CN109988915B - 可用于钚分离的固相萃取剂的制备方法 - Google Patents

可用于钚分离的固相萃取剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109988915B
CN109988915B CN201711465426.4A CN201711465426A CN109988915B CN 109988915 B CN109988915 B CN 109988915B CN 201711465426 A CN201711465426 A CN 201711465426A CN 109988915 B CN109988915 B CN 109988915B
Authority
CN
China
Prior art keywords
plutonium
solid phase
extractant
extraction
carried out
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201711465426.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109988915A (zh
Inventor
不公告发明人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
63653 Troops of PLA
Original Assignee
63653 Troops of PLA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 63653 Troops of PLA filed Critical 63653 Troops of PLA
Priority to CN201711465426.4A priority Critical patent/CN109988915B/zh
Publication of CN109988915A publication Critical patent/CN109988915A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109988915B publication Critical patent/CN109988915B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/36—Heterocyclic compounds
    • C22B3/362—Heterocyclic compounds of a single type
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
    • C22B60/02—Obtaining thorium, uranium, or other actinides
    • C22B60/04—Obtaining plutonium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及固相萃取技术，为可用于钚分离的固相萃取剂的制备方法，取3g聚4‑乙烯吡啶颗粒于圆底烧瓶中，加入碘甲烷试剂（分析纯，百灵威试剂），在40℃下搅拌反应2h，之后旋蒸至干，用去离子水洗涤合成物3次以上，获得所需产品。本发明提供的吡啶类固相萃取剂具有萃取容量大、选择性好、萃取速率快等优点，尤其适用于含钚废液中钚的分离。

Description

可用于钚分离的固相萃取剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种固相萃取剂，可用于废水中钚的分离及回收。
背景技术
