CN105562126A - 一种阴离子交换树脂的再生方法 - Google Patents

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廖春龙
胡启胜
肖娟
谢芳
余桂春
明帮来
郁军
李善汪
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Abstract

本发明涉及离子交换树脂的再生领域，提供一种阴离子交换树脂的再生方法，在5～50℃温度条件下，采用湿法装柱，将待再生的阴离子交换树脂装入玻璃层析柱中，径高比为1:2～1:8，将0.5～8BV的醇碱溶液通过阴离子交换柱中，水洗至PH≤9，然后将0.5～6BV的盐酸溶液通过阴离子交换柱中，水洗至PH≥5，最后将0.5～6BV的氢氧化钠溶液通入阴离子交换柱中，水洗至PH≤9，即阴离子交换树脂再生完成。本发明克服了现有甜菊糖生产中阴离子交换树脂再生方法的不足，使得阴离子交换树脂的再生交换容量大大提高，处理量显著增加，再生周期更长。

Description

一种阴离子交换树脂的再生方法
技术领域
本发明涉及离子交换树脂的再生领域，特别涉及一种阴离子交换树脂的再生方法。
背景技术
离子交换树脂是一类带有功能基的网状结构的高分子化合物，其结构由三部分组成：不溶性的三维空间网状骨架，连接在骨架上的功能基团和功能基团所带的相反电荷的可交换离子。阴离子交换树脂是一类在骨架上结合有季铵基、伯胺基、仲胺基、叔胺基的聚合物。
甜菊糖苷是一种从菊科草本植物甜叶菊中提取的新型天然甜味剂，广泛应用于食品、饮料、调味料的生产中。在甜菊糖苷的提纯过程中，常用阴离子交换树脂进行甜菊糖苷的提纯脱色，当阴离子交换树脂对甜菊糖苷溶液基本没有脱色能力时，需要对阴离子交换树脂进行再生处理。
阴离子交换树脂被广泛应用于甜菊糖苷生产过程中，其用于甜菊糖苷的提纯脱色后，再生方法通常是直接用一定体积的氢氧化钠溶液通过阴离子交换柱，再水洗至弱碱性。该方法不足之处在于，吸附在阴离子交换树脂上的有机杂质等未被完全洗脱下来，树脂再生交换容量不大，树脂中可交换离子复原程度不高，使得再生好后的阴离子交换树脂对甜菊糖苷料液的处理量较低，树脂再生周期短。
发明内容
本发明的目的在于解决甜菊糖生产中阴离子交换树脂上被吸附的有机杂质难以洗脱完全、树脂再生交换容量不大的问题，提供一种阴离子交换树脂的再生方法，克服了现有甜菊糖生产中阴离子交换树脂再生方法的不足，使得阴离子交换树脂的再生交换容量大大提高，处理量显著增加，再生周期更长。
本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：
一种阴离子交换树脂的再生方法，其特征在于：在5～50℃温度条件下，采用湿法装柱，将待再生的阴离子交换树脂装入玻璃层析柱中，径高比为1:2～1:8，将0.5～8BV的醇碱溶液通过阴离子交换柱中，水洗至PH≤9，然后将0.5～6BV的盐酸溶液通过阴离子交换柱中，水洗至PH≥5，最后将0.5～6BV的氢氧化钠溶液通入阴离子交换柱中，水洗至PH≤9，即阴离子交换树脂再生完成。
具体的，所述阴离子交换树脂为大孔型或凝胶型阴离子交换树脂。
具体的，所述醇碱溶液中碱浓度为1～10﹪，醇浓度为50～95﹪。
具体的，所述盐酸溶液浓度为0.5～10﹪，所述氢氧化钠溶液浓度为0.5～10﹪。
进一步，所述醇碱溶液中碱为氢氧化钠等强碱，醇为乙醇、甲醇或异丙醇中的任意一种或其任意组合。
作为优选，所述醇碱溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液三者均以0.25～3BV/h的流速通过阴离子交换柱。
阴离子交换树脂的再生过程就是杂质离子交换到阴离子交换树脂的逆过程，即杂质离子从离子交换树脂中被其他离子交换下来。
乙醇使阴离子交换树脂发生溶胀，溶胀可使树脂骨架间的空隙增大，利于树脂内部体积较大的有机杂质进行离子交换，同时，有利于提高离子交换时的传质速率。
乙醇为中等极性的有机溶剂，在乙醇作用下，改变了离子交换基团对有机杂质离子的选择性，可使离子交换基团对有机杂质离子的亲和力下降，促进有机杂质离子与离子交换基团的分离。
乙醇对很多有机物及无机物都有良好的溶解性，阴离子交换树脂上的杂质离子在再生过程中被交换下能很好溶解在乙醇中，促进了再生过程的进一步进行，使再生更加完全。
所述醇碱溶液能洗脱下大量吸附在阴离子交换树脂上的色素等有机杂质，碱在交换杂质离子的同时能够分解有机杂质，醇碱溶液混合进柱，能够协同增强洗脱杂质作用。
