CN104892405B - 一种烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法，本发明将废水中的对氯苯甲醇钠氧化后成对氯苯甲酸钠，再通过分层将部分有机物分离后，用盐酸中和，对氯苯甲酸结晶出来，再经过DMF、甲醇溶解粗品中的有机杂质进行提纯，得到对氯苯甲酸精品，干燥后得到产品，产品含量大于99％，比市场上的对氯苯甲酸纯度还要高。
Description
技术领域
本申请属于化工技术领域，特别涉及一种烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法。
背景技术
戊唑醇中间体烯酮一般都采用对氯苯甲醛与频哪酮在氢氧化钠催化的条件下，在甲醇溶液进行缩合，也有报道使用研磨法将对氯苯甲醛与频哪酮、氢氧化钠直接缩合，但研磨法在大生产中实施难度相当大，对环境的影响也比反应釜中大的多，废水处理的方法通当使用中和、沉降、过滤，废水在进入废水处理进行处理。
上述废水处理方法具有如下缺点：废水处理压力大，含有对氯苯甲酸的废水直接排放会对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开了一种烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法，包括：
(1)、通过氧化手段，将烯酮废水中的对氯苯甲醇钠氧化成对氯苯甲酸钠；
(2)、通过分层将底层有机物分离；
(3)、对分离后的废水进行中和，使得氯苯甲酸甲酸结晶出来，通过离心处理得到氯苯甲酸粗品；
(4)、经过DMF、甲醇溶解氯苯甲酸粗品中的有机杂质进行提纯，得到对氯苯甲酸精品，最后进行干燥，获得成品。
优选的，在上述的烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法中，所述步骤(1)中，氧化过程中采用的氧化物为双氧水或高锰酸钾，氧化温度为55～60℃。
优选的，在上述的烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法中，所述步骤(2)中，分层过程中的温度为50～55℃。
优选的，在上述的烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法中，所述步骤(2)中，所述有机物包括废油。
优选的，在上述的烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法中，所述步骤(3)中，采用盐酸对分离后的废水进行中和。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明以烯酮废水为主要原材料，通过氧化、分层、中和、过滤；溶解，蒸馏、冷却、结晶；再溶解、结晶、干燥后得到成品，含量≥99％，而且纯度非常高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例中烯酮废水中提取对氯苯甲酸的流程图。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
参图1所示，本实施例中，烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法，包括：
(1)、通过氧化手段，将烯酮废水中的对氯苯甲醇钠氧化成对氯苯甲酸钠，氧化过程中采用的氧化物优选为双氧水或高锰酸钾，氧化温度为55～60℃。
(2)、通过分层将底层有机物分离，分层过程中的温度为50～55℃，有机物包括废油；
(3)、采用盐酸对分离后的废水进行中和，使得氯苯甲酸甲酸结晶出来，通过离心处理得到氯苯甲酸粗品；
(4)、经过DMF、甲醇溶解氯苯甲酸粗品中的有机杂质进行提纯，得到对氯苯甲酸精品，最后进行干燥，获得成品。
上述化学反应原理如下：
本发明将废水中的对氯苯甲醇钠氧化后成对氯苯甲酸钠，再通过分层将部分有机物分离后，用盐酸中和，对氯苯甲酸结晶出来，再经过DMF、甲醇溶解粗品中的有机杂质进行提纯，得到对氯苯甲酸精品，干燥后得到产品，产品含量大于99％，比市场上的对氯苯甲酸纯度还要高。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
Claims (4)
1.一种烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法，其特征在于，包括：
(1)、通过氧化手段，将烯酮废水中的对氯苯甲醇钠氧化成对氯苯甲酸钠，所述烯酮废水中的烯酮是指合成戊唑醇的中间体烯酮；
(2)、通过分层将底层有机物分离；
(3)、对分离后的废水进行中和，使得对氯苯甲酸结晶出来，通过离心处理得到对氯苯甲酸粗品；
(4)、先后经过DMF、甲醇溶解对氯苯甲酸粗品中的有机杂质进行提纯，得到对氯苯甲酸精品，最后进行干燥，获得成品,
所述步骤(1)中，氧化手段中采用的氧化物为双氧水或高锰酸钾，氧化温度为55～60℃。
2.根据权利要求1所述的烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，分层过程中的温度为50～55℃。
3.根据权利要求1所述的烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述有机物包括废油。
4.根据权利要求1所述的烯酮废水中提取对氯苯甲酸的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，采用盐酸对分离后的废水进行中和。
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