CN116283556A - 一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种2‑丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，包括以下步骤：S1、对2‑丁烯酸粗产品进行脱轻处理，脱轻塔塔顶分离出轻组分，塔釜采出物料A送至脱溶剂塔；S2、对物料A进行脱溶剂处理，脱溶剂塔塔顶分离出物料B，塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔；S3、对物料C进行脱2‑丁烯醛处理，脱巴豆醛塔塔顶分离出物料D，塔釜采出物料E送至成品塔；S4、对物料E进行脱顺式‑2‑丁烯酸处理和脱高沸物处理，成品塔塔顶分离出物料F，进料下方侧线采出反式‑2‑丁烯酸，塔釜采出高沸物。本申请公开的2‑丁烯酸粗产品的精馏分离工艺为连续化分离提纯，提高了产品的纯度，降低了操作成本和物料的损失。
Description
技术领域
本申请涉及化工分离技术领域，尤其是涉及一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺。
背景技术
2-丁烯酸是一种不饱和脂肪酸，有顺式和反式两种异构体，其中，反式-2-丁烯酸在工业上具有广泛的用途，商品名称为巴豆酸，主要用于制备各种树脂、杀菌剂、表面涂料、增塑剂，也是一种重要的医药中间体和农药中间体。
在反式-2-丁烯酸的工业生产中，粗产品中的杂质包括顺式-2-丁烯酸、溶剂以及2-丁烯醛，为了使产品的纯度更高，需对制得的2-丁烯酸粗产品进行进一步的分离提纯，目前的提纯方法主要是结晶分离，但结晶分离存在效率低、三废较多的问题，并且，结晶分离多为间歇操作，从而周期较长，物料损失也较多。另外，产物经过了结晶分离过程，还会导致含水率较高，从而需要进行干燥脱色等操作才能确保产品质量，使得工艺流程更长，设备投资更大。
因此，亟需开发一种操作成本低，物料损失少，且效率高的分离提纯反式-2-丁烯酸的方法。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题，开发一种连续化分离提纯，操作成本低，物料损失少，产品纯度高的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，本申请提供一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺。
本申请提供的一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺。包括以下步骤：
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理，控制脱轻塔塔顶温度为65~80℃，塔釜温度为80~95℃，操作压力为0~0.05MPaG，脱轻塔塔顶分离出轻组分，塔釜采出物料A送至脱溶剂塔；
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理，控制脱溶剂塔塔顶气相温度为40~50℃，塔釜温度为105~115℃，操作压力为-0.06~-0.07 MPaG，脱溶剂塔塔顶分离出物料B，塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔；
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理，控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为45~70℃，塔釜温度为105~130℃，操作压力为-0.09~-0.1MPaG，脱巴豆醛塔塔顶分离出物料D，塔釜采出物料E送至成品塔；
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理，控制成品塔塔顶气相温度为90~120℃，塔釜温度为110~130℃，操作压力为-0.09~-0.1MPaG，成品塔塔顶分离出物料F，进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸，塔釜采出高沸物。
通过采用上述技术方案，一方面，本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺具备连续化生产的条件，连续化的生产能够降低生产过程中的操作成本，缩短工期，减少物耗，效率较高，同时达到更好的提纯效果；另一方面，本申请的反式-2-丁烯酸提纯工艺流程降低了产物的含水率，避免了干燥脱色等操作，从而缩短了工艺流程，减少了设备投资，节约了成本。
可选的，所述步骤S1中，所述2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分：溶剂70~72 wt%，反式-2-丁烯酸15~20 wt%，2-丁烯醛5~10 wt%，顺式-2-丁烯酸0.1~1 wt%，乙酸1~3wt%，余量为高沸物。
通过采用上述技术方案，本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺对上述特定组分的2-丁烯酸粗产品的提纯效果较佳。
可选的，所述步骤S1中，所述轻组分包括溶解氧、不凝气以及低沸点醛醚。
通过采用上述技术方案，本申请在步骤S1中脱除溶解氧、不凝气以及低沸点醛醚，低沸点醛醚包括正丙醛、乙醛、二甲醚，从而为下一步脱除溶剂做准备。
可选的，所述步骤S2中，所述脱溶剂塔塔顶气相经冷凝处理后得到所述物料B，所述物料B包括酯类溶剂，收集采出的酯类溶剂循环使用。
通过采用上述技术方案，本申请将溶剂冷凝回收，可循环使用，实现了资源的有效利用。
可选的，所述酯类溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯以及乙酸丙酯中的至少一种。
可选的，所述冷凝处理包括一级冷凝和二级冷凝，一级冷凝至温度为50~55℃，二级冷凝至温度为20~30℃。
通过采用上述技术方案，本申请采用一级冷凝和二级冷凝两段式冷凝，使溶剂达到更高的回收率。
可选的，所述步骤S3中，所述脱巴豆醛塔塔顶气相经冷凝后得到物料D，物料D包括2-丁烯醛，其中，冷凝温度为15~50℃。
通过采用上述技术方案，本申请将2-丁烯醛冷凝回收，能够再次循环合成2-丁烯酸，节约了成本。
