CN116283556B - 一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种2‑丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,包括以下步骤:S1、对2‑丁烯酸粗产品进行脱轻处理,脱轻塔塔顶分离出轻组分,塔釜采出物料A送至脱溶剂塔;S2、对物料A进行脱溶剂处理,脱溶剂塔塔顶分离出物料B,塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔;S3、对物料C进行脱2‑丁烯醛处理,脱巴豆醛塔塔顶分离出物料D,塔釜采出物料E送至成品塔;S4、对物料E进行脱顺式‑2‑丁烯酸处理和脱高沸物处理,成品塔塔顶分离出物料F,进料下方侧线采出反式‑2‑丁烯酸,塔釜采出高沸物。本申请公开的2‑丁烯酸粗产品的精馏分离工艺为连续化分离提纯,提高了产品的纯度,降低了操作成本和物料的损失。
Description
技术领域
本申请涉及化工分离技术领域,尤其是涉及一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺。
背景技术
2-丁烯酸是一种不饱和脂肪酸,有顺式和反式两种异构体,其中,反式-2-丁烯酸在工业上具有广泛的用途,商品名称为巴豆酸,主要用于制备各种树脂、杀菌剂、表面涂料、增塑剂,也是一种重要的医药中间体和农药中间体。
在反式-2-丁烯酸的工业生产中,粗产品中的杂质包括顺式-2-丁烯酸、溶剂以及2-丁烯醛,为了使产品的纯度更高,需对制得的2-丁烯酸粗产品进行进一步的分离提纯,目前的提纯方法主要是结晶分离,但结晶分离存在效率低、三废较多的问题,并且,结晶分离多为间歇操作,从而周期较长,物料损失也较多。另外,产物经过了结晶分离过程,还会导致含水率较高,从而需要进行干燥脱色等操作才能确保产品质量,使得工艺流程更长,设备投资更大。
因此,亟需开发一种操作成本低,物料损失少,且效率高的分离提纯反式-2-丁烯酸的方法。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题,开发一种连续化分离提纯,操作成本低,物料损失少,产品纯度高的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,本申请提供一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺。
本申请提供的一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺。包括以下步骤:
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理,控制脱轻塔塔顶温度为65~80℃,塔釜温度为80~95℃,操作压力为0~0.05MPaG,脱轻塔塔顶分离出轻组分,塔釜采出物料A送至脱溶剂塔;
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理,控制脱溶剂塔塔顶气相温度为40~50℃,塔釜温度为105~115℃,操作压力为-0.06~-0.07 MPaG,脱溶剂塔塔顶分离出物料B,塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔;
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理,控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为45~70℃,塔釜温度为105~130℃,操作压力为-0.09~-0.1MPaG,脱巴豆醛塔塔顶分离出物料D,塔釜采出物料E送至成品塔;
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理,控制成品塔塔顶气相温度为90~120℃,塔釜温度为110~130℃,操作压力为-0.09~-0.1MPaG,成品塔塔顶分离出物料F,进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸,塔釜采出高沸物。
通过采用上述技术方案,一方面,本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺具备连续化生产的条件,连续化的生产能够降低生产过程中的操作成本,缩短工期,减少物耗,效率较高,同时达到更好的提纯效果;另一方面,本申请的反式-2-丁烯酸提纯工艺流程降低了产物的含水率,避免了干燥脱色等操作,从而缩短了工艺流程,减少了设备投资,节约了成本。
可选的,所述步骤S1中,所述2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分:溶剂70~72 wt%,反式-2-丁烯酸15~20 wt%,2-丁烯醛5~10 wt%,顺式-2-丁烯酸0.1~1 wt%,乙酸1~3wt%,余量为高沸物。
通过采用上述技术方案,本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺对上述特定组分的2-丁烯酸粗产品的提纯效果较佳。
可选的,所述步骤S1中,所述轻组分包括溶解氧、不凝气以及低沸点醛醚。
通过采用上述技术方案,本申请在步骤S1中脱除溶解氧、不凝气以及低沸点醛醚,低沸点醛醚包括正丙醛、乙醛、二甲醚,从而为下一步脱除溶剂做准备。
可选的,所述步骤S2中,所述脱溶剂塔塔顶气相经冷凝处理后得到所述物料B,所述物料B包括酯类溶剂,收集采出的酯类溶剂循环使用。
通过采用上述技术方案,本申请将溶剂冷凝回收,可循环使用,实现了资源的有效利用。
可选的,所述酯类溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯以及乙酸丙酯中的至少一种。
可选的,所述冷凝处理包括一级冷凝和二级冷凝,一级冷凝至温度为50~55℃,二级冷凝至温度为20~30℃。
通过采用上述技术方案,本申请采用一级冷凝和二级冷凝两段式冷凝,使溶剂达到更高的回收率。
可选的,所述步骤S3中,所述脱巴豆醛塔塔顶气相经冷凝后得到物料D,物料D包括2-丁烯醛,其中,冷凝温度为15~50℃。
