CN219032050U - 一种超净高纯异丙醇的生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种超净高纯异丙醇的生产系统，包括包括依次连接的微过滤器、阴阳离子脱除器和萃取‑隔壁耦合精馏塔；其中，萃取‑隔壁耦合精馏塔内顶部设有一块竖直的分隔板，分隔板将萃取‑隔壁耦合精馏塔内分为进料侧和产品采出侧，进料侧上部设有萃取剂入口，产品采出侧顶部设有产品出口。该生产系统不仅流程短，能耗低，分离效果好，而且工艺连续性强，结合采用含羟基的极性溶剂作为萃取剂，能够处理有机杂质含量大于3500ppm、异丙醇含量约为95wt％的工业级异丙醇原料，且得到的产品质量稳定，纯度高，能够满足电子化学品SEMI12标准以上，易于实现工业化大规模化生产。

Description

一种超净高纯异丙醇的生产系统

技术领域

本实用新型涉及半导体芯片制造领域，尤其涉及一种超净高纯异丙醇的生产系统。

背景技术

随着半导体技术的迅速发展，对超高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电路加工过程中，高纯超净化学试剂主要用于芯片及硅圆表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。高纯超净异丙醇作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体，主要用于大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着集成电路的加工尺寸进入纳米时代，对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求，需要达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12标准，如要求金属阳离子含量小于0.1ppb，颗粒大小控制在0.2μm以下等等。

目前，超净高纯异丙醇的制备通常以工业级异丙醇为原料纯化而成，采用精馏辅以其他分离方式是工业化提纯异丙醇的主要方法，其中精馏主要采用多级精馏实现，如：

中国专利文献CN1189787A公开了一种半导体加工用超高纯盐酸的现场制备，具体介绍了用于现场制备用于半导体加工使用的高纯氯化氢。该方法从液体氯化氢储罐中抽出氯化氢蒸汽，进行过滤和洗涤得到高纯的氯化氢气体可为后续半导体加工各工段使用，该方法只提到在半导体加工过程中的应用，对大规模工业化生产没有提及。该文献中公开的方法可以借鉴生产高纯盐酸，具体生产工艺为：工业级盐酸-蒸馏(或者蒸发)-蒸汽离子交换(膜过滤)-高纯水吸-过滤收得到高纯度盐酸，但是存在能耗高，流程长，难以实现大规模工业化生产的问题。

中国专利文献CN101362675A公开了一种超净高纯异丙醇的制备方法，具体是将含量为98wt％工业级异丙醇通过络合处理器(络合剂占原料质量比0.5％-5％)脱除金属离子，然后进入脱水处理器(脱水剂占原料0.1％-15％)脱除水分，最后依次经微滤器过滤，4级精馏和纳滤器过滤，得到高纯电子级异丙醇。该文献中公开的制备方法中采用的络合剂不易再生，且精馏塔数目多，流程长，能耗高。

中国专利文献CN103848718A公开了一种离子交换纤维与微孔膜耦合柱制备电子级异丙醇的方法，该方案具体是以含量为99.95％以上无水异丙醇为原料，通过离子交换纤维与微孔耦合柱制备电子级异丙醇，离子交换纤维采用盐酸、氢氧化钠和超高纯水处理后用以吸附异丙醇中微量金属离子和非金属离子，微孔膜采用聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯，聚醚砜等。该方法可以得到阳离子含量为ppt级的电子化学品异丙醇。但是该文献中公开的方法是是以非工业级异丙醇为原料，工业化大规模生产存在问题，并且提纯后水的质量含量仍然在2000ppm左右，不能满足SEMI12标准以上对水分的要求。

中国专利文献CN1189436A公开了一种生产超高纯异丙醇的方法，具体是采用传统精馏塔，离子交换树脂和过滤工艺将99.9％重量异丙醇提纯为任何金属含量均小于100ppt，水含量小于100ppm的超高纯异丙醇。该方法采用传统的精馏塔，存在能耗高，流程长的问题，而且采用的原料为99.9％重量以上，非工业级异丙醇，工业化大规模生产有问题。

中国专利文献CN102398895A公开了一种超纯电子级化学试剂的生产方法，该方法以工业级盐酸和异丙醇为原料，通过预处理-精馏-过热蒸汽微滤-冷凝液二次微滤，最后得到符合SEMI12标准的电子化学品。盐酸的预处理主要是脱砷，采用40％水合肼，过热蒸汽温度为118-120℃；异丙醇的预处理主要是脱水，采用氯化钙，过热蒸汽温度为84-86℃。分析方法：金属阳离子采用ICP-MS7500，阴离子采用离子色谱，颗粒采用激光粒度分析仪，水含量分析采用卡尔.费休法分析，色度以铂-钴标准液位标准色，蒸发残渣采用重量法分析，盐酸和异丙醇含量采用气相色谱分析。设备要求：与异丙醇或盐酸接触的容器和管壁均为高纯石英或高纯全氟高分子材料，容器为全氟高分子材料制成。滤膜材质为全氟高分子材料膜组件。精馏塔内构件也需要特殊处理，保证不污染盐酸和异丙醇，处理后氮封处理。该方法对设备要求高，且采用亚沸蒸馏，能耗高产量低，无法大规模工业生产。

