CN102942447B - 一种电子级异丙醇回收液的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要是通过对电子行业异丙醇回收液进行回收，得到能够重新利用的电子级异丙醇。一种电子级异丙醇回收液的精制方法，包括以下步骤：（1）在异丙醇回收液中加入一定量的活性炭和无水氯化钙，对异丙醇回收液进行脱色除水，然后过滤去除活性炭和氯化钙，以及异丙醇回收液中的一些固体杂质，从而得到含量87-88%的异丙醇。（2）将步骤（1）得到的异丙醇加入脱水剂，回流3-5小时后，将固体过滤除去，将异丙醇滤液通过离子交换树脂柱去除异丙醇滤液中的金属离子等杂质，得到较纯净的异丙醇。（3）将步骤（2）得到的异丙醇经过精馏，分离得到产品。该生产工艺能够满足电子清洗行业的要求，具有工艺简单，产品纯度高，生产成本低等特点。
Description
技术背景
半导体制造操作要求晶片表面要尽可能地清洁。有时，要做到这一点是困难的，特别是当晶片或芯片用水溶液清洗然后干燥时。干燥过程常常产生污点，在表面上留下不希望的残留物。这可能是一个障碍，它导致在制造过程中产生缺陷。在水性清洗后，电子级异丙醇由于能迅速汽化，不留残留物的良好性能，被应用于大规模和超大规模集成电路(IC)制作过程中，主要应用在清洗工序中，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重要的影响。
而在使用异丙醇进行清洗后，异丙醇的水含量在10%左右，同时还含有部分金属离子。能否将异丙醇回收液回收利用，仍然能够达到电子级的清洗要求，对企业降低生产成本，提高企业生存能力是非常重要的。
技术领域
本发明涉及溶剂回收领域，具体涉及一种电子级异丙醇回收液的精制方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用异丙醇回收液，生产电子级异丙醇的生产工艺，该生产工艺具有工艺简单，产品纯度高，生产成本低等特点。
一种电子级异丙醇回收液的精制方法，包括以下步骤，
（1）将待回收的异丙醇回收液中加入活性炭和无水氯化钙，对其异丙醇回收液进行脱色除水，过滤，去除活性炭和氯化钙及杂质，从而得到异丙醇粗品；
（2）将步骤（1）得到的异丙醇粗品加入脱水剂，回流3-5小时后，将固体过滤除去，将异丙醇滤液通过离子交换树脂柱，去除异丙醇滤液中的金属离子，得到较纯净的异丙醇；
（4）将步骤（2）得到的异丙醇经过精馏，分离得到所需的电子级异丙醇；
步骤（1）中所述的异丙醇回收液，其异丙醇回收液中含水量为20-30%；
步骤（1）中所述的活性炭，其用量为异丙醇回收液质量的1-5%；
步骤（1）中所述的无水氯化钙，其用量为异丙醇回收液质量的10-20%；
步骤（2）中所述的脱水剂为氧化钙，其氧化钙用量为异丙醇质量的5-15%；
步骤（2）中所述的离子树脂交换柱，包括一个强碱型离子柱和两个弱酸型离子柱，经过离子柱交换后的异丙醇电导在20-50μS/cm之间；
步骤（3）中所述的精馏，其精馏回流比控制在0.8～1.2范围内。
采用本发明提供的技术方案，得到的电子级异丙醇外观为无色透明液体，无机械杂质，色度（Pt-Co标度）≤5，含量≥99.8%，水分＜0.05%，电导率＜0.07μS/cm，能够完全满足电子级异丙醇作为电板清洗液的需要。
本发明的有益效果在于：利用了电子厂所用的含有电子级异丙醇的废料，进行提纯得到适用于电子厂再次所需的电子级异丙醇，采用本发明提供的技术方案，整个过程中无三废产生，有效的节约了能源，降低了企业的成本。
