CN111068634B - 一种氧化铝柱的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化铝柱的再生方法，包括以下步骤：步骤1、向氧化铝柱中加入质量分数为20%～60%的次氯酸钠溶液，所述次氯酸钠溶液以100L/h～160L/h的流速流过氧化铝柱，滴干氧化铝柱。其中，所述次氯酸钠溶液的用量不低于所述氧化铝重量的4倍。步骤2、将纯化水流过步骤1得到的滴干后的氧化铝柱，直到流出的液体的pH值为7，滴干氧化铝柱。步骤3、将质量分数不低于90%的乙醇流过步骤2得到的滴干后的氧化铝柱，直到流进流出的乙醇浓度相同，滴干氧化铝柱，得到再生氧化铝柱。该方法可以有效恢复氧化铝柱的层析能力，使得氧化铝柱得以循环使用，工艺简单，净化效果好，且易容易实现工业化应用。

Description

一种氧化铝柱的再生方法
技术领域
本发明涉及了一种再生资源的技术领域，具体涉及了一种氧化铝柱的再生方法。
背景技术
层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由两个相组成:一是固定相，另一是流动相。当待分离的混合物随流动相通过固定相时，由于各组分的理化性质存在差异，与两相发生相互作用(吸附、溶解、结合等)的能力不同，在两相中的分配(含量比)不同，且随流动相向前移动，各组分不断地在两相中进行再分配。分部收集流出液，可得到样品中所含的各单一组分，从而达到将各组分分离的目的。
氧化铝的吸附能力较强，植物提取技术中常用氧化铝柱进行层析法去除杂质和色素，但是常用的氧化铝柱使用一次后即更换新的，旧的氧化铝柱难以用在其他地方，现有技术也缺乏一种氧化铝柱的再生方法，往往直接丢弃或者送到专门的资源回收公司，这样就会出现环境污染或成本大大提升的问题。
发明内容
针对现有技术工业生产中存在的对废旧氧化铝柱的处理是丢弃掉或送到专门的资源回收公司，缺乏一种容易实现工业化应用、操作简单、净化效果好的回收氧化铝柱的方法的技术问题，本发明提供了一种氧化铝柱的再生方法，该方法工艺简单，净化效果好，且易容易实现工业化应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种氧化铝柱的再生方法，包括以下步骤：
步骤1、向氧化铝柱中加入质量分数为20％～60％的次氯酸钠溶液，所述次氯酸钠溶液以100L/h～160L/h的流速流过氧化铝柱，滴干氧化铝柱。其中，所述次氯酸钠溶液的用量不低于所述氧化铝重量的4倍。
步骤2、将纯化水流过步骤1得到的滴干后的氧化铝柱，直到流出的液体为中性，滴干氧化铝柱。
步骤3、将质量分数不低于90％的乙醇流过步骤2得到的滴干后的氧化铝柱，直到流进流出的乙醇浓度相同，滴干氧化铝柱，得再生氧化铝柱。
本发明提供了一种氧化铝柱的再生方法，在该方法中先用次氯酸钠溶液流过氧化铝柱，氧化铝吸附次氯酸钠后，次氯酸钠可以氧化活化废旧的氧化铝柱，然后用大量的水和无水乙醇洗至为中性氧化铝柱，从而可以有效恢复氧化铝柱的层析能力，使得氧化铝柱得以循环使用，该方法工艺简单，净化效果好，且易容易实现工业化应用。
纯化水为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水。
步骤2中液体为中性，是指溶液中氢离子浓度等于氢氧根离子的浓度，一般，常温下的中性溶液，pH为7。
