CN105175236A - 一种超净高纯丙酮的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超净高纯丙酮的生产方法,所述方法步骤如下:(1)干燥剂初步除水;(2)脱水剂进一步脱水;(3)氧化剂除杂;(4)精馏;(5)循环微滤。本发明分别采用干燥剂和脱水剂除水,有效降低精馏丙酮前的含水量,且使用的脱水剂可以有效去除丙酮中大分子,并降低二价金属的含量;同时采用高锰酸钾除杂,高效去除丙酮中醇类等还原性杂质;循环微滤过程可高效控制丙酮中杂质含量;本发明操作方便,能耗低,成本低廉,可实现超净高纯丙酮的大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超净高纯丙酮的生产方法。属于微电子化学试剂技术领域。
背景技术
超净高纯试剂在国际上通称为工艺化学品,美欧和中国台湾地区又称湿化学品,是超大规模集成电路(俗称“芯片”)制作过程中德关键性基础化工材料之一,主要用于芯片的清洗、蚀刻、掺杂和沉淀工艺。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和腐蚀性强等特点,其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能以及可靠性有十分重要的影响。有关资料显示,超净高纯试剂在半导体工业中的消耗比例大致占10%~15%,其中有机类化学品的需求在微电子化学品中占总体积的3%以上,市场需求量相当可观。超净高纯丙酮是半导体用电子化学品之一,主要应用于硅片的清洗等。
申请号为201410290943.2的中国发明专利报道了一种超净高纯丙酮的制备方法,通过依次且连续进行的分子筛脱水、吸水树脂脱水、反渗透、精馏、混合离子交换、循环过滤等步骤制取电子级丙酮,虽然可以连续生产,但醇类还原性杂质仍然无法去除,而且工艺较为复杂,投入成本较高。
发明内容
针对以上不足之处,本发明提出了一种可高效去除丙酮中醇类等还原性杂质、生产工艺简单、可连续化生产的超净高纯丙酮的生产方法。
本发明的技术方案如下:
一种超净高纯丙酮的生产方法,所述超净高纯丙酮的工艺步骤如下:
(1)干燥剂初步除水:将工业级丙酮注入高位处理槽,以200~300L/h的恒定流速通过干燥柱初步除水,所述干燥柱内设置有干燥剂;
(2)脱水剂进一步脱水:将步骤(1)中经初步除水的丙酮引流至脱水柱进一步脱水,所述脱水柱内设置有脱水剂;
(3)氧化剂除杂:氮气保护下,将步骤(2)脱水后的丙酮引流至精馏装置,同时加入高锰酸钾,待液位略高于加热炉丝时,通电加热连续精馏;每次丙酮进料1.8~2.0L,高锰酸钾添加量为5~10g;通电加热回流1~2h;
(4)精馏:步骤(3)中溶液呈现紫色,且回流不褪色时,收集馏分57℃±1℃;若步骤(3)中溶液紫色褪去,再次添加高锰酸钾3~5g,回流至溶液不褪色为止,再收集馏分57℃±1℃;
(5)循环微滤:将步骤(4)精馏后的丙酮通过微滤膜组循环微滤2~3次后,再经滤芯过滤。
优选地,所述干燥剂为无水MgSO4、无水K2CO3、无水Na2SO4、无水CaSO4中的一种或几种,更优选地,所述干燥剂为无水MgSO4和无水Na2SO4的按照重量比为0.8~1:1比例混配的混合物。
更优选地,所述干燥剂的颗粒直径为1.0~2.0mm。
优选地,所述脱水剂包含两种物质,一种为分子筛,另一种为吸水树脂。
更优选地,所述分子筛为3A型分子筛。
更优选地,所述分子筛的颗粒直径为0.5~1.0mm。
优选地,所述吸水树脂为含有-SO3H及-NHCOCH=CH3基团的丙磺酸三元共聚型吸水树脂。
优选地,所述微滤膜组包括2组微滤膜,一组孔径为0.2~0.5μm,另一组孔径为30~50nm,更优选地,一组孔径为0.2μm,另一组孔径为30nm。
优选地,所述滤芯的孔径为10nm。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1、分别采用干燥剂和脱水剂除水,有效降低精馏丙酮前的含水量,且使用的脱水剂可以有效去除丙酮中大分子,并降低二价金属的含量;
2、采用高锰酸钾除杂,高效去除丙酮中醇类等还原性杂质;
3、循环微滤可高效控制丙酮中杂质含量;
4、本发明操作方便,能耗低,成本低廉,可实现超净高纯丙酮的大规模生产。
综上,本发明分别采用干燥剂和脱水剂除水,有效降低精馏丙酮前的含水量,且使用的脱水剂可以有效去除丙酮中大分子,并降低二价金属的含量;同时采用高锰酸钾除杂,高效去除丙酮中醇类等还原性杂质;循环微滤过程可高效控制丙酮中杂质含量;本发明操作方便,能耗低,成本低廉,可实现超净高纯丙酮的大规模生产。