本发明的有益效果：通过上述方法再生的阴离子交换树脂再生交换容量大大提高，对甜菊糖苷溶液的处理量显著升高，树脂再生周期更长。
具体实施方法
实施例1
本实施例醇碱溶液中醇以乙醇溶液为例。
在25℃温度条件下，采用湿法装柱，将待再生的阴离子交换树脂300ml装入玻璃层析柱中，径高比为1:7，将3BV醇碱溶液以0.5BV/h流速通过阴离子交换树脂，醇碱溶液中氢氧化钠浓度为2﹪，乙醇浓度为70﹪，水洗至PH≤9。然后，以0.5BV/h通入2BV5﹪的盐酸溶液，水洗至PH≥5，再将2BV5﹪的氢氧化钠溶液以0.5BV/h通入阴离子交换柱中，水洗至PH≤9，即阴离子交换树脂再生完成。
实施例2
本实施例醇碱溶液中醇以乙醇溶液为例。
在25℃温度条件下，采用湿法装柱，将待再生的阴离子交换树脂100ml装入玻璃层析柱中，径高比为1:4，将2.5BV醇碱溶液以0.4BV/h流速通过阴离子交换树脂，醇碱溶液中氢氧化钠浓度为4﹪，乙醇浓度为75﹪，水洗至PH≤9。然后，以0.4BV/h通入2.5BV4﹪的盐酸溶液，水洗至PH≥5，再将2.5BV4﹪的氢氧化钠溶液以0.4BV/h通入阴离子交换柱中，水洗至PH≤9，即阴离子交换树脂再生完成。
比较例
取实施例1中再生好的阴离子交换树脂280ml，采用湿法装柱装入玻璃层析柱中设为A组，另取经常规方法再生即直接用3BV5％氢氧化钠溶液再生的阴离子交换树脂280ml，采用湿法装柱装入玻璃层析柱中设为B组，两组径高比均为1:6，将浓度C＝24.63％，比吸光度E20％＝1.238的甜菊糖苷溶液分别以0.25BV/h的速度通过A、B两组树脂柱，两组均分段收集流出液，测量各段流出液V、C、E20％，每组当其中一段流出液比吸光度E20％升至0.5左右时停止收集流出液。对比实验结果如下表1-2所示。
表1A组实验结果数据
表2B组实验结果数据
从上述对比实验结果可知：当某段流出液比吸光度E20％在0.5左右时均停止进料，A组处理量比B组处理量高69.76％，同时，A组综合比吸光度下降69.06％，B组综合比吸光度下降65.67％。综上可知，采用实施例1所述再生方法再生的阴离子交换树脂比采用常规方法再生的阴离子交换树脂对甜菊糖苷溶液明显具有更高的处理量，说明本发明所述再生方法明显优于常规再生方法。
本实施例只是本发明示例的实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的结构，因此前面描述的方式只是优选方案，而并不具有限制性的意义，凡是依本发明所作的等效变化与修改，都在本发明权利要求书的范围保护范围内。

Claims (6)

1.一种阴离子交换树脂的再生方法，其特征在于：在5～50℃温度条件下，采用湿法装柱，将待再生的阴离子交换树脂装入玻璃层析柱中，径高比为1:2～1:8，将0.5～8BV的醇碱溶液通过阴离子交换柱中，水洗至PH≤9，然后将0.5～6BV的盐酸溶液通过阴离子交换柱中，水洗至PH≥5，最后将0.5～6BV的氢氧化钠溶液通入阴离子交换柱中，水洗至PH≤9，即阴离子交换树脂再生完成。
2.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述阴离子交换树脂为大孔型或凝胶型阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述醇碱溶液中碱浓度为1～10﹪，醇浓度为50～95﹪。
4.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述盐酸溶液浓度为0.5～10﹪，所述氢氧化钠溶液浓度为0.5～10﹪。
5.根据权利要求1或3所述的一种阴离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述醇碱溶液中碱为氢氧化钠等强碱，醇为乙醇、甲醇或异丙醇中的任意一种或其任意组合。
6.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的再生方法，其特征在于：所述醇碱溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液三者均以0.25～3BV/h的流速通过阴离子交换柱。
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