进一步的，步骤1中加入的次氯酸钠溶液是质量分数为30％～50％的次氯酸钠溶液。发明人经过大量的实验研究发现，次氯酸钠的浓度对最终净化后氧化铝柱的层析能力有着直接的影响，次氯酸钠浓度过低时，流经氧化铝后，氧化铝对其吸附量较少，对氧化铝柱的氧化活化程度不够，使得净化效率降低。次氯酸钠浓度过高时，流经氧化铝柱后，氧化铝表面吸附存在大量的次氯酸钠，过多的次氯酸钠对氧化铝表面的色素和杂质进行氧化后，氧化铝表面吸附不易去除干净，最终对氧化铝柱层析的能力反而受影响；优选地，步骤1中加入的次氯酸钠溶液是质量分数为45％～50％的次氯酸钠溶液。
进一步的，步骤1中所述次氯酸钠溶液以130L/h～160L/h的流速流过氧化铝柱。发明人发现控制次氯酸钠溶液流经氧化铝柱的流速对氧化铝柱层析能力的恢复也是至关重要的。次氯酸钠溶液流经氧化铝柱的流速过快时，会降低氧化铝对次氯酸钠的吸附效果从而会降低次氯酸钠氧化活化的效果，流速过慢的时候，氧化铝表面会吸附大量的次氯酸钠，缝隙中也会存在大量的色素及杂质，不便于后期对氧化铝柱的冲洗，会导致氧化铝柱的层析能力下降。优选的，步骤1中所述次氯酸钠溶液以140L/h～150L/h的流速流过氧化铝柱。
进一步的，步骤1中所述次氯酸钠溶液的用量为所述氧化铝重量的4倍～7倍。要保证次氯酸钠溶液对氧化铝柱进行充分的氧化活化，恢复其层析能力，需要保证次氯酸钠溶液的用量不能太低，为了避免过多的次氯酸钠溶液的过量会造成浪费，4倍到7倍是比较合适的范围。
进一步的，步骤2中所述纯化水流过氧化铝柱的流速为80L/h～120L/h。优选地，步骤2中所述纯化水流过氧化铝柱的流速为100L/h～120L/h。纯化水保持一定的流速，可使其流经氧化铝柱时，高效的对酸进行冲洗，使得氧化铝柱呈中性，保证其层析能力。
进一步的，步骤2中所述纯化水的用量是氧化铝重量的4倍～7倍，如4倍、5倍、6倍、7倍。
进一步的，步骤3中所述乙醇流过氧化铝柱的流速为80L/h～120L/h。优选地，步骤3中所述乙醇的流过氧化铝柱的流速为100L/h～120L/h。保持合适的流速，可以使得乙醇能带走氧化铝柱中的残留的水分，使得氧化铝更好的恢复层析能力。
进一步的，步骤3中所述乙醇的用量是氧化铝重量的4倍～7倍，如4倍，5倍、6倍、7倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明提供了一种氧化铝柱的再生方法，在该方法中先用次氯酸钠溶液流过氧化铝柱，氧化铝吸附次氯酸钠后，次氯酸钠可以氧化活化废旧的氧化铝柱，然后用大量的水和无水乙醇洗至为中性氧化铝柱，从而可以有效恢复氧化铝柱的层析能力，使得氧化铝柱得以循环使用，该方法工艺简单，净化效果好，且易容易实现工业化应用。
2.本发明提供了一种氧化铝柱的再生方法，该方法净化后的氧化铝柱的层析能力得以恢复，同时使用新旧氧化铝柱对比，可以达到很好的层析效果。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
注：以下实施例所用废旧氧化铝柱属于葛根素提取过程中同一批次的废旧氧化铝柱。
实施例1
步骤1、向废旧氧化铝柱中加入质量分数为40％的次氯酸钠溶液，所述次氯酸钠溶液以150L/h的流速流过氧化铝柱，滴干氧化铝柱。其中，所述次氯酸钠溶液的用量是所述氧化铝重量的5倍。
步骤2、将纯化水流过步骤1得到的滴干后的氧化铝柱，直到流出的液体的pH值为7，滴干氧化铝柱，流速为100L/h，纯化水的用量为氧化铝重量的5倍。
步骤3、将质量分数97％的乙醇流过步骤2得到的滴干后的氧化铝柱，直到流进流出的乙醇浓度相同，滴干氧化铝柱，得到再生氧化铝柱，其中流速为100L/h，乙醇的用量为氧化铝重量的5倍。
实施例2-10
实施例2-10对废旧氧化铝柱净化回收的过程与实施例1相同，不同之处在与次氯酸钠浓度和次氯酸钠流经氧化铝柱的流速不同。