中国专利文献CN109206298A公开了一种超纯电子级盐酸和异丙醇的生产方法，该方法通过六个步骤：化学预处理，过滤、精馏、过热蒸汽微孔膜膜虑除固体杂质、冷凝、二级膜过滤除去尘埃颗粒，得到超纯电子级盐酸或异丙醇。该方法与CN102398895A的思路完全相同，其实质是亚沸蒸馏，同样存在能耗高产量低，无法大规模工业换生产的问题。

中国专利文献CN107365246A公开了一种超纯异丙醇的全温程吸附萃取净化方法，该方法以工业级异丙醇为原料，采用吸附、膜过滤、离子交换树脂等流程得到高纯异丙醇。该方法主要通过吸附脱水，吸附剂为活性氧化铝，活性炭，硅胶和分子筛一种或多种，脱附采用二氧化碳、甲烷和乙烷等，脱附温度低：-40—90℃，脱附压力高：7.0-3.0MPa，吸附流程复杂并引入了萃取剂，易污染高纯异丙醇，实现大规模高效生产困难。

中国专利文献CN1644487A公开了一种低温蒸发制取超净高纯盐酸的方法，具体是将电解氢气和氯气燃烧制备的氯化氢通过吸附，第一洗涤塔，鼓泡塔，第二洗涤塔，超纯水吸收，惰性气体辅助蒸发，冷凝最终得到高纯电子级盐酸的工艺。其中吸附工段主要采用活性炭或分子筛吸附剂线速0.2-5m/s，第一洗涤塔采用产品盐酸洗涤气液比1-10，30-80℃，鼓泡塔采用碱土金属或过渡金属氯化物作为还原性吸收剂主要脱除砷，第二洗涤塔用产品盐酸洗涤，气液比1-10，30-80℃，高纯水吸收氯化氢气体得到盐酸，通过惰性气体氮气或氩气在70℃条件辅助蒸发，得到气体在30℃条件下冷凝，最终得到产品。该产品可反复经过惰性气体辅助蒸发和冷凝，最终得到满足SEMI12标准的高纯盐酸。但是该方法不适用于异丙醇，且存在能耗高，流程长，难以实现大规模工业化生产的问题。

中国专利文献CN102942447A公开了一种电子级异丙醇回收液的精制方法，该方法对电子行业产生的异丙醇废液回收处理重新得到电子级异丙醇。主要步骤如下：首先，在异丙醇回收液中加入一定量的活性炭和无水氯化钙对异丙醇回收液进行脱色除水，然后过滤去除活性炭和氯化钙和固体杂质，得到含量87-88％的异丙醇；其次，加入脱水剂，回流3-5小时后，将固体过滤去除，并将异丙醇滤液通过离子交换树脂除去金属离子等杂质，得到较纯净的异丙醇；最后通过精馏分离得到纯品。该方法采用的原料异丙醇中大量的水分是通过脱水剂去除，脱水剂用量大，成本高，大规模处理受到限制。

中国专利文献CN102898275A公开了一种以工业级异丙醇为原料，通过分子筛脱水，树脂脱水，反渗透，高温精馏，离子交换，循环过滤六步骤实现高纯异丙醇生产。该方法存在流程长，能耗高，且六个步骤的很多具体细节没有提及，重现性差。

中国专利文献CN100398502A公开了以工业异丙醇为原料，用碳酸盐调节PH值(无水碳酸钠)，通过脱水(氢化钙与异丙醇2-5％重量比)，多级精馏和蒸馏，膜过滤得到SEMI12标准的超纯异丙醇。该方法中的精馏采用3-4级精馏，能耗高，流程长。

美国专利文献US 5868906A公开了以工业异丙醇为原料，通过真空膜渗透蒸发，脱轻塔，脱重塔，过滤实现高纯异丙醇生产。真空膜渗透蒸发主要是脱除水，脱轻塔和脱重塔主要是脱除异丙醇中轻组分和重组分，过滤主要是脱除颗粒，该方法流程长，能耗高。

中国专利文献CN105555747A公开了一种用于纯化异丙醇的方法，具体是通过将包含异丙醇和水的进料提供至装有吸附剂的塔来去除水；以及通过将具有经由所述塔去除水而调节的含水量的进料提供至分隔壁塔来进行纯化，其中，所述分隔壁塔被分为进料流入区域、顶部区域、底部区域和产物流出区域，且所述产物流出区域被分为上部产物流出区域和下部产物流出区域。该方法存在能耗高，流程长，难以实现大规模工业化生产的问题。

