CN107376646A - 以金属‑有机骨架材料为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法 - Google Patents

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郭翔海
吕佳绯
白鹏
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/10—Separation by diffusion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/22—Separation by extracting
    • B01D59/26—Separation by extracting by sorption, i.e. absorption, adsorption, persorption

Abstract

本发明公开了以金属‑有机骨架材料为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，步骤为：(1)将硼酸水溶液和盐酸水溶液过滤，除杂，脱气；(2)模拟移动床包括I‑IV个区，每个区有3‑7支色谱柱；金属‑有机骨架材料为模拟移动床固定相；设定I‑IV区流速，设定端口切换时间,运行温度；将硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱，用盐酸水溶液洗脱，模拟移动床达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液，在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。本发明的方法是一种连续分离硼同位素的方法，操作简单,具有较高的分离效率；能有效降低浓缩同位素10B的成本；具有更高的硼同位素分离因子。

Description

以金属-有机骨架材料为模拟移动床固定相分离硼同位素的 方法
技术领域
本发明涉及一种分离硼同位素的方法，尤其涉及一种以金属-有机骨架材料为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法。
背景技术
硼有两种稳定的同位素10B和11B，其天然丰度分别为19.9％和80.1％。由于10B的热中子捕获截面积远大于11B和天然硼，因此高丰度的10B被广泛地应用于核工业中，主要用作反应堆控制棒和热中子屏蔽材料，其次在医学上10B还可以用于治疗神经胶质瘤和黑色素瘤。
为了从天然硼中得到富集的10B，人们进行了许多研究工作，目前硼同位素分离工艺主要包括：化学交换精馏法、三氟化硼低温蒸馏法、激光分离法以及色谱法。其中化学交换精馏法存在设备投资大、能量消耗大，而且工艺中使用三氟化硼具有高腐蚀性并有剧毒等缺点；三氟化硼低温蒸馏法因能耗太高和成本太大已经淘汰；激光分离法对装置要求较高，生产效率低。色谱法具有高效节能的特点，该方法用硼酸水溶液，安全性高，是一种极具潜力的同位素分离方法。目前主要有三类树脂用于色谱法分离硼同位素，分别是强碱性阴离子交换树脂，弱碱性阴离子交换树脂和硼特效树脂。它们对硼酸水溶液中10B和11B分离效果不高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供以金属-有机骨架材料为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法。
本发明的技术方案概述如下：
以金属-有机骨架材料为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，包括如下步骤：
(1)将浓度为3-50g/L硼酸水溶液和pH值为1-6的盐酸水溶液分别用滤膜过滤，除去溶液中的杂质，超声脱气10-15min；
(2)模拟移动床包括I-IV区，每个区由3-7支色谱柱组成；将金属-有机骨架材料作为模拟移动床固定相；设定I-IV区流速为200-1000mL/min，设定端口切换时间为10-70min,运行温度为10-40℃；将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱，用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱，模拟移动床达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液，在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。
色谱柱的高和内径比优选为10-50：1。
色谱柱的高优选0.1-50m。
金属-有机骨架材料的粒径优选0.05-100μm。
色谱柱金属-有机骨架材料优选UiO-66(NO2),MIL-110(Al),MIL-125(Ti)或HKUST-1。本发明的优点：
本发明的方法是一种连续分离硼同位素的方法，操作简单,具有较高的分离效率；能有效降低浓缩同位素10B的成本；具有更高的硼同位素分离因子，分离得到10B富集度可高达97.92％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
UiO-66(NO2)的制备，参考：Katz,M.J.；Brown,Z.J.；Colon,Y.J.；Siu,P.W.；Scheidt,K.A.；Snurr,R.Q.；Hupp,J.T.；Farha,O.K.Chem Commun,2013,49,9449-9451.
MIL-110(Al)的制备，参考：Volkringer,C.；Popov,D.；Loiseau,T.；Guillou,N.；Ferey,G.；Haouas,M.；Taulelle,F.；Mellot-Draznieks,C.；Burghammer,M.；Riekel,C.；Nat.Mater.2007,6,760-764.
MIL-125(Ti)的制备，参考：Zlotea,C.；Phanon,D.；Mazaj,M.；Heurtaux,D.；Guillerm,V.；Serre,C.；Horcajada,P.；Devic,T.；Magnier,E.；Cuevas,F.；Ferey,G.；Llewellyn,P.L.；Latroche,M.；Dalton Trans.2011,40,4879-4881.
