CN100551497C - 用硼树脂离子交换色谱法分离硼同位素的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用硼树脂离子交换色谱法分离硼同位素的工艺，该工艺采用螯合型离子交换树脂——硼树脂，从硼酸溶液中分离10B，通过硼酸在树脂柱上的吸附和洗脱剂对吸附在树脂上硼酸的洗脱，将盐酸或硝酸作为洗脱剂来分离硼酸溶液中的硼同位素。按照本发明的工艺，10B的富集度可由天然的约20%富集到约91%，富集速度快。本发明的工艺是从硼酸溶液中分离硼同位素的一种简单而高效的工艺。

Description

用硼树脂离子交换色谱法分离硼同位素的工艺
技术领域
本发明属于同位素的分离工艺，具体涉及一种用离子交换色谱法分离硼同位素的工艺。
背景技术
硼同位素10B在核动力、核电站和核医学等领域具有重要的应用价值，目前一般采用离子交换色谱法分离富集10B。该方法目前有两个分离体系：强碱体系和弱碱体系。两体系各有优缺点：强碱体系的分离系数较高，为1.02～1.03，但体系需用碱液再生，工艺复杂；弱碱体系的分离系数较低，约为1.01，但体系无需再生，工艺简单。
据目前公开报导的资料，应用于离子交换色谱法分离硼同位素的碱性(强碱和弱碱)阴离子交换树脂均为氢氧型，文献(T.Hirao，M.Kotaka，and H.Kakihana.Nippon Kagaku Kaishi.p.1477(1973))和(T.Oi，T.Tsukamoto，H.Akai，H.Kakihana，and M.Hosoe，J.Chromatog.，450，343(1988))中提到，强碱性阴离子交换树脂的氯型也可用于分离10B，但分离系数太小(1.002)，比弱碱体系的1.01还小，分离富集10B效率太低，因此强碱阴离子交换树脂的氯型体系未能在离子交换色谱分离10B的工作中得到应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用硼树脂离子交换色谱法分离硼同位素的工艺，以解决弱碱体系分离系数小，强碱体系需再生的问题。
本发明的技术方案如下：
一种用硼树脂离子交换色谱法分离硼同位素的工艺，其特征在于：包括用硼树脂硼酸在树脂柱上的吸附和洗脱剂对吸附在树脂上硼酸的洗脱，具体步骤如下：
(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液：称取0.61～3.09克的硼酸固体溶于纯水中，配制含有硼同位素浓度为0.1～0.5mol/L的硼酸水溶液，用盐酸调节pH值到2～6；
(2)色谱柱制备：用1mol/L的盐酸溶液浸泡硼树脂24小时后，用去离子水洗至pH值到4～5，采用湿法装柱；
(3)树脂转型：以0.6cm/min的速度将1mol/L的氢氧化钠或盐酸通过色谱柱，然后以流速为1.0cm/min的去离子水过柱，将硼树脂转为氢氧型或氯型；
(4)饱和树脂：将温度为25～60℃的循环水通入离子交换柱的水套中，使树脂柱处于恒温状态，将硼酸水溶液以0.6cm/min的线速度通过装填有硼树脂的色谱柱；
(5)洗脱树脂柱上的硼酸：抽滤干色谱柱中的树脂，重新装入色谱柱，用浓度为0.1mol/L，流速为0.3～0.4cm/min的酸溶液为洗脱剂，将洗脱剂注入吸附了硼酸的色谱柱中洗脱硼酸，收集洗脱流出液，得到分离的硼同位素。
其附加特征是：
所述步骤(1)硼酸水溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为5-6。
所述步骤(2)中的硼树脂的颗粒大小为60～80目，色谱柱的长径比不小于40。
所述步骤(3)中的硼树脂为氯型，树脂柱的高度为65cm。
所述步骤(5)作洗脱剂的酸是浓度为0.05～1mol/L的盐酸或硝酸。
所述的酸是浓度为0.1mol/L的盐酸。
