CN114504872A - 一种高纯电子级乙二醇生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯电子级乙二醇生产方法及装置，装置选自如下任意一种：第一种装置包括串接的阴阳离子脱除器和精馏组；其中，阴阳离子脱除器和精馏组之前串接微过滤器时，阴阳离子脱除器和精馏组之后串接脱水和纳滤组或脱水器或只串接纳过滤器；阴阳离子脱除器和精馏组之前不串接任何部件时，所述阴阳离子脱除器和精馏组之后串接纳滤器；第二种装置包括串接的微过滤器、精馏、阴阳离子脱除器和脱水组；微过滤器、精馏、阴阳离子脱除器和脱水组之后串接精馏和纳过滤器组或只串接纳过滤器；本发明的有益效果在于：提供了一种流程短，能耗低，分离效果好，工艺连续性强，纯度高，杂质含量低的超净高纯乙二醇生产方法及装置。
Description
技术领域
本发明属于半导体芯片、显示面板、太阳能电池制造等所需要的高纯电子化学品乙二醇的制备领域，特别是涉及一种高效、节能、灵活利用工业级乙二醇生产高纯电子级乙二醇的方法及装置。
背景技术
随着半导体技术的迅速发展，对高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电路加工过程中，高纯高洁净化学试剂主要用于芯片及硅圆表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。高纯超净乙二醇作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体，大规模集成电路加工等过程中的清洗、剥离，干燥等方面。随着集成电路的加工尺寸进入纳米时代，对与之配套的高纯超净乙二醇提出了更高的要求，需要达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12(G4)标准，其中金属阳离子含量小于100ppt，颗粒大小控制在0.2μm以下，颗粒个数与电子化学品需求企业协商。
目前，我国高纯电子级乙二醇通常以工业级乙二醇原料纯化而成。目前生产的纯度仅能达到SEMI C1(G1)标准，在半导体行业应用中仅能达到MOS级，距离G5级(SEMI C12及以上)还有较大差距。没有自主技术，申报的专利也仅有一篇，情况如下：
CN110393939A，本专利提出以工业级乙二醇为原料只采用深度精馏方法得到精密电子行业试用要求的乙二醇产品。该专利没有提出对颗粒合金属离子的控制方法，无法生产SEMI C1(G1)以上乙二醇电子化学品。
发明内容
针对前述技术问题，本发明的目的包括提供了流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的高纯电子级乙二醇生产方法及装置。
本发明的第一方面涉及高纯电子级乙二醇生产装置，装置选自如下任意一种：
第一种装置包括按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向串接的阴阳离子脱除器和精馏组；其中，
所述阴阳离子脱除器和精馏组之前串接微过滤器时，所述阴阳离子脱除器和精馏组之后串接脱水和纳滤组或脱水器或只串接纳过滤器；
所述阴阳离子脱除器和精馏组之前不串接任何部件时，所述阴阳离子脱除器和精馏组之后串接纳滤器；
第二种装置包括按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向串接的微过滤器、精馏、阴阳离子脱除器和脱水组；其中，
所述微过滤器、精馏、阴阳离子脱除器和脱水组之后串接精馏和纳过滤器组或只串接纳过滤器。
进一步的前述装置，阴阳离子脱除器和精馏组包括按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向串接的阴阳离子脱除器和精密精馏塔；所述微过滤器、精馏、阴阳离子脱除器和脱水组包括按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向串接的微过滤器、精密精馏塔、阴阳离子脱除器和脱水器，其中，
所述微过滤器包括孔径为0.2μm及以下、孔径均一系数为1.25及以下的微过滤膜；优选的是，所述微过滤器膜的孔径为0.1μm或0.2μm；进一步优选的是：所述微过滤器膜为聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的至少一种；
所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂；优选的是，所述离子交换树脂的粒径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂，季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种；
所述精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串；
所述精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个理论板数为10-100的精密精馏用常规精馏塔；优选的是：所述理论板数为50-80；
所述精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20-110的精密精馏用隔壁塔；优选的是：所述进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至7:3、理论板数为80-100；所述精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种。
进一步的前述装置，脱水器包括脱水剂脱水器，膜分离脱水器和吸附脱水器中的至少一种；
所述膜分离脱水器的分子筛膜选自3A分子筛膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种；
所述脱水剂脱水器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种；
所述吸附脱水器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种。
进一步的前述装置，纳过滤器包括孔径为50nm及以下、孔径均一系数为1.25及以下的纳过滤器膜；优选的是，所述纳过滤器膜的孔径为10nm、20nm、30nm或50nm。
