CN101003469B - 一种甲基异丙基酮合成液的精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及将甲基异丙基酮合成液分离提纯的精馏方法。通过使用本发明的方法，可以使合成液中的丙酮和水在一个非均相共沸精馏塔中进行分离和提纯，减少了设备投资，提高了分离效率。本发明的方法特别适合于含有非均相共沸物系的合成液的分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基异丙基酮合成液的分离方法，尤其涉及一种采用非均相共沸精馏技术分离甲基异丙基酮合成液的方法。
背景技术
甲基异丙基酮(简称MIPK)为无色透明液体，具有芳香味，是一种新型用途亟待开发的精细化学品。MIPK的合成路线按原料分主要有：乙酸乙酯-异丁醛法、异丁醛-乙酸法、异丁酸-乙酸法、甲基乙基酮-甲醛法、叔戊醇-溴法、异戊二烯法、3-烷基-3-甲基-2-丁酮法等。目前已经工业化的方法主要有异丁醛-乙酸法、异丁酸-乙酸法、甲基乙基酮-甲醛法、异戊二烯法。
国内首先由吉林石化公司开发出异丁酸-乙酸合成法制备MIPK技术，该技术先将异丁醛催化氧化制备异丁酸，异丁酸与乙酸高温合成，然后精馏分离。吉林石化公司采用该工艺建设了1套250t/a的生产装置，并于2002年扩建为1000t/a。1998北京化工研究院也在多年研究的基础上，成功开发出异丁酸-乙酸合成MIPK技术，并已在江苏宜兴中港精细化工厂建成300t/a的生产装置；山东武城康达化工有限公司也采用国内开发的异丁酸-乙酸法技术建设了300t/a装置。另外，上海建北有机化工有限公司也建有300t/a装置。目前，国内拥有MIPK合成技术的除吉林石化公司和北京化工研究院外，黑龙江科学院石油化学研究所也开发出异丁酸-乙酸制MIPK工艺，产品收率达到76％，产品纯度为98.47％，选择性达到77.9％。
精馏工序是MIPK生产的重要环节，对产品收率和生产成本有重要影响[化工科技，2002，10(3)：20～23]。目前，MIPK生产中各组分(主要成分有：丙酮、水、甲基异丙基酮、二异丙基酮及异丁酸)的分离大多采用间歇精馏方法。间歇精馏工序由水相塔、粗分塔、丙酮塔、成品塔等组成的塔群系统及相应的中间贮罐、液液分离器和成品贮罐组成，采用以连续和间歇蒸馏相结合的生产流程，定期采出中间杂质，从而批量获得主产品MIPK及副产品丙酮和二异丙基酮(简称DIPK)，见附图1。
间歇精馏工序具体流程为：反应产物酮化液(主要成分有：丙酮、水、甲基异丙基酮、二异丙基酮及异丁酸)进入液-液分离器，静置分层后，油相进入粗分塔2，水相进入水相塔1。水相塔1为连续精馏，主要任务是蒸出并回收水相中的有机成分，并使排放的污水符合环保要求。粗分塔2为连续精馏塔，以丙酮为主的轻组分在塔顶蒸出，并进入丙酮塔3，在丙酮塔3中得到丙酮成品和副产前馏分，而塔釜液则进入成品塔4。成品塔4在脱除中间馏分及水后，相继采出成品MIPK及副产品DIPK，余留残液为高沸物(下脚料重组分)。
由于在分离过程中，水与MIPK、DIPK及异丁酸均形成共沸物，使得精馏工序的复杂性增加，操作困难，MIPK总收率低于70％。生产中发现，精馏工序成为整个甲基异丙基酮生产工艺的瓶颈。因此，改进MIPK精馏工序的生产方法，减少设备投资，简化操作，提高产品收率，降低生产成本，对提高整个MIPK生产装置的经济效益及社会效益有着非常重要的意义。
伴随着扩产的需要，吉林石化公司将甲基异丙基酮生产的精馏工序改为连续过程，如附图2所示。这是一种顺序分离过程，由于催化剂的改进，合理设计的丙酮塔能够在塔顶得到合格的丙酮产品。
下面对比附图1间歇精馏生产工艺和附图2连续精馏生产工艺。
在间歇精馏生产工艺中，水、MIPK、DIPK在一个塔中进行分离，由于中间馏分和设备持液量的影响，产品收率受到限制。
甲基异丙基酮生产的分离过程采用连续精馏后，产品的收率得到提高，操作得到改善，但是塔设备较多，每个塔只能分离出单一组分，设备投资及操作费用较高。而常规的侧线采出工艺在侧线产品的质量要求不高的情况下比较适用，而该工艺中所采出物料均为纯度要求很高的精细化工产品，用侧线采出MIPK或DIPK的方法均达不到较高的分离要求，因而没有实用价值。