中国专利文献CN114307368A公开了一种高纯电子级乙醇生产装置，所述装置包括：按工业级乙醇进料到高纯电子级乙醇出料的方向串接的微过滤器和阴阳离子脱除器组；其中，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前串接精密精馏塔时，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接精密精馏塔、脱水器和纳过滤器组或脱水器和纳过滤器组；所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之前没有串接精密精馏塔时，所述微过滤器和阴阳离子脱除器组之后串接精密精馏塔、脱水器和纳过滤器组或精密精馏塔和脱水器组。但是该方法针对有机杂质含量高的工业级异丙醇原料的效果不理想。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中生产电子级高纯异丙醇的方法存在流程长，能耗高，质量不稳定，连续生产困难，或者是不适用于有机杂质含量高的工业级异丙醇原料，不易实现工业化大规模化生产等缺陷，提供一种流程短，能耗低，分离效果好，工艺连续性强的超净高纯异丙醇的生产系统，利用该装置生产的异丙醇产品纯度高，杂质含量低。

为此，本实用新型提供如下技术方案：

一种超净高纯异丙醇的生产系统，包括依次连通的微过滤器、阴阳离子脱除器和萃取-隔壁耦合精馏塔；

其中，所述萃取-隔壁耦合精馏塔内顶部设有一块竖直的分隔板，所述分隔板将所述萃取-隔壁耦合精馏塔内分为进料侧和产品采出侧，所述进料侧上部设有萃取剂入口，所述产品采出侧顶部设有产品出口。

可选地，实际操作过程中使用的萃取剂可选为含羟基的极性溶剂，所述含羟基的极性溶剂可选自乙二醇、二甲亚砜和DMF中的一种或几种。

可选地，所述萃取剂与所述萃取-隔壁耦合精馏塔中异丙醇的质量比为1:1-3:1。

可选地，所述微过滤器用于脱除0.2μm以上颗粒，具体可以采用孔径为0.2μm(微米)孔径的膜，如：聚四氟乙烯膜，聚醚砜膜，聚偏氟乙烯膜(PVDF)等，但不限于此类膜。

可选地，所述阴阳离子脱除器，具体可采用阴阳离子交换膜、离子交换树脂或离子交换纤维。离子交换膜采用定制功能性膜，离子交换树脂采用定制功能性树脂，离子交换纤维采用定制功能性纤维，主要包括磺酸基苯乙烯树脂/纤维，羧基苯乙烯树脂/纤维，季胺基苯乙烯树脂/纤维，全氟磺酸树脂/纤维，磺化聚醚砜树脂/纤维中的一中或几种，但不限于此类离子交换树脂/纤维。

可选的，所述萃取-隔壁耦合精馏塔的理论板数为20-150。

可选的，所述萃取剂入口距离所述萃取-隔壁耦合精馏塔塔顶的第4或第5块理论板处。

可选的，所述萃取-隔壁耦合精馏塔与所述分隔板的高度比为1:0.1-1:0.8。

可选的，所述进料侧与所述产品采出侧的径向面积比为1:9-9:1。

可选的，所述萃取-隔壁耦合精馏塔的底部还设有萃取剂出口，所述萃取剂出口与所述萃取剂入口连通，如此萃取剂进行循环利用。

可选的，所述阴阳离子脱除器与所述萃取-隔壁耦合精馏塔之间还设有隔壁塔，所述隔壁塔的进料侧的物料入口与所述阴阳离子脱除器的出口连通，所述隔壁塔的出料侧的物料出口与所述萃取-隔壁耦合精馏塔的进料侧入口连通。

可选的，所述超净高纯异丙醇的生产系统还包括脱水装置，所述脱水装置的出口与所述微过滤器的入口连通。所述脱水装置可采用隔壁塔精馏脱水或脱水器进行脱水，所述脱水器可采用脱水剂、膜分离或吸附等方式脱水，脱水剂可以选择氢化钙，氯化钙等，但不限于此类脱水剂，膜分离脱水可以采用3A分子筛膜，5A分子筛膜等，但不限于此类膜，吸附脱水可以选择3A分子筛吸附剂，5A分子筛吸附剂等，但不限于此类吸附剂。

