CN106349040A - 一种色谱级丙酮的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学技术领域，具体涉及一种色谱级丙酮的提纯方法，所述方法包括以下步骤：(1)将工业级丙酮通过分子印迹吸附柱以除去丙酮溶液中的杂质；(2)将吸附处理后的丙酮通过分子筛柱去除水分；(3)向丙酮溶液中加入萃取剂，在萃取精馏装置内精馏；(4)将精馏后的丙酮使用干燥剂进一步除水；(5)将除水后的丙酮经过滤得到色谱级丙酮。本发明的色谱级丙酮的提纯方法提纯工艺简单，得到的丙酮纯度高。
Description
技术领域
本发明属于化学技术领域，具体涉及一种色谱级丙酮的提纯方法。
背景技术
对于色谱级丙酮，需要其纯度高，使HPLC分析中无干扰峰；含水量低，避免了正相色谱柱的失活；具有低的UV背景吸收，避免了鬼峰及错误结论；还要具有优异的批次稳定性，更换批次时无需更改HPLC标准方法；还要有低挥发残留及固体颗粒，减少了仪器因色谱柱故障引起的停机时间。
现有的市场上销售的丙酮试剂，其丙酮含量约99.5％，其中含有少量不饱和烃类、水等杂质。其各项指标无法达到色谱级。
发明内容
本发明主要提供了一种色谱级丙酮的提纯方法，提纯工艺简单，纯度高。其技术方案如下：一种色谱级丙酮的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将工业级丙酮通过分子印迹吸附柱以除去丙酮溶液中的杂质；
(2)将吸附处理后的丙酮通过分子筛柱去除水分；
(3)向丙酮溶液中加入萃取剂，在萃取精馏装置内精馏；
(4)将精馏后的丙酮使用干燥剂进一步除水；
(5)将除水后的丙酮经过滤得到色谱级丙酮。
优选的，步骤(2)中所述分子筛柱为3A型分子筛柱。
优选的，步骤(3)中精馏的条件为精馏釜底温度100～300℃，釜中丙酮液体温度60℃～65℃，釜顶温度56.0±0.5℃，回流比为1：2～4，全回流1-2h后弃去前馏分，收集76.8-77.5℃的馏分。
优选的，步骤(4)中所述干燥剂选自无水硫酸镁、无水硫酸钾、无水碳酸钾、无水硫酸钙中的一种或几种。
优选的，步骤(5)中使用0.10-0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤丙酮。
采用上述色谱级丙酮的提纯方法，本发明具有以下优点：
本发明中的提纯方法通过控制反应条件，将工业级丙酮提纯为色谱级丙酮，以除去丙酮中的水分及杂质，制备的丙酮纯度达到99.9％，使工业级丙酮也能达到色谱级。
具体实施方式
实施例1
一种色谱级丙酮的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将工业级丙酮通过分子印迹吸附柱以除去丙酮溶液中的杂质；
(2)将吸附处理后的丙酮通过3A型分子筛柱去除水分；
(3)向丙酮溶液中加入萃取剂，在萃取精馏装置内精馏，精馏的条件为精馏釜底温度200℃，釜中丙酮液体温度65℃，釜顶温度56.0℃，回流比为1：3，全回流2h后弃去前馏分，收集76.8-77.5℃的馏分；
(4)将精馏后的丙酮使用无水硫酸镁进一步除水；
(5)将除水后的丙酮使用0.20μm的醋酸纤维素酯膜过滤得到色谱级丙酮。
经检测得，制备的色谱级丙酮的纯度为99.95％。
实施例2
一种色谱级丙酮的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将工业级丙酮通过分子印迹吸附柱以除去丙酮溶液中的杂质；
(2)将吸附处理后的丙酮通过3A型分子筛柱去除水分；
(3)向丙酮溶液中加入萃取剂，在萃取精馏装置内精馏，精馏的条件为精馏釜底温度100℃，釜中丙酮液体温度60℃，釜顶温度56.5℃，回流比为1：4，全回流2h后弃去前馏分，收集76.8-77.5℃的馏分；
(4)将精馏后的丙酮使用无水硫酸镁进一步除水；
(5)将除水后的丙酮使用0.10μm的醋酸纤维素酯膜过滤得到色谱级丙酮。
经检测得，制备的色谱级丙酮的纯度为99.99％。
实施例3
一种色谱级丙酮的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将工业级丙酮通过分子印迹吸附柱以除去丙酮溶液中的杂质；
(2)将吸附处理后的丙酮通过3A型分子筛柱去除水分；
(3)向丙酮溶液中加入萃取剂，在萃取精馏装置内精馏，精馏的条件为精馏釜底温度200℃，釜中丙酮液体温度63℃，釜顶温度55.5℃，回流比为1：2，全回流1h后弃去前馏分，收集76.8-77.5℃的馏分；
(4)将精馏后的丙酮使用无水硫酸镁进一步除水；
(5)将除水后的丙酮使用0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤得到色谱级丙酮。
经检测得，制备的色谱级丙酮的纯度为99.99％。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种色谱级丙酮的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将工业级丙酮通过分子印迹吸附柱以除去丙酮溶液中的杂质；
(2)将吸附处理后的丙酮通过分子筛柱去除水分；
(3)向丙酮溶液中加入萃取剂，在萃取精馏装置内精馏；
(4)将精馏后的丙酮使用干燥剂进一步除水；
(5)将除水后的丙酮经过滤得到色谱级丙酮。
2.根据权利要求1所述的色谱级丙酮的提纯方法，其特征在于：步骤(2)中所述分子筛柱为3A型分子筛柱。
3.根据权利要求1所述的色谱级丙酮的提纯方法，其特征在于：步骤(3)中精馏的条件为精馏釜底温度100～300℃，釜中丙酮液体温度60℃～65℃，釜顶温度56.0±0.5℃，回流比为1：2～4，全回流1-2h后弃去前馏分，收集76.8-77.5℃的馏分。
4.根据权利要求1所述的色谱级丙酮的提纯方法，其特征在于：步骤(4)中所述干燥剂选自无水硫酸镁、无水硫酸钾、无水碳酸钾、无水硫酸钙中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的色谱级丙酮的提纯方法，其特征在于：步骤(5)中使用0.10-0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤丙酮。
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