附图1为甲基异丙基酮生产间歇精馏工序简图，图中：1-水相塔、2-粗分塔、3-丙酮塔、4-成品塔。
附图2为甲基异丙基酮生产连续精馏工序简图，图中：1-水相塔、2-丙酮塔、3-脱水塔、4-MIPK塔、5-DIPK塔、6-液-液分离器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基异丙基酮合成液(主要成分有：丙酮、水、甲基异丙基酮、二异丙基酮及异丁酸)的分离精制方法，该法能够减少设备投资，使操作条件得到进一步改善，同时能够降低生产成本，改善脱水效果，使甲基异丙基酮、丙酮产品收率得到进一步提高。
由于在本发明所分离的油相原料组成中，只对采出的水相的质量要求不高，此部分物流需要进入水相塔继续分离，因此，选择一种工艺将水同其它一种主要产品从一个精馏塔中分离出去，将对节约设备投资起到积极作用。
通过对物系性质进行分析发现，水与MIPK及DIPK部分互溶，并能形成低沸点非均相共沸物，因此该连续精馏过程可以采用非均相共沸精馏加以改造，实现油相原料中水分的分离，使整个分离系统更趋完善。
本发明借助于非均相共沸精馏的理论对附图2所示连续精馏生产工艺进行了改进。
本发明是基于下述原理实现的。
对于附图2中的脱水塔3，其蒸馏原理可借助三个主要组分MIPK、水、DIPK的残余曲线图加以描述，如附图3，图中MIPK与水的共沸点和DIPK与水的共沸点的连线是蒸馏边界线，阴影部分是液-液两相区。在附图3中可以看出，MIPK与水形成的共沸物沸点最低，且是节点，通过简单蒸馏在塔顶只能得到MIPK与水形成的共沸物，附图2中的方案在脱水塔3塔顶设置了液-液分离器6，油相返塔，水相采出，通过液-液分层跨越蒸馏边界实现了脱水。在本发明中，通过三个主要组分丙酮、MIPK、水的残余曲线图说明了将脱水过程前移至丙酮塔2的可行性，如附图4。在附图4中，丙酮的沸点最低，且该点是节点，因此可在塔顶得到纯丙酮，而丙酮点、MIPK点、DIPK点均为节点，MIPK与水形成的共沸点为鞍点，且在塔内存在液-液两相区，因此可以通过液-液分层跨越蒸馏边界实现脱水。
附图3为MIPK、水、DIPK的残余曲线图；附图4为丙酮、MIPK、水的残余曲线图。
本发明提供了一种甲基异丙基酮合成液的分离精制方法，该方法利用非均相共沸精馏分离精制甲基异丙基酮合成液，包括将甲基异丙基酮合成液中的水分脱除，将丙酮、甲基异丙基酮和二异丙基酮提纯，丙酮精制和脱水在一个非均相共沸精馏塔中进行，分离步骤如下：
(1)将甲基异丙基酮合成液水相物料，引入水相塔中，目的是回收水相中的有机物；塔顶采出的有机相物流(油相)，可进入非均相共沸精馏塔原料罐待进一步精制；塔釜采出含微量有机物的废水(水相)，可排入相应的废水管线；
(2)将甲基异丙基酮合成液油相物料，由泵打入非均相共沸精馏塔；在塔顶收集丙酮产品，在侧线采出非均相共沸物，该共沸物在液-液分离器中分层为油相和水相两部分；
塔釜物流进入甲基异丙基酮精馏塔；
(3)在甲基异丙基酮精馏塔塔顶收集甲基异丙基酮产品，塔釜的物流进入二异丙基酮精馏塔；
(4)在二异丙基酮精馏塔塔顶收集二异丙基酮产品，从塔釜引出高沸物。
本发明中所述的甲基异丙基酮合成液尤其是指异丁醛-乙酸法或异丁酸-乙酸法生产甲基异丙基酮的反应酮化液，该酮化液分为油相和水相两部分。
本发明的步骤(2)中采出的油相可以直接回流到非均相共沸精馏塔中，也可以由泵打入到非均相共沸精馏塔原料罐中；步骤(2)中采出的水相全部采出，可由泵打入甲基异丙基酮合成液水相原料罐中。
按照本发明，原料组成发生变化，有溶于水的中间馏分时，步骤(2)中非均相共沸精馏塔侧线液-液分离器中的油相部分回流，部分采出，采出物流将中间产物带走，水相全部采出。
本发明所述非均相共沸精馏塔优选常压填料塔。本发明的甲基异丙基酮合成液中含微量杂质，可以省略步骤(4)。
根据合成方法不同，步骤(4)的精馏塔可以精制其它副产物，从塔顶收集到不同的副产品，塔釜产物根据需要确定是否继续分离精制。
