CN115160152A - 一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及三乙胺回收技术领域，具体涉及一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，包括以下步骤：S1、将含三乙胺废水放入反应釜内，并加入抗氧化剂得到混合溶液；S2、对步骤S1中混合溶液进行打循环反应，反应时间为6‑9h；S3、减小反应釜内部气压，并对混合溶液进行蒸馏去除低沸点有机物；S4、向混合溶液中添加碱性物质，使混合溶液PH值保持在8‑10；S5、再次蒸馏混合溶液得到三乙胺；S6、对步骤S5中的三乙胺进行循环脱水；本发明利用抗氧化剂螯合杂质中水溶液金属离子，利用前期脱馏法和加抗氧化剂法，杂质基本全部去除，含量达到99%以上，水分达到0.01%以下。
Description
技术领域
本发明涉及三乙胺回收技术领域，具体涉及一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺。
背景技术
三乙胺，是一种有机化合物，化学式为C6H15N，为无色油状液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等多数有机溶剂，主要用作溶剂、阻聚剂、防腐剂，也可用于合成染料等。
溴虫腈是一种前体杀虫剂，其必须在昆虫多功能氧化酶的作用下发生氧化脱去N-乙氧基甲基后才表现出杀虫作用，该氧化代谢作用可使溴虫腈产生亲脂性和弱酸性-NH吡咯化合物去乙氧基甲基溴虫腈，通过线粒体偶联作用对昆虫产生致死影响。因其作用机理独特，杀虫、杀螨广谱，因此市场需求较大。
目前溴虫腈的主要合成路线为：以对氯苯甘氨酸为主要原料，乙腈为反应溶剂，经过滴加三氯化磷、三氟乙酸，三乙胺酰化反应脱水生成4-(4-氯苯基)-2-三氟甲基-3-噁唑-5-酮；再与2-氯丙烯腈在三乙胺催化下，环合生成2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈；生成的中间体用溴素进行溴化得4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈；溴化物再与二乙氧基甲烷进行缩合反应，精制后得到产品溴虫腈。
三乙胺价格昂贵，毒性较高，且三乙胺是化工生产中一种严重的污染源，因此在使用后的废水中需要对三乙胺进行回收，但目前的回收工艺，回收周期长、动力成本高、回收三乙胺含量低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，不仅降低了动力成本、回收周期短，而且回收三乙胺含量高。
为解决上述技术问题，本发明提供一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，包括以下步骤：
S1、将含三乙胺废水放入反应釜内，并加入抗氧化剂得到混合溶液；
S2、对步骤S1中混合溶液进行打循环反应，反应时间为6-9h；
S3、减小反应釜内部气压，并对混合溶液进行蒸馏去除低沸点有机物；
S4、向混合溶液中添加碱性物质，使混合溶液PH值保持在8-10；
S5、再次蒸馏混合溶液得到三乙胺；
S6、对步骤S5中的三乙胺进行循环脱水。
进一步地，所述抗氧化剂为乙二胺四乙酸，添加比例为0.5%-1.5%。
进一步地，步骤S1中混合溶液的PH值为3-5。
进一步地，步骤S3中的蒸馏温度为50-80℃。
进一步地，步骤S4中的碱性物质为氢氧化钙或氧化钙。
进一步地，步骤S6中三乙胺的水分含量小于0.01%。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明利用抗氧化剂螯合杂质中水溶液金属离子，利用前期脱馏法和加抗氧化剂法，杂质基本全部去除，含量达到99%以上，水分达到0.01%以下；采用氢氧化钙或氧化钙调节PH值，条件温和，易于控制，且能够大大降低成本，通过先将低沸点有机物进行蒸馏，能够提高三乙胺的含量；通过循环脱水，能够进一步保证干燥效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，包括以下步骤：
S1、将生产收集的含三乙胺废水溶液2000L放入4000L的搪瓷反应釜内，并加入0.5%的乙二胺四乙酸（EDTA）得到混合溶液，混合溶液的PH值为3；
S2、对步骤S1中混合溶液进行打循环反应，反应时间为6h；
S3、减小反应釜内部气压，并对混合溶液进行蒸馏去除低沸点有机物，蒸馏温度为50-80℃；
S4、向混合溶液中添加氢氧化钙，使混合溶液PH值保持在8；
S5、再次蒸馏混合溶液得到三乙胺；
S6、对步骤S5中的三乙胺进行循环脱水回收利用。
将回收得到的三乙胺进行分析，三乙胺的含量为90%，水分为0.05%。
实施例2
一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，包括以下步骤：
S1、将生产收集的含三乙胺废水溶液2000L放入4000L的搪瓷反应釜内，并加入1%的乙二胺四乙酸（EDTA）得到混合溶液，混合溶液的PH值为4；
S2、对步骤S1中混合溶液进行打循环反应，反应时间为8h；