通过采用上述技术方案,本申请将2-丁烯醛冷凝回收,能够再次循环合成2-丁烯酸,节约了成本。
可选的,所述步骤S4中,所述物料F包括顺式-2-丁烯酸。
可选的,所述步骤S4中,所述侧线采出温度为100~130℃。
可选的,所述步骤S4中,所述侧线采出反式-2-丁烯酸的质量含量≥99.8 wt%。
通过采用上述技术方案,本申请选择侧线采出反式-2-丁烯酸,温度范围为100~130℃,可得到纯度更高的反式-2-丁烯酸,采出反式-2-丁烯酸的质量含量≥99.8 wt%。
综上所述,本发明包括以下至少一种有益技术效果:
1. 本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺采用连续化的分离提纯,能够降低生产过程中的操作成本,缩短工期,减少物耗,并且达到较高的效率,还提高了产品的纯度。
2. 本申请提供的反式-2-丁烯酸提纯工艺降低了产物的含水率,能够避免干燥脱色等操作,从而简化了工艺流程,缩短了整个工艺的生产周期,还减少了设备投资,节约了成本。
3. 本申请将溶剂和2-丁烯醛冷凝回收,避免了物料的损失和浪费。
附图说明
图1为本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺流程图。
附图标记说明:1、脱轻塔;2、脱溶剂塔;3、脱巴豆醛塔;4、成品塔。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请设计了一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,其中,2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分:溶剂70~72 wt%,反式-2-丁烯酸15~20 wt%,2-丁烯醛5~10 wt%,顺式-2-丁烯酸0.1~1 wt%,乙酸1~3 wt%,余量为高沸物。
包括以下步骤:
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理,控制脱轻塔塔顶温度为65~80℃,塔釜温度为80~95℃,操作压力为0~0.05 MPaG,脱轻塔塔顶分离出轻组分,塔釜采出物料A送至脱溶剂塔;
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理,控制脱溶剂塔塔顶气相温度为40~50℃,塔釜温度为105~115℃,操作压力为-0.06~-0.07 MPaG,对塔顶气相进行冷凝处理,一级冷凝至温度为50~55℃,二级冷凝至温度为20~30℃,收集塔顶采出的溶剂循环使用,塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔;
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理,控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为45~70℃,塔釜温度为105~130℃,操作压力为-0.09~-0.1MPaG,对塔顶气相进行冷凝处理后采出2-丁烯醛循环使用,冷凝温度为15~50℃,塔釜采出物料E送至成品塔;
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理,控制成品塔塔顶气相温度为90~120℃,塔釜温度为110~130℃,操作压力为-0.09~-0.1MPaG,塔顶气相冷却后采出顺式-2-丁烯酸,进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸,侧线采出温度为100~130℃,塔釜采出高沸物送至废液罐处理。
本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺具备连续化生产的条件,连续化的生产能够降低生产过程中的操作成本,缩短工期,减少物耗,效率较高,同时,达到更好的提纯效果。
其次,本申请提供的反式-2-丁烯酸提纯工艺降低了产物的含水率,避免了干燥脱色等操作,从而缩短了工艺流程,减少了设备投资,节约了成本。
具体实施例
实施例1~4
实施例1
本实施例提供一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,其中,2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分:溶剂71 wt%,反式-2-丁烯酸15 wt%,2-丁烯醛10 wt%,顺式-2-丁烯酸0.8 wt%,乙酸2 wt%以及高沸物1.2 wt%。
包括以下步骤:
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理,控制脱轻塔塔顶温度为80℃,塔釜温度为94.9℃,操作压力为0.05MPaG,脱轻塔塔顶分离出轻组分,塔釜采出物料A送至脱溶剂塔;
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理,控制脱溶剂塔塔顶气相温度为47℃,塔釜温度为108.5℃,操作压力为-0.065MPaG,对塔顶气相进行冷凝处理,一级冷凝至温度为50℃,二级冷凝至温度为20℃,收集塔顶采出的溶剂循环使用,塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔;
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理,控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为45℃,塔釜温度为105℃,操作压力为-0.098MPaG,对塔顶气相进行冷凝处理后采出2-丁烯醛循环使用,冷凝温度为15℃,塔釜采出物料E送至成品塔;
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理,控制成品塔塔顶气相温度为106℃,塔釜温度为118.5℃,操作压力为-0.095MPaG,塔顶气相冷却后采出顺式-2-丁烯酸,进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸,侧线采出温度为109.1℃,塔釜采出高沸物送至废液罐处理。