HKUST-1的制备，参考：Qing Min Wang；Dongmin Shen；Martin Bulow；Miu LingLau；Shuguang Deng；Frank R.Fitch；Norberto O.Lemcoff；Jessica Semanscin；Microporous and Mesoporous Materials 55(2002)217–230.
实施例1
以金属-有机骨架材料为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，包括如下步骤：
(1)将浓度为3g/L硼酸水溶液和pH值为3的盐酸水溶液分别用孔径为0.45μm滤膜过滤，除去溶液中的杂质，超声脱气15min；
(2)模拟移动床包括I-IV区，每个区由3支色谱柱组成；将金属-有机骨架材料UiO-66(NO2)作为模拟移动床固定相；设定I-IV区流速为300mL/min，设定端口切换时间为10min,运行温度为25℃；将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱，用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱，模拟移动床达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液，在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。
色谱柱的高和内径比为20：1。
色谱柱的高为3m。
金属-有机骨架材料UiO-66(NO2)的粒径为0.05-100μm。
11B富集度为89.34％，10B富集度为96.32％。
用HKUST-1替代实施例1的UiO-66(NO2)，其它同实施例1，其11B富集度为90.22％，10B富集度为96.45％。
实施例2
以金属-有机骨架材料为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，包括如下步骤：
(1)将浓度为50g/L硼酸水溶液和pH值为1的盐酸水溶液分别用孔径为0.45μm滤膜过滤，除去溶液中的杂质，超声脱气10min；
(2)模拟移动床包括I-IV区，每个区由7支色谱柱组成；将金属-有机骨架材料MIL-110(Al)作为模拟移动床固定相；设定I-IV区流速为1000mL/min，设定端口切换时间为70min,运行温度为10℃；将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱，用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱，模拟移动床达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液，在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。
色谱柱的高和内径比为10：1。
色谱柱的高为0.1m。
金属-有机骨架材料MIL-110(Al)的粒径为0.05-100μm。
11B富集度为90.94％，10B富集度为95.78％。
实施例3
以金属-有机骨架材料为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，包括如下步骤：
(1)将浓度为25g/L硼酸水溶液和pH值为6的盐酸水溶液分别用孔径为0.45μm滤膜过滤，除去溶液中的杂质，超声脱气15min；
(2)模拟移动床包括I-IV区，每个区由4支色谱柱组成；将金属-有机骨架材料MIL-125(Ti)作为模拟移动床固定相；设定I-IV区流速为200mL/min，设定端口切换时间为20min,运行温度为40℃；将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱，用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱，模拟移动床达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液，在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。
色谱柱的高和内径比为50：1。
色谱柱的高为50m。
金属-有机骨架材料MIL-125(Ti)的粒径为0.05-100μm。
11B富集度为95.67％，10B富集度为99.13％
综上，本发明方法操作简单，分离得到的10B和11B富集度和收率均较高。
尽管上面对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明的宗旨的情况下，还可以作出更多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (5)

1.以金属-有机骨架材料为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将浓度为3-50g/L硼酸水溶液和pH值为1-6的盐酸水溶液分别用滤膜过滤，除去溶液中的杂质，超声脱气10-15min；
(2)模拟移动床包括I-IV区，每个区由3-7支色谱柱组成；将金属-有机骨架材料作为模拟移动床固定相；设定I-IV区流速为200-1000mL/min，设定端口切换时间为10-70min,运行温度为10-40℃；将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱，用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱，模拟移动床达到平衡状态后，在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液，在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述色谱柱的高和内径比为10-50：1。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述色谱柱的高为0.1-50m。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述金属-有机骨架材料的粒径为0.05-100μm。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征是所述色谱柱金属-有机骨架材料为UiO-66(NO2),MIL-110(Al),MIL-125(Ti)或HKUST-1。
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