S3、减小反应釜内部气压，并对混合溶液进行蒸馏去除低沸点有机物，蒸馏温度为50-80℃；
S4、向混合溶液中添加氢氧化钙，使混合溶液PH值保持在10；
S5、再次蒸馏混合溶液得到三乙胺；
S6、对步骤S5中的三乙胺进行循环脱水回收利用。
将回收得到的三乙胺进行分析，三乙胺的含量为99%，水分为0.01%。
实施例3
一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，包括以下步骤：
S1、将生产收集的含三乙胺废水溶液2000L放入4000L的搪瓷反应釜内，并加入1.5%的乙二胺四乙酸（EDTA）得到混合溶液，混合溶液的PH值为5；
S2、对步骤S1中混合溶液进行打循环反应，反应时间为9h；
S3、减小反应釜内部气压，并对混合溶液进行蒸馏去除低沸点有机物，蒸馏温度为50-80℃；
S4、向混合溶液中添加氧化钙，使混合溶液PH值保持在10；
S5、再次蒸馏混合溶液得到三乙胺；
S6、对步骤S5中的三乙胺进行循环脱水回收利用。
将回收得到的三乙胺进行分析，三乙胺的含量为95%，水分为0.01%。
实施例4
一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，包括以下步骤：
S1、将生产收集的含三乙胺废水溶液2000L放入4000L的搪瓷反应釜内，并加入0.5%的乙二胺四乙酸（EDTA）得到混合溶液，混合溶液的PH值为5；
S2、对步骤S1中混合溶液进行打循环反应，反应时间为7h；
S3、减小反应釜内部气压，并对混合溶液进行蒸馏去除低沸点有机物，蒸馏温度为50-80℃；
S4、向混合溶液中添加氧化钙，使混合溶液PH值保持在9；
S5、再次蒸馏混合溶液得到三乙胺；
S6、对步骤S5中的三乙胺进行循环脱水回收利用。
将回收得到的三乙胺进行分析，三乙胺的含量为94%，水分为0.03%。
上述实施例能够得出，采用前期脱馏法和加抗氧化剂法，杂质基本全部去除，三乙胺含量达到99%以上，水分达到0.01%以下。
对比例1
1)使用碱将生产收集的含三乙胺废水的pH值调节至碱性pH值为10～11，然后将该废水通过非极性大孔吸附树脂进行吸附，三乙胺被吸附在树脂上，再使用稀硫酸溶液进行解吸，得到含量提高的三乙胺解吸液，该解吸液中三乙胺浓度为2wt％～3wt％；
2)使用碱将上述得到的三乙胺解吸液pH值调节至碱性pH值为11～13，然后进行蒸馏，收集三乙胺；
3）将上述收集到的三乙胺进行精馏，收集70°C-73°C馏分，得到纯化的三乙胺。
将回收得到的三乙胺进行分析，三乙胺的含量为95%，水分为0.1%。
对比例2
1)将废水加热至55-65°C后，再用碱调节pH至10-13，再保温半小时；
2)在55-65°C静置分层将三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来；
3)分层出的废水经精馏塔精馏，冷凝液经自动油水分离器，分出三乙胺和水，水相回精馏塔，三乙胺去干燥；
4)中和分层三乙胺与精馏回收三乙胺合并采用无水硫酸盐干燥，过滤，得到三乙胺。
将回收得到的三乙胺进行分析，三乙胺的含量为85%，水分为0.5%。
由对比例1和2可以看出，不进行本发明中的前期脱馏法和加抗氧化剂法，可以得到水分合格的三乙胺，但是三乙胺的含量比正常值低。将此三乙胺用于溴代吡咯腈的生产，同等工艺条件下得到的溴代吡咯腈含量低于正常值5个百分点，收率低于正常值近10个百分点。此结果我们分析认为，不进行前期脱馏，一些低沸点有机物杂质没有除去，从而导致三乙胺的含量及回收率都较低。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将含三乙胺废水放入反应釜内，并加入抗氧化剂得到混合溶液；
S2、对步骤S1中混合溶液进行打循环反应，反应时间为6-9h；
S3、减小反应釜内部气压，并对混合溶液进行蒸馏去除低沸点有机物；
S4、向混合溶液中添加碱性物质，使混合溶液PH值保持在8-10；
S5、再次蒸馏混合溶液得到三乙胺；
S6、对步骤S5中的三乙胺进行循环脱水。
2.如权利要求1所述的一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，其特征在于：所述抗氧化剂为乙二胺四乙酸，添加比例为0.5%-1.5%。
3.如权利要求1所述的一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，其特征在于：步骤S1中混合溶液的PH值为3-5。
4.如权利要求1所述的一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，其特征在于：步骤S3中的蒸馏温度为50-80℃。
5.如权利要求1所述的一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，其特征在于：步骤S4中的碱性物质为氢氧化钙或氧化钙。
6.如权利要求1所述的一种含三乙胺废水中三乙胺的回收工艺，其特征在于：步骤S6中三乙胺的水分含量小于0.01%。
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