【实验例】
再生氧化铝柱和新的氧化铝柱层析能力测试
目前，对葛根提取葛根素的工艺方法一般是先对葛根清洗，烘干，然后粉碎成葛根粉，然后经过超声辅助提取法、水提取法或醇提取法得到葛根素粗品。通常超声辅助提取法的过程为：葛根粉→超声提取→过滤→减压浓缩→过柱→水洗→醇洗→减压浓缩→真空干燥→葛根素粗品。通常水提取法的过程为：葛根粉→水提取→过滤，得滤液和滤渣→氢氧化钠溶液再提取渣→过滤，得到滤液→合并两次滤液→减压浓缩→调节pH值→离心分离→滤液上硅胶柱→水洗→乙醇洗脱→洗脱液减压浓缩，干燥→得到葛根素粗品。常规的醇提法过程为：葛根粉→乙醇回流提取→过滤，得到滤液和滤渣→滤渣再用乙醇回流提取→过滤→合并两次的滤液→减压浓缩→离心分离→调滤液的pH值→再过滤→滤液浓缩，干燥→得到葛根素粗品。
葛根素粗品中含有大量的杂质及色素，首先利用上述常规的水提法制得的葛根素粗品溶解后上柱进行层析。
注：以下实施例验证再生氧化铝柱层析能力的葛根素粗品均属于同一批次，制备工艺完全相同。
进一步，所述废旧氧化铝柱是葛根素生产过程中使用的废旧氧化铝柱。
首先，用新氧化铝柱对葛根素粗品溶液进行层析，并测试最终葛根素成品中杂质含量及纯度进行测试，研究发现用新氧化铝柱层析后的葛根素中单杂含量为0.09％，总杂含量为0.45％，纯度为99.42％。
实际上，目前对葛根素生产产品要求是单杂含量≤0.3％和总杂含量≤0.8％，纯度≥98.80％。并利用实施例2-10净化回收后的再生氧化铝柱进行层析，并测得层析后葛根素中单杂含量、总杂含量及葛根素纯度，结果如表1所示。
表1氧化铝柱再生工艺参数及再生氧化铝柱层析产物杂质含量、葛根素纯度
Figure BDA0002340899360000061
从表1的数据可以看出次氯酸钠的浓度对最终净化后氧化铝柱的层析能力有着直接的影响，次氯酸钠浓度低于20％时，流经氧化铝后，氧化铝对其吸附量较少，对氧化铝柱的氧化活化程度不够，使得净化效率降低。次氯酸钠浓度大于60％时，流经氧化铝柱后，氧化铝表面吸附存在大量的次氯酸钠，过多的次氯酸钠对氧化铝表面的色素和杂质进行氧化后，氧化铝表面吸附不易去除干净，最终对氧化铝柱层析的能力反而受影响；优选地，步骤1中加入的次氯酸钠溶液是质量分数为30％～50％的次氯酸钠溶液，最优选地，步骤1中加入的次氯酸钠溶液是质量分数为45％～50％的次氯酸钠溶液，利用实施例6和实施例7净化回收的氧化铝柱层析后，葛根素的单杂含量低于0.1％，总杂含量低于0.5％，纯度在99.40％以上，净化后的氧化铝柱的层析能力与新氧化铝柱的层析能力接近。
实施例11-18
实施例11-18对废旧氧化铝柱净化回收的过程与实施例1相同，不同之处在与次氯酸钠浓度和次氯酸钠流经氧化铝柱的流速不同。
然后对净化回收的氧化铝柱做与实施例2-10相同的层析能力测试，测试结果如表2所示。
表2实施例11-18净化回收的部分参数及利用实施例11-18氧化铝柱层析葛根素粗品溶液后葛根素的杂质含量及纯度
Figure BDA0002340899360000071
Figure BDA0002340899360000081
从表2的测试结果数据来看，控制次氯酸钠溶液流经氧化铝柱的流速对氧化铝柱层析能力的恢复也是至关重要的。次氯酸钠溶液流经氧化铝柱的流速过快时，会降低氧化铝对次氯酸钠的吸附效果从而会降低次氯酸钠氧化活化的效果，流速过慢的时候，氧化铝表面会吸附大量的次氯酸钠，缝隙中也会存在大量的色素及杂质，不便于后期对氧化铝柱的冲洗，会导致氧化铝柱的层析能力下降。在流速为130L/h～160L/h时，葛根素的纯度在99％以上，单杂含量＜0.2％，总杂含量＜0.7％，质量高于标准要求。优选的，步骤1中所述次氯酸钠溶液以140L/h～150L/h的流速流过氧化铝柱。