当所述脱水装置采用隔壁塔时，脱出水从隔壁塔的顶部出口排出，重组分从隔壁塔底部的出口排出，脱水后异丙醇从隔壁塔出料侧的出口排出。

可选的，所述超净高纯异丙醇的生产系统还包括纳滤器，所述纳滤器的入口与所述萃取-隔壁耦合精馏塔的产品出口连通。

纳滤器用于脱除细微颗粒(1-2nm以上的颗粒)得到超净高纯异丙醇。纳滤器具体可以采用孔径为2nm(纳米)以下的膜，如：聚酰胺膜，但不限于此类膜。

可选的，所述萃取-隔壁耦合精馏塔的所述进料侧的顶部设有轻组分出口，所处产品采出侧的中部设有重组分出口。

现有技术中在制备超净高纯异丙醇时，经微过滤器过滤、阴阳离子脱除器处理后进行的精馏步骤，一般是采用多级精馏或隔壁精馏，多级精馏如根据异丙醇原料的组成，采用脱轻塔-脱重塔两两串联的精馏方式，不仅流程长，设备多，能耗高，且质量不稳定。发明人经深入研究发现，通过采用新型高效的萃取-隔壁耦合塔取代传统多级精馏塔，采用隔壁塔工艺可以将脱轻塔和脱重塔整合到一个隔壁塔中，从而将所用精馏塔数量从4个减少到2个，既减少了设备和能耗，也提高了分离效率，缩短了流程。隔壁精馏塔有多种形式，主要是三种，但不限于以下三种：中间隔壁，上隔壁，下隔壁，见附图2。

常规隔壁精馏塔一般选用隔壁在中间的形式，中间采出产品组分。相比于常规单隔壁精馏方式，本实用新型采用萃取与隔壁耦合技术，并具体采用萃取-隔壁耦合精馏塔，萃取-隔壁耦合精馏塔的结构示意图见图1所示，隔壁从塔顶开始延伸至塔中，将隔壁塔上半段分为左右两侧(左侧为进料侧，右侧为产品采出侧)，左侧顶部设有轻组分出口，左侧上部设有萃取剂入口，左侧中部设有进料口；右侧上部设有产品出口，右侧中下部设置重组分出口，塔底设有出口。其中左侧为萃取段，萃取剂从萃取剂入口进入塔内的萃取段进行萃取；右侧为提浓段，产品在该段进行提浓；全塔下半段不含隔壁部分为溶剂回收段，萃取剂与轻组分在该段进行蒸馏分离，塔底得到回收的高纯度的萃取剂经塔底出口排出后再经萃取剂入口循环进入萃取-隔壁耦合精馏塔内使用。工业级异丙醇原料中所含轻组分杂质可以从所述萃取-隔壁耦合精馏塔进料侧顶部的轻组分出口排出，所含重组分从萃取-隔壁耦合精馏塔的右侧的重组分出口排出，由于工业级异丙醇中含有的水分、水分与醇类杂质(包括但不限于乙醇、正丙醇、丁醇等)形成的共沸物比萃取剂轻，比其他组分重，因此，这些组分也是从萃取-隔壁耦合精馏塔的右侧的重组分出口排出。

所述萃取剂选用含羟基的极性萃取剂，通过萃取耦合隔壁塔技术，可以处理含有机杂质组分含量高的异丙醇原料(有机杂质组分>3500ppm)，最终制得的超净高纯异丙醇中有机杂质含量小于20ppm，同时萃取剂可以在一个塔中完成萃取-再生-循环，工艺连续性强。

与常规隔壁塔相比，本实用新型所用的萃取-隔壁耦合精馏塔选用隔壁在顶部的设计结构(图2中B)，同时将萃取剂从进料侧上部加入，并选用带羟基的极性萃取剂，进而有效脱除原料中所含正丙醇、叔丁醇等醇类杂质组分。萃取-隔壁耦合精馏塔内进料侧上方为萃取段，下方为萃取剂再生段，萃取剂可以在一个塔中完成萃取-再生-循环，进一步提高了分离效率和产品纯度，同时可以将产品在浓度梯度最高点出采出，从而避免了双塔设计时产品在第二个塔中出现的返混，从而减少精馏所需能耗。同时加入的萃取剂，能有效脱除原料中所含醇类杂质，进一步提升分离效率和产品纯度，降低能耗和投资。

每个所述萃取-隔壁耦合精馏塔还可以与冷凝器和/或再沸器进行组合使用，如可以采用以下八种但不限于以下八种：两个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器一个再沸器；一个冷凝器两个再沸器；两个冷凝器两个再沸器；没有冷凝器或一个再沸器；没有冷凝器两个再沸器；两个冷凝器没有再沸器，一个冷凝器没有再沸器。

可选地，所述萃取-隔壁耦合精馏塔的操作参数可根据实际情况进行调整，优选萃取-隔壁耦合精馏塔的操作压力为1Kpa-0.1Mpa，塔顶温度为20-100℃，塔底温度为30-150℃，塔顶的回流比为2:1-5:1。