附图5为本发明提出的甲基异丙基酮合成液精馏分离工艺简图。图中：
1-水相塔 2-非均相共沸精馏塔 3-甲基异丙基酮精馏塔
4-二异丙基酮精馏塔 5-液-液分离器
下面结合附图5再进一步叙述本发明：
甲基异丙基酮合成液水相(主要成分有：水、丙酮、少量甲基异丙基酮及二异丙基酮)首先进入水相塔1.水相塔1主要任务是蒸出并回收水相中的有机成分，并使排放的污水符合环保要求.水相塔1在常压下操作，回流温度最高99℃，将水相中有机物充分蒸出回收，下部废水中难以测出个别有机物，其BOD＜80mg/l，COD＜200mg/l，均符合二级废水排放标准.水相塔1顶部蒸出的有机成分与从反应酮化液的液-液分离器出来的油相(主要成分有：丙酮、少量水、甲基异丙基酮、二异丙基酮及异丁酸)一同进入非均相共沸精馏塔2，非均相共沸精馏塔2将附图2的连续精馏生产工艺中的丙酮塔、脱水塔合二为一，该塔的填料层高度与原丙酮塔填料层高度相同，只是在进料口上部增加了一个液体收集器，将精馏段的液体引出，送入新增设的MIPK-水液-液分离器5，分层后的水相进入水相塔1原料罐，油相返回进料段或进入该塔原料罐.非均相共沸精馏塔2在塔顶可以得到质量分率大于99.5％的丙酮，同时脱水效果优于设置脱水塔的情况，塔釜水含量低于0.1％.非均相共沸精馏塔2塔釜脱除水的物料(主要成分有：甲基异丙基酮、二异丙基酮及异丁酸)进入甲基异丙基酮精馏塔3，在甲基异丙基酮精馏塔3顶部得到质量分率大于99.0％的甲基异丙基酮产品，塔釜物料(主要成分有：二异丙基酮、异丁酸)进入二异丙基酮精馏塔4中继续精制，得到质量分率在99.0％以上的DIPK产品.
本发明利用水与MIPK部分互溶，并能形成低沸点非均相共沸物，在非均相共沸精馏塔进料板上部设置液体收集器，将非均相共沸液体全部采出，进入液-液分离器，静止分层，水相采出，油相返回进料板上，此时，在原料组成不变的情况下，塔顶操作条件与原连续流程丙酮塔的操作条件保持不变，塔釜温度与原脱水塔塔釜温度相同。该方法实现在一个精馏塔中完成精制丙酮和脱去水分的双重目的。
本发明的实施可以：
(1)节省设备投资：本发明的实施可以节省一个塔设备及其内件、一个塔顶冷凝器、一个塔釜再沸器、一个回流罐及相关泵和检测、控制仪表等，总体设备投资节省的相对较多。
(2)降低能耗，降低生产成本：进入及离开液-液分离器的物料均不需要加热或冷却，相对于塔操作中的塔顶冷凝和塔釜加热，本发明的脱水操作具有显著的降低能耗效果，从而降低了生产成本。
(3)简化操作：由于节省了一个塔，该塔相关的仪表及操作都得到了节省，从而使整体生产的操作得到了简化。
(4)提高脱水效果：本发明的实施表明，丙酮/脱水塔减少了非均相液体在塔内的分布，其脱水效果优于单独设置脱水塔的效果。
具体实施方式
现结合实施例对本发明详细描述。除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分率。
实施例1：
由异丁酸-乙酸法制得的甲基异丙基酮合成液油相组成为水：9.2％，丙酮：18.52％，MIPK：47.11％，DIPK：24.64％，异丁酸：0.53％。将该原料由泵打入由43块理论板组成的非均相共沸精馏塔(丙酮-脱水精馏塔)中，进料板为第30块板。塔釜由低压蒸气供热，塔顶为全凝器冷凝，回流比为5，丙酮由塔顶采出，产品质量为99.67％，收率为94.24％。在进料板上部收集甲基异丙基酮-水非均相共沸液体，采出至液-液分离器中，分层后，将上层油相由泵打入精馏塔进料段，将下层水相打入甲基异丙基酮合成液水相贮罐。
从塔釜引出的物流水含量为0.09％，再由泵打入25块理论板的MIPK精馏塔中，进料板为第12块板。塔釜由低压蒸气供热，塔顶为全凝器冷凝，回流比为4，甲基异丙基酮由塔顶采出，产品质量为99.43％，收率99.22％。塔釜采出的物流中甲基异丙基酮的含量未检出。该股物流主要成分为99.08％的二异丙基酮，进入DIPK精馏塔中继续精制，得到99.36％的DIPK产品，收率为93.58％。