实施例2
本实施例提供一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,其中,2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分:溶剂71.5 wt%,反式-2-丁烯酸20 wt%,2-丁烯醛5 wt%,顺式-2-丁烯酸0.1 wt%,乙酸1.5 wt%以及高沸物1.9 wt%。
包括以下步骤:
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理,控制脱轻塔塔顶温度为75℃,塔釜温度为90.2℃,操作压力为0.03MPaG,脱轻塔塔顶分离出轻组分,塔釜采出物料A送至脱溶剂塔;
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理,控制脱溶剂塔塔顶气相温度为50℃,塔釜温度为114.5℃,操作压力为-0.06 MPaG,对塔顶气相进行冷凝处理,一级冷凝至温度为45℃,二级冷凝至温度为28℃,收集塔顶采出的溶剂循环使用,塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔;
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理,控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为58.5℃,塔釜温度为118℃,操作压力为-0.095MPaG,对塔顶气相进行冷凝处理后采出2-丁烯醛循环使用,冷凝温度为40℃,塔釜采出物料E送至成品塔;
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理,控制成品塔塔顶气相温度为119℃,塔釜温度为128.7℃,操作压力为-0.09MPaG,塔顶气相冷却后采出顺式-2-丁烯酸,进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸,侧线采出温度为130℃,塔釜采出高沸物送至废液罐处理。
实施例3
本实施例提供一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,其中,2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分:溶剂70 wt%,反式-2-丁烯酸17 wt%,2-丁烯醛9 wt%,顺式-2-丁烯酸0.5 wt%,乙酸3 wt%以及高沸物0.5 wt%。
包括以下步骤:
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理,控制脱轻塔塔顶温度为65.3℃,塔釜温度为80.5℃,操作压力为0.01MPaG,脱轻塔塔顶分离出轻组分,塔釜采出物料A送至脱溶剂塔;
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理,控制脱溶剂塔塔顶气相温度为47℃,塔釜温度为108.7℃,操作压力为-0.065 MPaG,对塔顶气相进行冷凝处理,一级冷凝至温度为45℃,二级冷凝至温度为24℃,收集塔顶采出的溶剂循环使用,塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔;
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理,控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为69.5℃,塔釜温度为128℃,操作压力为-0.09 MPaG,对塔顶气相进行冷凝处理后采出2-丁烯醛循环使用,冷凝温度为50℃,塔釜采出物料E送至成品塔;
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理,控制成品塔塔顶气相温度为90.8℃,塔釜温度为110℃,操作压力为-0.098MPaG,塔顶气相冷却后采出顺式-2-丁烯酸,进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸,侧线采出温度为105℃,塔釜采出高沸物送至废液罐处理。
实施例4
本实施例提供一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,其中,2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分:溶剂72 wt%,反式-2-丁烯酸18 wt%,2-丁烯醛7 wt%,顺式-2-丁烯酸1 wt%,乙酸1 wt%以及高沸物1 wt%。
包括以下步骤:
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理,控制脱轻塔塔顶温度为68.5℃,塔釜温度为83℃,操作压力为0.02 MPaG,脱轻塔塔顶分离出轻组分,塔釜采出物料A送至脱溶剂塔;
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理,控制脱溶剂塔塔顶气相温度为40.2℃,塔釜温度为105℃,操作压力为-0.07 MPaG,对塔顶气相进行冷凝处理,一级冷凝至温度为54.6℃,二级冷凝至温度为30℃,收集塔顶采出的溶剂循环使用,塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔;
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理,控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为58℃,塔釜温度为119℃,操作压力为-0.095 MPaG,对塔顶气相进行冷凝处理后采出2-丁烯醛循环使用,冷凝温度为25℃,塔釜采出物料E送至成品塔;
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理,控制成品塔塔顶气相温度为105℃,塔釜温度为120℃,操作压力为-0.095 MPaG,塔顶气相冷却后采出顺式-2-丁烯酸,进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸,侧线采出温度为107℃,塔釜采出高沸物送至废液罐处理。