本发明的第二方面涉及高纯电子级乙二醇生产方法，该生产具体包括如下步骤中的一种或多种：
脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分；
脱除所述工业级乙二醇中的大颗粒；
脱除所述工业级乙二醇中微小颗粒；
还包括脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子，其中：
所述脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子步骤之前或之后，还包括如下步骤：脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水。
其中，脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水后，乙二醇中的阴离子浓度控制到50ppb以下，单项阳离子浓度控制在10ppt以下；脱除所述工业级乙二醇中的大颗粒指的是脱除粒径大于0.2μm的颗粒；脱除所述工业级乙二醇中微小颗粒指的是滤除粒径为20nm以上的颗粒；本发明乙二醇原料为工业级乙二醇，乙二醇纯度在95％质量含量以上，水含量在500ppm以上，金属离子在500ppt以上，阴离子在500ppb以上，大于0.2μm颗粒物大于1000个/ml，其他杂质组分没有限制。
进一步的前述方法，脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子之前脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水时，还脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分；优选地，脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分后再次脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水；
所述脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子之后脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水时，还脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分。
进一步的前述方法，采用精密精馏塔除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水，所述精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串，其中：
所述精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个理论板数为10-100的精密精馏用常规精馏塔，常规精馏塔的塔顶压力为10pa-0.2Mpa，塔顶温度为10-190℃，回流比为2-8；优选的是：所述理论板数为50-80，所述塔顶压力为50pa-0.25Mpa，所述塔顶温度为27℃-189℃，回流比为4-7；
优选的是包括如下任意一组条件：第一组，第一级常规精馏塔的塔顶压力10kPa，塔顶温度113℃，理论板数80，回流比为5.5；常规二级精馏塔18塔顶压力5kPa，塔顶温度98℃，理论板数70，回流比为5.5，第三级常规精馏塔的塔顶压力3kPa，塔顶温度88℃，理论板数50，回流比为6；常规四级精馏塔的塔顶压力0.2kPa，塔顶温度45℃，理论板数50，回流比为6；第二组，常规一级精馏塔16的塔顶压力0.15MPa，塔顶温度189℃，理论板数80，回流比为5；常规二级精馏塔18塔顶压力0.1MPa，塔顶温度175℃，理论板数70，回流比为4；常规三级精馏塔20的常塔顶压力0.04MPa，塔顶温度147℃，理论板数50，回流比为7；常规四级精馏塔22的塔顶压力0.02MPa，塔顶温度129℃，理论板数50，回流比为6；第三组，常规一级精馏塔16的塔顶压力4kPa，塔顶温度94℃，理论板数80，回流比为4；常规二级精馏塔18塔顶压力2kPa，塔顶温度81℃，理论板数70，回流比为6；常规三级精馏塔20的塔顶压力800Pa，塔顶温度65℃，理论板数50，回流比为6；常规四级精馏塔22的塔顶压力400Pa，塔顶温度55℃，理论板数50，回流比为10；第四组，常规一级精馏塔16塔顶压力1kPa，塔顶温度68℃，理论板数80，回流比为5；常规二级精馏塔18塔顶压力500Pa，塔顶温度58℃，理论板数70，回流比为5；常规三级精馏塔20塔顶压力200Pa，塔顶温度45℃，理论板数50，回流比为5；常规四级精馏塔22塔顶压力200Pa，塔顶温度45℃，理论板数50，回流比为5。
进一步的前述方法，脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子，所述阴离子和/或阳离子主要包括至少如下一组：
第一组：钠离子、钾离子、钙离子和硼离子；
第二组：钠离子、钾离子、钙离子、硅离子和硼离子；
第三组：钠离子、钙离子、钾离子和硼离子；
第四组：钠离子、铁离子、铬离子、铅离子、钾离子、钙离子、硅离子、锡离子、砷离子和硼离子。
进一步的前述方法，精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20-110的精密精馏用隔壁塔，所述精密精馏用隔壁塔的塔顶压力为10pa-0.2Mpa，塔顶温度为10-190℃，塔底温度为30-215℃，回流比为1-10；优选的是：所述进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至7:3，理论板数为80-100，塔顶压力为0.3kpa-50kpa，塔顶温度为50-154℃，回流比为3-7；所述精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任意一种；进一步优选的是包括如下任意一组条件：第一组，一级隔壁塔采用C形式，进料侧与产品出料测面积比为7:3，塔顶压力为2kPa，塔顶温度81℃，理论板数为100，回流比为2；二级隔壁塔采用B形式，塔顶压力0.5kPa，塔顶温度58℃，两侧面积比4:6，理论板数80，回流比为3；第二组，一级隔壁塔采用B型式，操作参数：塔顶压力50kPa，塔顶温度为154℃，两侧面积比5:5，理论板数90，回流比为4；二级隔壁塔采用B型式，操作参数：两侧面积比5:5，理论板数80，塔顶压力30kPa，塔顶温度140℃，回流比为6；第三组，一级隔壁塔采用A型式，操作参数：塔顶压力0.03MPa，塔顶温度为129℃，两侧面积比5:5，理论板数90，回流比为6；二级隔壁塔采用A型式，操作参数：两侧面积比6:4，理论板数80，塔顶压力0.01MPa，塔顶温度113℃，回流比为6；第四组，一级隔壁塔采用A型式，操作参数：塔顶压力1kPa，塔顶温度为68℃，两侧面积比4:6，理论板数90，回流比为7；二级隔壁塔采用B型式，操作参数：两侧面积比5:5，理论板数80，塔顶压力300Pa，塔顶温度50℃，回流比为7；