可选的，所述步骤S4中，所述物料F包括顺式-2-丁烯酸。
可选的，所述步骤S4中，所述侧线采出温度为100~130℃。
可选的，所述步骤S4中，所述侧线采出反式-2-丁烯酸的质量含量≥99.8 wt%。
通过采用上述技术方案，本申请选择侧线采出反式-2-丁烯酸，温度范围为100~130℃，可得到纯度更高的反式-2-丁烯酸，采出反式-2-丁烯酸的质量含量≥99.8 wt%。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1. 本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺采用连续化的分离提纯，能够降低生产过程中的操作成本，缩短工期，减少物耗，并且达到较高的效率，还提高了产品的纯度。
2. 本申请提供的反式-2-丁烯酸提纯工艺降低了产物的含水率，能够避免干燥脱色等操作，从而简化了工艺流程，缩短了整个工艺的生产周期，还减少了设备投资，节约了成本。
3. 本申请将溶剂和2-丁烯醛冷凝回收，避免了物料的损失和浪费。
附图说明
图1为本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺流程图。
附图标记说明：1、脱轻塔；2、脱溶剂塔；3、脱巴豆醛塔；4、成品塔。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请设计了一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其中，2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分：溶剂70~72 wt%，反式-2-丁烯酸15~20 wt%，2-丁烯醛5~10 wt%，顺式-2-丁烯酸0.1~1 wt%，乙酸1~3 wt%，余量为高沸物。
包括以下步骤：
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理，控制脱轻塔塔顶温度为65~80℃，塔釜温度为80~95℃，操作压力为0~0.05 MPaG，脱轻塔塔顶分离出轻组分，塔釜采出物料A送至脱溶剂塔；
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理，控制脱溶剂塔塔顶气相温度为40~50℃，塔釜温度为105~115℃，操作压力为-0.06~-0.07 MPaG，对塔顶气相进行冷凝处理，一级冷凝至温度为50~55℃，二级冷凝至温度为20~30℃，收集塔顶采出的溶剂循环使用，塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔；
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理，控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为45~70℃，塔釜温度为105~130℃，操作压力为-0.09~-0.1MPaG，对塔顶气相进行冷凝处理后采出2-丁烯醛循环使用，冷凝温度为15~50℃，塔釜采出物料E送至成品塔；
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理，控制成品塔塔顶气相温度为90~120℃，塔釜温度为110~130℃，操作压力为-0.09~-0.1MPaG，塔顶气相冷却后采出顺式-2-丁烯酸，进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸，侧线采出温度为100~130℃，塔釜采出高沸物送至废液罐处理。
本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺具备连续化生产的条件，连续化的生产能够降低生产过程中的操作成本，缩短工期，减少物耗，效率较高，同时，达到更好的提纯效果。
其次，本申请提供的反式-2-丁烯酸提纯工艺降低了产物的含水率，避免了干燥脱色等操作，从而缩短了工艺流程，减少了设备投资，节约了成本。
具体实施例
实施例1~4
实施例1
本实施例提供一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其中，2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分：溶剂71 wt%，反式-2-丁烯酸15 wt%，2-丁烯醛10 wt%，顺式-2-丁烯酸0.8 wt%，乙酸2 wt%以及高沸物1.2 wt%。
包括以下步骤：
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理，控制脱轻塔塔顶温度为80℃，塔釜温度为94.9℃，操作压力为0.05MPaG，脱轻塔塔顶分离出轻组分，塔釜采出物料A送至脱溶剂塔；
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理，控制脱溶剂塔塔顶气相温度为47℃，塔釜温度为108.5℃，操作压力为-0.065MPaG，对塔顶气相进行冷凝处理，一级冷凝至温度为50℃，二级冷凝至温度为20℃，收集塔顶采出的溶剂循环使用，塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔；
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理，控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为45℃，塔釜温度为105℃，操作压力为-0.098MPaG，对塔顶气相进行冷凝处理后采出2-丁烯醛循环使用，冷凝温度为15℃，塔釜采出物料E送至成品塔；
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理，控制成品塔塔顶气相温度为106℃，塔釜温度为118.5℃，操作压力为-0.095MPaG，塔顶气相冷却后采出顺式-2-丁烯酸，进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸，侧线采出温度为109.1℃，塔釜采出高沸物送至废液罐处理。
实施例2
本实施例提供一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其中，2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分：溶剂71.5 wt%，反式-2-丁烯酸20 wt%，2-丁烯醛5 wt%，顺式-2-丁烯酸0.1 wt%，乙酸1.5 wt%以及高沸物1.9 wt%。
包括以下步骤：
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理，控制脱轻塔塔顶温度为75℃，塔釜温度为90.2℃，操作压力为0.03MPaG，脱轻塔塔顶分离出轻组分，塔釜采出物料A送至脱溶剂塔；
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理，控制脱溶剂塔塔顶气相温度为50℃，塔釜温度为114.5℃，操作压力为-0.06 MPaG，对塔顶气相进行冷凝处理，一级冷凝至温度为45℃，二级冷凝至温度为28℃，收集塔顶采出的溶剂循环使用，塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔；
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理，控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为58.5℃，塔釜温度为118℃，操作压力为-0.095MPaG，对塔顶气相进行冷凝处理后采出2-丁烯醛循环使用，冷凝温度为40℃，塔釜采出物料E送至成品塔；
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理，控制成品塔塔顶气相温度为119℃，塔釜温度为128.7℃，操作压力为-0.09MPaG，塔顶气相冷却后采出顺式-2-丁烯酸，进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸，侧线采出温度为130℃，塔釜采出高沸物送至废液罐处理。
实施例3
本实施例提供一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其中，2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分：溶剂70 wt%，反式-2-丁烯酸17 wt%，2-丁烯醛9 wt%，顺式-2-丁烯酸0.5 wt%，乙酸3 wt%以及高沸物0.5 wt%。
包括以下步骤：
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理，控制脱轻塔塔顶温度为65.3℃，塔釜温度为80.5℃，操作压力为0.01MPaG，脱轻塔塔顶分离出轻组分，塔釜采出物料A送至脱溶剂塔；
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理，控制脱溶剂塔塔顶气相温度为47℃，塔釜温度为108.7℃，操作压力为-0.065 MPaG，对塔顶气相进行冷凝处理，一级冷凝至温度为45℃，二级冷凝至温度为24℃，收集塔顶采出的溶剂循环使用，塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔；
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理，控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为69.5℃，塔釜温度为128℃，操作压力为-0.09 MPaG，对塔顶气相进行冷凝处理后采出2-丁烯醛循环使用，冷凝温度为50℃，塔釜采出物料E送至成品塔；
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理，控制成品塔塔顶气相温度为90.8℃，塔釜温度为110℃，操作压力为-0.098MPaG，塔顶气相冷却后采出顺式-2-丁烯酸，进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸，侧线采出温度为105℃，塔釜采出高沸物送至废液罐处理。
实施例4
本实施例提供一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其中，2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分：溶剂72 wt%，反式-2-丁烯酸18 wt%，2-丁烯醛7 wt%，顺式-2-丁烯酸1 wt%，乙酸1 wt%以及高沸物1 wt%。
包括以下步骤：
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理，控制脱轻塔塔顶温度为68.5℃，塔釜温度为83℃，操作压力为0.02 MPaG，脱轻塔塔顶分离出轻组分，塔釜采出物料A送至脱溶剂塔；
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理，控制脱溶剂塔塔顶气相温度为40.2℃，塔釜温度为105℃，操作压力为-0.07 MPaG，对塔顶气相进行冷凝处理，一级冷凝至温度为54.6℃，二级冷凝至温度为30℃，收集塔顶采出的溶剂循环使用，塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔；
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理，控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为58℃，塔釜温度为119℃，操作压力为-0.095 MPaG，对塔顶气相进行冷凝处理后采出2-丁烯醛循环使用，冷凝温度为25℃，塔釜采出物料E送至成品塔；
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理，控制成品塔塔顶气相温度为105℃，塔釜温度为120℃，操作压力为-0.095 MPaG，塔顶气相冷却后采出顺式-2-丁烯酸，进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸，侧线采出温度为107℃，塔釜采出高沸物送至废液罐处理。
实施例1~4中的2-丁烯酸粗产品原料组成如下表1所示。