其中，上述提及的隔壁塔的操作参数可根据实际情况进行调整，不做具体限定。

具体地，本实用新型提供的超净高纯异丙醇的生产系统中的各个装置的个数是可根据实际需要调整的，比如：微过滤器，阴阳离子脱除器，萃取-隔壁耦合精馏塔均可根据实际需要调整为1-5个，脱水装置(脱水器或隔壁塔)及纳滤器可根据实际需要可以调整为0-5个。相应的泵和换热器等辅助设备不会对实用新型技术方案产生实质影响，因此，没有提及。具体地，如可以采用先经过隔壁塔(脱水)、再依次经过微过滤—阴阳离子脱除器—萃取-隔壁耦合精馏塔—纳滤器的设计(图3)；也可以采用经过脱水器—微过滤器—阴阳离子脱除器—隔壁塔—萃取-隔壁耦合精馏塔—纳滤器的设计(图4)；也可以采用经过微过滤器—阴阳离子脱除器—隔壁塔—萃取-隔壁耦合精馏塔—纳滤器的设计(图5)；亦或者采用经过微过滤器—阴阳离子脱除器—隔壁塔—萃取-隔壁耦合精馏塔的设计(图6)。

与现有技术相比，本实用新型技术方案具有以下有益效果：

本实用新型提供的超净高纯异丙醇的生产系统，通过依次连接的微过滤器(用于脱除0.2μm以上颗粒)、阴阳离子脱除器和萃取-隔壁耦合精馏塔；并在萃取-隔壁耦合精馏塔进料侧上部设置萃取剂入口，不仅流程短，能耗低，分离效果好，而且工艺连续性强，结合采用含羟基的极性溶剂作为萃取剂，能够处理有机杂质含量大于3500ppm、异丙醇含量约为95wt％的工业级异丙醇原料，且得到的产品质量稳定，纯度高，能够满足电子化学品SEMI12标准以上，易于实现工业化大规模化生产。

附图说明

图1是本实用新型的萃取-隔壁耦合精馏塔中的隔壁形式示意图。

图2是常规的精馏塔中三种隔壁形式示意图；其中A形式为中间隔壁；B形式为上隔壁；C形式为下隔壁。

图3是本实用新型的一种超净高纯异丙醇的生产系统的示意图。

图4是本实用新型的另一种超净高纯异丙醇的生产系统的示意图。

图5是本实用新型的另一种超净高纯异丙醇的生产系统的示意图。

图6是本实用新型的另一种超净高纯异丙醇的生产系统的示意图。

图7是本实用新型对比例1中超净高纯异丙醇的生产系统的示意图。

图8是本实用新型对比例2中超净高纯异丙醇的生产系统的示意图。

附图标记说明：

1、工业级异丙醇；2、脱水器；3、脱水后异丙醇；4、微过滤器；5、微过滤后异丙醇；6、阴阳离子脱除器；7、脱除离子后异丙醇；8、隔壁塔；9、脱出水；10、萃取-隔壁耦合精馏塔；11、二级精馏后异丙醇；12、纳滤器；13、超净高纯异丙醇产品；14、轻组分；15、循环萃取剂；16、新鲜萃取剂，17、重组分，18、隔壁塔精馏后的异丙醇。

具体实施方式

以下对本实用新型的实施例作详细说明：本实施例在以本实用新型技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本实用新型的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。

为方便比较，以下各实施例及对比例中的隔壁塔均采用中间隔壁形式，萃取-隔壁耦合精馏塔均采用图1所示的结构，工业级异丙醇原料均采用同一批，该工业级异丙醇原料中各组分含量如下表1所示。

实施例1

本实施例提供一种超净高纯异丙醇的生产系统，如图3所示，包括依次连通的脱水器2(本实施例中采用隔壁塔)、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、萃取-隔壁耦合精馏塔10、纳滤器12。工业级异丙醇1先进入脱水器2(隔壁塔)进行脱水，脱出水9从隔壁塔的顶部排出，重组分17从隔壁塔塔底出口排出，并与后续萃取-隔壁耦合精馏塔10的右侧重组分出口排出的重组分17合并；脱水后异丙醇3进入微过滤器4脱除0.2μm以上的粒径，微过滤后异丙醇5进入阴阳离子脱除器6脱除阴阳离子，脱除离子后异丙醇7进入萃取-隔壁耦合精馏塔10，新鲜萃取剂16从萃取-隔壁耦合精馏塔10左侧上部的萃取剂入口进入，完成萃取后的萃取剂在萃取-隔壁耦合塔再生，作为循环萃取剂15循环进入萃取-隔壁耦合精馏塔10再次利用，轻组分14从萃取-隔壁耦合精馏塔10的左侧顶部的轻组分出口排出，二级精馏后异丙醇11进入纳滤器12过滤，除去1-2nm以上的颗粒，得到超净高纯异丙醇产品13，具体各装置的参数如下：