采用脱水器脱除所述工业乙二醇中的大部分水分，其中：
采用阴阳离子脱除器脱除所述工业乙二醇中阴离子和/或阳离子，其中：
所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂；优选的是，所述离子交换树脂的粒径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂，季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种；
所述脱水器包括脱水剂脱水、膜分离脱水和吸附脱水中的至少一种；
所述膜分离脱水器的分子筛膜选自3A分子筛膜膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种；
所述脱水剂脱水器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种；
所述吸附脱水器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种。
进一步的前述方法，所述工业级乙二醇的纯度在95％质量含量以上，水含量在500ppm以上，金属离子在500ppt以上，阴离子在500ppb以上，大于0.2μm颗粒物大于1000个/ml；优选的是：所述工业级乙二醇的组成参见表1中原料的指标。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种流程短，能耗低，分离效果好，工艺连续性强，纯度高，杂质含量低的超净高纯乙二醇生产方法及装置，得到满足电子化学品SEMIC12(G4)标准以上的高洁净高纯乙二醇产品。工业级乙二醇进入微过滤器，脱除大颗粒，经过常规精馏或隔壁精馏脱除大部分水分和其他杂质，进入阴阳离子脱除器，脱除乙二醇中大部分阴阳离子，然后进入常规精馏塔或隔壁精馏塔，得到的产品乙二醇，进入脱水处理器进一步脱水至产品指标要求，最后通过纳滤滤除微细颗粒，得到最终满足SEMI C12(G4)标准以上的电子级乙二醇产品。
附图说明
图1：是本发明的一种电子级高纯乙二醇的生产方法及装置示意图。
图2：是本发明的一种电子级高纯乙二醇的生产方法及装置变种1的示意图。
图3：是本发明的一种电子级高纯乙二醇的生产方法及装置变种2的示意图。
图4：是本发明的一种电子级高纯乙二醇的生产方法及装置变种3的示意图。
图5：是本发明的一种电子级高纯乙二醇的生产方法及装置变种4的示意图。
图6：是本发明的一种电子级高纯乙二醇的生产方法及装置变种6的示意图。
图7：是本发明的一种电子级高纯乙二醇的生产方法及装置变种7的示意图。
图8：是本发明的一种电子级高纯乙二醇的生产方法及装置变种8的示意图。
图9：是本发明的一种电子级高纯乙二醇的生产方法及装置变种9的示意图。
图10：是本发明的对比例5的电子级高纯乙二醇的生产方法及装置的示意图。
图11：是本发明的隔壁塔可能形式示意图；其中A形式中间隔壁；B形式为上隔壁；C形式为下隔壁。
附图标记说明：
1工业级乙二醇；2微过滤器；3微过滤后乙二醇；4阴阳离子脱除器；5脱除离子后乙二醇；6一级隔壁塔；7隔壁一级精馏后乙二醇；8二级隔壁塔；9轻组分；10重组分；11隔壁二级精馏后乙二醇；12纳过滤器；13脱水后乙二醇；14脱水器；15电子级高纯乙二醇产品；16常规一级精馏塔；17常规一级精馏后乙二醇；18常规二级精馏塔；19常规四级精馏后乙二醇；20常规三级精馏塔；21常规三级精馏后乙二醇；22常规四级精馏塔；23一级脱水后乙二醇；24二级脱水后乙二醇；25常规二级精馏后乙二醇。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
术语解释
隔壁塔亦称为隔壁精馏塔，根据作用本发明可以分为脱水处理用隔壁塔、精密精馏用隔壁塔等；
常规精馏塔亦称为精馏塔，根据作用本发明可以分为脱水处理用常规精馏塔、精密精馏用常规精馏塔；
“定制功能性树脂”中的“定制功能性”是指在北京袭明科技有限公司定制的。
“隔壁塔两侧面积比”亦称为“进料侧和产品采出侧面积比”，是指隔板分割的两侧横截面积比。
“高纯电子级乙二醇”，本发明亦称为“电子级乙二醇”、“高纯电子化学品乙二醇”、“符合SEMI C12(G4)标准的超纯乙二醇”。
“之前”或“之后”是指，按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向，各个装置的先后串接顺序。
“串接”本发明不做具体限定，能够确保各步骤乙二醇通过的现有技术均在本发明的选择范围之内，包括直接连接和间接连接。
在本发明的一些电子级高纯乙二醇生产装置实施例中，装置选自如下任意一种：
第一种装置包括按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向串接的阴阳离子脱除器和精馏组；其中，
所述阴阳离子脱除器和精馏组之前串接微过滤器时，所述阴阳离子脱除器和精馏组之后串接脱水和纳滤组或脱水器或只串接纳过滤器；
所述阴阳离子脱除器和精馏组之前不串接任何部件时，所述阴阳离子脱除器和精馏组之后串接纳滤器；
第二种装置包括按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向串接的微过滤器、精馏、阴阳离子脱除器和脱水组；其中，
所述微过滤器、精馏、阴阳离子脱除器和脱水组之后串接精馏和纳过滤器组或只串接纳过滤器。