本发明的效果在于：与现有技术相比，本发明采用有别于碱性阴离子交换树脂的螯合型离子交换树脂——硼树脂，通过离子交换色谱法分离同位素10B。该树脂对硼酸有很特殊的亲合力，对10B有相当强的分离能力，其分离系数β可高达1.02，用酸(比如盐酸)作洗脱剂时，该体系也无需再生，结合了目前强、弱碱两大分离体系的优点，即体系分离系数高，又无需再生。因此用硼树脂分离硼同位素的体系是一种更高效(分离系数高)、更简便(树脂无需再生)的离子交换色谱分离硼同位素的分离体系。按照本发明的分离体系及工艺，10B的富集度可由天然的约20％富集到约91％，富集速度快，体系分离系数高，又无需再生，且工艺简单。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
选用60目XSC-700的硼树脂；试剂为分析纯的盐酸、硼酸、氢氧化钠；离子交换柱为的玻璃柱，BT00-100M蠕动泵，Finnigan MAT262质谱仪，CS501恒温水浴。
工艺步骤如下：
(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液：称取重量为0.61克的硼酸固体溶于纯水中，配制含有硼同位素浓度为0.1mol/L的硼酸水溶液，用盐酸调节pH值到5；
(2)色谱柱制备：用1mol/L的盐酸溶液浸泡硼树脂24小时后，用去离子水洗至pH值到4，采用湿法装柱，色谱柱的长径比不小于40；
(3)树脂转型：用蠕动泵以0.6cm/min的速度将1mol/L的氢氧化钠通过色谱柱，然后以流速为1cm/min的去离子水过柱，流出液的pH值为8，将硼树脂转为氢氧型，调节树脂柱高度在65cm的位置；
(4)饱和树脂：将温度为25℃的循环水通入离子交换柱的水套中，使树脂柱在恒温水浴中处于恒温状态，浓度为0.1mol/L，pH值5的硼酸水溶液以0.6cm/min的线速度通过装填有硼树脂的色谱柱；
(5)洗脱树脂柱上的硼酸：抽滤干色谱柱中的树脂，重新装入色谱柱，用浓度为0.1mol/L，流速为0.3cm/min的盐酸溶液为洗脱剂，将洗脱剂注入吸附了硼酸的温度为25℃的恒温色谱体系中洗脱硼酸，收集洗脱流出液，用质谱仪测定洗脱流出液的10B和11B的同位素比，经计算得到分离系数。
实施例2
选用70目的氯型XSC-700硼树脂，试剂、蠕动泵、质谱仪同实施例1，离子交换柱为
Figure C20071005098100052
的带水套的玻璃柱，CS501恒温水浴。
工艺步骤如下：
(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液：称取重量为1.86克的硼酸固体溶于纯水中，配制含有硼同位素浓度为0.3mol/L的硼酸水溶液，用盐酸调节pH值到2；
(2)色谱柱制备：用1mol/L盐酸溶液浸泡硼树脂24小时后，用去离子水洗至pH值到4，采用湿法装柱，色谱柱的长径比不小于40；
(3)树脂转型：用蠕动泵以0.6cm/min的速度将1mol/L的盐酸通过色谱柱，然后以流速为1cm/min的去离子水过柱，流出液的pH值为5，将硼树脂转为氯型，调节树脂柱高度在65cm的位置；
(4)饱和树脂：将温度为40℃的循环水通入离子交换柱的水套中，使树脂柱在恒温水浴中处于恒温状态，浓度为0.3mol/L，pH值2的硼酸水溶液以0.6cm/min的线速度通过装填有硼树脂的色谱柱；
(5)洗脱树脂柱上的硼酸：抽滤干色谱柱中的树脂，重新装入色谱柱，用浓度为0.1mol/L，流速为0.4cm/min的盐酸溶液为洗脱剂，将洗脱剂注入吸附了硼酸的温度为40℃的恒温色谱体系中洗脱硼酸，收集洗脱流出液，用质谱仪测定洗脱流出液的10B和11B的同位素比，经计算得到分离系数。
实施例3
选用80目的氯型XSC-700硼树脂，试剂、蠕动泵、质谱仪同实施例1，离子交换柱为
Figure C20071005098100061
的带水套的玻璃柱，CS501恒温水浴。
