CN107008150A - 以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法 - Google Patents

以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法,步骤:(1)将硼酸水溶液和盐酸水溶液分别用滤膜过滤,除去杂质,超声脱气;(2)模拟移动床分为I‑IV区,每个区由3‑7支色谱柱组成;将邻苯二酚螯合树脂作为模拟移动床固定相;设定I‑IV区流速,设定端口切换时间和运行温度;将硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱,用盐酸水溶液洗脱,模拟移动床达到平衡状态后,在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液,在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。本发明的方法操作简单,分离效率高;能有效降低成本;具有更高的硼同位素分离因子,分离得到10B富集度可达92.01%以上。

Description

以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的 方法
技术领域
本发明涉及一种分离硼同位素的方法,尤其涉及一种以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法。
背景技术
硼有两种稳定的同位素10B和11B,其天然丰度分别为19.9%和80.1%。由于10B的热中子捕获截面积远大于11B和天然硼,因此高丰度的10B被广泛地应用于核工业中,主要用作反应堆控制棒和热中子屏蔽材料,其次在医学上10B还可以用于治疗神经胶质瘤和黑色素瘤。
为了从天然硼中得到富集的10B,人们进行了许多研究工作,目前硼同位素分离工艺主要包括:化学交换精馏法、三氟化硼低温蒸馏法、激光分离法以及色谱法。其中化学交换精馏法存在设备投资大、能量消耗大,而且工艺中使用三氟化硼具有高腐蚀性并有剧毒等缺点;三氟化硼低温蒸馏法因能耗太高和成本太大已经淘汰;激光分离法对装置要求较高,生产效率低。色谱法具有高效节能的特点,该方法用硼酸水溶液,安全性高,是一种极具潜力的同位素分离方法。目前主要有三类树脂用于色谱法分离硼同位素,分别是强碱性阴离子交换树脂,弱碱性阴离子交换树脂和硼特效树脂。它们对硼酸水溶液中10B和11B分离效果不高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法。
本发明的技术方案概述如下:
以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法,包括如下步骤:
(1)将浓度为3-50g/L硼酸水溶液和pH值为1-6的盐酸水溶液分别用滤膜过滤,除去溶液中的杂质,超声脱气10-15min;
(2)模拟移动床分为I-IV区,每个区由3-7支色谱柱组成;将邻苯二酚螯合树脂作为模拟移动床固定相;设定I-IV区流速为200-1000mL/min,设定端口切换时间为10-70min,运行温度为10-40℃;将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱,用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱,模拟移动床达到平衡状态后,在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液,在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。
色谱柱的高和内径比为10-50:1。
色谱柱的高为0.1-50m。
邻苯二酚螯合树脂,用式(V)所示:
其中,R1=H、NO2、F、Cl、Br、I、OH、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或氨基;
R2=H、NO2、F、Cl、Br、I、OH、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或氨基;
R3=H、NO2、F、Cl、Br、I、OH、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或氨基;
R1、R2和R3不同时为氢;
n=10-1000。
邻苯二酚螯合树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将式(I)化合物用酚羟基保护试剂保护得到式(II)化合物;
(2)将式(II)化合物、甲胺或甲胺溶液、催化剂和第一种溶剂搅拌混合,室温下,反应0.5-24h,加入硼氢化钠,室温下,反应0.25-48h,得到式(III)化合物;
(3)将式(III)化合物、氯甲基苯乙烯树脂、缚酸剂和第二种溶剂混合,在0-200℃下搅拌反应0.25-48h,得到式(IV)化合物;所述氯甲基苯乙烯树脂的结构式为式(VI)所示:
式(VI)中n=10-1000;
(4)用脱保护基试剂脱除式(IV)化合物中的保护基,得到邻苯二酚螯合树脂(V);
反应式为:
其中,R1=H、NO2、F、Cl、Br、I、OH、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或氨基;
R2=H、NO2、F、Cl、Br、I、OH、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或氨基;
R3=H、NO2、F、Cl、Br、I、OH、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或氨基;
R1、R2和R3不同时为氢;
R4=苄基、C1-C6烷基、甲氧基甲基、4-甲氧基苄基或叔丁基二甲基硅基;