在一个具体实施例中，如图1所示的电子级高纯乙二醇生产装置，该装置包括按工业级乙二醇1进料到高纯电子级乙二醇15出料的方向串接的微过滤器2、阴阳离子脱除器4、一级隔壁塔6、二级隔壁塔8、脱水器14和纳过滤器12，在一些具体实施例中，还包括与脱水器、微过滤器、阴阳离子脱除器、精密精馏塔相应的泵和换热器等辅助设备。应用本发明实施例的装置能够提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的超净高纯乙二醇生产方法，得到满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高洁净高纯乙二醇产品。本发明实施例的脱水器14，脱除乙二醇中的大部分水分，微过滤器2脱除乙二醇中的大颗粒，阴阳离子脱除器4脱除乙二醇中的大部分阳离子和阴离子，一级隔壁塔6、二级隔壁塔8脱除乙二醇中的小部分水、有机杂质等，最后纳过滤器12脱除乙二醇液体中微小颗粒，使乙二醇中水、颗粒及其他杂质含量满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上要求。最终，实现从工业级乙二醇生产满足电子化学品最高标准要求的高纯乙二醇。
下面示例性的说明应用本发明实施例的装置制备满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高洁净高纯乙二醇产品。
继续参考图1，来自界区外的工业级乙二醇(乙二醇质量含量95％以上)1进入微过滤器2脱除乙二醇中的大颗粒，脱除颗粒为0.2μm以上颗粒(大颗粒)，微过滤器可以采用孔径为0.1μm、0.2μm，孔径均一系数为1.2以下的聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜；微过滤后的乙二醇进入阴阳离子脱除器4，脱除乙二醇中大部分阴阳离子，阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂；优选的是，所述离子交换树脂的粒径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂，季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种；脱除阴阳离子后的乙二醇进入一级隔壁塔6、二级隔壁塔8脱除乙二醇中的小部分水、有机杂质等，隔壁塔数量可从4个减少到2个，可减少设备和能耗，也提高了分离效率，缩短了流程；精馏后的乙二醇11进入脱水器14脱除大部分水分，脱水器包括脱水剂脱水、膜分离脱水和吸附脱水中的至少一种；所述膜分离脱水器的分子筛膜选自3A分子筛膜膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种；所述脱水剂脱水器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种；所述吸附脱水器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种；脱水后的乙二醇13通过纳过滤器12滤除20nm以上颗粒，纳过滤膜采用包括孔径为50nm及以下、孔径均一系数为1.25及以下的纳过滤器膜；优选的是，所述纳过滤器膜的孔径为10nm、20nm、30nm或50nm，所述纳过滤膜选自聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜或聚酰胺膜，最终得到满足SEMI C12(G4)标准以上要求的电子级高纯乙二醇产品13，可以进入产品桶封存。
下面是电子级高纯乙二醇生产装置的装置实施例。
装置实施例1，如图2所示的电子级高纯乙二醇生产装置，该装置包括按工业级乙二醇1进料到高纯电子级乙二醇15出料的方向串接的微过滤器2、一级隔壁塔6、二级隔壁塔8、阴阳离子脱除器4、脱水器14、纳过滤器12，微过滤器2采用孔径0.2μm、孔径均一系数为1.1的聚酰胺膜；一级隔壁塔6采用C形式，进料侧与产品出料测面积比为7:3，理论板数为100；二级隔壁塔8采用B形式，两侧面积比4:6，理论板数80，阴阳离子脱除器4采用粒径0.4mm、均一系数为1.1的磺化聚醚砜树脂；脱水器14采用氢化钙脱水；纳过滤器12采用孔径为30nm、均一系数为1.1的聚酰胺膜。
装置实施例2，如图3所示的电子级高纯乙二醇生产装置，该装置包括按工业级乙二醇1进料到高纯电子级乙二醇15出料的方向串接的微过滤器2、常规一级精馏塔16、常规二级精馏塔18、阴阳离子脱除器4、脱水器14、常规三级精馏塔20、常规四级精馏塔22、纳过滤器12，微过滤器2采用0.2μm、均一系数为1.15的聚偏氟乙烯膜；常规一级精馏塔16的理论板数80；常规二级精馏塔18的理论板数70；阴阳离子脱除器4采用粒径0.5mm、均一系数为1.05的全氟磺酸树脂；脱水器14采用3A分子筛脱水；常规三级精馏塔20的理论板数50；常规四级精馏塔的理论板数50；纳过滤器12采用孔径为10nm、均一系数为1.15的聚偏氟乙烯膜。
装置实施例3，如图4所示的电子级高纯乙二醇生产装置，该装置包括按工业级乙二醇1进料到高纯电子级乙二醇15出料的方向串接的脱水器14、微过滤器2、阴阳离子脱除器4、一级隔壁塔6、二级隔壁塔8和纳过滤器12；脱水器14采用4A分子筛膜，微过滤器2采用0.2μm、均一系数为1.2的聚醚砜膜；阴阳离子脱除器4采用粒径0.6mm、均一系数为1.06的羧基苯乙烯树脂；一级隔壁塔6的两侧面积比5:5，理论板数90；二级隔壁塔8的两侧面积比5:5，理论板数80；纳过滤器12采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚醚砜膜。
装置实施例4，如图5所示的电子级高纯乙二醇生产装置，该装置包括按工业级乙二醇1进料到高纯电子级乙二醇15出料的方向串接的脱水器14、微过滤器2、阴阳离子脱除器4、常规一级精馏塔16、常规二级精馏塔18、常规三级精馏塔20、常规四级精馏塔22和纳过滤器12，脱水器14采用3A分子筛，微过滤器2采用0.1μm、均一系数为1.25的聚四氟乙烯膜；阴阳离子脱除器4采用粒径0.3mm、均一系数为1.08的季胺基苯乙烯树脂；常规一级精馏塔16的理论板数80；常规二级精馏塔18的理论板数70；常规三级精馏塔20的理论板数50；常规四级精馏塔22的理论板数50；纳过滤器12采用孔径为20nm、均一系数为1.1的聚四氟乙烯膜。