进料工业级异丙醇的压力0.2Mpa，温度60℃；脱水器2采用中间隔壁塔(图2中的A，塔总高度与隔板的高度比为1:0.5)，进料侧与产品出料侧的径向面积比为7:3，塔顶压力为常压，塔顶温度81.2℃，理论板数为45；微过滤器4采用0.2μm(微米)孔径的聚偏氟乙烯膜(PVDF)膜；阴阳离子脱除器6采用市售离子交换树脂；萃取-隔壁耦合精馏塔10(上隔壁，图1)中，萃取-隔壁耦合的塔总高度与分隔板的高度比为1:0.5，操作条件：塔顶压力常压，塔顶温度81.3℃，塔底温度150℃，两侧径向面积比6：4，理论板数50，塔顶的回流比为5:1，萃取剂采用乙二醇，萃取剂加入口为距离塔顶第4块理论板，萃取剂与萃取-隔壁耦合精馏塔内脱除离子后异丙醇的质量比(剂油比)为3：1；纳滤器12采用孔径为2nm的聚酰胺膜。得到高于SEMI12标准的高净高纯异丙醇产品，产品指标见表1。

实施例2

本实施例提供一种超净高纯异丙醇的生产系统，如图4所示，包括依次连通的脱水器2、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、隔壁塔8、萃取-隔壁耦合精馏塔10和纳滤器12。工业级异丙醇1先进入脱水器2(脱水剂氢化钙)进行脱水；脱水后异丙醇3进入微过滤器4脱除0.2μm以上的粒径，微过滤后异丙醇5进入阴阳离子脱除器6脱除阴阳离子，脱除离子后异丙醇7进入隔壁塔8进行精馏，隔壁塔8精馏后的异丙醇18进入萃取-隔壁耦合精馏塔10，新鲜萃取剂16从萃取-隔壁耦合精馏塔10左侧上部的萃取剂入口进入，完成萃取后的萃取剂在萃取-隔壁耦合塔再生形成循环萃取剂15循环进入萃取-隔壁耦合精馏塔10再次利用，隔壁塔8塔顶排出的轻组分与萃取-隔壁耦合精馏塔10左侧塔顶的轻组分出口排出的轻组分14合流，萃取-隔壁耦合精馏塔10的右侧侧线的重组分出口排出的重组分与隔壁塔8的塔底排出的重组分17合流，二级精馏后异丙醇11进入纳滤器12过滤，除去1-2nm以上的颗粒，得到超净高纯异丙醇产品13，具体各装置的参数如下：

进料工业级异丙醇的压力0.2Mpa；进料温度60℃；脱水处理器采用3A分子筛吸附剂；微过滤器采用0.2μm(微米)孔径的聚偏氟乙烯膜(PVDF)膜；离子交换树脂采用定制功能性树脂；隔壁塔8采用中间隔壁(如图2中的A)操作参数：塔顶压力常压，塔顶温度分别为80.2℃，两侧径向面积比4:6，理论板数45，隔壁塔8塔总高度与分隔板的高度比为1:0.2；萃取-隔壁耦合精馏塔10(上隔壁，图1)操作参数：两侧径向面积比6：4，理论板数55，塔顶压力常压，塔顶温度81.3℃，塔底温度120℃，萃取-隔壁耦合精馏塔总高度与分隔板的高度比为1:0.2，塔顶的回流比为2:1，萃取剂采用二甲基亚砜，萃取剂加入口为距离塔顶第5块理论板，萃取剂与萃取-隔壁耦合精馏塔内精馏后异丙醇的质量比(剂油比)为1：1；纳滤器采用孔径为2nm(纳米)聚酰胺膜。得到高于SEMI12标准的高净高纯异丙醇产品，产品指标见表1。

实施例3

本实施例提供一种超净高纯异丙醇的生产系统，如图5所示，包括依次连通的微过滤器4、阴阳离子脱除器6、隔壁塔8、萃取-隔壁耦合精馏塔10和纳滤器12。工业级异丙醇1先进入微过滤器4脱除0.2μm以上的粒径，微过滤后异丙醇5进入阴阳离子脱除器6脱除阴阳离子，脱除离子后异丙醇7进入隔壁塔8进行精馏，隔壁塔8精馏后的异丙醇18进入萃取-隔壁耦合精馏塔10，新鲜萃取剂16从萃取-隔壁耦合精馏塔10左侧上部的萃取剂入口进入，完成萃取后的萃取剂循环进入萃取-隔壁耦合精馏塔10再次利用，轻组分14从隔壁塔8顶部排出并与萃取-隔壁耦合精馏塔10的左侧塔顶的轻组分出口排出的轻组分合流，重组分17从萃取-隔壁耦合精馏塔10的右侧侧线的重组分出口排出并与隔壁塔8的塔底排出重组分合流，二级精馏后异丙醇11进入纳滤器12过滤，除去1-2nm以上的颗粒，得到超净高纯异丙醇产品13，具体各装置的参数如下：