n=10-1000;
酚羟基保护试剂为氯化苄,溴化苄,C1-C6卤代烷烃,氯甲基甲基醚,4-甲氧基氯化苄,4-甲氧基溴化苄或叔丁基二甲基氯硅烷。
甲胺为气态甲胺或液态甲胺,所述甲胺溶液的溶剂为C1-C6烷烃一元醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、二甲亚砜和N,N-二甲基甲酰胺至少一种。
催化剂为分子筛,分子筛或钛酸异丙酯。
第一种溶剂为四氢呋喃、C1-C6烷烃一元醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、二氯甲烷,二甲亚砜和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、C1-C6一元脂肪胺或吡啶。
第二种溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,C1-C6烷烃一元醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、水、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯和二甲亚砜中至少一种。
脱保护基试剂为氢气/Pd/C、三氟乙酸、氢溴酸、三氯化铝、盐酸、醋酸或氢氟酸。
本发明的优点:
本发明的方法是一种连续分离硼同位素的方法,操作简单,具有较高的分离效率;能有效降低浓缩同位素10B的成本;具有更高的硼同位素分离因子,分离得到10B富集度可达92.01%以上。
附图说明
图1为空白树脂和实施例1合成的邻苯二酚螯合树脂红外谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
邻苯二酚螯合树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1.0mmol式(I)(R1=NO2;R2=NO2;R3=NO2)化合物,5.0mmol碳酸钾,0.1mmol四丁基碘化胺放入50mL烧瓶中,加入25mL N,N-二甲基甲酰胺,惰性气体保护于25℃下搅拌1h,后加入2.3mmol氯化苄,搅拌反应24h,反应结束后加大量水,加乙酸乙酯萃取(10mL×3),合并后的有机相用蒸馏水洗涤(10mL×3),有机相旋蒸除去溶剂后用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂重结晶得到式(II)化合物;
(2)将1.0mmol式(II)化合物,3.0mmol气态甲胺,1.32mmol钛酸异丙酯,30mL无水四氢呋喃加入到100mL圆底烧瓶中,氩气保护下室温搅拌,反应0.5h,加入1.1mmol硼氢化钠,室温下搅拌反应0.25h,加水淬灭反应,过滤,旋蒸,萃取得到式(III)化合物;(3)将1.0mmol式(III)化合物,0.39g氯甲基苯乙烯树脂(n=500),2.5mmol碳酸钾和20mL N,N-二甲基甲酰胺加入到50mL圆底烧瓶中,氩气保护0℃下搅拌反应48h,得到式(IV)化合物;
氯甲基苯乙烯树脂的结构式为式(VI)所示:
其中n=500;
(1)将1g式(IV)化合物,0.1g 5wt%Pd/C,35mL甲醇加入100mL圆底烧瓶中,通氢气,室温搅拌24h,得到邻苯二酚螯合树脂(V)。
反应式为:
其中,R1=NO2
R2=NO2
R3=NO2
R4=苄基;
n=500;
红外图谱见图1。
图1为空白树脂和实施例1合成的邻苯二酚螯合树脂红外谱图。
上面的图谱是未连接邻苯二酚基团的空白树脂的红外色谱图,下面的图谱是合成的邻苯二酚螯合树脂的红外色谱图。在下面的谱图中,在3422.77cm-1处出现了强烈的-OH吸收峰,表明邻苯二酚基团被成功连接到树脂上。
实施例2
邻苯二酚螯合树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1.0mmol式(I)(R1=Cl;R2=Cl;R3=Cl)化合物,5.0mmol碳酸钾,0.1mmol四丁基碘化胺放入50mL烧瓶中,加入25mL N,N-二甲基甲酰胺,惰性气体保护于25℃下搅拌1h,后加入2.3mmol溴化苄,搅拌反应24h,反应结束后加大量水,加乙酸乙酯萃取(10mL×3),合并后的有机相用蒸馏水洗涤(10mL×3),有机相旋蒸除去溶剂后用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂重结晶得到式(II)化合物。
(2)将1.0mmol式(II)化合物,3.0mmol液态甲胺,1.0g分子筛,30mL甲醇加入到100mL圆底烧瓶中,氩气保护下室温搅拌24h,加入1.1mmol硼氢化钠,室温下搅拌反应48h,加水淬灭反应,过滤,旋蒸,萃取得到式(III)化合物。
(3)将1.0mmol式(III)化合物,0.39g氯甲基苯乙烯树脂(n=10),2.5mmol碳酸钠和20mL甲醇加入到50mL圆底烧瓶中,氩气保护200℃下搅拌反应0.25h,得到式(IV)化合物;(4)将1g式(IV)化合物,三氟乙酸,35mL甲苯加入100mL圆底烧瓶中,室温搅拌24h,得到邻苯二酚螯合树脂(V)。
实施例3
邻苯二酚螯合树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1.0mmol式(I)(R1=OH;R2=OH;R3=OH)化合物,5.0mmol碳酸钾,0.1mmol四丁基碘化胺放入50mL烧瓶中,加入25mL N,N-二甲基甲酰胺,惰性气体保护于25℃下搅拌1h,后加入2.3mmol溴代甲烷,搅拌反应24h,反应结束后加大量水,加乙酸乙酯萃取(10mL×3),合并后的有机相用蒸馏水洗涤(10mL×3),有机相旋蒸除去溶剂后用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂重结晶得到式(II)化合物。
