CN105175236A - 一种超净高纯丙酮的生产方法 - Google Patents

一种超净高纯丙酮的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超净高纯丙酮的生产方法，所述方法步骤如下：（1）干燥剂初步除水；（2）脱水剂进一步脱水；（3）氧化剂除杂；（4）精馏；（5）循环微滤。本发明分别采用干燥剂和脱水剂除水，有效降低精馏丙酮前的含水量，且使用的脱水剂可以有效去除丙酮中大分子，并降低二价金属的含量；同时采用高锰酸钾除杂，高效去除丙酮中醇类等还原性杂质；循环微滤过程可高效控制丙酮中杂质含量；本发明操作方便，能耗低，成本低廉，可实现超净高纯丙酮的大规模生产。

Description

一种超净高纯丙酮的生产方法
技术领域
本发明涉及一种超净高纯丙酮的生产方法。属于微电子化学试剂技术领域。
背景技术
超净高纯试剂在国际上通称为工艺化学品，美欧和中国台湾地区又称湿化学品，是超大规模集成电路（俗称“芯片”）制作过程中德关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗、蚀刻、掺杂和沉淀工艺。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和腐蚀性强等特点，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能以及可靠性有十分重要的影响。有关资料显示，超净高纯试剂在半导体工业中的消耗比例大致占10%~15%，其中有机类化学品的需求在微电子化学品中占总体积的3%以上，市场需求量相当可观。超净高纯丙酮是半导体用电子化学品之一，主要应用于硅片的清洗等。
申请号为201410290943.2的中国发明专利报道了一种超净高纯丙酮的制备方法，通过依次且连续进行的分子筛脱水、吸水树脂脱水、反渗透、精馏、混合离子交换、循环过滤等步骤制取电子级丙酮，虽然可以连续生产，但醇类还原性杂质仍然无法去除，而且工艺较为复杂，投入成本较高。
发明内容
针对以上不足之处，本发明提出了一种可高效去除丙酮中醇类等还原性杂质、生产工艺简单、可连续化生产的超净高纯丙酮的生产方法。
本发明的技术方案如下：
一种超净高纯丙酮的生产方法，所述超净高纯丙酮的工艺步骤如下：
（1）干燥剂初步除水：将工业级丙酮注入高位处理槽，以200~300L/h的恒定流速通过干燥柱初步除水，所述干燥柱内设置有干燥剂；
（2）脱水剂进一步脱水：将步骤（1）中经初步除水的丙酮引流至脱水柱进一步脱水，所述脱水柱内设置有脱水剂；
（3）氧化剂除杂：氮气保护下，将步骤（2）脱水后的丙酮引流至精馏装置，同时加入高锰酸钾，待液位略高于加热炉丝时，通电加热连续精馏；每次丙酮进料1.8~2.0L，高锰酸钾添加量为5~10g；通电加热回流1~2h；
（4）精馏：步骤（3）中溶液呈现紫色，且回流不褪色时，收集馏分57℃±1℃；若步骤（3）中溶液紫色褪去，再次添加高锰酸钾3~5g，回流至溶液不褪色为止，再收集馏分57℃±1℃；
（5）循环微滤：将步骤（4）精馏后的丙酮通过微滤膜组循环微滤2~3次后，再经滤芯过滤。
优选地，所述干燥剂为无水MgSO4、无水K2CO3、无水Na2SO4、无水CaSO4中的一种或几种，更优选地，所述干燥剂为无水MgSO4和无水Na2SO4的按照重量比为0.8~1:1比例混配的混合物。
更优选地，所述干燥剂的颗粒直径为1.0~2.0mm。
优选地，所述脱水剂包含两种物质，一种为分子筛，另一种为吸水树脂。
更优选地，所述分子筛为3A型分子筛。
更优选地，所述分子筛的颗粒直径为0.5~1.0mm。
优选地，所述吸水树脂为含有-SO3H及-NHCOCH=CH3基团的丙磺酸三元共聚型吸水树脂。
优选地，所述微滤膜组包括2组微滤膜，一组孔径为0.2~0.5μm，另一组孔径为30~50nm，更优选地，一组孔径为0.2μm，另一组孔径为30nm。
优选地，所述滤芯的孔径为10nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、分别采用干燥剂和脱水剂除水，有效降低精馏丙酮前的含水量，且使用的脱水剂可以有效去除丙酮中大分子，并降低二价金属的含量；
2、采用高锰酸钾除杂，高效去除丙酮中醇类等还原性杂质；
3、循环微滤可高效控制丙酮中杂质含量；
4、本发明操作方便，能耗低，成本低廉，可实现超净高纯丙酮的大规模生产。
综上，本发明分别采用干燥剂和脱水剂除水，有效降低精馏丙酮前的含水量，且使用的脱水剂可以有效去除丙酮中大分子，并降低二价金属的含量；同时采用高锰酸钾除杂，高效去除丙酮中醇类等还原性杂质；循环微滤过程可高效控制丙酮中杂质含量；本发明操作方便，能耗低，成本低廉，可实现超净高纯丙酮的大规模生产。
具体实施方式
现结合生产工艺对本发明做进一步描述。
实施例1
一种超净高纯丙酮的生产方法，将工业级丙酮按照干燥剂初步除水→脱水剂进一步脱水→氧化剂除杂→精馏→循环过滤的流程进行，具体步骤如下：
（1）干燥剂初步除水：将工业级丙酮注入高位处理槽，以200L/h的恒定流速通过干燥柱初步除水，所述干燥柱内设置有无水MgSO4、无水Na2SO4等无机干燥剂，颗粒直径为1.0mm；
（2）脱水剂进一步脱水：将步骤（1）中经初步除水的丙酮引流至脱水柱进一步脱水，所述脱水柱内设置有3A型分子筛和丙磺酸三元共聚型吸水树脂共同组成的脱水剂；分子筛的颗粒直径为0.5~1.0mm；吸水树脂为含有-SO3H及-NHCOCH=CH3基团的丙磺酸三元共聚型吸水树脂，该吸水树脂为丙烯酸、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在过硫酸钾作为引发剂引发下按照物质的量比为6：2：2共聚而得。
（3）氧化剂除杂：氮气保护下，将步骤（2）脱水后的丙酮引流至精馏装置，同时加入高锰酸钾，待液位略高于加热炉丝时，通电加热连续精馏；每次丙酮进料2.0L，高锰酸钾添加量为10g；通电加热回流2h；
（4）精馏：步骤（3）中溶液呈现紫色，且回流不褪色时，收集馏分57℃±1℃；若步骤（3）中溶液紫色褪去，再次添加高锰酸钾3~5g，回流至溶液不褪色为止，再收集馏分57℃±1℃；
（5）循环微滤：将步骤（4）精馏后的丙酮通过微滤膜组循环微滤3次后，再经滤芯过滤。微滤膜组中的一组孔径为0.2μm，另一组孔径为30nm。滤芯的孔径为10nm。
本发明已经参考具体实施例进行了详细说明。然而，很明显，在不背离本发明的精神的情况下，本领域技术人员能够对实施例执行更改和替换。换句话说，本发明用说明的形式公开，而不是被限制地解释。要判断本发明的要旨，应该考虑所附的权利要求。