工艺步骤如下：
(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液：称取重量为3.09克的硼酸固体溶于纯水中，配制含有硼同位素浓度为0.5mol/L的硼酸水溶液，用盐酸调节pH值到6；
(2)色谱柱制备：用1mol/L盐酸溶液浸泡硼树脂24小时后，用去离子水洗至pH值到4，采用湿法装柱，色谱柱的长径比不小于40；
(3)树脂转型：用蠕动泵以0.6cm/min的速度将1.0mol/L的盐酸通过色谱柱，然后以流速为1.0cm/min的去离子水过柱，流出液的pH值为5，将硼树脂转为氯型，调节树脂柱高度在65cm的位置；
(4)饱和树脂：将温度为60℃的循环水通入离子交换柱的水套中，使树脂柱在恒温水浴中处于恒温状态，浓度为0.5mol/L，pH值6的硼酸水溶液以0.6cm/min的线速度通过装填有硼树脂的色谱柱；
(5)洗脱树脂柱上的硼酸：抽滤干色谱柱中的树脂，重新装入色谱柱，用浓度为0.1mol/L，流速为0.4cm/min的盐酸溶液为洗脱剂，将洗脱剂注入吸附了硼酸的温度为60℃的恒温色谱体系中洗脱硼酸，收集洗脱流出液，用质谱仪测定洗脱流出液的10B和11B的同位素比，经计算得到分离系数。
上述实施例的实验结果如下表：
  硼酸量(克)   0.61   1.86   3.09
  硼酸水溶液浓度(mol/L)   0.1   0.3   0.5
  硼酸pH值   5   2   6
  树脂类型   氢氧型   氯型   氯型
  洗脱温度(℃)   25   40   60
  分离系数β   1.018   1.021   1.024

Claims (6)

1.一种用硼树脂离子交换色谱法分离硼同位素的工艺，其特征在于：包括用硼树脂硼酸在树脂柱上的吸附和洗脱剂对吸附在树脂上硼酸的洗脱，具体步骤如下：
(1)配制含有硼同位素的硼酸水溶液：称取0.61～3.09克的硼酸固体溶于纯水中，配制含有硼同位素浓度为0.1～0.5mol/L的硼酸水溶液，用盐酸调节pH值到2～6；
(2)色谱柱制备：用1mol/L的盐酸溶液浸泡硼树脂24小时后，用去离子水洗至pH值到4～5，采用湿法装柱；
(3)树脂转型：以0.6cm/min的速度将1mol/L的氢氧化钠或盐酸通过色谱柱，然后以流速为1.0cm/min的去离子水过柱，将硼树脂转为氢氧型或氯型；
(4)饱和树脂：将温度为25～60℃的循环水通入离子交换柱的水套中，使树脂柱处于恒温状态，将硼酸水溶液以0.6cm/min的线速度通过装填有硼树脂的色谱柱；
(5)洗脱树脂柱上的硼酸：抽滤干色谱柱中的树脂，重新装入色谱柱，用浓度为0.1mol/L，流速为0.3～0.4cm/min的酸溶液为洗脱剂，将洗脱剂注入吸附了硼酸的色谱柱中洗脱硼酸，收集洗脱流出液，得到分离的硼同位素。
2.按照权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(1)硼酸水溶液的浓度为0.1mol/L，pH值为5-6。
3.按照根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中的硼树脂的颗粒大小为60～80目，色谱柱的长径比不小于40。
4.按照根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的硼树脂为氯型，树脂柱的高度为65cm。
5.按照根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤(5)作洗脱剂的酸是浓度为0.05～1mol/L的盐酸或硝酸。
6.按照根据权利要求6所述的工艺，其特征在于：所述的酸是浓度为0.1mol/L的盐酸。
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