CN100408541C - 从八角中提取分离莽草酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从八角中提取分离莽草酸的方法，先将八角粉碎后，用水提取得提取液，再将提取液过阴离子树脂柱，使得莽草酸被交换吸附后，再用1～8%的氢氧化钠溶液洗脱，得洗脱液；将洗脱液过阳离子树脂柱脱盐，除去钠盐；将除盐的洗脱液浓缩后，加入丙酮中，使莽草酸沉淀结晶。本方法比传统工艺减少了能耗，降低了生产成本，减少对环境的污染，工艺易于推广。

Description

从八角中提取分离莽草酸的方法
技术领域
本发明涉及一种化学提取方法，具体的说涉及一种用离子交换法从八角中提取分离莽草酸的方法。
背景技术
莽草酸分子式为C7H10O5，相对分子量为174.15，学名是3，4，5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸，为白色精细粉末，气微，味辛酸，易溶于水，难容于氯仿、苯和石油醚，熔点为185℃，旋光度为-180°。莽草酸分子结构中有三个羟基、一个羧基、一个双键，具有手性异构体。它可以成酯，也可以成盐。莽草酸是合成生物体内、新陈代谢化合物的中间体，也是合成许多生物碱、芳香氨基酸与吲哚衍生物、手性药物(如抗病毒药)的原料。莽草酸通过影响花生四烯酸代谢，抑制血小板聚集，抑制动、静脉血栓及脑血栓形成，具有抗炎、镇静痛作用。莽草酸还可作为抗病毒和抗癌药物的中间体，具有一定刺激性。
禽流感是禽流行性感冒的简称，是一种由甲型流感病毒的一种亚型引起的传染性疾病综合症，被国际兽疫局定为A类传染病。自2005年来禽流感在世界传播速度十分惊人，据世界卫生组织统计的数字，H5N1高治病性禽流感在全球已造成149人感染，其中80人死亡。
“达菲”是瑞士罗氏有限公司专为治疗人类感染禽流感研制的药物，也是目前唯一证实的有效的禽流感资料药物，作为禽流感的治疗用药，达菲的供应量在全球非常紧缺。从八角提取的莽草酸作为达菲的主要中间体的来源这一方法，是人类抗击禽流感中的一巨大动力。
现有提取分离莽草酸采用的传统提取方法，以石油醚等有机溶剂提取，技术条件原因使得有效成分破坏损失很大、含量指标差异很大，成本高等。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种离子交换法从八角中提取分离莽草酸的方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种从八角中提取分离莽草酸的方法，按如下步骤进行：
A、将八角粉碎后，用水提取得提取液；
B、将提取液过阴离子树脂柱，使得莽草酸被交换吸附后，再用1～8％的氢氧化钠溶液洗脱，得洗脱液；
C、将洗脱液过阳离子树脂柱脱盐，除去钠盐；
D、将除盐后的洗脱液浓缩后，加入丙酮中，使莽草酸沉淀结晶。
本发明的目的具体可以通过以下措施来达到：
一种从八角中提取分离莽草酸的方法，按如下步骤进行：
A、将八角粉碎后，用水提取得提取液，提取时，提取3～4次，水的总用量为八角质量的的5～15倍，温度为60～100℃。；
B、将提取液过阴离子树脂柱，使得莽草酸被交换吸附，用去离子水洗涤至颜色澄清，再用1～8％的氢氧化钠溶液洗脱，得洗脱液；
C、将洗脱液过阳离子树脂柱脱盐，除去钠盐；
D、将除盐的洗脱液在70～90℃下减压浓缩至稠膏，加入丙酮中，使莽草酸沉淀结晶，再用丙酮进行重结晶。
在阴离子树脂柱吸附、洗脱以及过阳离子树脂柱时，流速为每小时树脂体积的1/2。
上述阴离子树脂柱中使用的阴离子树脂为OH-型。
上述阳离子树脂柱中使用的阳离子树脂为H+型。
阴离子树脂优选为330弱碱性环氧系阴离子树脂、D-941大孔弱碱阴离子树脂或D318大孔弱碱阴离子树脂。
阳离子树脂优选为732强酸性苯乙烯系阳离子树脂、D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子树脂、强酸1#阳离子树脂或强酸42#阳离子树脂。。
在这里使用两种树脂-阳离子交换树脂与阴离子交换树脂。阳离子交换树脂利用氢离子(H+)来交换阳离子；而阴离子交换树脂则利用氢氧根离子(OH-)来交换阴离子，使得莽草酸在离子交换过程中得到纯化。
离子交换树脂是一类具有离子交换功能的高分子材料。在溶液中它能将本身的离子与溶液中的同号离子进行交换。按交换基团性质的不同，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。
阳离子交换树脂大都含有磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)或苯酚基(-C6H4OH)等酸性基团，其中的氢离子能与溶液中的金属离子或其他阳离子进行交换。例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物经磺化处理得到强酸性阳离子交换树脂，其结构式可简单表示为R-SO3H，式中R代表树脂母体，其交换原理为：
阴离子交换树脂含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基(-NH2)或亚胺基(-NR′H)等碱性基团。它们在水中能生成OH-离子，可与各种阴离子起交换作用，其交换原理为：
由于离子交换作用是可逆的，因此用过的离子交换树脂一般用适当浓度的无机酸或碱进行洗涤，可恢复到原状态而重复使用，这一过程称为再生。阳离子交换树脂可用稀盐酸溶液淋洗；阴离子交换树脂可用氢氧化钠等溶液处理，进行再生。
离子交换树脂的用途很广，主要用于分离和提纯。由于本方法使用阴离子柱分离制备莽草酸，使得工艺比传统有机溶剂提取更加减少能耗、降低了生产成本，减少对环境的污染，在同类竞争中占有较大的优势。
离子交换法分离莽草酸工艺流程为：前处理→提取→阴离子树脂吸附、洗脱→阳离子脱盐→浓缩→丙酮沉淀→丙酮重结晶→干燥→包装。
本方法比传统工艺减少了能耗，降低了生产成本，减少对环境的污染，工艺易于推广。
具体实施方式
实施例一：
取八角药材50千克(药材含量11.5％)，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分别加水5倍量、3倍量、2倍量(以八角的质量为标准)，煮沸后保温提取三次，将提取液上330弱碱性环氧系阴离子交换树脂柱，用去离子水充分洗涤至颜色澄清，用3％氢氧化钠洗脱，过732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱脱盐除去钠盐，吸附和洗脱流速为每小时树脂体积的1/2。将洗脱液80℃减压浓缩至稠膏加入丙酮使莽草酸粗品沉淀，莽草酸粗品用丙酮溶剂重结晶后，获取98.5％的莽草酸成品5.0千克。
实施例二：
取八角药材50千克(药材含量9.5％)，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分别加水5倍量、4倍量、3倍量，煮沸后保温提取三次，将提取液PH调至9，上D-941大孔弱碱阴离子交换树脂柱，用去离子水充分洗涤至颜色澄清，用8％氢氧化钠洗脱，过D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱脱盐除去钠盐，吸附和洗脱流速为每小时树脂体积的1/2。将洗脱液70℃减压浓缩至稠膏加入丙酮使莽草酸粗品沉淀，莽草酸粗品用丙酮溶剂重结晶后，获取99％的莽草酸成品4.1千克。
实施例三：
取八角药材50千克(药材含量10.7％)，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分别加水4倍量、3倍量、2倍量，煮沸后保温提取三次，将提取液PH调至7，上D318大孔弱碱阴离子交换树脂柱，用去离子水充分洗涤至颜色澄清，用1％氢氧化钠洗脱，过强酸1#阳离子柱脱盐除去钠盐，吸附和洗脱流速为每小时树脂体积的1/2。将洗脱液90℃减压浓缩至稠膏加入丙酮使莽草酸粗品沉淀，莽草酸粗品用丙酮溶剂重结晶后，获取98.8％的莽草酸成品4.8千克。
实施例四：
取八角药材50千克(药材含量9.9％)，粉碎成粗粉，放入提取罐中；分别加水5倍量、3倍量、2倍量，煮沸后保温提取三次，将提取液PH调至8～9，上330弱碱性环氧系阴离子交换树脂柱，用去离子水充分洗涤至颜色澄清，用3％氢氧化钠洗脱，过强酸42#阳离子交换树脂柱脱盐除去钠盐，吸附和洗脱流速为每小时树脂体积的1/2。将洗脱液80℃减压浓缩至稠膏加入丙酮使莽草酸粗品沉淀，莽草酸粗品用丙酮溶剂重结晶后，获取99％的莽草酸成品5.2千克。