实施例1~4中的2-丁烯酸粗产品原料组成如下表1所示。
表1
实施例1~4中的各实验参数如下表2所示。
表2
实验检测
检测项目和仪器
纯度:含有纯物质的质量分数,一般以百分比表示。
纯度检测:采用气相色谱检测反式-2-丁烯酸的纯度。
仪器:GC-8860型气相色谱仪,生产厂家为山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司。
对实施例1~4中精馏分离得到的反式-2-丁烯酸进行纯度检测,检测结果见表3。
表3
通过表3的检测结果可知,本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺能够达到较好的提纯效果。
实施例5~10选取不同的侧线采出温度
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于,实施例5的步骤S4中,侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为100℃。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于,实施例6的步骤S4中,侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为104℃。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于,实施例7的步骤S4中,侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为108℃。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于,实施例8的步骤S4中,侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为110℃。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于,实施例9的步骤S4中,侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为120℃。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于,实施例10的步骤S4中,侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为130℃。
实施例1、实施例5~10的侧线采出温度及分离提纯得到的反式-2-丁烯酸纯度见表4。
表4
通过表4的检测结果可知,当侧线采出温度为108℃时,产品纯度较高。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理,控制脱轻塔塔顶温度为65~80℃,塔釜温度为80~95℃,操作压力为0~0.05MPaG,脱轻塔塔顶分离出轻组分,塔釜采出物料A送至脱溶剂塔;
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理,控制脱溶剂塔塔顶气相温度为40~50℃,塔釜温度为105~115℃,操作压力为-0.06~-0.07MPaG,脱溶剂塔塔顶分离出物料B,塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔;
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理,控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为45~70℃,塔釜温度为105~130℃,操作压力为-0.09~-0.1MPaG,脱巴豆醛塔塔顶分离出物料D,塔釜采出物料E送至成品塔;
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理,控制成品塔塔顶气相温度为90~120℃,塔釜温度为110~130℃,操作压力为-0.09~-0.1MPaG,成品塔塔顶分离出物料F,进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸,塔釜采出高沸物;
所述步骤S1中,所述2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分:溶剂70~72wt%,反式-2-丁烯酸15~20wt%,2-丁烯醛5~10wt%,顺式-2-丁烯酸0.1~1wt%,乙酸1~3wt%,余量为高沸物;
所述步骤S1中,所述轻组分包括溶解氧、不凝气以及低沸点醛醚;
所述步骤S2中,所述脱溶剂塔塔顶气相经冷凝处理后得到所述物料B,所述物料B包括酯类溶剂;
所述步骤S3中,所述脱巴豆醛塔塔顶气相经冷凝后得到物料D,物料D包括2-丁烯醛,其中,冷凝温度为15~50℃;
所述步骤S4中,所述物料F包括顺式-2-丁烯酸。
2.根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,其特征在于,所述酯类溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯以及乙酸丙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,其特征在于,所述脱溶剂塔塔顶气相的冷凝处理包括一级冷凝和二级冷凝,一级冷凝至温度为50~55℃,二级冷凝至温度为20~30℃。
4.根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,其特征在于,所述步骤S4中,所述侧线采出温度为100~130℃。
5.根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺,其特征在于,所述步骤S4中,所述侧线采出反式-2-丁烯酸的质量含量≥99.8wt%。
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