(2)将1.0mmol式(II)化合物,3.0mmol 30%甲胺甲醇溶液,1.0g分子筛,30mL无水己醇加入到100mL圆底烧瓶中,氩气保护下室温搅拌12h,加入1.1mmol硼氢化钠,室温下搅拌反应2h,加水淬灭反应,过滤,旋蒸,萃取得到式(III)化合物。
(3)将1.0mmol式(III)化合物,0.39g氯甲基苯乙烯树脂(n=1000),2.5mmol碳酸氢钠和20mL乙二醇加入到50mL圆底烧瓶中,氩气保护50℃下搅拌反应17h,得到式(IV)化合物;
(4)将1g式(IV)化合物,氢溴酸,35mL甲醇加入100mL圆底烧瓶中,室温搅拌24h,得到邻苯二酚螯合树脂(V)。
实施例4
邻苯二酚螯合树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将1.0mmol式(I)(R1=CH3;R2=CH3;R3=CH3)化合物,5.0mmol碳酸钾,0.1mmol四丁基碘化胺放入50mL烧瓶中,加入25mL N,N-二甲基甲酰胺,惰性气体保护于25℃下搅拌1h,后加入2.3mmol溴代己烷,搅拌反应24h,反应结束后加大量水,加乙酸乙酯萃取(10mL×3),合并后的有机相用蒸馏水洗涤(10mL×3),有机相旋蒸除去溶剂后用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂重结晶得到式(II)化合物。
(2)将1.0mmol式(II)化合物,3.0mmol甲胺己醇溶液,1.32mmol钛酸异丙酯,20mL无水乙二醇加入到100mL圆底烧瓶中,氩气保护下室温搅拌12h,加入1.1mmol硼氢化钠,室温下搅拌反应2h,加水淬灭反应,过滤,旋蒸,萃取得到式(III)化合物。
(3)将1.0mmol式(III)化合物,0.39g氯甲基苯乙烯树脂(n=500),2.5mmol碳酸氢钾和20mL己醇加入到50mL圆底烧瓶中,氩气保护50℃下搅拌反应17h,得到式(IV)化合物;
(4)将1g式(IV)化合物,三氯化铝,35mL甲醇加入100mL圆底烧瓶中,室温搅拌24h,得到邻苯二酚螯合树脂(V)。
用R1=NH2,R2=NH2,R3=NH2替代实施例1中的式(I)(R1=NO2;R2=NO2;R3=NO2)化合物,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用R1=OCH3,R2=OCH3,R3=OCH3替代实施例1中的式(I)(R1=NO2;R2=NO2;R3=NO2)化合物,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用R1=H,R2=F,R3=F替代实施例1中的式(I)(R1=NO2;R2=NO2;R3=NO2)化合物,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用R1=F,R2=H,R3=F替代实施例1中的式(I)(R1=NO2;R2=NO2;R3=NO2)化合物,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用R1=F,R2=F,R3=H替代实施例1中的式(I)(R1=NO2;R2=NO2;R3=NO2)化合物,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用R1=Br,R2=Br,R3=Br替代实施例1中的式(I)(R1=NO2;R2=NO2;R3=NO2)化合物,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用R1=I,R2=I,R3=I替代实施例1中的式(I)(R1=NO2;R2=NO2;R3=NO2)化合物,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用R1=C6H11,R2=C6H11,R3=C6H11替代实施例1中的式(I)(R1=NO2;R2=NO2;R3=NO2)化合物,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用R1=OC6H11,R2=OC6H11,R3=OC6H11替代实施例1中的式(I)(R1=NO2;R2=NO2;R3=NO2)化合物,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用酚羟基保护试剂氯甲基甲基醚,4-甲氧基氯化苄,4-甲氧基溴化苄或叔丁基二甲基氯硅烷分别替代实施例1中的氯化苄,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用溶剂乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、苯、乙苯、异丙苯、二甲亚砜和N,N-二甲基甲酰胺、体积比为1:1的甲苯和二甲苯的混合溶剂分别替代实施例4的己醇,其它同实施例4,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、苯、、乙苯、异丙苯、二氯甲烷,二甲亚砜和N,N-二甲基甲酰胺、体积比为1:1的甲苯和二甲苯的混合溶剂分别替代实施例1的四氢呋喃,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用甲胺、正己胺或吡啶分别替代实施例1的碳酸钾,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙二醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、水、苯、乙苯、异丙苯、二甲亚砜、体积比为1:1的甲苯和二甲苯的混合溶剂分别替代实施例1中的N,N-二甲基甲酰胺,其它同实施例1,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