工业级异丙醇进料压力0.2Mpa；进料温度60℃；微过滤器采用0.2μm(微米)孔径的聚偏氟乙烯膜(PVDF)膜；离子交换树脂采用定制功能性树脂；隔壁塔8(中间隔壁，如图2中的A，该塔总高度与分隔板的高度比为1:0.8)操作参数：塔顶压力常压，塔顶温度80.4℃，两侧径向面积比5:5，理论板数80；萃取-隔壁耦合精馏塔10为上隔壁(图1)，萃取-隔壁耦合精馏塔总高度与分隔板的高度比为1:0.8，具体操作参数：塔顶压力常压，塔顶温度81℃，塔底温度135℃，两侧径向面积比6：4，塔顶的回流比为3:1，理论板数60，萃取剂采用体积分数为50％的乙二醇和50％的二甲亚砜组成的复合萃取剂，萃取剂加入口为距离塔顶第5块理论板，萃取剂与萃取-隔壁耦合精馏塔内精馏后异丙醇的质量比(剂油比)为2:1；纳滤器采用孔径为2nm(纳米)聚酰胺膜。得到高于SEMI12标准的高净高纯异丙醇产品，产品指标见表1。

实施例4

本实施例提供一种超净高纯异丙醇的生产系统，如图6所示，包括依次连通微过滤器4、阴阳离子脱除器6、隔壁塔8和萃取-隔壁耦合精馏塔10。工业级异丙醇1先进入微过滤器4脱除0.2μm以上的粒径，微过滤后异丙醇5进入阴阳离子脱除器6脱除阴阳离子，脱除离子后异丙醇7进入隔壁塔8进行精馏，隔壁塔8精馏后的异丙醇18进入萃取-隔壁耦合精馏塔10，新鲜萃取剂16从萃取-隔壁耦合精馏塔10左侧上部的萃取剂入口进入，完成萃取后的萃取剂循环进入萃取-隔壁耦合精馏塔10再次利用，轻组分14从隔壁塔8顶部排出并与萃取-隔壁耦合精馏塔10的左侧塔顶的轻组分出口排出后合流，重组分17从萃取-隔壁耦合精馏塔10的右侧侧线的重组分出口排出并与隔壁塔8的塔底排出的重组分合流，从萃取-隔壁耦合精馏塔10塔顶得到超净高纯异丙醇产品13，具体各装置的参数如下：

工业级异丙醇的进料压力0.2Mpa；进料温度60℃；微过滤器采用0.05μm(微米)孔径的聚偏氟乙烯膜(PVDF)膜；离子交换膜采用定制功能性膜；隔壁塔8为中间隔壁(如图2中的A)，该中间隔壁塔总高度与分隔板的高度比为1:0.6，具体操作参数：塔顶压力常压，塔顶温度80.4℃，两侧径向面积比6:4，理论板数65；萃取-隔壁耦合精馏塔10(上隔壁，如图1，该萃取-隔壁耦合精馏塔总高度与分隔板的高度比为1:0.3)操作参数：塔顶压力常压，塔顶温度81.4℃，塔底温度124℃，两侧径向面积比7：3，塔顶的回流比为4:1，理论板数55，萃取剂采用体积分数为70％的乙二醇和30％的DMF(N、N-二甲基甲酰胺)组成的复合萃取剂，萃取剂加入口为距离塔顶第5块理论板，萃取剂与萃取-隔壁耦合精馏塔内精馏后异丙醇的质量比(剂油比)为1：1；得到高于SEMI12标准的高净高纯异丙醇产品，产品指标见表1。

对比例1

本对比例提供一种超净高纯异丙醇的生产系统，如图7所示，包括依次连通的脱水器2(本对比例中采用隔壁塔)、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、隔壁塔8、纳滤器12。工业级异丙醇1先进入脱水器2(隔壁塔)进行脱水，脱出水9从隔壁塔的顶部排出，重组分17从塔底排出；脱水后异丙醇3进入微过滤器4脱除0.2μm以上的粒径，微过滤后异丙醇5进入阴阳离子脱除器6脱除阴阳离子，脱除离子后异丙醇7进入隔壁塔8，轻组分14从塔顶排出，重组分17从隔壁塔8的塔底排出并与脱水器2(隔壁塔)的塔底排出的重组分17合流，精馏提纯后异丙醇11进入纳滤器12过滤，除去1-2nm以上的颗粒，得到超净高纯异丙醇产品13，具体各装置的参数如下：