Claims (9)

1.一种超净高纯丙酮的生产方法，其特征在于：所述生产方法包括如下步骤：
（1）干燥剂初步除水：将工业级丙酮注入高位处理槽，以200~300L/h的恒定流速通过干燥柱初步除水，所述干燥柱内设置有干燥剂；
（2）脱水剂进一步脱水：将步骤（1）中经初步除水的丙酮引流至脱水柱进一步脱水，所述脱水柱内设置有脱水剂；
（3）氧化剂除杂：氮气保护下，将步骤（2）脱水后的丙酮引流至精馏装置，同时加入高锰酸钾，待液位略高于加热炉丝时，通电加热连续精馏；每次丙酮进料1.8~2.0L，高锰酸钾添加量为5~10g；通电加热回流1~2h；
（4）精馏：步骤（3）中溶液呈现紫色，且回流不褪色时，收集馏分57℃±1℃；若步骤（3）中溶液紫色褪去，再次添加高锰酸钾3~5g，回流至溶液不褪色为止，再收集馏分57℃±1℃；
（5）循环微滤：将步骤（4）精馏后的丙酮通过微滤膜组循环微滤2~3次后，再经滤芯过滤。
2.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的生产方法，其特征在于，所述干燥剂为无水MgSO4、无水K2CO3、无水Na2SO4、无水CaSO4中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的超净高纯丙酮的生产方法，其特征在于，所述干燥剂的颗粒直径为1.0~2.0mm。
4.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的生产方法，其特征在于，所述脱水剂包含两种物质，一种为分子筛，另一种为吸水树脂。
5.根据权利要求4所述的超净高纯丙酮的生产方法，其特征在于，所述分子筛为3A型分子筛。
6.根据权利要求5所述的超净高纯丙酮的生产方法，其特征在于，所述分子筛的颗粒直径为0.5~1.0mm。
7.根据权利要求4所述的超净高纯丙酮的生产方法，其特征在于，所述吸水树脂为含有-SO3H及-NHCOCH=CH3基团的丙磺酸三元共聚型吸水树脂。
8.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的生产方法，其特征在于，所述微滤膜组包括2组微滤膜，一组孔径为0.2~0.5μm，另一组孔径为30~50nm。
9.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的生产方法，其特征在于，所述滤芯的孔径为10nm。
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