具体实施方式
现结合生产工艺对本发明做进一步描述。
实施例1
一种超净高纯丙酮的生产方法,将工业级丙酮按照干燥剂初步除水→脱水剂进一步脱水→氧化剂除杂→精馏→循环过滤的流程进行,具体步骤如下:
(1)干燥剂初步除水:将工业级丙酮注入高位处理槽,以200L/h的恒定流速通过干燥柱初步除水,所述干燥柱内设置有无水MgSO4、无水Na2SO4等无机干燥剂,颗粒直径为1.0mm;
(2)脱水剂进一步脱水:将步骤(1)中经初步除水的丙酮引流至脱水柱进一步脱水,所述脱水柱内设置有3A型分子筛和丙磺酸三元共聚型吸水树脂共同组成的脱水剂;分子筛的颗粒直径为0.5~1.0mm;吸水树脂为含有-SO3H及-NHCOCH=CH3基团的丙磺酸三元共聚型吸水树脂,该吸水树脂为丙烯酸、丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在过硫酸钾作为引发剂引发下按照物质的量比为6:2:2共聚而得。
(3)氧化剂除杂:氮气保护下,将步骤(2)脱水后的丙酮引流至精馏装置,同时加入高锰酸钾,待液位略高于加热炉丝时,通电加热连续精馏;每次丙酮进料2.0L,高锰酸钾添加量为10g;通电加热回流2h;
(4)精馏:步骤(3)中溶液呈现紫色,且回流不褪色时,收集馏分57℃±1℃;若步骤(3)中溶液紫色褪去,再次添加高锰酸钾3~5g,回流至溶液不褪色为止,再收集馏分57℃±1℃;
(5)循环微滤:将步骤(4)精馏后的丙酮通过微滤膜组循环微滤3次后,再经滤芯过滤。微滤膜组中的一组孔径为0.2μm,另一组孔径为30nm。滤芯的孔径为10nm。
本发明已经参考具体实施例进行了详细说明。然而,很明显,在不背离本发明的精神的情况下,本领域技术人员能够对实施例执行更改和替换。换句话说,本发明用说明的形式公开,而不是被限制地解释。要判断本发明的要旨,应该考虑所附的权利要求。
Claims (9)
1.一种超净高纯丙酮的生产方法,其特征在于:所述生产方法包括如下步骤:
(1)干燥剂初步除水:将工业级丙酮注入高位处理槽,以200~300L/h的恒定流速通过干燥柱初步除水,所述干燥柱内设置有干燥剂;
(2)脱水剂进一步脱水:将步骤(1)中经初步除水的丙酮引流至脱水柱进一步脱水,所述脱水柱内设置有脱水剂;
(3)氧化剂除杂:氮气保护下,将步骤(2)脱水后的丙酮引流至精馏装置,同时加入高锰酸钾,待液位略高于加热炉丝时,通电加热连续精馏;每次丙酮进料1.8~2.0L,高锰酸钾添加量为5~10g;通电加热回流1~2h;
(4)精馏:步骤(3)中溶液呈现紫色,且回流不褪色时,收集馏分57℃±1℃;若步骤(3)中溶液紫色褪去,再次添加高锰酸钾3~5g,回流至溶液不褪色为止,再收集馏分57℃±1℃;
(5)循环微滤:将步骤(4)精馏后的丙酮通过微滤膜组循环微滤2~3次后,再经滤芯过滤。
2.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的生产方法,其特征在于,所述干燥剂为无水MgSO4、无水K2CO3、无水Na2SO4、无水CaSO4中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的超净高纯丙酮的生产方法,其特征在于,所述干燥剂的颗粒直径为1.0~2.0mm。
4.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的生产方法,其特征在于,所述脱水剂包含两种物质,一种为分子筛,另一种为吸水树脂。
5.根据权利要求4所述的超净高纯丙酮的生产方法,其特征在于,所述分子筛为3A型分子筛。
6.根据权利要求5所述的超净高纯丙酮的生产方法,其特征在于,所述分子筛的颗粒直径为0.5~1.0mm。
7.根据权利要求4所述的超净高纯丙酮的生产方法,其特征在于,所述吸水树脂为含有-SO3H及-NHCOCH=CH3基团的丙磺酸三元共聚型吸水树脂。
8.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的生产方法,其特征在于,所述微滤膜组包括2组微滤膜,一组孔径为0.2~0.5μm,另一组孔径为30~50nm。
9.根据权利要求1所述的超净高纯丙酮的生产方法,其特征在于,所述滤芯的孔径为10nm。
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