异丙醇进料压力0.2Mpa；进料温度60℃；脱水器2采用中间隔壁塔(图2中的A，塔总高度与分隔板的高度比为1:0.5)，进料侧与产品出料侧径向面积比为7:3，塔顶压力为常压，塔顶温度81.2℃，理论板数为45；微过滤器4采用0.2μm(微米)孔径的聚偏氟乙烯膜(PVDF)膜；阴阳离子脱除器6采用市售离子交换树脂；隔壁塔8(采用中间隔壁，如图2中的A，该中间隔壁塔与分隔板的高度比为1:0.5操作条件：塔顶压力常压，塔顶温度81℃，两侧径向面积比6：4，理论板数50；塔顶的回流比为5:1，纳滤器12采用孔径为2nm的聚酰胺膜。得到高于SEMI12标准的高净高纯异丙醇产品，产品指标见表1。

对比例2

本对比例提供一种超净高纯异丙醇的生产系统，如图8所示，包括依次连通的脱水器2(脱水剂为氢化钙)、微过滤器4、阴阳离子脱除器6和纳滤器12。工业级异丙醇1先进入脱水器2进行脱水；脱水后异丙醇3进入微过滤器4脱除0.2μm以上的粒径，微过滤后异丙醇5进入阴阳离子脱除器6脱除阴阳离子，脱除离子后异丙醇7纳滤器12过滤，除去1-2nm以上的颗粒，得到超净高纯异丙醇产品13。

具体各装置的参数如下：

工业级异丙醇的进料压力0.2Mpa；进料温度60℃；脱水处理器采用3A分子筛吸附剂；微过滤器采用0.2μm(微米)孔径的聚偏氟乙烯膜(PVDF)膜；离子交换树脂采用定制功能性树脂；纳滤器采用孔径为2nm(纳米)聚酰胺膜。得到高于SEMI12标准的高净高纯异丙醇产品，产品指标见表1。

表1工业级异丙醇原料的组成及产品指标

由上表中的数据可知，本实用新型提供的超净高纯异丙醇的生产系统，通过采用依次连接的微过滤器(用于脱除0.2μm以上颗粒)、阴阳离子脱除器和萃取-隔壁耦合精馏塔；并在萃取-隔壁耦合精馏塔进料侧上部设置萃取剂入口，不仅流程短，能耗低，分离效果好，而且工艺连续性强，结合采用含羟基的极性溶剂作为萃取剂，能够处理有机杂质含量大于3500ppm、异丙醇含量约为95wt％的工业级异丙醇原料，且得到的产品质量稳定，纯度高，能够满足电子化学品SEMI12标准以上，易于实现工业化大规模化生产。

当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本实用新型作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种超净高纯异丙醇的生产系统，其特征在于，包括依次连通的微过滤器、阴阳离子脱除器和萃取-隔壁耦合精馏塔；

其中，所述萃取-隔壁耦合精馏塔内顶部设有一块竖直的分隔板，所述分隔板将所述萃取-隔壁耦合精馏塔内分为进料侧和产品采出侧，所述进料侧上部设有萃取剂入口，所述产品采出侧顶部设有产品出口。

2.如权利要求1所述的超净高纯异丙醇的生产系统，其特征在于，所述萃取-隔壁耦合精馏塔的理论板数为20-150。

3.如权利要求2所述的超净高纯异丙醇的生产系统，其特征在于，所述萃取剂入口距离所述萃取-隔壁耦合精馏塔塔顶的第4或第5块理论板处。

4.如权利要求1所述的超净高纯异丙醇的生产系统，其特征在于，所述萃取-隔壁耦合精馏塔与所述分隔板的高度比为1:0.1-1:0.8。

5.如权利要求1所述的超净高纯异丙醇的生产系统，其特征在于，所述进料侧与所述产品采出侧的径向面积比为1:9-9:1。

6.如权利要求1所述的超净高纯异丙醇的生产系统，其特征在于，所述萃取-隔壁耦合精馏塔的底部还设有萃取剂出口，所述萃取剂出口与所述萃取剂入口连通。

7.如权利要求1所述的超净高纯异丙醇的生产系统，其特征在于，所述阴阳离子脱除器与所述萃取-隔壁耦合精馏塔之间还设有隔壁塔，所述隔壁塔的进料侧的物料入口与所述阴阳离子脱除器的出口连通，所述隔壁塔的出料侧的物料出口与所述萃取-隔壁耦合精馏塔的进料侧入口连通。

8.如权利要求1所述的超净高纯异丙醇的生产系统，其特征在于，所述超净高纯异丙醇的生产系统还包括脱水装置，所述脱水装置的出口与所述微过滤器的入口连通。

9.如权利要求1所述的超净高纯异丙醇的生产系统，其特征在于，所述超净高纯异丙醇的生产系统还包括纳滤器，所述纳滤器的入口与所述萃取-隔壁耦合精馏塔的产品出口连通。

10.如权利要求1所述的超净高纯异丙醇的生产系统，其特征在于，所述萃取-隔壁耦合精馏塔的所述进料侧的顶部设有轻组分出口，所处产品采出侧的中部设有重组分出口。

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