具体实施例
下面通过具体的实施例，对本发明做详细的描述：
实施例1
一种电子级异丙醇回收液的精制方法，包括以下步骤，
（1）在含水25%的异丙醇回收液10吨中加入100kg活性炭和2吨无水氯化钙，对异丙醇回收液进行脱色除水，然后过滤去除活性炭和氯化钙，以及异丙醇回收液中的一些固体杂质，从而得到含量88%的异丙醇8.5吨。
（2）将步骤（1）得到的8.5吨异丙醇加入脱水剂氧化钙100kg，回流5小时后，将固体过滤除去，将异丙醇滤液通过离子交换树脂柱去除异丙醇滤液中的金属离子等杂质，得到较纯净的异丙醇7.5吨，其电导为20μS/cm。
（3）将步骤（2）得到的7.5吨异丙醇经过精馏，控制收集馏分温度82-83℃，回流比为R=0.8，分离得到产品7吨。
实施例2
一种电子级异丙醇回收液的精制方法，包括以下步骤，
（1）在含水20%的异丙醇回收液10吨中加入120kg活性炭和2.1吨无水氯化钙，对异丙醇回收液进行脱色除水，然后过滤去除活性炭和氯化钙，以及异丙醇回收液中的一些固体杂质，从而得到含量88%的异丙醇9吨。
（2）将步骤（1）得到的9吨异丙醇加入脱水剂氧化钙120kg，回流4小时后，将固体过滤除去，将异丙醇滤液通过离子交换树脂柱去除异丙醇滤液中的金属离子等杂质，得到较纯净的异丙醇7.8吨，其电导为25μS/cm。
（3）将步骤（2）得到的7.8吨异丙醇经过精馏，控制收集馏分温度82-83℃，回流比为R=1，分离得到产品7.5吨。
实施例3
一种电子级异丙醇回收液的精制方法，包括以下步骤，
（1）在含水27%的异丙醇回收液10吨中加入320kg活性炭和2.5吨无水氯化钙，对异丙醇回收液进行脱色除水，然后过滤去除活性炭和氯化钙，以及异丙醇回收液中的一些固体杂质，从而得到含量87%的异丙醇8.3吨。
（2）将步骤（1）得到的8.3吨异丙醇加入脱水剂氧化钙150kg，回流3小时后，将固体过滤除去，将异丙醇滤液通过离子交换树脂柱去除异丙醇滤液中的金属离子等杂质，得到较纯净的异丙醇7.4吨，其电导为30μS/cm。
（3）将步骤（2）得到的7.4吨异丙醇经过精馏，控制收集馏分温度82-83℃，回流比为R=1.2，分离得到产品7吨。
表1为实施例得到的产品参数：
表1
Claims (2)
1.一种电子级异丙醇回收液的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将待回收的异丙醇回收液中加入活性炭和无水氯化钙，对其异丙醇回收液进行脱色除水，过滤，去除活性炭和氯化钙及杂质，从而得到异丙醇粗品；所述的异丙醇回收液中含水量为20-30％；所述的活性炭用量为异丙醇回收液质量的1-5％；所述的无水氯化钙用量为异丙醇回收液质量的10-20％；
(2)将步骤(1)得到的异丙醇粗品加入脱水剂，回流3-5小时后，将固体过滤除去，将异丙醇滤液通过离子交换树脂柱，去除异丙醇滤液中的金属离子，得到较纯净的异丙醇；所述的离子交换树脂柱包括一个强碱型离子柱和两个弱酸型离子柱，经过离子柱交换后的异丙醇电导在20-50μS/cm之间；
(3)将步骤(2)得到的异丙醇经过精馏，其精馏回流比控制在0.8～1.2范围内分离得到所需的电子级异丙醇。
2.根据权利要求书1所述的一种电子级异丙醇回收液的精制方法，其特征在于：步骤(2)中所述的脱水剂为氧化钙，其氧化钙用量为异丙醇质量的5-15％。
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