装置实施例5，如图6所示的电子级高纯乙二醇生产装置，该装置包括按工业级乙二醇1进料到高纯电子级乙二醇15出料的方向串接的微过滤器2、阴阳离子脱除器4、一级隔壁塔6、二级隔壁塔8和纳过滤器12，微过滤器2采用0.1μm、均一系数为1.2的聚酰亚胺膜；阴阳离子脱除器4采用粒径0.5mm、均一系数为1.05的磺酸基苯乙烯树脂；一级隔壁塔6的两侧面积比5:5，理论板数90；二级隔壁塔8的两侧面积比6:4，理论板数80；纳过滤器12采用孔径为10nm、均一系数为1.1的聚酰亚胺膜。
装置实施例6，如图7所示的电子级高纯乙二醇生产装置，该装置包括按工业级乙二醇1进料到高纯电子级乙二醇15出料的方向串接的微过滤器2、阴阳离子脱除器4、常规一级精馏塔16、常规二级精馏塔18、常规三级精馏塔20、常规四级精馏塔22和纳过滤器12，微过滤器2采用0.2μm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜；阴阳离子脱除器4采用粒径0.6mm、均一系数为1.08的磺酸基苯乙烯树脂；精馏塔操作参数：常规一级精馏塔16的理论板数80；常规二级精馏塔18的理论板数70；常规三级精馏塔20的理论板数50；常规四级精馏塔22的理论板数50；纳过滤器12采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜。
装置实施例7，如图8所示的电子级高纯乙二醇生产装置，该装置包括按工业级乙二醇1进料到高纯电子级乙二醇15出料的方向串接的阴阳离子脱除器4、一级隔壁塔6、二级隔壁塔8、纳过滤器12；阴阳离子脱除器4采用粒径0.5mm、粒径均一系数为1.07的磺酸基苯乙烯树脂；一级隔壁塔6采用A形式，两侧面积比4:6，理论板数90；二级隔壁塔8采用B形式，两侧面积比5:5，理论板数80，纳过滤器12采用50nm、均一系数为1.05的聚四氟乙烯膜。
装置实施例8，如图9所示的电子级高纯乙二醇生产装置，该装置包括按工业级乙二醇1进料到高纯电子级乙二醇15出料的方向串接的阴阳离子脱除器4、常规一级精馏塔16、常规二级精馏塔18、常规三级精馏塔20、常规四级精馏塔22、纳过滤器12；阴阳离子脱除器4采用粒径0.4mm、均一系数为1.1的全氟磺酸树脂；常规一级精馏塔16理论板数80；常规二级精馏塔18的理论板数70；常规三级精馏塔20的理论板数50；常规四级精馏塔22的理论板数50，纳过滤器12采用50nm、均一系数为1.05的聚偏氟乙烯膜。
装置对比例1，如图10所示的电子级高纯乙二醇生产装置，该装置包括按工业级乙二醇1进料到高纯电子级乙二醇15出料的方向串接的常规一级精馏塔16、常规二级精馏塔18、常规三级精馏塔20、常规四级精馏塔22、阴阳离子脱除器4、纳过滤器12；常规一级精馏塔16理论板数80；常规二级精馏塔18的理论板数70；常规三级精馏塔20的理论板数50；常规四级精馏塔22的理论板数50，阴阳离子脱除器4采用粒径0.4mm、均一系数为1.1的全氟磺酸树脂，纳过滤器12采用50nm、均一系数为1.05的聚偏氟乙烯膜。
在本发明的一些电子级高纯乙二醇生产方法实施例中，其方法是以工业级乙二醇作为进料来制得高纯电子级乙二醇，具体包括如下步骤中的一种或多种：
脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分；
脱除所述工业级乙二醇中的大颗粒；
脱除所述工业级乙二醇中微小颗粒；
还包括脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子，其中：
所述脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子步骤之前或之后，还包括如下步骤：脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水。
其中，所述脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子之前脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水时，还脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分；优选地，脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分后再次脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水；
所述脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子之后脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水时，还脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分。
脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子，所述阴离子和/或阳离子包括至少如下一组：
第一组：钠离子、钾离子、钙离子和硼离子；
第二组：钠离子、钾离子、钙离子、硅离子和硼离子；
第三组：钠离子、钙离子、钾离子和硼离子；
第四组：钠离子、铁离子、铬离子、铅离子、钾离子、钙离子、硅离子、锡离子、砷离子和硼离子。
下面是电子级高纯乙二醇生产方法的实施例。
实施例1
继续参考图2。进料原料压力0.6Mpa；进料温度为常温；微过滤器2采用孔径0.2μm、孔径均一系数为1.1的聚酰胺膜；一级隔壁塔6采用C形式，进料侧与产品出料测面积比为7:3，塔顶压力为2kPa，塔顶温度81℃，理论板数为100，回流比为2；二级隔壁塔8采用B形式，塔顶压力0.5kPa，塔顶温度58℃，两侧面积比4:6，理论板数80，回流比为3，阴阳离子脱除器4采用粒径0.4mm、均一系数为1.1的磺化聚醚砜树脂；脱水器14采用氢化钙脱水；纳过滤器12采用孔径为30nm、均一系数为1.1的聚酰胺膜。
得到高于SEMI C12(G4)标准的高纯电子级乙二醇产品，产品指标见表1。
实施例2(优选实施例)
继续参考图3，进料原料压力0.4Mpa；进料温度120℃；微过滤器2采用0.2μm、均一系数为1.15的聚偏氟乙烯膜；常规一级精馏塔16的塔顶压力10kPa，塔顶温度113℃，理论板数80，回流比为5.5；常规二级精馏塔18的塔顶压力5kPa，塔顶温度98℃，理论板数70，回流比为5.5；阴阳离子脱除器4采用粒径0.5mm、均一系数为1.05的全氟磺酸树脂；脱水器14采用3A分子筛脱水；常规三级精馏塔20的塔顶压力3kPa，塔顶温度88℃，理论板数50，回流比为6；常规四级精馏塔22的塔顶压力0.2kPa，塔顶温度45℃，理论板数50，回流比为6；纳过滤器12采用孔径为10nm、均一系数为1.15的聚偏氟乙烯膜。得到高于SEMI C12(G4)标准的高纯电子级乙二醇产品，产品指标见表1。
实施例3
继续参考图4，进料原料压力0.3Mpa；进料温度90℃；纳过滤器12采用孔径为20nm、均一系数为1.2的聚醚砜膜；微过滤器2采用0.2μm、均一系数为1.2的聚醚砜膜；阴阳离子脱除器4采用粒径0.6mm、均一系数为1.06的羧基苯乙烯树脂；一级隔壁塔6采用B形式，塔顶压力50kPa，塔顶温度为154℃，两侧面积比5:5，理论板数90，回流比为4；二级隔壁塔8采用B形式，两侧面积比5:5，理论板数80，塔顶压力30kPa，塔顶温度140℃，回流比为6；脱水器14采用4A分子筛膜。得到高于SEMI C12(G4)标准的高纯电子级乙二醇产品，产品指标见表1。
实施例4(优选实施例)
继续参考图5，进料原料压力0.3Mpa；进料温度35℃；纳过滤器12采用孔径为20nm、均一系数为1.1的聚四氟乙烯膜，微过滤器2采用0.1μm、均一系数为1.25的聚四氟乙烯膜；阴阳离子脱除器4采用粒径0.3mm、均一系数为1.08的季胺基苯乙烯树脂；常规一级精馏塔16的塔顶压力0.15MPa，塔顶温度189℃，理论板数80，回流比为5；常规二级精馏塔18的塔顶压力0.1MPa，塔顶温度175℃，理论板数70，回流比为4；常规三级精馏塔20的塔顶压力0.04MPa，塔顶温度147℃，理论板数50，回流比为7；常规四级精馏塔22的塔顶压力0.02MPa，塔顶温度129℃，理论板数50，回流比为6；脱水器14采用3A分子筛；得到高于SEMI C12(G4)标准的高纯电子级乙二醇产品，产品指标见表1。
实施例5(最优实施例)
继续参考图6，进料原料压力0.2Mpa；进料温度50℃；微过滤器2采用0.1μm、均一系数为1.2的聚酰亚胺膜；阴阳离子脱除器4采用粒径0.5mm、均一系数为1.05的磺酸基苯乙烯树脂；一级隔壁塔6采用A形式，操作参数：塔顶压力0.03MPa，塔顶温度为129℃，两侧面积比5:5，理论板数90，回流比为6；二级隔壁塔8采用A型式，操作参数：两侧面积比6:4，理论板数80，塔顶压力0.01MPa，塔顶温度113℃，回流比为6；纳过滤器12采用孔径为10nm、均一系数为1.1的聚酰亚胺膜。得到高于SEMI C12(G4)标准的高纯电子级乙二醇产品，产品指标见表1。
实施例6
继续参考图7，进料原料压力0.2Mpa；进料温度30℃；微过滤器2采用0.2μm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜；阴阳离子脱除器4采用粒径0.6mm、均一系数为1.08的磺酸基苯乙烯树脂；精馏塔操作参数：常规一级精馏塔16的塔顶压力4kPa，塔顶温度94℃，理论板数80，回流比为4；常规二级精馏塔18的塔顶压力2kPa，塔顶温度81℃，理论板数70，回流比为6；常规三级精馏塔20的塔顶压力800Pa，塔顶温度65℃，理论板数50，回流比为6；常规四级精馏塔22的塔顶压力400Pa，塔顶温度55℃，理论板数50，回流比为10；纳过滤器12采用孔径为10nm、均一系数为1.25的聚酰亚胺膜。得到高于SEMI C12(G4)标准的高纯电子级乙二醇产品，产品指标见表2。
实施例7
继续参考图8，进料原料压力0.2Mpa；进料温度25℃；纳过滤器12采用50nm、均一系数为1.05的聚四氟乙烯膜；阴阳离子脱除器4采用粒径0.5mm、粒径均一系数为1.07的磺酸基苯乙烯树脂；一级隔壁塔6采用A形式，操作参数：塔顶压力1kPa，塔顶温度为68℃，两侧面积比4:6，理论板数90，回流比为7；二级隔壁塔8采用B形式，操作参数：两侧面积比5:5，理论板数80，塔顶压力300Pa，塔顶温度50℃，回流比为7；得到高于SEMI C12(G4)标准的高纯电子级乙二醇产品，产品指标见表2。
实施例8
继续参考图9，进料原料压力0.2Mpa；进料温度25℃；纳过滤器12采用50nm、均一系数为1.05的聚偏氟乙烯膜；阴阳离子脱除器4采用粒径0.4mm、均一系数为1.1的全氟磺酸树脂；常规一级精馏塔16塔顶压力1kPa，塔顶温度68℃，理论板数80，回流比为5；常规二级精馏塔18塔顶压力500Pa，塔顶温度58℃，理论板数70，回流比为5；常规三级精馏塔20塔顶压力200Pa，塔顶温度45℃，理论板数50，回流比为5；常规四级精馏塔22塔顶压力200Pa，塔顶温度45℃，理论板数50，回流比为5；得到高于SEMI C12(G4)标准的高纯电子级乙二醇产品，产品指标见表2。
对比例1
本对比例与实施例1原料和流程相同，参考图2。区别之处在于，采用的离子交换树脂粒径均一系数改变为1.2。其他条件全部相同。产品指标见表2。钠离子、钙离子、钾离子和硼离子无法满足SEMI C12(G4)要求；钠离子、钾离子、钙离子、硅离子和硼离子无法满足G5要求。
对比例2
本对比例与实施例2原料和流程相同，参考图3。与实施例2的区别在于采用的离子交换树脂粒径改变为0.7mm，其他条件全部相同。产品指标见表2。钠离子、钙离子、钾离子和硼离子无法满足SEMI C12(G4)要求；钠离子、铁离子、铬离子、铅离子、钾离子、钙离子、硅离子、锡离子、砷离子和硼离子无法满足G5要求。
对比例3
本对比例与实施例7原料和流程相同，参考图8，区别之处在于，与实施例7的区别在于，将纳过滤器孔径均一系数改变为1.3，其他相同。产品指标见表2。颗粒无法满足SEMIC12(G4)和G5。
对比例4
本对比例与实施例8原料和流程相同，参考图9。区别之处在于，与实施例8的区别在于将纳过滤器孔径改变为100nm，其他相同。产品指标见表2。颗粒无法满足SEMI C12(G4)和G5。
对比例5
本对比例进料及操作条件与实施例8完全相同，参考图10，与实施例8的区别在于将离子交换树脂和精馏顺序调换，其他条件完全相同，产品指标见表2。水含量无法满足SEMI C12(G4)要求。
试验例1
对实施例1-9和对比例1-5的电子化学品乙二醇中的成分进行含量检测，检测仪器为：阳离子采用安捷伦ICP-MS/MS8900，阴离子采用瑞士万通940离子色谱，水含量采用851型库伦法卡式水分析仪，有机杂质采用安捷伦GC-MS气相色谱。结果见表1-2，表1中的原料指的是工业级乙二醇。
表1.实施例1-6的电子化学品乙二醇内的各成分的含量检测结果
表2实施例7-9和对比例1-5的电子化学品乙二醇内的各成分的含量检测结果.
以上表格是为了说明乙二醇原料中含有的组分，其组分含量与来源有很大的关系，但不限制该发明的适用性，经过该专利发明方法生产的乙二醇产品均可达到SEMI C12(G4)以上标准要求。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种高纯电子级乙二醇生产装置，其特征在于：所述装置选自如下任意一种：
第一种装置包括按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向串接的阴阳离子脱除器和精馏组；其中，
所述阴阳离子脱除器和精馏组之前串接微过滤器时，所述阴阳离子脱除器和精馏组之后串接脱水和纳滤组或脱水器或只串接纳过滤器；
所述阴阳离子脱除器和精馏组之前不串接任何部件时，所述阴阳离子脱除器和精馏组之后串接纳滤器；
第二种装置包括按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向串接的微过滤器、精馏、阴阳离子脱除器和脱水组；其中，
所述微过滤器、精馏、阴阳离子脱除器和脱水组之后串接精馏和纳过滤器组或只串接纳过滤器。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述阴阳离子脱除器和精馏组包括按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向串接的阴阳离子脱除器和精密精馏塔；所述微过滤器、精馏、阴阳离子脱除器和脱水组包括按工业级乙二醇进料到高纯电子级乙二醇出料的方向串接的微过滤器、精密精馏塔、阴阳离子脱除器和脱水器，其中，
所述微过滤器包括孔径为0.2μm及以下、孔径均一系数为1.25及以下的微过滤膜；优选的是，所述微过滤器膜的孔径为0.1μm或0.2μm；进一步优选的是：所述微过滤器膜为聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的至少一种；
所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂；优选的是，所述离子交换树脂的粒径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂，季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种；
所述精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串；
所述精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个理论板数为10-100的精密精馏用常规精馏塔；优选的是：所述理论板数为50-80；
所述精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20-110的精密精馏用隔壁塔；优选的是：所述进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至7:3、理论板数为80-100；所述精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种。
3.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述脱水器包括脱水剂脱水器，膜分离脱水器和吸附脱水器中的至少一种；
所述膜分离脱水器的分子筛膜选自3A分子筛膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种；
所述脱水剂脱水器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种；
所述吸附脱水器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述纳过滤器包括孔径为50nm及以下、孔径均一系数为1.25及以下的纳过滤器膜；优选的是，所述纳过滤器膜的孔径为10nm、20nm、30nm或50nm。
5.一种高纯电子级乙二醇生产方法，所述方法是以工业级乙二醇作为进料来制得高纯电子级乙二醇，具体包括如下步骤中的一种或多种：
脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分；
脱除所述工业级乙二醇中的大颗粒；
脱除所述工业级乙二醇中微小颗粒；
还包括脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子，其中：
所述脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子步骤之前或之后，还包括如下步骤：脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：
所述脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子之前脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水时，还脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分；优选地，脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分后再次脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水；
所述脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子之后脱除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水时，还脱除所述工业级乙二醇中的大部分水分。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于：脱除所述工业级乙二醇中阴离子和/或阳离子，所述阴离子和/或阳离子主要包括至少如下一组：
第一组：钠离子、钾离子、钙离子和硼离子；
第二组：钠离子、钾离子、钙离子、硅离子和硼离子；
第三组：钠离子、钙离子、钾离子和硼离子；
第四组：钠离子、铁离子、铬离子、铅离子、钾离子、钙离子、硅离子、锡离子、砷离子和硼离子。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于：采用精密精馏塔除所述工业级乙二醇中有机杂质和少部分水，所述精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串，其中：
所述精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个理论板数为10-100的精密精馏用常规精馏塔，常规精馏塔的塔顶压力为10pa-0.2Mpa，塔顶温度为10-190℃，回流比为2-8；优选的是：所述理论板数为50-80，所述塔顶压力为50pa-0.25Mpa，所述塔顶温度为27℃-189℃，回流比为4-7；
优选的是包括如下任意一组条件：第一组，第一级常规精馏塔的塔顶压力10kPa，塔顶温度113℃，理论板数80，回流比为5.5；常规二级精馏塔18塔顶压力5kPa，塔顶温度98℃，理论板数70，回流比为5.5，第三级常规精馏塔的塔顶压力3kPa，塔顶温度88℃，理论板数50，回流比为6；常规四级精馏塔的塔顶压力0.2kPa，塔顶温度45℃，理论板数50，回流比为6；第二组，常规一级精馏塔的塔顶压力0.15MPa，塔顶温度189℃，理论板数80，回流比为5；常规二级精馏塔的塔顶压力0.1MPa，塔顶温度175℃，理论板数70，回流比为4；常规三级精馏塔的常塔顶压力0.04MPa，塔顶温度147℃，理论板数50，回流比为7；常规四级精馏塔的塔顶压力0.02MPa，塔顶温度129℃，理论板数50，回流比为6；第三组，常规一级精馏塔的塔顶压力4kPa，塔顶温度94℃，理论板数80，回流比为4；常规二级精馏塔的塔顶压力2kPa，塔顶温度81℃，理论板数70，回流比为6；常规三级精馏塔的塔顶压力800Pa，塔顶温度65℃，理论板数50，回流比为6；常规四级精馏塔的塔顶压力400Pa，塔顶温度55℃，理论板数50，回流比为10；第四组，常规一级精馏塔的塔顶压力1kPa，塔顶温度68℃，理论板数80，回流比为5；常规二级精馏塔的塔顶压力500Pa，塔顶温度58℃，理论板数70，回流比为5；常规三级精馏塔的塔顶压力200Pa，塔顶温度45℃，理论板数50，回流比为5；常规四级精馏塔的塔顶压力200Pa，塔顶温度45℃，理论板数50，回流比为5。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20-110的精密精馏用隔壁塔，所述精密精馏用隔壁塔的塔顶压力为10pa-0.2Mpa，塔顶温度为10-190℃，塔底温度为30-215℃，回流比为1-10；优选的是：所述进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至7:3，理论板数为80-100，塔顶压力为0.3kpa-50kpa，塔顶温度为50-154℃，回流比为3-7；所述精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任意一种；进一步优选的是包括如下任意一组条件：第一组，一级隔壁塔采用C形式，进料侧与产品出料测面积比为7:3，塔顶压力为2kPa，塔顶温度81℃，理论板数为100，回流比为2；二级隔壁塔采用B形式，塔顶压力0.5kPa，塔顶温度58℃，两侧面积比4:6，理论板数80，回流比为3；第二组，一级隔壁塔采用B型式，操作参数：塔顶压力50kPa，塔顶温度为154℃，两侧面积比5:5，理论板数90，回流比为4；二级隔壁塔采用B型式，操作参数：两侧面积比5:5，理论板数80，塔顶压力30kPa，塔顶温度140℃，回流比为6；第三组，一级隔壁塔采用A型式，操作参数：塔顶压力0.03MPa，塔顶温度为129℃，两侧面积比5:5，理论板数90，回流比为6；二级隔壁塔采用A型式，操作参数：两侧面积比6:4，理论板数80，塔顶压力0.01MPa，塔顶温度113℃，回流比为6；第四组，一级隔壁塔采用A型式，操作参数：塔顶压力1kPa，塔顶温度为68℃，两侧面积比4:6，理论板数90，回流比为7；二级隔壁塔采用B型式，操作参数：两侧面积比5:5，理论板数80，塔顶压力300Pa，塔顶温度50℃，回流比为7；
采用脱水器脱除所述工业乙二醇中的大部分水分，其中：
采用阴阳离子脱除器脱除所述工业乙二醇中阴离子和/或阳离子，其中：
所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器；所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂；优选的是，所述离子交换树脂的粒径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种；所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括粒径为0.6mm及以下的离子交换纤维；优选的是：所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂，季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种，所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种；
所述脱水器包括脱水剂脱水、膜分离脱水和吸附脱水中的至少一种；
所述膜分离脱水器的分子筛膜选自3A分子筛膜膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种；
所述脱水剂脱水器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种；
所述吸附脱水器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种。
10.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述工业级乙二醇的纯度在95％质量含量以上，水含量在500ppm以上，金属离子在500ppm以上，阴离子在500ppm以上，大于0.2μm颗粒物大于1000个/ml；优选的是：所述工业级乙二醇的组成参见表1中原料的指标。
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