Claims (9)

1. 一种从八角中提取分离莽草酸的方法，其特征在于按如下步骤进行：
A、将八角粉碎后，用水提取得提取液；
B、将提取液过阴离子树脂柱，使得莽草酸被交换吸附后，再用1～8％的氢氧化钠溶液洗脱，得洗脱液；
C、将洗脱液过阳离子树脂柱脱盐，除去钠盐；
D、将除盐后的洗脱液浓缩后，加入丙酮中，使莽草酸沉淀结晶。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于用水提取时，提取3～4次，水的总用量为八角质量的的5～15倍，温度为60～100℃。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在阴离子树脂柱吸附、洗脱以及过阳离子树脂柱时，流速为每小时树脂体积的1/2。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于阴离子树脂柱中使用的阴离子树脂为OH-型阴离子树脂。
5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述的阴离子树脂为330弱碱性环氧系阴离子树脂、D-941大孔弱碱阴离子树脂或D318大孔弱碱阴离子树脂。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于阳离子树脂柱中使用的阳离子树脂为H+型阳离子树脂。
7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的阳离子树脂为732强酸性苯乙烯系阳离子树脂、D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子树脂、强酸1#阳离子树脂或强酸42#阳离子树脂。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤D中，洗脱液在70～90℃下减压浓缩至稠膏。
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤D中，莽草酸沉淀后，再用丙酮进行重结晶。
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