实施例19-20
实施例19和实施例20对废旧氧化铝柱的的净化回收过程与实施例1相同，不同之处在于实施例19-20分别采用了质量分数为20％和25％的双氧水来替换次氯酸钠溶液。然后对实施例19-20净化回收后的氧化铝柱进行层析能力分析，分析方法与实施例2-10的方法相同，研究发现，实施例19净化回收的氧化铝柱对葛根素粗品溶液层析后，葛根素单杂含量为0.62％，总杂含量为1.5％，纯度为93.22％。实施例20净化回收的氧化铝柱对葛根素粗品溶液层析后，葛根素单杂含量为0.54％，总杂含量为1.2％，纯度为92.82％。葛根素中的杂质含量较多，纯度达不到标准要求，氧化铝柱不能重复利用。
本发明提供了一种氧化铝柱的再生方法，在该方法中先用次氯酸钠溶液流过氧化铝柱，氧化铝吸附次氯酸钠后，次氯酸钠可以氧化活化废旧的氧化铝柱，然后用大量的水和无水乙醇洗至为中性氧化铝柱，从而可以有效恢复氧化铝柱的层析能力，使得氧化铝柱得以循环使用，该方法工艺简单，净化效果好，且易容易实现工业化应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化铝柱的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、向氧化铝柱中加入质量分数为20%～60%的次氯酸钠溶液，所述次氯酸钠溶液以100L/h～160L/h的流速流过氧化铝柱，滴干氧化铝柱；其中，所述次氯酸钠溶液的用量不低于所述氧化铝重量的4倍； 所述氧化铝柱为葛根素提取过程中的废旧氧化铝柱；
步骤2、将纯化水流过步骤1得到的滴干后的氧化铝柱，直到流出的液体为中性，滴干氧化铝柱；
步骤3、将质量分数不低于90%的乙醇流过步骤2得到的滴干后的氧化铝柱，直到流进流出的乙醇浓度相同，滴干氧化铝柱，得再生氧化铝柱。
2.根据权利要求1所述的氧化铝柱的再生方法，其特征在于，步骤1中加入的次氯酸钠溶液是质量分数为30%～50%的次氯酸钠溶液。
3.根据权利要求2所述的氧化铝柱的再生方法，其特征在于，步骤1中加入的次氯酸钠溶液是质量分数为45%～50%的次氯酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的氧化铝柱的再生方法，其特征在于，步骤1中所述次氯酸钠溶液以130L/h～160L/h的流速流过氧化铝柱。
5.根据权利要求4所述的氧化铝柱的再生方法，其特征在于，步骤1中所述次氯酸钠溶液以140L/h～150L/h的流速流过氧化铝柱。
6.根据权利要求1所述的氧化铝柱的再生方法，其特征在于，步骤1中所述次氯酸钠溶液的用量为所述氧化铝重量的4倍～7倍。
7.根据权利要求1所述的氧化铝柱的再生方法，其特征在于，步骤2中所述纯化水流过氧化铝柱的流速为80L/h～120L/h。
8.根据权利要求1所述的氧化铝柱的再生方法，其特征在于，步骤2中所述纯化水的用量是氧化铝重量的4倍～7倍。
9.根据权利要求1所述的氧化铝柱的再生方法，其特征在于，步骤3中所述乙醇流过氧化铝柱的流速为80L/h～120L/h。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的氧化铝柱的再生方法，其特征在于，步骤3中所述乙醇的用量是氧化铝重量的4倍～7倍。
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