、得られた留出液の分析を行ったところ、水およ
びＩＰＡの割合は、それぞれ２０重量％および８０重量
％であり、また、ＡｓおよびＢの濃度はいずれも１重量
ｐｐｔ以下であった。
を止め、得られた留出液の分析を行ったところ、水およ
びＩＰＡの割合は、それぞれ２０重量％および８０重量
％であり、また、ＡｓおよびＢの濃度はいずれも１重量
ｐｐｔ以下であった。
【００２０】尚、釜残液は、水９７重量％、ＩＰＡ３重
量％であり、ＡｓおよびＢの濃度はそれぞれ２９０重量
ｐｐｔおよび３３０重量ｐｐｔであった。
量％であり、ＡｓおよびＢの濃度はそれぞれ２９０重量
ｐｐｔおよび３３０重量ｐｐｔであった。
【００２１】実施例２ 実施例１における粗ＩＰＡに代えて、Ｓｅを２００重量
ｐｐｔ含む粗ＩＰＡ、Ｇｅを２００重量ｐｐｔ含む粗Ｉ
ＰＡをそれぞれ使用し、実施例１と同様な方法によって
精製を行った。得られた留出液の分析を行った。また、
釜残液の分析も行った。
ｐｐｔ含む粗ＩＰＡ、Ｇｅを２００重量ｐｐｔ含む粗Ｉ
ＰＡをそれぞれ使用し、実施例１と同様な方法によって
精製を行った。得られた留出液の分析を行った。また、
釜残液の分析も行った。
【００２２】それぞれの結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】比較例１ 実施例１と同じ粗ＩＰＡ５００ｍｌを、同様のフラスコ
に張り込んで、水を添加することなく蒸留し、４００ｍ
ｌを留出させた後、留出液の分析を行ったところＡｓお
よびＢ濃度はそれぞれ、８３重量ｐｐｔおよび９６重量
ｐｐｔであった。
に張り込んで、水を添加することなく蒸留し、４００ｍ
ｌを留出させた後、留出液の分析を行ったところＡｓお
よびＢ濃度はそれぞれ、８３重量ｐｐｔおよび９６重量
ｐｐｔであった。
【図１】本発明の精製方法を含むイソプロピルアルコー
ル精製工程のフローシートである。
ル精製工程のフローシートである。
【符号の説明】 １ 水 ２ 粗ＩＰＡ ３ 水相 ４ 高純度ＩＰＡ ５ 水 Ａ 蒸留塔 Ｂ 蒸留塔 Ｃ 蒸留塔 Ｄ 混合器
Claims (3)
- 【請求項１】 不純物元素を含む粗イソプロピルアルコ
ールに、イソプロピルアルコールとの共沸組成を超える
量の水を添加した後、蒸留することを特徴とするイソプ
ロピルアルコールの精製方法。 - 【請求項２】 粗イソプロピルアルコールが、直接水和
気相法による製造工程より得られたものである請求項１
記載の精製方法。 - 【請求項３】 粗イソプロピルアルコールが、高純度の
イソプロピルアルコールを使用する工程において、Ａ
ｓ、Ｂ、Ｓｅ及びＧｅより選ばれた少なくとも１種の不
純物元素により汚染されたものである請求項１記載の精
製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22866296A JP3560422B2 (ja) | 1996-08-13 | 1996-08-29 | イソプロピルアルコールの精製方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21392696 | 1996-08-13 | ||
| JP8-213926 | 1996-08-13 | ||
| JP22866296A JP3560422B2 (ja) | 1996-08-13 | 1996-08-29 | イソプロピルアルコールの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10109948A true JPH10109948A (ja) | 1998-04-28 |
| JP3560422B2 JP3560422B2 (ja) | 2004-09-02 |
Family
ID=26520049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22866296A Expired - Fee Related JP3560422B2 (ja) | 1996-08-13 | 1996-08-29 | イソプロピルアルコールの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3560422B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003535836A (ja) * | 2000-06-02 | 2003-12-02 | エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク | 超高純度イソプロパノールの製造方法 |
| WO2014038892A3 (ko) * | 2012-09-06 | 2014-05-08 | 주식회사 엘지화학 | 이소프로필 알코올의 제조 방법 및 장치 |
| CN115335966A (zh) * | 2020-04-02 | 2022-11-11 | 株式会社德山 | 半导体处理液及其制造方法 |
-
1996
- 1996-08-29 JP JP22866296A patent/JP3560422B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003535836A (ja) * | 2000-06-02 | 2003-12-02 | エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク | 超高純度イソプロパノールの製造方法 |
| JP4801870B2 (ja) * | 2000-06-02 | 2011-10-26 | エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク | 超高純度イソプロパノールの製造方法 |
| WO2014038892A3 (ko) * | 2012-09-06 | 2014-05-08 | 주식회사 엘지화학 | 이소프로필 알코올의 제조 방법 및 장치 |
| CN104507897A (zh) * | 2012-09-06 | 2015-04-08 | Lg化学株式会社 | 用于制备异丙醇的方法和设备 |
| US9895625B2 (en) | 2012-09-06 | 2018-02-20 | Lg Chem, Ltd. | Method and apparatus for preparing isopropyl alcohol |
| CN115335966A (zh) * | 2020-04-02 | 2022-11-11 | 株式会社德山 | 半导体处理液及其制造方法 |
| CN115335966B (zh) * | 2020-04-02 | 2023-07-18 | 株式会社德山 | 半导体处理液及其制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3560422B2 (ja) | 2004-09-02 |
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