核工业等活动产生大量的放射性废液，其中核电站等排放废水中可能含有剧毒的钚。这些废液在排入自然环境之前需要经过严格的净化处理流程，即需要将钚等元素分离出来，之后再进行处置或回收利用。另一方面，环境样品中钚的测量需要建立合理适用的钚分离纯化流程。上述两方面的工作迫切需要高效的钚分离材料，但现有的传统钚分离材料如阴离子交换树脂等在分离效率和选择性上尚不能完全满足要求。
吡啶类萃取剂具有杂环N的特有结构，对多种重金属都有高效萃取能力，是近年来快速发展的一类萃取剂，在废液处理中越来越受研究者重视。而固相萃取剂则在萃取效率上大大高于传统的液液萃取。合成对钚具有选择性萃取能力的吡啶类固相萃取剂，是含钚废液处理及钚分析流程中一种较有前途的解决方案。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种的吡啶类固相萃取剂，以解决现有材料中钚分离效率低等问题。
核工业等活动产生大量的含钚废液。这些废液在排入自然环境之前需要经过严格的净化处理流程，即需要将钚等锕系元素分离出来，之后将分离后的钚进行处置或回收利用。合成对钚具有选择性萃取能力的吡啶类固相萃取剂，是含钚废液处理中一种较有前途的解决方案。
本发明涉及一种的吡啶类固相萃取剂，以及采用该萃取剂对水中钚的分离回收方法。通过控制制备条件、萃取条件、反萃条件等所建立的技术流程，可分离回收高酸度废液中的钚。
技术方案：本发明涉及一种可用于钚分离的固相萃取剂的制备方法，取3g聚（4-乙烯吡啶）颗粒于圆底烧瓶中，加入碘甲烷试剂（分析纯，百灵威试剂），在40℃下搅拌反应2h，之后旋蒸至干，用去离子水洗涤合成物3次以上，获得所需产品。
钚的回收：将制备好的固相萃取剂用于钚的萃取，将含钚废液调节到硝酸浓度为8~10mol/L，以10mg萃取剂/3mL废液的比例加入合成的固相萃取剂，搅拌或者振荡30min。离心固液分离。以每克萃取剂约10ml反萃剂的比例加入0.2mol/L EDTA二钠，反萃20min，离心固液分离，收集富集钚后的反萃液。
本发明属于环境及工程技术领域，重点在于该固相萃取剂的合成流程及分离方法。
所述的合成流程涉及聚（4-乙烯吡啶）颗粒（2%cross-linked，60目，8meq/g，50g/瓶，百灵威试剂）、碘甲烷（分析纯，百灵威试剂）等试剂，具体流程为：取一定量的聚（4-乙烯吡啶）颗粒于圆底烧瓶中，加入碘甲烷试剂，在40℃下搅拌反应2h，之后旋蒸至干，用去离子水洗涤合成物3次以上，获得所需产品。
所述的分离方法主要用于含钚放射性废水或工业废水中钚的分离。主要涉及上述合成的固相萃取剂材料、优化的水化学条件、环境条件及操作条件等。
所述的水化学条件包括含钚废液的酸度、背景电解质种类及浓度。含钚废液的酸度为8-10mol/L；背景电解质浓度为0.2 mol/L~1.2 mol/L之间。
所述的环境条件包括环境温度及大气条件。温度为25~45℃，大气条件指正常的大气环境。
所述的操作条件包括固液比（萃取剂用量）、萃取时间、反萃剂种类及浓度、反萃时间等。固液比为10mg/3ml；萃取时间>30min；所用反萃剂为0.2mol/L的EDTA二钠，反萃时间为20min。
有益效果：本发明具有萃取容量大、选择性好、萃取速率快等优点，尤其适用于含钚废液中钚的分离。
附图说明
图1 是本固相萃取剂的分子化学式结构图。
具体实施方式
实施例：含钚废液中钚的分离/回收
1）萃取剂的制备：
称取3g聚乙烯吡啶颗粒（2%cross-linked 60目 8meq/g）于500 mL烧瓶中，加入100mL 碘甲烷（分析纯），之后在40℃下搅拌反应2h。旋蒸反应物近干后，用去离子水洗涤3次以上，烘干备用。
2）钚的萃取及反萃
将含钚废液调节到硝酸浓度为8~10mol/L，以10mg萃取剂/3ml废液加入合成的固相萃取剂，搅拌或者振荡30min。离心固液分离。以每克萃取剂约10ml反萃剂的比例加入0.2mol/L EDTA二钠，反萃20min，离心固液分离，收集富集钚后的反萃液。
所述的聚乙烯吡啶来自百灵威试剂，2% cross-linked，粒径为60目，含量为8meq/g；所述的碘甲烷来自百灵威试剂，分析纯。

