CN114344932A - 一种高纯电子级丙酮生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的提供了一种高纯电子级丙酮生产方法及装置,装置包括:阴阳离子脱除器;阴阳离子脱除器之前按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接脱水处理器或精密精馏塔时,阴阳离子脱除器之后串接精密精馏塔和纳过滤器组或脱水处理器和纳过滤器组,阴阳离子脱除器的前后不能同时为脱水处理器或精密精馏塔;阴阳离子脱除器之前没有按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接脱水处理器和精密精馏塔时,阴阳离子脱除器之后串接精密精馏塔和纳过滤器组或者仅串接精密精馏塔;本发明的有益效果在于:提供了一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高的超净高纯丙酮生产方法及装置。
Description
技术领域
本发明属于半导体芯片、显示面板、太阳能电池制造等所需要的高纯电子化学品丙酮的制备领域,特别是涉及一种高效、节能、灵活利用工业级丙酮生产高纯电子级丙酮的方法及装置。
背景技术
随着半导体技术的迅速发展,对高纯化学品试剂的要求越来越高。在集成电路加工过程中,高纯高洁净化学试剂主要用于芯片及硅圆表面的清洗和刻蚀,其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。高纯超净丙酮作为一种重要的电子化学品已经广泛用于半导体,大规模集成电路加工等过程中的清洗、干燥等方面。随着集成电路的加工尺寸进入纳米时代,对与之配套的高纯超净丙酮提出了更高的要求,需要达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12标准,其中金属阳离子含量小于100ppt,颗粒大小控制在0.2μm以下,颗粒个数与电子化学品需求企业协商。
目前,我国高纯电子级丙酮通常以工业级丙酮原料纯化而成。目前生产的纯度仅能达到色谱级和农残级标准,在半导体行业应用中仅能达到MOS级,距离SEMI C12及以上(G4,G5)还有较大差距。大多采用间歇工艺生产,能耗高,流程长,无法实现大规模工业化生产,专利情况如下:
中国专利CN201317750Y记载了一种超净高纯电子级丙酮的生产系统与传统精馏过程思路完全一致,不同的是由传统的一个冷凝器变为串联的两个冷凝器,另外在控制方面增加了塔内蒸汽压力精确控制系统,该专利对工业丙酮原料适应性差,在原料水含量,金属离子变化情况下,基本没有调节手段,另外对颗粒也没有控制,因此无法真正实现超净高纯电子级丙酮的生产;
中国专利CN201770630U记载了一种超净高纯级丙酮提纯装置及工艺,主要包括原料罐、吸附树脂柱、干燥器、精馏釜、冷凝器、过滤器、成品罐,该发明中的吸附树脂柱只是为了脱除不饱和烃,精馏也只有一级,生产的丙酮纯度只有99.8%,其他指标都没有明确限制,产品只能达到MOS级,无法生产满足半导体要求的SEMI C5(G 2)以上要求的高洁净高纯度的丙酮要求;
中国专利CN108238883A记载了一种维生素C药物合成中间体高纯丙酮的生产装置,主要包括:储罐、泵、预处理器、蒸馏塔、冷凝器和微孔过滤器。该发明中预处理主要脱除有机物和水,蒸馏塔是提纯,微孔过滤器是脱除杂质,对阳离子和阴离子,颗粒脱除没有提及,产品指标也没有提及;
中国专利CN104030903A记载了一种超净高纯丙酮的连续生产方法,以工业级丙酮为原料依次经过分子筛脱水--吸水树脂脱水--反渗透--精馏--混合离子交换树脂--循环过滤最终得到产品。本发明分子筛脱水采用3A分子筛,粒径1.2-2.5mm,吸水树脂采用丙烯酸系树脂,反渗透采用美国海德能公司的PROC反渗透膜或陶氏BW30LE-440反渗透膜,精馏为普通单塔精馏,混合离子交换为凝胶型苯乙烯或大孔丙烯酸弱酸阳离子树脂与大孔型苯乙烯系强碱或大孔丙烯酸系强碱阴离子交换树脂,循环过滤滤芯孔径0.05微米以下,该方法将混合离子交换树脂放在精馏之后,其引入的水和其他杂质只能依靠过滤去除,无法满足SEMI C5(G 2)以上电子化学品对丙酮中水分及其他杂质的要求,大于0.2微米的颗粒个数小于100个/ml无法满足G5级电子化学品对颗粒要求;
中国专利CN105175236A记载了一种超净高纯丙酮的生产方法,包括:干燥剂初步脱水,脱水剂进一步脱水,氧化剂除杂,精馏,循环微滤。其中干燥剂为:粒径为1.0-2.0mm的无水硫酸镁,无水硝酸钾,无水硫酸钠,无水硫酸钙中的一种或几种,脱水剂为粒径0.5-1.0mm的3A分子筛和-SO3H及-NHCOCH=CH3基团的丙磺酸三元共聚型吸水树脂,微滤分为两步第一步0.2-0.3微米微滤2-3次,进入30-50nm(最好10nm)纳滤,该专利是间歇过程无法实现连续生产;
中国专利CN210012780U记载了一种高纯MOS级丙酮连续生产系统。包括:原料罐,吸附塔脱除低分子量醇,醛类不饱和烃,干燥罐脱除水,中间检测罐,精馏塔纯度满足MOS要求,过滤脱除微量酸碱性物质及金属离子达到99.5%后进入储罐。该专利生产的丙酮只能满足MOS级,无法满足G3级以上对丙酮要求;
中国专利CN101544551A记载了一种科研用高纯有机试剂丙酮的提纯方法。包括:原料99.5%丙酮,经过吸附树脂吸附除杂,干燥脱水,精馏提纯,过滤后得到色谱级和农残级丙酮产品。吸附树脂为Amberl ite XAD-4,干燥剂为无水硫酸钾或无水碳酸钾。该专利中没有对原料和产品中金属离子进行限制,无法满足半导体行业对丙酮要求。
发明内容
针对前述技术问题,本发明的目的包括提供了流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的高纯电子级丙酮生产方法及装置。
本发明的第一方面涉及高纯电子级丙酮生产装置,装置包括:
阴阳离子脱除器;其中,
阴阳离子脱除器之前按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接脱水处理器或精密精馏塔时,阴阳离子脱除器之后串接精密精馏塔和纳过滤器组或脱水处理器和纳过滤器组,阴阳离子脱除器的前后不能同时为脱水处理器或精密精馏塔;
阴阳离子脱除器之前没有按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接脱水处理器和精密精馏塔时,阴阳离子脱除器之后串接精密精馏塔和纳过滤器组或者仅串接精密精馏塔。
进一步的前述装置,阴阳离子脱除器之前还串接有过滤器;其中,
微过滤器包括孔径为0.2μm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的微过滤膜;优选的是,微过滤器膜的孔径为、0.1μm、0.2μm中的至少一种;进一步优选的是:微过滤器膜为聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的至少一种;
阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器;离子交换树脂阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂;优选的是,离子交换树脂的孔径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种;离子交换纤维阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下的离子交换纤维;优选的是:离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂,季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种,离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种。
进一步的前述装置,脱水处理器包括脱水处理用隔壁塔、脱水处理用常规精馏塔串、膜分离脱水处理器、脱水剂脱水处理器或吸附脱水处理器中的至少一种;
脱水处理用隔壁塔的进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、隔壁塔的理论板数为20-150,优选的是进料侧和产品采出侧面积比范围为7:3至5:5、理论板数为100,脱水处理器用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的至少一种;
脱水处理用常规精馏塔串包括按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接的至少一个理论板数为10-100的一级脱水处理用常规精馏塔和至少一个理论板数为10-100的二级脱水处理用常规精馏塔;优选的是:一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于6个;进一步优选的是:一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于3个;再进一步优选的是:一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于2个;
膜分离脱水处理器的分子筛膜选自3A分子筛膜膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种;
脱水剂脱水处理器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种;
吸附脱水处理器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种;进一步优选的是:吸附脱水处理器的分子筛吸附剂为3A分子筛吸附剂。
进一步的前述装置,精密精馏塔和纳过滤器组包括按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接的精密精馏塔和纳过滤器;
精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串;
精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个理论板数为10-100的精密精馏用常规精馏塔;优选的是:理论板数为50-80;
精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20-150的精密精馏用隔壁塔;优选的是:进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4、理论板数为80-90;精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种;
纳过滤器包括孔径为50nm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的纳过滤器膜;优选的是,纳过滤器膜的孔径为10nm或20nm。
本发明的第二方面涉及高纯电子级丙酮生产方法,该方法是以工业级丙酮作为进料来制得高纯电子级丙酮,具体包括如下步骤中的一种或多种:
脱除工业级丙酮中的大部分水分;
脱除工业级丙酮中的大颗粒;
脱除工业级丙酮中微小颗粒;
还包括脱除工业级丙酮中有机杂质和少部分水,其中:
脱除工业级丙酮中有机杂质和少部分水步骤之前或之后,还包括如下步骤:脱除工业级丙酮中阴离子和/或阳离子;
其中,脱除工业级丙酮中有机杂质和少部分水之后脱除工业级丙酮中阴离子和/或阳离子时,脱除工业级丙酮中的大部分水分。
其中,脱除工业级丙酮中有机杂质和少部分水后,丙酮中的阴离子浓度控制到10ppb及以下,单项阳离子浓度控制在10ppd及以下;脱除工业级丙酮中的大颗粒指的是脱除粒径大于0.2μm的颗粒;脱除工业级丙酮中微小颗粒指的是滤除粒径为20nm以上的颗粒;本发明丙酮原料为工业级丙酮,丙酮纯度在95%质量含量以上,水含量在500ppm以上,金属离子在500ppt以上,阴离子在500ppb以上,大于0.2μm(微米)颗粒物大于1000个/ml(毫升)。其他杂质组分没有限制。
进一步的前述方法,其以工业级丙酮作为进料时的条件为:进料压力0.2-0.6Mpa,进料温度为40-60℃;优选的是:进料压力选自0.2Mpa、0.3Mpa、0.6Mpa中的任意一种,以及进料温度选自40℃、50℃、60℃中的任意一种;进一步优选的是包括如下任意一组条件:进料压力0.6Mpa,进料温度60℃;进料压力0.3Mpa,进料温度50℃;进料压力0.2Mpa,进料温度40℃;进料压力0.2Mpa,进料温度50℃;进料压力0.2Mpa,进料温度60℃。
进一步的前述方法,脱除工业级丙酮中阴离子和/或阳离子,阴离子和/或阳离子主要包括至少如下一组:
第一组:钠离子和硼离子;
第二组:钠离子、铁离子、铜离子、铬离子、铅离子、钾离子、钙离子和硼离子;
第三组:钠离子、钙离子、钾离子、硼离子;
第四组:钠离子、铁离子、镍离子、铜离子、锌离子、铬离子、铅离子、砷离子、铝离子、锡离子、钛离子、锑离子、硅离子、钾离子、钙离子和硼离子。
进一步的前述方法,采用精密精馏塔除工业级丙酮中有机杂质和少部分水,精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串,其中:
精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个理论板数为10-100的精密精馏用常规精馏塔,常规精馏塔的操作压力为1Kpa-0.8Mpa,塔顶温度为-40℃-100℃,回流比为1-10;优选的是:理论板数为50-80,操作压力为1Kpa-0.17Mpa,塔顶温度为-35℃-72℃;
精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20-150的精密精馏用隔壁塔,精密精馏用隔壁塔的操作压力为1Kpa-0.8Mpa,塔顶温度为-40℃-100℃,回流比1-10;优选的是:进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4、理论板数为80-90;精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种。
进一步优选的是包括如下任意一组条件:第一组,一级常规精馏塔的塔顶压力0.125MPa,塔顶温度63℃,理论板数80,回流比1,二级常规精馏塔的塔顶压力50kPa,塔顶温度38℃,理论板数70,回流比2.5,三级常规精馏塔的塔顶压力20kPa,塔顶温度16℃,理论板数50,回流比4,四级常规精馏塔的塔顶压力1kPa,塔顶温度-35℃,理论板数50,回流比5;第二组,一级常规精馏塔的塔顶压力0.17MPa,塔顶温度72℃,理论板数80,回流比5,二级常规精馏的塔顶压力0.11MPa,塔顶温度59℃,理论板数70,回流比3,三级常规精馏塔的塔顶压力0.06MPa,塔顶温度42℃,理论板数50,回流比4,四级常规精馏塔的塔顶压力0.025MPa,塔顶温度21℃,理论板数50,回流比8;第三组,一级常规精馏塔的塔顶压力0.17MPa,塔顶温度72℃,理论板数80,回流比6,二级常规精馏塔的塔顶压力0.11MPa,塔顶温度59℃,理论板数70,回流比9,三级常规精馏塔18的塔顶压力0.06MPa,塔顶温度42℃,理论板数50,回流比8,四级常规精馏塔的塔顶压力0.025MPa,塔顶温度21℃,理论板数50,回流比10。
精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20-150的精密精馏用隔壁塔,精密精馏用隔壁塔的操作压力为1Kpa-0.8Mpa,塔顶温度为-40℃-100℃,回流比1-10;优选的是:进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4、理论板数为80-90;精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任意一种;进一步优选的是包括如下任意一组条件:第一组,塔顶压力0.3MPa,塔顶温度92℃,两侧面积比4:6,理论板数80,回流比10;第二组,两侧面积比5:5,理论板数80,塔顶压力0.09MPa,塔顶温度53℃,回流比4;第三组,一级隔壁塔的塔顶压力0.12MPa,塔顶温度为62℃,两侧面积比5:5,理论板数90,回流比2,二级隔壁塔两侧面积比6:4,理论板数80,塔顶压力0.08MPa,塔顶温度50℃,回流比4;第四组,一级隔壁塔的塔顶压力0.13MPa,塔顶温度为64℃,两侧面积比4:6,理论板数90,回流比8;二级隔壁塔的两侧面积比5:5,理论板数80,塔顶压力0.05MPa,塔顶温度38℃,回流比10;隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种;
进一步的前述方法,采用阴阳离子脱除器脱除工业丙酮中阴离子和/或阳离子,其中:
阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器;离子交换树脂阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂;优选的是,离子交换树脂的孔径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种;离子交换纤维阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下的离子交换纤维;优选的是:离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂,季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种,离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种。
进一步的前述方法,采用脱水处理器脱除工业丙酮中的大部分水分,其中:
脱水处理器采用脱水处理用隔壁塔或脱水处理用常规精馏塔串、脱水剂脱水处理器、膜分离脱水处理器或吸附脱水处理器中的任一种或多种;
脱水处理用隔壁塔的进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、隔壁塔的理论板数为20-150,操作压力为1Kpa-0.8Mpa,塔顶温度为10℃-160℃,回流比为1-10,优选的是进料侧和产品采出侧面积比范围为7:3至5:5、理论板数为100,操作压力为0.125Mpa-0.4Mpa,所塔顶温度为63℃-103℃,回流比3-7脱水处理器用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的至少一种;
脱水处理用常规精馏塔串包括按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接的至少一个理论板数为10-100的一级脱水处理用常规精馏塔和至少一个理论板数为10-100的二级脱水处理用常规精馏塔,一级常规精馏塔和二级常规精馏塔的操作压力为1KPa-0.8MPa,塔顶温度为5-150℃,回流比为1-10;优选的是:一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于6个;进一步优选的是:一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于3个;再进一步优选的是:一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于2个;
膜分离脱水处理器的分子筛膜选自3A分子筛膜膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种;
脱水剂脱水处理器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种;
吸附脱水处理器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种;进一步优选的是:吸附脱水处理器的分子筛吸附剂为3A分子筛吸附剂。
进一步的前述方法,工业级丙酮的纯度在95%质量含量以上,水含量在500ppm以上,金属离子在500ppt以上,阴离子在500ppb以上,大于0.2μm颗粒物大于1000个/ml;优选的是:工业级丙酮的组成参见表1中原料的指标。
本发明的有益效果在于:提供了一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的超净高纯丙酮生产方法及装置,得到满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高洁净高纯丙酮产品。工业级丙酮经过脱水处理器脱除大部分水分,进入微过滤器,脱除颗粒为0.2μm以上颗粒,进入阴阳离子脱除器,脱除丙酮中大部分阴阳离子,然后进入常规精馏塔或隔壁精馏塔,得到的产品丙酮通过纳滤滤除20nm以上颗粒,得到最终满足SEMI C12(G4)标准以上的电子级丙酮产品。
附图说明
图1:是本发明的一种电子级高纯丙酮的生产方法及装置示意图。
图2:是本发明的一种电子级高纯丙酮的生产方法及装置变种1的示意图。
图3:是本发明的一种电子级高纯丙酮的生产方法及装置变种2的示意图。
图4:是本发明的一种电子级高纯丙酮的生产方法及装置变种3的示意图。
图5:是本发明的一种电子级高纯丙酮的生产方法及装置变种4的示意图。
图6:是本发明的一种电子级高纯丙酮的生产方法及装置变种6的示意图。
图7:是本发明的一种电子级高纯丙酮的生产方法及装置变种7的示意图。
图8:是本发明的一种电子级高纯丙酮的生产方法及装置变种8的示意图。
图9:是本发明的一种电子级高纯丙酮的生产方法及装置变种9的示意图。
图10:是本发明的对比例5的电子级高纯丙酮的生产方法及装置的示意图。
图11:是本发明的隔壁塔可能形式示意图;其中A形式中间隔壁;B形式为上隔壁;C形式为下隔壁。
附图标记说明:
1、工业级丙酮;2、脱水器;3、第一脱水后丙酮;4、微过滤器;5、微过滤后丙酮;6、阴阳离子脱除器;7、脱除离子后丙酮;8、一级隔壁塔;9、第一精馏后丙酮;10、二级隔壁塔;11、第二精馏后丙酮;12、纳过滤器;13、电子级高纯丙酮产品;14、轻组分;15、重组分;16、一级常规精馏塔;17、二级常规精馏塔;18、三级常规精馏塔;19、四级常规精馏塔;20、第三精馏后丙酮;21、第四精馏后丙酮。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换,均属于本发明的范围。
术语解释
隔壁塔亦称为隔壁精馏塔,根据作用本发明可以分为脱水处理用隔壁塔、精密精馏用隔壁塔等;
常规精馏塔亦称为精馏塔,根据作用本发明可以分为脱水处理用常规精馏塔、精密精馏用常规精馏塔;
“隔壁塔两侧面积比”亦称为“进料侧和产品采出侧面积比”,“隔壁塔两侧面积比”亦称为“进料侧和产品采出侧横截面积比,是指隔板分割的两侧横截面积比。
“高纯电子级丙酮”,本发明亦称为“电子级丙酮”、“高纯电子化学品丙酮”、“符合SEMI C12(G4)标准的超纯丙酮”。
“之前”或“之后”是指,按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向,各个装置的先后串接顺序。
“串接”本发明不做具体限定,能够确保各步骤丙酮通过的现有技术均在本发明的选择范围之内,包括直接连接和间接连接。
在本发明的一些电子级高纯丙酮生产装置实施例中,阴阳离子脱除器;其中,
阴阳离子脱除器之前按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接脱水处理器或精密精馏塔时,阴阳离子脱除器之后串接精密精馏塔和纳过滤器组或脱水处理器和纳过滤器组,阴阳离子脱除器的前后不能同时为脱水处理器或精密精馏塔;
阴阳离子脱除器之前没有按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接脱水处理器和精密精馏塔时,阴阳离子脱除器之后串接精密精馏塔和纳过滤器组或者仅串接精密精馏塔;
在一个具体实施例中,如图1所示的电子级高纯丙酮生产装置,该装置包括按工业级丙酮1进料到高纯电子级丙酮13出料的方向串接的脱水处理器2、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔8、精密精馏塔10和纳过滤器12,在一些具体实施例中,还包括与脱水处理器、微过滤器、阴阳离子脱除器、精密精馏塔相应的泵和换热器等辅助设备。应用本发明实施例的装置能够提供一种流程短、能耗低、分离效果好、工艺连续性强、纯度高、杂质含量低的超净高纯丙酮生产方法,得到满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高洁净高纯丙酮产品。本发明实施例的脱水处理器2,脱除丙酮中的大部分水分,微过滤器4脱除丙酮中的大颗粒,阴阳离子脱除器6脱除丙酮中的大部分阳离子和阴离子,精密精馏塔8、10脱除丙酮中的小部分水、有机杂质等,最后纳过滤器12脱除丙酮液体中微小颗粒,使丙酮中水、颗粒及其他杂质含量满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上要求。最终,实现从工业级丙酮生产满足电子化学品最高标准要求的高纯丙酮。
下面示例性的说明应用本发明实施例的装置制备满足电子化学品SEMI C12(G4)标准以上的高洁净高纯丙酮产品。
继续参考图1,来自界区外的工业级丙酮1进入脱水处理器2脱除大部分水分,脱水处理器2可以采用常规精馏塔或隔壁塔脱水、脱水剂脱水、膜分离脱水和吸附脱水四种方法,脱水剂选自氢化钙、氯化钙,分离膜选自3A分子筛膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜,吸附剂选自3A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂,在另外一些实施例中也可以通过渗透膜蒸发脱水,渗透蒸发膜为亲水膜;脱水后的丙酮3进入微过滤器4,脱除颗粒为0.2μm以上颗粒(大颗粒),微过滤器可以采用孔径为0.2μm、孔径均一系数为1.2及以下的聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜;微过滤后进入阴阳离子脱除器6,脱除丙酮中大部分阴阳离子,阴阳离子脱除器6可以采用离子交换树脂或离子交换纤维,比如,离子交换树脂采用定制功能性树脂,离子交换纤维采用定制功能性纤维,离子交换树脂和离子交换纤维的粒径在0.6mm及以下,粒径均一系数1.1及以下,离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂,季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种,离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种;脱除阴阳离子丙酮7进入精密精馏塔(多级精馏装置),多级精馏采用常规精馏塔或隔壁塔,比如可以是包括常规精馏塔16、常规精馏塔17、常规精馏塔18、常规精馏塔19,或可以是隔壁塔8和隔壁塔10,根据实际原料和产品标准要求可以增加或减少精密精馏塔数目至0-6个。本发明另外一些实施例中,隔壁塔在满足相同分离精度要求条件下可大幅降低常规精馏塔数目,可以把原来两个常规精馏塔减少至一座塔,把原来4座精馏塔减少至两座塔,把常规6座精馏塔减少至3座精馏塔,大幅降低和能耗和投资,隔壁塔两侧面积比范围为1:9至9:1,参见图11,隔壁塔形式主要有中间隔壁、上隔壁、下隔壁三种,但不限于以上三种;精密精馏得到的产品丙酮通过纳过滤器12滤除20nm以上颗粒,纳过滤膜采用孔径为50nm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的纳过滤膜,纳过滤膜选自聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜(PVDF)、聚酰亚胺膜或聚酰胺膜,最终得到满足SEMI C12(G4)标准以上要求的电子级高纯丙酮产品13,可以进入产品桶封存。
下面是电子级高纯丙酮生产装置的装置实施例。
装置实施例1,如图2所示的电子级高纯丙酮生产装置,该装置包括按工业级丙酮1进料到高纯电子级丙酮13出料的方向串接的脱水处理器2、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精密精馏塔10和纳过滤器12;具体优选的实施例中,脱水处理器2采用一级隔壁塔8,隔壁塔采用A形式,进料侧与产品出料测面积比为7:3,理论板数为100;微过滤器4采用0.2μm孔径、孔径均一系数为1.15的聚四氟乙烯膜;阴阳离子脱除器6采用0.4mm粒径、粒径均一系数为1.08磺酸基苯乙烯功能性树脂;二级隔壁塔10采用A形式,两侧面积比4:6,理论板数80;纳过滤器12为10nm孔径、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜。
装置实施例2,如图3所示的电子级高纯丙酮生产装置,该装置包括按工业级丙酮1进料到高纯电子级丙酮13出料的方向串接的精馏塔16、精馏塔17、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精馏塔18、精馏塔19和纳过滤器12,具体优选的实施例中,脱水处理器2包括一级常规精馏塔16和二级常规精馏塔17,一级常规精馏塔16的理论板数80;二级常规精馏塔17的理论板数70,微过滤器4采用0.2μm孔径、孔径均一系数1.1的聚酰亚胺膜,阴阳离子脱除器6采用粒径0.5mm、粒径均一系数为1.07的季胺基苯乙烯功能性树脂,精馏塔18的理论板数50;精馏塔19的理论板数50,纳过滤器12为10nm孔径、孔径均一系数1.15的聚酰亚胺膜。
装置实施例3,如图4所示的电子级高纯丙酮生产装置,该装置按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接的一级隔壁塔8、二级隔壁塔10、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、脱水处理器2和纳过滤器12,具体优选的实施例中,隔壁塔8采用B形式,一级隔壁塔8的两侧面积比5:5,理论板数90,二级隔壁塔10采用A形式,隔壁塔10的两侧面积比5:5,理论板数80;微过滤器4为0.1μm孔径、孔径均一系数为1.1的聚偏氟乙烯膜,阴阳离子脱除器6为0.6mm粒径、均一系数为1.05的羧基苯乙烯功能性树脂,纳过滤器12为20nm孔径、孔径均一系数为1.2的聚偏氟乙烯膜。
装置实施例4,如图5所示的电子级高纯丙酮生产装置,该装置包括按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接的一级常规精馏塔16、二级常规精馏塔17、三级常规精馏塔18、四级常规精馏塔19、微过滤器4、阴阳离子脱除器6、脱水处理器2和纳过滤器12,具体优选的实施例中,一级常规精馏塔16的理论板数80;二级常规精馏塔17的理论板数70;三级常规精馏塔18的理论板数50;四级常规精馏塔19的理论板数50;微过滤器4为0.2μm孔径、孔径均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜,阴阳离子脱除器6为0.3mm粒径,粒径均一系数为1.1的磺酸基苯乙烯功能性树脂,脱水处理器2采用3A分子筛吸附剂,纳过滤器12为10nm孔径、孔径均一系数为1.1的聚四氟乙烯膜。
装置实施例5,如图6所示的电子级高纯丙酮生产装置,该装置包括按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接的微过滤器4、阴阳离子脱除器6、一级隔壁塔8、二级隔壁塔10和纳过滤器12,具体优选的实施例中,微过滤器4为0.1μm孔径、孔径均一系数为1.15的聚偏氟乙烯膜,阴阳离子脱除器6采用0.5mm粒径、粒径均一系数1.07的磺酸基苯乙烯树脂,隔壁塔8采用C形式,隔壁塔8的两侧面积比5:5,理论板数90;隔壁塔10采用B形式,隔壁塔10两侧面积比6:4,理论板数80,纳过滤器12为20nm孔径、孔径均一系数为1.1的聚酰亚胺膜。
装置实施例6,如图7所示的电子级高纯丙酮生产装置,该装置包括按工业级丙酮1进料到高纯电子级丙酮13出料的方向串微过滤器4、阴阳离子脱除器6、精馏塔16、精馏塔17、精馏塔18、精馏塔19和纳过滤器12,具体优选的实施例中,微过滤器4为0.2μm孔径、孔径均一系数为1.05的聚酰亚胺膜;阴阳离子脱除器6为0.6mm粒径、粒径均一系数为1.05的季胺基苯乙烯功能性树脂,一级精馏塔16的理论板数80;二级常规精馏塔17的理论板数70;三级常规精馏塔18的理论板数50;四级常规精馏塔19的理论板数50,纳过滤器12为10nm孔径、孔径均一系数为1.2的聚酰亚胺膜。
装置实施例7,如图8所示的电子级高纯丙酮生产装置,该装置包括按工业级丙酮1进料到高纯电子级丙酮13出料的方向串接的阴阳离子脱除器6、隔壁塔8和隔壁塔10和纳过滤器12,具体优选的实施例中,阴阳离子脱除器6为0.5mm粒径、粒径均一系数为1.06的磺酸基苯乙烯功能性树脂,隔壁塔8采用B形式,两侧面积比4:6,理论板数90;隔壁塔10采用B形式,两侧面积比5:5,理论板数80,纳过滤器12为50nm孔径、孔径均一系数为1.05的聚酰亚胺膜。
装置实施例8,如图9所示的电子级高纯丙酮生产装置,该装置包括按工业级丙酮1进料到高纯电子级丙酮13出料的方向串接的阴阳离子脱除器6、精馏塔16、精馏塔17、精馏塔18、精馏塔19和纳过滤器12,具体优选的实施例中,阴阳离子脱除器6为0.4mm粒径、粒径均一系数为1.05的磺酸基苯乙烯功能性树脂,一级常规精馏塔16的理论板数80,回流比6;二级常规精馏塔17的理论板数70,回流比9;三级常规精馏塔18的理论板数50;四级常规精馏塔19的理论板数50,纳过滤器12为50nm孔径、孔径均一系数为1.05的聚四氟乙烯膜。
装置对比例1,如图10所示的电子级高纯丙酮生产装置,该装置包括按工业级丙酮1进料到高纯电子级丙酮13出料的方向串接的精馏塔16、精馏塔17、精馏塔18、精馏塔19、阴阳离子脱除器6和纳过滤器12,阴阳离子脱除器6为0.4mm粒径、粒径均一系数为1.05的磺酸基苯乙烯功能性树脂,一级常规精馏塔16的理论板数80,回流比6;二级常规精馏塔17的理论板数70,回流比9;三级常规精馏塔18的理论板数50;四级常规精馏塔19的理论板数50,纳过滤器12为50nm孔径、孔径均一系数为1.05的聚四氟乙烯膜。
在本发明的一些电子级高纯丙酮生产方法实施例中,其方法是以工业级丙酮作为进料来制得高纯电子级丙酮,具体包括如下步骤中的一种或多种:
脱除工业级丙酮中的大部分水分;
脱除工业级丙酮中的大颗粒;
脱除工业级丙酮中有机杂质和少部分水;
脱除工业级丙酮中微小颗粒;
还包括脱除工业级丙酮中有机杂质和少部分水,其中:
脱除工业级丙酮中有机杂质和少部分水步骤之前或之后,还包括如下步骤:脱除工业级丙酮中阴离子和/或阳离子;
其中,脱除工业级丙酮中有机杂质和少部分水之后脱除工业级丙酮中阴离子和/或阳离子时,脱除工业级丙酮中的大部分水分。
脱除工业级丙酮中阴离子和/或阳离子,阴离子和/或阳离子包括至少如下一组:
第一组:钠离子和硼离子;
第二组:钠离子、铁离子、铜离子、铬离子、铅离子、钾离子、钙离子和硼离子;
第三组:钠离子、钙离子、钾离子、硼离子;
第四组:钠离子、铁离子、镍离子、铜离子、锌离子、铬离子、铅离子、砷离子、铝离子、锡离子、钛离子、锑离子、硅离子、钾离子、钙离子和硼离子。下面是电子级高纯丙酮生产方法的实施例。
实施例1
继续参考图2,进料原料压力0.6Mpa;进料温度60℃;脱水处理器2采用一级隔壁塔8,隔壁塔采用A形式,进料侧与产品出料测面积比为7:3,塔顶压力为0.4MPa,塔顶温度103℃,理论板数为100,回流比为5;微过滤器4采用0.2μm、孔径均一系数为1.15的聚四氟乙烯膜;阴阳离子脱除器6采用粒径0.4mm、均一系数为1.08磺酸基苯乙烯功能性树脂;采用二级隔壁塔进行精馏,二级隔壁塔采用A形式,隔壁塔10操作条件:塔顶压力常压,塔顶温度81℃,两侧面积比4:6,理论板数80,回流比10;纳过滤器12采用孔径为10nm、均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯丙酮产品,产品指标见表1。
实施例2
继续参考图3,进料原料压力0.4Mpa;进料温度60℃,脱水处理器2采用一级常规精馏塔16和二级常规精馏塔17进行脱水,操作参数:一级常规精馏塔16塔顶压力0.25MPa,塔顶温度86℃,理论板数80;二级常规精馏塔17塔顶压力0.125MPa,塔顶温度63℃,理论板数70,回流比3,采用微过滤器4进行过滤,微过滤器采用0.2μm孔径,孔径均一系数1.1的聚酰亚胺膜,阴阳离子脱除器6采用粒径0.5mm、粒径均一系数为1.07的季胺基苯乙烯功能性树脂,采用三级常规精馏塔18和四级常规精馏塔19进行精馏,精馏塔18塔顶压力0.05MPa,塔顶温度38℃,理论板数50;精馏塔19塔顶压力0.03MPa,塔顶温度25℃,理论板数50,回流比8,纳过滤器12采用孔径为10nm,孔径均一系数1.15的聚酰亚胺膜。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯丙酮产品,产品指标见表1。
实施例3(优选实施例)
继续参考图4,进料原料压力0.3Mpa;进料温度50℃;采用隔壁精馏塔8和隔壁精馏塔10进行精馏,隔壁塔8采用B形式,隔壁塔8的操作参数为:塔顶压力0.125MPa,塔顶温度为63℃,两侧面积比5:5,理论板数90,回流比1,隔壁塔10采用A形式,隔壁塔10的操作参数为:两侧面积比5:5,理论板数80,塔顶压力0.09MPa,塔顶温度53℃,回流比4;微过滤器4采用0.1μm孔径,孔径均一系数1.1的聚偏氟乙烯膜(PVDF),阴阳离子脱除器6采用粒径0.6mm,均一系数为1.05的羧基苯乙烯功能性树脂,脱水处理器采用3A分子筛,纳过滤器12采用孔径为20nm,孔径均一系数为1.2的聚偏氟乙烯膜(PVDF)。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯丙酮产品,产品指标见表1。
实施例4(优选实施例)
继续参考图5,进料原料压力0.3Mpa,进料温度50℃;采用4个常规精馏塔进行精馏,一级常规精馏塔16塔顶压力0.125MPa,塔顶温度63℃,理论板数80,回流比1;二级常规精馏塔17塔顶压力50kPa,塔顶温度38℃,理论板数70,回流比2.5;三级常规精馏塔18塔顶压力20kPa,塔顶温度16℃,理论板数50,回流比4,四级常规精馏塔19塔顶压力1kPa,塔顶温度-35℃,理论板数50,回流比5;微过滤器4采用0.2μm、孔径均一系数为1.2的聚四氟乙烯膜,阴阳离子脱除器6采用粒径0.3mm,粒径均一系数为1.1的磺酸基苯乙烯功能性树脂,脱水处理器采用3A分子筛吸附剂,纳过滤器12采用孔径为10nm,孔径均一系数为1.1的聚四氟乙烯膜。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯丙酮产品,产品指标见表1。
实施例5(优选实施例)
继续参考图6,进料原料压力0.2Mpa;进料温度40℃,微过滤器4采用孔径为0.1μm,孔径均一系数为1.15的聚偏氟乙烯(PVDF)膜,阴阳离子脱除器6采用粒径0.5mm,粒径均一系数1.07的磺酸基苯乙烯定制功能性树脂,采用隔壁塔8和隔壁塔10进行精馏,隔壁塔8采用C形式,操作参数:塔顶压力0.12MPa,塔顶温度为62℃,两侧面积比5:5,理论板数90,回流比2;隔壁塔10采用B形式,操作参数:两侧面积比6:4,理论板数80,塔顶压力0.08MPa,塔顶温度50℃,回流比4,纳过滤器12采用孔径为20nm,孔径均一系数为1.1的聚酰亚胺膜,得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯丙酮产品,产品指标见表1。
实施例6
继续参考图7,进料原料压力0.2Mpa;进料温度40℃,微过滤器4采用孔径为0.2μm,孔径均一系数为1.05的聚酰亚胺膜;阴阳离子脱除器6采用粒径0.6mm,粒径均一系数为1.05的季胺基苯乙烯功能性树脂,采用四个常规精馏塔进行精馏,一级精馏塔16塔顶压力0.17MPa,塔顶温度72℃,理论板数80,回流比5;二级常规精馏塔17进行精馏制得第二精馏后丙酮11,二级精馏塔17塔顶压力0.11MPa,塔顶温度59℃,理论板数70,回流比3;三级常规精馏塔18进行精馏制得第三精馏后丙酮20,精馏塔18塔顶压力0.06MPa,塔顶温度42℃,理论板数50,回流比4;四级常规精馏塔19进行精馏,精馏塔19塔顶压力0.025MPa,塔顶温度21℃,理论板数50,回流比8,纳过滤器12采用孔径为10nm,孔径均一系数为1.2的聚酰亚胺膜。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯丙酮产品,产品指标见表2。
实施例7
继续参考图8,进料原料压力0.2Mpa;进料温度50℃,阴阳离子脱除器6采用粒径0.5mm,粒径均一系数为1.06的磺酸基苯乙烯功能性树脂,采用隔壁塔8和隔壁塔10进行精馏,隔壁塔8采用B形式,操作参数:塔顶压力0.13MPa,塔顶温度为64℃,两侧面积比4:6,理论板数90,回流比8;隔壁塔10采用B形式,操作参数:两侧面积比5:5,理论板数80,塔顶压力0.05MPa,塔顶温度38℃,回流比10,纳过滤器4采用孔径为50nm,孔径均一系数为1.05的聚酰亚胺膜。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯丙酮产品,产品指标见表2。
实施例8
继续参考图9,进料原料压力0.2Mpa;进料温度60℃,阴阳离子脱除器6采用粒径0.4mm,粒径均一系数为1.05的磺酸基苯乙烯功能性树脂,采用4个常规精馏塔进行精馏,一级常规精馏塔16塔顶压力0.17MPa,塔顶温度72℃,理论板数80,回流比6;/常规精馏塔17塔顶压力0.11MPa,塔顶温度59℃,理论板数70,回流比9;三级常规精馏塔18塔顶压力0.06MPa,塔顶温度42℃,理论板数50,回流比8;四级常规精馏塔19塔顶压力0.025MPa,塔顶温度21℃,理论板数50,回流比10,纳过滤器4采用孔径为50nm,孔径均一系数为1.05的聚四氟乙烯膜。得到高于SEMI C12(G4)标准的高净高纯丙酮产品,产品指标见表2。
对比例1
本对比例与实施例1原料和流程相同,继续参考图2,与实施例1的区别之处在于,阴阳离子脱除器的粒径均一系数为1.2。产品指标见表2。钠离子和硼离子无法满足SEMIC12(G4)要求;钠离子、铁离子、铜离子、铬离子、铅离子、钾离子、钙离子和硼离子无法满足G5要求。
对比例2
本对比例与实施例1原料和流程相同,继续参考图3,与实施例2的区别之处在于,采用的离子交换树脂粒径改变为0.7mm。产品指标见表2。钠离子、钙离子、钾离子、硼离子无法满足SEMI C12(G4)要求;钠离子、铁离子、镍离子、铜离子、锌离子、铬离子、铅离子、砷离子、铝离子、锡离子、钛离子、锑离子、硅离子、钾离子、钙离子和硼离子无法满足G5要求。
对比例3
本对比例与实施例1原料和流程相同,继续参考图8,与实施例7的区别之处在于,纳过滤器的孔径均一系数为1.3。产品指标见表2,该对比例制得的丙酮不符合G5要求。
对比例4
本对比例与实施例1原料和流程相同,继续参考图9,与实施例8的区别之处在于,纳过滤器的孔径为100nm。产品指标见表2。该对比例制得的丙酮的颗粒无法满足SEMI C12(G4)和G5要求。
对比例5
对比例5提供了一种高纯电子级丙酮生产方法,如图10所示,与实施例8的区别之处在于,将阴阳离子脱除步骤放到精馏步骤后面,其他各参数与实施例8相同。产品指标见表2。该对比例制得的丙酮的水含量无法满足SEMI C12(G4)要求。
试验例1
对实施例1-8和对比例1-5的电子化学品丙酮中的成分进行含量检测,检测仪器为:阳离子采用安捷伦ICP-MS/MS8900,阴离子采用瑞士万通940离子色谱,水含量采用851型库伦法卡式水分析仪,有机杂质采用安捷伦GC-MS气相色谱。结果见表1-2,表1中的原料指的是工业级丙酮。
表1.实施例1-5的电子化学品丙酮内的各成分的含量检测结果
表2实施例6-8和对比例1-5的电子化学品丙酮内的各成分的含量检测结果.
以上表格是为了说明丙酮原料中含有的组分,其组分含量与来源很大的关系,但不限制该发明的适用性,经过该专利发明方法生产的丙酮产品均可达到SEMI C12(G4)以上标准要求,实施例5相对于实施例2虽然少了一个脱水的步骤,但是实施例5所使用的磺酸基苯乙烯树脂功能比季胺基苯乙烯树脂对离子脱除功能更好一些,并且实施例5的均一系数为1.06,比实施例2的均一系数小。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对其作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种高纯电子级丙酮生产装置,其特征在于:所述装置包括:
阴阳离子脱除器;其中,
所述阴阳离子脱除器之前按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接脱水处理器或精密精馏塔时,所述阴阳离子脱除器之后串接精密精馏塔和纳过滤器组或脱水处理器和纳过滤器组,所述阴阳离子脱除器的前后不能同时为脱水处理器或精密精馏塔;
所述阴阳离子脱除器之前没有按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接脱水处理器和精密精馏塔时,所述阴阳离子脱除器之后串接精密精馏塔和纳过滤器组或者仅串接精密精馏塔。
2.如权利要求1所述的装置,其特征在于:所述阴阳离子脱除器之前还串接有过滤器;其中,
所述微过滤器包括孔径为0.2μm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的微过滤膜;优选的是,所述微过滤器膜的孔径为、0.1μm、0.2μm中的至少一种;进一步优选的是:所述微过滤器膜为聚四氟乙烯膜、聚醚砜膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰亚胺膜、聚酰胺膜中的至少一种;
所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器;所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂;优选的是,所述离子交换树脂的孔径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种;所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下的离子交换纤维;优选的是:所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂,季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种,所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的装置,其特征在于:所脱水处理器包括脱水处理用隔壁塔、脱水处理用常规精馏塔串、膜分离脱水处理器、脱水剂脱水处理器或吸附脱水处理器中的至少一种;
所述脱水处理用隔壁塔的进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、所述隔壁塔的理论板数为20-150,优选的是进料侧和产品采出侧面积比范围为7:3至5:5、理论板数为100,脱水处理器用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的至少一种;
所述脱水处理用常规精馏塔串包括按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接的至少一个理论板数为10-100的一级脱水处理用常规精馏塔和至少一个理论板数为10-100的二级脱水处理用常规精馏塔;优选的是:所述一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于6个;进一步优选的是:所述一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于3个;再进一步优选的是:所述一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于2个;
所述膜分离脱水处理器的分子筛膜选自3A分子筛膜膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种;
所述脱水剂脱水处理器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种;
所述吸附脱水处理器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种;进一步优选的是:所述吸附脱水处理器的分子筛吸附剂为3A分子筛吸附剂。
4.如权利要求1所述的装置,其特征在于:所述精密精馏塔和纳过滤器组包括按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接的精密精馏塔和纳过滤器;
所述精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串;
所述精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个理论板数为10-100的精密精馏用常规精馏塔;优选的是:所述理论板数为50-80;
所述精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20-150的精密精馏用隔壁塔;优选的是:所述进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4、理论板数为80-90;所述精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种;
所述纳过滤器包括孔径为50nm及以下、孔径均一系数为1.2及以下的纳过滤器膜;优选的是,所述纳过滤器膜的孔径为10nm或20nm。
5.一种高纯电子级丙酮生产方法,其特征在于:所述方法是以工业级丙酮作为进料来制得高纯电子级丙酮,具体包括如下步骤中的一种或多种:
脱除所述工业级丙酮中的大部分水分;
脱除所述工业级丙酮中的大颗粒;
脱除所述工业级丙酮中微小颗粒;
还包括脱除所述工业级丙酮中有机杂质和少部分水,其中:
所述脱除所述工业级丙酮中有机杂质和少部分水步骤之前或之后,还包括如下步骤:脱除所述工业级丙酮中阴离子和/或阳离子;
其中,所述脱除所述工业级丙酮中有机杂质和少部分水之后脱除所述工业级丙酮中阴离子和/或阳离子时,脱除所述工业级丙酮中的大部分水分。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:脱除所述工业级丙酮中阴离子和/或阳离子,所述阴离子和/或阳离子主要包括至少如下一组:
第一组:钠离子和硼离子;
第二组:钠离子、铁离子、铜离子、铬离子、铅离子、钾离子、钙离子和硼离子;
第三组:钠离子、钙离子、钾离子、硼离子;
第四组:钠离子、铁离子、镍离子、铜离子、锌离子、铬离子、铅离子、砷离子、铝离子、锡离子、钛离子、锑离子、硅离子、钾离子、钙离子和硼离子。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于:采用精密精馏塔除所述工业级丙酮中有机杂质和少部分水,所述精密精馏塔包括精密精馏用常规精馏塔串或精密精馏用隔壁塔串,其中:
所述精密精馏用常规精馏塔串包括至少两个理论板数为10-100的精密精馏用常规精馏塔,常规精馏塔的操作压力为1Kpa-0.8Mpa,塔顶温度为-40℃-100℃,回流比为1-10;优选的是:所述理论板数为50-80,所述操作压力为1Kpa-0.17Mpa,所述塔顶温度为-35℃-72℃;
进一步优选的是包括如下任意一组条件:第一组,一级常规精馏塔的塔顶压力0.125MPa,塔顶温度63℃,理论板数80,回流比1,二级常规精馏塔的塔顶压力50kPa,塔顶温度38℃,理论板数70,回流比2.5,三级常规精馏塔的塔顶压力20kPa,塔顶温度16℃,理论板数50,回流比4,四级常规精馏塔的塔顶压力1kPa,塔顶温度-35℃,理论板数50,回流比5;第二组,一级常规精馏塔的塔顶压力0.17MPa,塔顶温度72℃,理论板数80,回流比5,二级常规精馏的塔顶压力0.11MPa,塔顶温度59℃,理论板数70,回流比3,三级常规精馏塔的塔顶压力0.06MPa,塔顶温度42℃,理论板数50,回流比4,四级常规精馏塔的塔顶压力0.025MPa,塔顶温度21℃,理论板数50,回流比8;第三组,一级常规精馏塔的塔顶压力0.17MPa,塔顶温度72℃,理论板数80,回流比6,二级常规精馏塔的塔顶压力0.11MPa,塔顶温度59℃,理论板数70,回流比9,三级常规精馏塔18的塔顶压力0.06MPa,塔顶温度42℃,理论板数50,回流比8,四级常规精馏塔的塔顶压力0.025MPa,塔顶温度21℃,理论板数50,回流比10。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述精密精馏用隔壁塔串包括至少一个进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、理论板数为20-150的精密精馏用隔壁塔,所述精密精馏用隔壁塔的操作压力为1Kpa-0.8Mpa,塔顶温度为-40℃-100℃,回流比1-10;优选的是:所述进料侧和产品采出侧面积比范围4:6至6:4、理论板数为80-90;所述精密精馏用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任意一种;进一步优选的是包括如下任意一组条件:第一组,塔顶压力0.3MPa,塔顶温度92℃,两侧面积比4:6,理论板数80,回流比10;第二组,两侧面积比5:5,理论板数80,塔顶压力0.09MPa,塔顶温度53℃,回流比4;第三组,一级隔壁塔的塔顶压力0.12MPa,塔顶温度为62℃,两侧面积比5:5,理论板数90,回流比2,二级隔壁塔两侧面积比6:4,理论板数80,塔顶压力0.08MPa,塔顶温度50℃,回流比4;第四组,一级隔壁塔的塔顶压力0.13MPa,塔顶温度为64℃,两侧面积比4:6,理论板数90,回流比8;二级隔壁塔的两侧面积比5:5,理论板数80,塔顶压力0.05MPa,塔顶温度38℃,回流比10;所述隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的任一种;
采用阴阳离子脱除器脱除所述工业丙酮中阴离子和/或阳离子,其中:
所述阴阳离子脱除器包括离子交换树脂阴阳离子脱除器或离子交换纤维阴阳离子脱除器;所述离子交换树脂阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下、粒径均一系数1.1及以下的离子交换树脂;优选的是,所述离子交换树脂的孔径为0.3mm、0.4mm、0.5mm和0.6mm中的至少一种;所述离子交换纤维阴阳离子脱除器包括孔径为0.6mm及以下的离子交换纤维;优选的是:所述离子交换树脂包括磺酸基苯乙烯树脂、羧基苯乙烯树脂,季胺基苯乙烯树脂、全氟磺酸树脂、磺化聚醚砜树脂中的一种或几种,所述离子交换纤维包括磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、季胺基苯乙烯纤维、全氟磺酸纤维、磺化聚醚砜纤维中的一种或几种。
9.如权利要求5所述的方法,其特征在于:采用脱水处理器脱除所述工业丙酮中的大部分水分,其中:
所脱水处理器采用脱水处理用隔壁塔或脱水处理用常规精馏塔串、脱水剂脱水处理器、膜分离脱水处理器或吸附脱水处理器中的任一种或多种;
所述脱水处理用隔壁塔的进料侧和产品采出侧面积比范围1:9至9:1、所述隔壁塔的理论板数为20-150,操作压力为1Kpa-0.8Mpa,塔顶温度为10℃-160℃,塔顶回流比为1-10,优选的是进料侧和产品采出侧面积比范围为7:3至5:5、理论板数为100,所述操作压力为0.125Mpa-0.4Mpa,所述所塔顶温度为63℃-103℃,回流比3-7;脱水处理器用隔壁塔包括但不限于中间隔壁的隔壁塔、上隔壁的隔壁塔及下隔壁的隔壁塔中的至少一种;
所述脱水处理用常规精馏塔串包括按工业级丙酮进料到高纯电子级丙酮出料的方向串接的至少一个理论板数为10-100的一级脱水处理用常规精馏塔和至少一个理论板数为10-100的二级脱水处理用常规精馏塔,所述一级常规精馏塔和所述二级常规精馏塔的操作压力为1KPa-0.8MPa,塔顶温度为5-150℃,回流比为1-10;优选的是:所述一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于6个;进一步优选的是:所述一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于3个;再进一步优选的是:所述一级脱水处理用常规精馏塔和二级脱水处理用常规精馏塔的总数小于等于2个;
所述膜分离脱水器的分子筛膜选自3A分子筛膜、4A分子筛膜、5A分子筛膜中的至少一种;
所述脱水剂脱水器的脱水剂选自氢化钙或氯化钙中的至少一种;
所述吸附脱水器的分子筛吸附剂选自3A分子筛吸附剂、4A分子筛吸附剂、5A分子筛吸附剂中的至少一种。
10.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述工业级丙酮的纯度在95%质量含量以上,水含量在500ppm以上,金属离子在500ppt以上,阴离子在500ppb以上,大于0.2μm颗粒物大于1000个/ml;优选的是:所述工业级丙酮的组成参见表1中原料的指标。
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