表1
实施例1~4中的各实验参数如下表2所示。
表2
实验检测
检测项目和仪器
纯度：含有纯物质的质量分数，一般以百分比表示。
纯度检测：采用气相色谱检测反式-2-丁烯酸的纯度。
仪器：GC-8860型气相色谱仪，生产厂家为山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司。
对实施例1~4中精馏分离得到的反式-2-丁烯酸进行纯度检测，检测结果见表3。
表3
通过表3的检测结果可知，本申请提供的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺能够达到较好的提纯效果。
实施例5~10选取不同的侧线采出温度
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，实施例5的步骤S4中，侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为100℃。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，实施例6的步骤S4中，侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为104℃。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，实施例7的步骤S4中，侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为108℃。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，实施例8的步骤S4中，侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为110℃。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，实施例9的步骤S4中，侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为120℃。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，实施例10的步骤S4中，侧线采出反式-2-丁烯酸的采出温度为130℃。
实施例1、实施例5~10的侧线采出温度及分离提纯得到的反式-2-丁烯酸纯度见表4。
表4
通过表4的检测结果可知，当侧线采出温度为108℃时，产品纯度较高。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对2-丁烯酸粗产品进行脱轻处理，控制脱轻塔塔顶温度为65~80℃，塔釜温度为80~95℃，操作压力为0~0.05MPaG，脱轻塔塔顶分离出轻组分，塔釜采出物料A送至脱溶剂塔；
S2、对步骤S1中采出的物料A进行脱溶剂处理，控制脱溶剂塔塔顶气相温度为40~50℃，塔釜温度为105~115℃，操作压力为-0.06~-0.07MPaG，脱溶剂塔塔顶分离出物料B，塔釜采出物料C送至脱巴豆醛塔；
S3、对步骤S2中获得的物料C进行脱2-丁烯醛处理，控制脱巴豆醛塔塔顶气相温度为45~70℃，塔釜温度为105~130℃，操作压力为-0.09~-0.1MPaG，脱巴豆醛塔塔顶分离出物料D，塔釜采出物料E送至成品塔；
S4、对步骤S3中获得的物料E进行脱顺式-2-丁烯酸处理和脱高沸物处理，控制成品塔塔顶气相温度为90~120℃，塔釜温度为110~130℃，操作压力为-0.09~-0.1MPaG，成品塔塔顶分离出物料F，进料下方侧线采出反式-2-丁烯酸，塔釜采出高沸物。
2. 根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述2-丁烯酸粗产品包括如下质量分数的组分：溶剂70~72 wt%，反式-2-丁烯酸15~20wt%，2-丁烯醛5~10 wt%，顺式-2-丁烯酸0.1~1 wt%，乙酸1~3 wt%，余量为高沸物。
3.根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述轻组分包括溶解氧、不凝气以及低沸点醛醚。
4.根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，所述步骤S2中，所述脱溶剂塔塔顶气相经冷凝处理后得到所述物料B，所述物料B包括酯类溶剂。
5.根据权利要求4所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，所述酯类溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯以及乙酸丙酯中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，所述冷凝处理包括一级冷凝和二级冷凝，一级冷凝至温度为50~55℃，二级冷凝至温度为20~30℃。
7.根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，所述步骤S3中，所述脱巴豆醛塔塔顶气相经冷凝后得到物料D，物料D包括2-丁烯醛，其中，冷凝温度为15~50℃。
8.根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，所述步骤S4中，所述物料F包括顺式-2-丁烯酸。
9.根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，所述步骤S4中，所述侧线采出温度为100~130℃。
10. 根据权利要求1所述的2-丁烯酸粗产品的精馏分离工艺，其特征在于，所述步骤S4中，所述侧线采出反式-2-丁烯酸的质量含量≥99.8 wt%。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 林树坤等: "《物理化学》", 华中科技大学出版社, pages: 135 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116283556B (zh) | 2023-08-15 |
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