用盐酸、醋酸或氢氟酸分别替代实施例4的三氯化铝,其它同实施例4,制备出相应的邻苯二酚螯合树脂(V)。
实施例5
以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法,包括如下步骤:
(1)将浓度为3g/L硼酸水溶液和pH值为3的盐酸水溶液分别用孔径为0.45μm滤膜过滤,除去溶液中的杂质,超声脱气15min;
(2)模拟移动床分为I-IV区,每个区由3支色谱柱组成;将实施例1制备的邻苯二酚螯合树脂作为模拟移动床固定相;设定I-IV区流速为300mL/min,设定端口切换时间为10min,运行温度为25℃;将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱,用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱,模拟移动床达到平衡状态后,在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液,在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。
色谱柱的高和内径比为20:1。
色谱柱的高为3m。
11B富集度为80.34%,10B富集度为92.01%。
实施例6
以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法,包括如下步骤:
(1)将浓度为50g/L硼酸水溶液和pH值为1的盐酸水溶液分别用孔径为0.45μm滤膜过滤,除去溶液中的杂质,超声脱气10min;
(2)模拟移动床分为I-IV区,每个区由7支色谱柱组成;将实施例2制备的邻苯二酚螯合树脂作为模拟移动床固定相;设定I-IV区流速为1000mL/min,设定端口切换时间为70min,运行温度为10℃;将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱,用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱,模拟移动床达到平衡状态后,在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液,在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。
色谱柱的高和内径比为10:1。
色谱柱的高为0.1m。
11B富集度为97.23%,10B富集度为99.00%。
实施例7
以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法,包括如下步骤:
(1)将浓度为25g/L硼酸水溶液和pH值为6的盐酸水溶液分别用孔径为0.45μm滤膜过滤,除去溶液中的杂质,超声脱气15min;
(2)模拟移动床分为I-IV区,每个区由4支色谱柱组成;将实施例3制备的邻苯二酚螯合树脂作为模拟移动床固定相;设定I-IV区流速为200mL/min,设定端口切换时间为20min,运行温度为40℃;将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱,用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱,模拟移动床达到平衡状态后,在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液,在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。
色谱柱的高和内径比为50:1。
色谱柱的高为50m。
11B富集度为90.67%,10B富集度为98.29%。

Claims (4)

1.以邻苯二酚螯合树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)将浓度为3-50g/L硼酸水溶液和pH值为1-6的盐酸水溶液分别用滤膜过滤,除去溶液中的杂质,超声脱气10-15min;
(2)模拟移动床分为I-IV区,每个区由3-7支色谱柱组成;将邻苯二酚螯合树脂作为模拟移动床固定相;设定I-IV区流速为200-1000mL/min,设定端口切换时间为10-70min,运行温度为10-40℃;将步骤(1)获得的硼酸水溶液连续加入模拟移动床的色谱柱,用步骤(1)获得的盐酸水溶液洗脱,模拟移动床达到平衡状态后,在模拟移动床的萃取口收集富集同位素11B的硼酸水溶液,在萃余口收集富集同位素10B的硼酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述色谱柱的高和内径比为10-50:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是所述色谱柱的高为0.1-50m。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述邻苯二酚螯合树脂,用式(V)所示:
其中,R1=H、NO2、F、Cl、Br、I、OH、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或氨基;
R2=H、NO2、F、Cl、Br、I、OH、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或氨基;
R3=H、NO2、F、Cl、Br、I、OH、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或氨基;
R1、R2和R3不同时为氢;
n=10-1000。
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