将甲基异丙基酮合成液水相贮罐中物料，引入水相塔中，塔顶采出的油相物流进入甲基异丙基酮合成液油相贮罐待进一步精制。塔釜引出的废水中有机物含量未检出，其BOD＜80mg/l，COD＜200mg/l。
实施例2：
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是在液-液分离器中，分层后的油相由泵打入甲基异丙基酮合成液油相贮罐中，其余步骤相同。得到99.65％的丙酮产品，收率为94.3％；99.40％的MIPK产品，收率为99.13％；99.41％的DIPK产品，收率为93.74％。
实施例3：
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是原料是由异丁醛-乙酸法制得的甲基异丙基酮合成液，油相组成为水：0.058，丙酮：0.1782，MIPK：0.5324，DIPK：0.2068，异丁酸：0.0209，其余步骤相同。得到99.59％的丙酮产品，收率为93.8％；99.45％的MIPK产品，收率为99.07％；99.24％的DIPK产品，收率为94.14％。
实施例4：
按所述的相同步骤重复进行实施例1，但是丙酮-脱水精馏塔的理论板数是36块板，进料板为第30块板，塔顶回流比为7，其余步骤相同。得到99.61％的丙酮产品，收率为94.4％；99.38％的MIPK产品，收率为99.04％；99.33％的DIPK产品，收率为93.2％。
对比例1：
将实施例1所述组成的原料由泵打入由43块理论板组成的丙酮精馏塔中，进料板为第30块板。塔釜由低压蒸气供热，塔顶为全凝器冷凝，回流比为7，丙酮由塔顶采出，产品质量为99.62％，收率为94.0％。从塔釜引出的物流进入28块板的脱水塔中，在塔顶收集甲基异丙基酮-水非均相共沸液体，采出至液-液分离器中，分层后，将上层油相回流，下层水相则打入甲基异丙基酮合成液水相贮罐。从塔釜引出的物流水含量为0.12％，其余步骤与实施例1相同。最终得到99.28％的MIPK产品，收率为94.12％；99.12％的DIPK产品，收率为91.68％。
Claims (5)
1.一种分离甲基异丙基酮合成液的方法，包括将甲基异丙基酮合成液中的水分脱除，将丙酮、甲基异丙基酮和二异丙基酮提纯，所述合成液是由异丁醛-乙酸法或异丁酸-乙酸法生产的甲基异丙基酮合成液，其特征在于丙酮精制和脱水在一个非均相共沸精馏塔中进行，分离步骤如下：
(1)将甲基异丙基酮合成液水相物料，引入水相塔中，塔顶采出油相，塔釜采出水相；
(2)将甲基异丙基酮合成液油相物料，引入非均相共沸精馏塔，在塔顶收集丙酮产品；在侧线采出非均相共沸物，非均相共沸物在液-液分离器中分层，分层为油相和水相两部分；塔釜物流进入甲基异丙基酮精馏塔；
(3)在甲基异丙基酮精馏塔塔顶收集甲基异丙基酮产品，塔釜物流进入二异丙基酮精馏塔；
(4)在二异丙基酮精馏塔塔顶收集二异丙基酮产品，从塔釜引出高沸物。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于其中步骤(2)所述非均相共沸物在液-液分离器中分层，油相全部回流至非均相共沸精馏塔中，水相全部采出。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于其中步骤(2)所述非均相共沸物在液-液分离器中分层，油相回到非均相共沸精馏塔原料罐中。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于其中步骤(2)所述非均相共沸物在液-液分离器中分层，油相部分回流，水相全部采出。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于其中所述非均相共沸精馏塔为常压填料塔。
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| 陈昂.甲基异丙基酮的中试.化工科技10 3.2002,10(3),20-23. * |
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