Claims (1)

1.一种钚的回收萃取方法，取3g聚4-乙烯吡啶颗粒于圆底烧瓶中，加入碘甲烷试剂，在40℃下搅拌反应2h，之后旋蒸至干，用去离子水洗涤合成物3次以上，获得所需产品；其特征在于：将制备好的所需产品固相萃取剂用于钚的萃取，将含钚废液调节到硝酸浓度为8~10mol/L，以10mg萃取剂/3mL废液的比例加入合成的固相萃取剂，搅拌或者振荡30min，离心固液分离，以每克萃取剂约10ml反萃剂的比例加入0.2mol/L EDTA二钠，反萃20min，离心固液分离，收集富集钚后的反萃液。
CN201711465426.4A 2017-12-29 2017-12-29 可用于钚分离的固相萃取剂的制备方法 Expired - Fee Related CN109988915B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711465426.4A CN109988915B (zh) 2017-12-29 2017-12-29 可用于钚分离的固相萃取剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711465426.4A CN109988915B (zh) 2017-12-29 2017-12-29 可用于钚分离的固相萃取剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109988915A CN109988915A (zh) 2019-07-09
CN109988915B true CN109988915B (zh) 2021-06-04

Family

ID=67108283

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711465426.4A Expired - Fee Related CN109988915B (zh) 2017-12-29 2017-12-29 可用于钚分离的固相萃取剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109988915B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112596093B (zh) * 2020-11-09 2023-11-14 中核四0四有限公司 一种废树脂中钚的浸取方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1349968A (zh) * 2000-10-24 2002-05-22 中国科学院化学研究所 季铵化共聚物配位的铑催化剂及其制法
US6740409B1 (en) * 2000-11-15 2004-05-25 Board Of Trustees Of University Of Illinois Polymer films
CN101240377A (zh) * 2007-02-09 2008-08-13 北京大学 一种从离子液体萃取体系中分离核燃料的方法
CN101671437A (zh) * 2009-09-30 2010-03-17 青岛大学 一种新型改性硅油的制备方法
ES2564852T3 (es) * 2010-05-17 2016-03-29 Daunia Solar Cell S.R.L. Nuevos electrolitos en gel adecuados para dispositivos fotoelectroquímicos
CN106979930A (zh) * 2017-05-23 2017-07-25 中国科学院地质与地球物理研究所 一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1349968A (zh) * 2000-10-24 2002-05-22 中国科学院化学研究所 季铵化共聚物配位的铑催化剂及其制法
US6740409B1 (en) * 2000-11-15 2004-05-25 Board Of Trustees Of University Of Illinois Polymer films
CN101240377A (zh) * 2007-02-09 2008-08-13 北京大学 一种从离子液体萃取体系中分离核燃料的方法
CN101671437A (zh) * 2009-09-30 2010-03-17 青岛大学 一种新型改性硅油的制备方法
ES2564852T3 (es) * 2010-05-17 2016-03-29 Daunia Solar Cell S.R.L. Nuevos electrolitos en gel adecuados para dispositivos fotoelectroquímicos
CN106979930A (zh) * 2017-05-23 2017-07-25 中国科学院地质与地球物理研究所 一种定量分析土壤沉积物样品中游离铁含量的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SYNTHESIS AND ANTIMICROBIAL ACTIVITY OF POLY(N-METHYL-4-VINYLPYRIDINIUM TRIIODIDE);M.S.Chernov’yants等;《Pharmaceutical Chemistry Journal》;20101231;第44卷(第2期);第62页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109988915A (zh) 2019-07-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pramanik et al. Extraction of strategically important elements from brines: Constraints and opportunities
CN106282585B (zh) 一种生活垃圾焚烧飞灰的脱毒分级资源化利用方法
CN102021335B (zh) 一种萃淋法分离锆铪的方法
Chen et al. Determination of plutonium in environmental samples by controlled valence in aniion exchange
Kusrini et al. Adsorption of lanthanide ions from an aqueous solution in multicomponent systems using activated carbon from banana peels (Musa paradisiaca L.)
CN105256150A (zh) 一种从酸性卤水中提取铷铯的方法
CN102286664B (zh) 一种从有机硅化工废渣中萃取铜的方法
CN109988915B (zh) 可用于钚分离的固相萃取剂的制备方法
Yao et al. Extraction of chloride from slag flush wastewater using solvent N235
Raiguel et al. Recovery of lithium from simulated nanofiltration-treated seawater desalination brine using solvent extraction and selective precipitation
CN111019147A (zh) 一种金属有机骨架吸附剂、一步制备方法及其应用
Xue et al. Lithium extraction from aqueous medium using hydrophobic deep eutectic solvents
CN102357503A (zh) 有色金属、稀贵金属矿渣综合利用与矿区生态修复工艺
US10711324B2 (en) Method for removing radioactive element thorium in rare earth mineral
CN102205340A (zh) 一种危险废物焚烧灰渣资源化处理工艺
CN104789803B (zh) 从含铀的碱性碳酸钠溶液中分离铀的方法及所用萃取试剂
CN107381705B (zh) 一种相变调控分离回收水中多种阳离子重金属的方法
CN113151676A (zh) 一种从稀土废料内回收稀土的装置
CN102585885A (zh) 溶剂萃取液体石蜡的再提纯回收方法
JP2011047665A (ja) 放射性元素固体抽出剤
CN109266852B (zh) 一种利用有机酸优先萃取铪的锆铪分离方法
CN108707757B (zh) 一种连续多级萃取的金属浸出回收方法
CN108342598B (zh) 一种稀土废渣浸出液中伴生放射性核素的分离方法
Li et al. Highly efficient Mn2+, Mg2+, and NH4+ recovery from electrolytic manganese residue via leaching, solvent extraction, coprecipitation, and atmospheric oxidation
CN112143897B (zh) 一种机场服务车中废旧锂电池的贵金属提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20210604

Termination date: 20211229

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee